化工-樣品采集

1、December 1, 2021 在第一章我們學過了工業(yè)分析的任務和作用，請在第一章我們學過了工業(yè)分析的任務和作用，請大家回顧一下：大家回顧一下： 工業(yè)分析是分析化學在工業(yè)生產中的具體應用。工業(yè)分析是分析化學在工業(yè)生產中的具體應用。是研究物料組成的分析方法和相關理論的集合體。是研究物料組成的分析方法和相關理論的集合體。 工業(yè)分析具有不同于普通教學分析實驗的特點。工業(yè)分析具有不同于普通教學分析實驗的特點。代表性、代表性、分解方法、分解方法、除干擾、除干擾、分析速度分析速度課程的導入課程的導入工業(yè)分析是工業(yè)生產的眼睛，可以指導和促進生產。工業(yè)分析是工業(yè)生產的眼睛，可以指導和促進生產。Decembe

2、r 1, 2021第二章第二章 試樣的采取和制備試樣的采取和制備Chapter 2 Collection and preparation of test samples 2.1 概概 述述 工業(yè)分析的任務是從大批物料工業(yè)分析的任務是從大批物料(工業(yè)生產中的工業(yè)生產中的原料、輔助原料、輔助材料、中間產品、產品、副產品及生產過程中的廢物材料、中間產品、產品、副產品及生產過程中的廢物等）中等）中確定某種或某些組分的平均質量分數(shù)。用于指導和促進工業(yè)確定某種或某些組分的平均質量分數(shù)。用于指導和促進工業(yè)生產，被譽為工業(yè)生產的生產，被譽為工業(yè)生產的“眼睛眼睛”，起到，起到“把關把關”的作用。的作用。 工業(yè)分

3、析測定步驟：工業(yè)分析測定步驟：1 采樣采樣 2 制樣制樣 3 分解樣品分解樣品 4 消除干擾消除干擾5 方法的選擇方法的選擇 6 結果的計算和數(shù)據(jù)的評價結果的計算和數(shù)據(jù)的評價本章我們的重點：本章我們的重點： 樣品的采取與處理樣品的采取與處理試樣的制備與分解試樣的制備與分解December 1, 2021一、樣品采集的意義一、樣品采集的意義 在工業(yè)分析工作中，常需要從大批物料中或大面在工業(yè)分析工作中，常需要從大批物料中或大面積的礦山上采取實驗室樣品。積的礦山上采取實驗室樣品。實驗室樣品就必須有較高的實驗室樣品就必須有較高的代表性代表性.實驗室樣品實驗室樣品( laboratory sample

4、) 送實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。就是按科送實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。就是按科學的方法所選取的少量能代表整批物料或某一礦山地學的方法所選取的少量能代表整批物料或某一礦山地段的平均組成的樣品段的平均組成的樣品,也叫也叫原始平均試樣原始平均試樣。試樣試樣(test sample) 由實驗室樣品制得的樣品由實驗室樣品制得的樣品.試料試料(test portion) 用以分析測定所稱取的一定量的試樣用以分析測定所稱取的一定量的試樣 若試樣與實驗室樣品兩者相同，則稱取實驗室樣品若試樣與實驗室樣品兩者相同，則稱取實驗室樣品，供分析所用的試料，供分析所用的試料. December 1, 2021二

5、、樣品采集的原理二、樣品采集的原理 在采樣點上采集一定量的物料在采樣點上采集一定量的物料稱為稱為子樣子樣；在一個采集對象中分布的；在一個采集對象中分布的取樣品點的個數(shù)稱為子樣的數(shù)目；合取樣品點的個數(shù)稱為子樣的數(shù)目；合并所有的子樣稱為并所有的子樣稱為實驗室樣品實驗室樣品即即原始原始平均試樣平均試樣；應采取一個實驗室樣品的；應采取一個實驗室樣品的物料總量，稱為物料總量，稱為分析化驗單位分析化驗單位。December 1, 2021采樣注意的問題采樣注意的問題 采取有代表性的實采取有代表性的實驗室樣品時，應根據(jù)物驗室樣品時，應根據(jù)物料的堆放情況及顆粒大料的堆放情況及顆粒大小，從不同部位和深度小，從不

6、同部位和深度選取多個采樣點，采取選取多個采樣點，采取一定量的樣品，混合均一定量的樣品，混合均勻。采取的份數(shù)越多越勻。采取的份數(shù)越多越有代表性。但是采樣量有代表性。但是采樣量過大，會給后面的制樣過大，會給后面的制樣帶來麻煩。帶來麻煩。December 1, 2021采集量經驗計算公式采集量經驗計算公式對于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經對于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經驗計算公式：驗計算公式：mQ kda 式中式中 d 實驗室樣品中最大顆粒的直徑，實驗室樣品中最大顆粒的直徑，mm mQ 采取實驗室樣品的最低可靠質量，采取實驗室樣品的最低可靠質量，kg k、a 經驗常數(shù)，由實驗室求得

7、經驗常數(shù)，由實驗室求得 一般一般k值在值在0.02 1之間，樣品越不均勻，之間，樣品越不均勻，k值越大，物料均勻值越大，物料均勻0.1 0.3， 物料不太均勻物料不太均勻0.4 0.6， 物料極不均勻物料極不均勻0.7 1.0；a=1.8 2.5，地質部門一般規(guī)定為，地質部門一般規(guī)定為2December 1, 2021aQkdm 結結 論：論： 物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；樣品越不均勻，最低采樣量也越多。樣品越不均勻，最低采樣量也越多。 因此，對塊狀物料，應在破碎后再采樣。因此，對塊狀物料，應在破碎后再采樣。December 1, 2021例如：采集

8、某礦石樣品時，若此礦石的最大顆例如：采集某礦石樣品時，若此礦石的最大顆粒直徑為粒直徑為20 mm，k 值為值為0.06 kg / mm2mQ0.06 kg / mm2(20 mm )2 24 kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至如果將上述礦石最大顆粒破碎至4 mmmQ0.06 kg / mm2(4 mm )2 0.96 kg 1kg結論：結論：樣品的顆粒越大，稱樣量越大樣品的顆粒越大，稱樣量越大aQkdm根據(jù)：December 1, 20212.2 采樣方法采樣方法 采樣對象不同，采樣方法也不相同：采樣對象不同，采樣方法也不相同： 一、氣態(tài)物料樣品的采集一、氣態(tài)物料樣品的采集 二、液態(tài)物料樣品的采

9、集二、液態(tài)物料樣品的采集 三、固態(tài)物料樣品的采集三、固態(tài)物料樣品的采集December 1, 2021一、氣態(tài)物料樣品的采集一、氣態(tài)物料樣品的采集 由于氣體物料易于擴散，而容易混合均勻。由于氣體物料易于擴散，而容易混合均勻。工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如：動態(tài)、靜態(tài)、正壓、工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如：動態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負壓、高溫、常溫、深冷等，且許多氣常壓、負壓、高溫、常溫、深冷等，且許多氣體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時一定要按體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時一定要按照采樣的技術要求，并且注意安全。照采樣的技術要求，并且注意安全。 December 1, 2021采樣設備采樣設備 一般運行的生產設

10、備上安裝有采樣閥。氣一般運行的生產設備上安裝有采樣閥。氣體采樣裝置一般有采樣管、過濾器、冷卻器及體采樣裝置一般有采樣管、過濾器、冷卻器及氣體容器組成。氣體容器組成。 采樣管用玻璃、瓷或金屬制成。氣體溫度采樣管用玻璃、瓷或金屬制成。氣體溫度高時，應以流水冷卻器將氣樣降至常溫。冷卻高時，應以流水冷卻器將氣樣降至常溫。冷卻器有玻璃制的和金屬制的。玻璃冷卻器適用于器有玻璃制的和金屬制的。玻璃冷卻器適用于氣溫不太高的氣體物料，金屬冷卻器適用于氣氣溫不太高的氣體物料，金屬冷卻器適用于氣 溫很高的氣體物料。溫很高的氣體物料。 December 1, 2021 氣體物料的氣體物料的3 3種采樣方法種采樣方法

11、Hg10060 mm瓶內壓降至抽空容器采樣法，負壓太高抽氣泵減壓法負壓不太高負壓狀態(tài)氣體采樣裝置連接直接把分析儀器和采樣或者橡皮氣囊為采樣容器，正壓狀態(tài)氣體采樣壓）流水抽氣法采樣（低負采樣管采樣瓶封閉液采樣法常壓狀態(tài)氣體采樣December 1, 2021采樣方法的詳細介紹采樣方法的詳細介紹 eg.常壓狀態(tài)氣體采樣常壓狀態(tài)氣體采樣 氣體狀態(tài)：等于大氣壓或低正壓或低氣體狀態(tài)：等于大氣壓或低正壓或低 負壓負壓 采樣方法：封閉液采樣法采樣方法：封閉液采樣法 使用容器：采樣瓶或采樣管使用容器：采樣瓶或采樣管December 1, 202112345橡皮管旋塞彈簧夾封閉液瓶氣樣瓶采樣瓶裝置圖Decemb

12、er 1, 2021采樣瓶采樣的步驟采樣瓶采樣的步驟空氣排盡。瓶封閉液進入提高瓶打開彈簧夾首先瓶中注滿封閉液1125完成采樣工作夾緊彈簧至需要量關旋塞氣體進入瓶降低瓶與采樣管連接和橡皮管然后經旋塞541234December 1, 20211234旋塞旋塞封閉液瓶氣樣管裝置氣樣管December 1, 2021 抽氣泵減壓法采樣抽氣泵減壓法采樣（適用于低氣壓或負壓不太高的負壓狀態(tài)氣體適用于低氣壓或負壓不太高的負壓狀態(tài)氣體） 12345氣 樣 管旋 塞旋 塞流 水 真 空 泵橡 皮 管橡 皮 管流 水 抽 氣 法 采 樣 裝 置 圖6December 1, 2021與自來水龍頭連接經橡皮管將真空

13、泵與采樣管連接和橡皮管首先將氣樣管5461完成采樣工作、關閉自來水龍頭及旋塞經過一定時間氣體抽入氣樣管將使流水真空泵產生負壓、旋塞然后開啟自來水龍頭和32 32December 1, 20212020空氣采樣器December 1, 2021二、液態(tài)物料樣品的采集二、液態(tài)物料樣品的采集 （一）輸送管道中的物料（一）輸送管道中的物料 （二）儲罐器中的物料（二）儲罐器中的物料 1大型儲罐中的物料大型儲罐中的物料 2小型儲罐中的物料小型儲罐中的物料 3槽車中的物料槽車中的物料December 1, 2021 1. 上浮球上浮球 2. 支撐桿支撐桿 3. 高液位取樣管高液位取樣管 4. 中間取樣管中間

14、取樣管 5. 低液位取樣管低液位取樣管 6. 罐壁罐壁 7. 取樣泵取樣泵 8. 支座支座 HFCY油罐自動采樣器原理圖油罐自動采樣器原理圖December 1, 2021ZSC-II智能恒溫智能恒溫水樣采樣器水樣采樣器December 1, 2021三、固態(tài)物料樣品的采集三、固態(tài)物料樣品的采集（一）不同包裝中固態(tài)工業(yè)產品的采集（一）不同包裝中固態(tài)工業(yè)產品的采集 如對于袋裝化肥，通常規(guī)定如對于袋裝化肥，通常規(guī)定50件以內抽取件以內抽取5件；件；51100件，每增件，每增10件，加取件，加取1件；件；101500件，每增件，每增50件，加取件，加取2件；件；5011000件以內，每件以內，每增增

15、100件，加取件，加取2件；件；10015000件以內，每增件以內，每增100件，加取件，加取1件。將子樣均勻地分布該批物料中件。將子樣均勻地分布該批物料中，然后用采樣工具進行采集。，然后用采樣工具進行采集。 December 1, 2021取樣鉆取樣鉆 自袋、罐、桶自袋、罐、桶中采集粉末裝中采集粉末裝物料樣品時，物料樣品時，通常采用取樣通常采用取樣鉆。取樣鉆為鉆。取樣鉆為鉆身鉆身750mm，外徑外徑18mm，槽口寬槽口寬12mm，下端下端30 角錐角錐的不銹鋼管或的不銹鋼管或銅管銅管 取樣時，將取取樣時，將取樣鉆由袋（罐、樣鉆由袋（罐、桶）口的一角桶）口的一角沿對角線插入沿對角線插入袋（罐、

16、桶）袋（罐、桶）內的內的1/33/4處，處，旋轉旋轉180 后抽后抽出，刮出鉆槽出，刮出鉆槽中物料作為一中物料作為一個子樣。個子樣。 December 1, 2021（二）商品煤樣品的采集（二）商品煤樣品的采集1. 物料流中采樣物料流中采樣 在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個子樣。采樣應按照左、中、右進行布點，然后采取一個子樣。采樣應按照左、中、右進行布點，然后采集。在橫截皮帶運輸機采樣時，采樣器必須緊貼皮帶，集。在橫截皮帶運輸機采樣時，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。而不能懸空鏟取物料。2. 運輸工具中的物料運輸工具中的物料

17、 當車皮容量為當車皮容量為30t以下時，沿斜線方向，采用以下時，沿斜線方向，采用三點采樣；當車皮容量為三點采樣；當車皮容量為40t或或50t時，采用四點采時，采用四點采樣；當車樣；當車 皮容量為皮容量為50t以上時，采用五點采樣。以上時，采用五點采樣。December 1, 2021商品煤采樣點圖商品煤采樣點圖. 30t以下 40t-50t 50t以上 December 1, 20213. 物料堆中采樣物料堆中采樣 進廠的成批物料，如果在運輸過程中沒有取樣，進進廠的成批物料，如果在運輸過程中沒有取樣，進廠后可在分批存放的料堆上取樣。廠后可在分批存放的料堆上取樣。 其方法是：在料堆的周圍，從地面

18、起每隔其方法是：在料堆的周圍，從地面起每隔0.5m左右，左右，用鐵鏟劃一橫線，然后每隔用鐵鏟劃一橫線，然后每隔12m劃一豎線，間隔選劃一豎線，間隔選取橫豎線的交叉點作為取樣點，如圖所示。在取樣點取橫豎線的交叉點作為取樣點，如圖所示。在取樣點取樣時，用鐵鏟將表面刮去取樣時，用鐵鏟將表面刮去0.1m，深入，深入0.3m挖取一個挖取一個子樣的物料量，每個子樣的最小質量不小于子樣的物料量，每個子樣的最小質量不小于5kg。最后。最后合并所采集的子樣。合并所采集的子樣。 December 1, 202112mh=0.3mm=5kg0.5m 料堆上采樣點的分布料堆上采樣點的分布 December 1, 20

19、21 （三）礦石物料樣品的采集（三）礦石物料樣品的采集 礦山取樣一般采用礦山取樣一般采用刻槽刻槽取樣、取樣、鉆孔鉆孔取取樣、樣、炮眼炮眼取樣、取樣、揀塊揀塊取樣或取樣或沿礦山開采面沿礦山開采面分格分格取樣等方法。取樣等方法。December 1, 2021 （四）建材行業(yè)生產過程中的半成品和成品取樣（四）建材行業(yè)生產過程中的半成品和成品取樣1 1出磨生料、水泥的取樣出磨生料、水泥的取樣2 2水泥熟料的取樣水泥熟料的取樣3 3出廠水泥取樣出廠水泥取樣4 4陶瓷半成品和成品的取樣陶瓷半成品和成品的取樣5 5玻璃成品的取樣玻璃成品的取樣December 1, 2021（五）鋼樣樣品的采集（五）鋼樣樣

20、品的采集1.1.熔煉階段分析試樣的采集熔煉階段分析試樣的采集2.2.鋼材分析試樣的取樣鋼材分析試樣的取樣3.3.采集試樣的注意事項采集試樣的注意事項December 1, 20212.3 試樣的制備試樣的制備 從實驗室樣品到分析試樣的這一處理過程稱從實驗室樣品到分析試樣的這一處理過程稱為試樣的制備。試樣的制備一般需要經過破碎、為試樣的制備。試樣的制備一般需要經過破碎、過篩、混合、縮分等步驟。過篩、混合、縮分等步驟。 December 1, 2021一、破碎一、破碎 破碎可分為破碎可分為粗碎粗碎、中碎中碎、細碎細碎和和粉碎粉碎4 4個階個階段。根據(jù)實驗室樣品的顆粒大小、破碎的難易段。根據(jù)實驗室樣

21、品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機械的方法逐步破碎，直程度，可采用人工或機械的方法逐步破碎，直至達到規(guī)定的粒度。至達到規(guī)定的粒度。破碎工具破碎工具: : 鍔式破碎機、輥式破碎機、圓盤破碎機、鍔式破碎機、輥式破碎機、圓盤破碎機、球磨機、鋼臼、鐵錘、研缽等。球磨機、鋼臼、鐵錘、研缽等。December 1, 2021二、過篩二、過篩 物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，未通過篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過未通過篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過指定的篩子為止指定的篩子為止( (易分解的試樣過易分解的試樣過170170目篩，難目篩，難分解的試樣過

22、分解的試樣過200200目篩目篩) )。 December 1, 2021三、混勻三、混勻混勻法通常有混勻法通常有鐵鏟法鐵鏟法或或環(huán)錐法環(huán)錐法、掀角法掀角法。 鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實驗室樣品。鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實驗室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺上，用如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個圓錐，來回翻倒數(shù)一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個圓錐，來回翻倒數(shù)次。操作時物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充次。操作時物料必須從錐堆頂部自

23、然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機械混勻器進行混勻。分混合均勻。也可采用機械混勻器進行混勻。December 1, 2021四、縮分四、縮分 縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過程。逐步縮小試樣量的過程。 常用的有常用的有錐形四分法錐形四分法、正方形挖取法正方形挖取法和和分樣器分樣器縮分法縮分法。December 1, 20211. 錐形四分法錐形四分法 將混合均勻將混合均勻的樣品堆成圓錐的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐形，用鏟子將錐頂壓平成截錐體，頂壓平成截錐體，通過截面圓心將通過截面圓心將錐體分成四等份，錐體分成四等份，棄去任一相對

24、兩棄去任一相對兩等份。等份。 四分法示意圖四分法示意圖 December 1, 20212正方形挖取法正方形挖取法 將混勻的將混勻的樣品鋪成正方形的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃或特制的木格架劃分成若干個小正方分成若干個小正方形。用小鏟子將每形。用小鏟子將每一定間隔內的小正一定間隔內的小正方形中的樣品全部方形中的樣品全部取出，放在一起混取出，放在一起混合均勻。其余部分合均勻。其余部分棄去或留作副樣保棄去或留作副樣保管。管。 正方形挖取法正方形挖取法December 1, 20213分樣器縮分法分樣器縮分法 分樣器為中間分樣器為中間有一個四條支柱的長方有一個四條

25、支柱的長方形槽，槽低并排焊著一形槽，槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開些左右交替用隔板分開的小槽（一般不少于的小槽（一般不少于1010個且須為偶數(shù)），在下個且須為偶數(shù)），在下面的兩側有承接樣槽。面的兩側有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩將樣品倒入后，即從兩側流入兩邊的樣槽內，側流入兩邊的樣槽內，把樣品均勻地分成兩份，把樣品均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另一其中的一份棄去，另一份再進一步磨碎、過篩份再進一步磨碎、過篩和縮分。和縮分。 分樣器示意圖分樣器示意圖 December 1, 2021結結 果果 對分析試樣粒度的要求與試樣分解的難對分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關。經最后縮

26、分得到的試樣易程度等因素有關。經最后縮分得到的試樣一般為一般為2030g（可根據(jù)需要或少或多些），（可根據(jù)需要或少或多些），還需要在瑪瑙研缽中充分研細，使樣品最終還需要在瑪瑙研缽中充分研細，使樣品最終全部通過全部通過170目目(0.088mm)或或200目目(0.074mm)篩。篩。 December 1, 20212.4 2.4 試樣的分解試樣的分解 將固體試樣處理成溶液，或將組成復將固體試樣處理成溶液，或將組成復雜的試樣處理成簡單、便于分離和測定的形雜的試樣處理成簡單、便于分離和測定的形式，為各組分的分析操作創(chuàng)造最佳條件。式，為各組分的分析操作創(chuàng)造最佳條件。 分解試樣的目的分解試樣的目的D

27、ecember 1, 2021一、一、 酸堿溶解法酸堿溶解法（一）酸溶法（一）酸溶法 1 1鹽酸（鹽酸（HClHCl） 2 2氫氟酸（氫氟酸（HFHF） 3 3 硝酸（硝酸（HNOHNO3 3）4 4磷酸（磷酸（H H3 3POPO4 4） 5 5硫酸（硫酸（H H2 2SOSO4 4） 6 6高氯酸（高氯酸（HClOHClO4 4）（一）堿溶法（一）堿溶法 300300400g/L400g/L的氫氧化鈉溶液能劇烈分解鋁及的氫氧化鈉溶液能劇烈分解鋁及其合金。其合金。 常用的分解方法有酸堿溶解法、熔融法和半熔法常用的分解方法有酸堿溶解法、熔融法和半熔法。December 1, 2021二、熔融法二、熔融法 熔融分解的目的是利用酸性或堿性熔劑與熔融分解的目的是利用酸性或堿性熔劑與試樣在高溫下進行復分解反應，使試樣中的組分轉試樣在高溫下進行復分解反應，使試樣中的組分轉化成易溶于水或酸的化合物?；梢兹苡谒蛩岬幕衔?。 熔融硅酸鹽礦物和其它礦物的熔劑很多，一般多為熔融硅酸鹽礦物和其它礦物的熔劑很多，