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文檔簡介

1、D6007 小型環(huán)境艙法測試木制品中甲醛釋放量的檢測1.適用 X 圍:1.1 本測試方法用于測試在給定的溫濕度條件下木制品釋放的甲醛在空氣中的濃度。結(jié)果的獲取目的是為了與較大型產(chǎn)品在大型環(huán)境艙測試方法(1333)下得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。該測試結(jié)果可能與E1333 測試方法得到的數(shù)據(jù)相關(guān)聯(lián)。在小環(huán)境艙中采集的空氣樣品中的甲醛的含量是通過NIOSH( 國家安全與健康研究所)編撰的3500 chromotropic acid( 變色酸 )程序來確定。2.參考文獻(xiàn)3.術(shù)語空氣交換率平衡濃度 Ceq準(zhǔn)平衡態(tài), ppm 承載率 L 被測試樣品的總暴露面具除以測試環(huán)境艙的體積,(m2/m3)供給新鮮空氣流量,

2、Q調(diào)濕的和過濾的空氣單位時(shí)間內(nèi)供給到艙內(nèi)的量(m3/h)傳質(zhì)系數(shù), K木制品表面釋放有害物質(zhì)的滲透性,m/h。K 的計(jì)算方法如下:K=(/)()()seqsQA CCCN/L 比(N/L 與 Q/A 是相等的)氣流速度(流入艙中的氣流與采樣表面積的比率)(m/h)N/L=/Q VA V3.1.7 Q/A 比率 流入艙中的氣流與采樣表面積的比率(m/h)樣品表面積,A艙內(nèi)樣品的所有暴露面積,m2 穩(wěn)態(tài)濃度, Cs在一定時(shí)間內(nèi)甲醛濃度不變(ppm) ,在特定的環(huán)境測試參數(shù)下。封閉系統(tǒng)體積V測試艙內(nèi)部體積m3。4.重要性與使用5.注解6.儀器6.1 測試環(huán)境艙 小型艙的內(nèi)部容積在0.02 到 1 m

3、3 之間。艙內(nèi)不應(yīng)該沒有冷凝管等能凝結(jié)水蒸氣的管線,避免吸附甲醛,影響測試結(jié)果。 艙的內(nèi)表面要求使用吸附較小的材料(不銹鋼,鋁,聚四氟乙烯這些材料比較適合做環(huán)境艙的內(nèi)壁)艙的所有連接處應(yīng)該密封,門應(yīng)自動(dòng)封閉。6.2 供給空氣供給空氣應(yīng)是過濾后無灰塵的環(huán)境中獲取,所包含的甲醛濃度不超過0.02ppm??梢酝ㄟ^一個(gè)裝有活性碳的過濾裝置,或活性氧化鋁浸漬高錳酸鉀,或其他的可以吸附或氧化甲醛的材料。艙內(nèi)的供給空氣經(jīng)過氣體流量計(jì)空氣循環(huán)系統(tǒng)低速轉(zhuǎn)動(dòng)風(fēng)扇或多出入口的擴(kuò)散器是兩項(xiàng)確保艙內(nèi)空氣在樣品表面混合的兩項(xiàng)成功技術(shù)??諝獠蓸涌?氣體流出口, 經(jīng)常用做采樣,盡管艙上的其他采樣口也可以使用。采樣系統(tǒng)應(yīng)采用吸

4、附性最小的材料(如玻璃,不銹鋼) ,采樣系統(tǒng)應(yīng)與測試艙保持相同的溫度。6.4 樣品中需要的試劑,材料和設(shè)備在附錄X1 中列出。7.毒害性7.1 變色酸試劑的處理(見和),在此有害過程的操作中,操作者必須佩戴橡膠手套,防護(hù)服和防毒面具,或防噴濺保護(hù)的透明保護(hù)區(qū)域(如遮光板等)。在加入硫酸的過程中,本溶液會(huì)變得極其熱。不過加酸過快,則會(huì)由于噴濺而損失部分溶液。7.2 玻璃儀器的洗滌用化學(xué)品:如果清潔用的化學(xué)品有毒則做好適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施。8.測試試件8.1 標(biāo)準(zhǔn)的表面和背面布局 承載率的定義是所有暴露的表面積(邊部面積除外)除以環(huán)境艙的體積。如果試件的邊部面積超過總暴露面積的5%,則需要用錫紙把邊部包

5、起來,從而阻止甲醛從邊部的釋放。Q/A 的比值在表1 中列出,用來測試木制板材中的甲醛。每一個(gè)小室都將有一個(gè)統(tǒng)一的供給新鮮空氣的流量值(Q) ,取決于所使用的樣品表面積與被測試的產(chǎn)品類型。8.2 非標(biāo)準(zhǔn)樣品 被測試產(chǎn)品只有單面暴露在外的布局一些產(chǎn)品的表面和背面的甲醛釋放特性有明顯的區(qū)別。該種情況下,板材需要背對(duì)背邊部粘接后再進(jìn)行測試。板材應(yīng)被證實(shí)測試狀態(tài)為背對(duì)背形式。8.3 合成測試 不同產(chǎn)品可能會(huì)同時(shí)進(jìn)行組合測試。在測試報(bào)告中指明,并給出Q/A 的比值。9.樣品材料的處理與試件的平衡調(diào)理9.1 處理 在樣品平衡處理之前,測試材料應(yīng)該使用最小厚度為0.15mm 的聚乙烯塑料布打上包裝。如果測試

6、的木制品不是最新生產(chǎn)的產(chǎn)品,而是使用、安裝之后的材料,包裝與運(yùn)送產(chǎn)品的方式應(yīng)該在測試報(bào)告中具體描述。9.2 平衡處理 平衡處理測試的各試件之間的最小間距為0.15m,在溫度( 24 3)和相對(duì)濕度(50 5)%的條件下進(jìn)行2h 15min。平衡處理期間,在試件0.3mX 圍內(nèi)的空氣中甲醛濃度不能超過0.1ppm。替代的平衡處理間距最好具有良好的相關(guān)性,如與E1333 一致進(jìn)行7 天的平衡處理。10.測試程序10.1 材料的測試程序通過空轉(zhuǎn)或使用過濾裝置去減少空氣中的甲醛背景濃度,甲醛背景濃度不應(yīng)該超過0.02ppm。如果艙本底濃度接近 0.02ppm 則需要用水或合適的試劑清潔艙壁。將試件放在

7、艙內(nèi),使氣流循環(huán)過板材的所有表面。在溫度( 25 1)和相對(duì)濕度(50 4)%的條件下運(yùn)行環(huán)境艙。在測試的過程中記錄溫度、相對(duì)濕度和氣壓。在一定的 Q/A 的比率下進(jìn)行環(huán)境艙試驗(yàn),在測試報(bào)告中需要給出該比率。試件保存在環(huán)境艙中,直到甲醛濃度達(dá)到平衡。濃度達(dá)到平衡的時(shí)間可用以下的公式進(jìn)行推算:ln(1/)tsCC VtQKA式中:t=Cs 的百分比,少于100% Ct=測量時(shí)刻的甲醛濃度Cs=穩(wěn)態(tài)的甲醛濃度A= 產(chǎn)品表面積V= 環(huán)境艙體積K= 材料傳質(zhì)系數(shù),m/h 有必要知道測試產(chǎn)品的傳質(zhì)系數(shù)K 的 X 圍。如果不知道K 值,則需基于小冊子進(jìn)行保守估計(jì)(10) 。另外,背對(duì)背進(jìn)行空氣檢測,如果分

8、析方法偏差X 圍內(nèi)給出的重復(fù)性結(jié)果可能被使用。10.2 空氣取樣 吹掃取樣氣路管1 分鐘。在采樣處,液泡吸收器中裝好20mL 的 1%亞硫酸氫鈉溶液。過濾裝置可能放于液泡吸收液和流量計(jì)之間。設(shè)置流量計(jì)的流量平均值為1 0.05L/min ,連續(xù)采樣30min,時(shí)間計(jì)算精確度為 5s。按上述方法進(jìn)行樣品采集,分析采集的溶液。10.3 分析空氣樣品:從液泡吸收管中吸取4mL 的亞硫酸氫鈉溶液到三個(gè)16*150mm 的戴帽比色管中,用來對(duì)每一個(gè)液泡吸收器中的樣品進(jìn)行三重平行試驗(yàn)。吸取 4mL 的 1%的亞硫酸氫鈉溶液到戴帽比色管中作為試劑空白。加 0.1mL 的 1%變色酸試劑到每個(gè)比色管中。加入后

9、搖勻。慢慢而仔細(xì)地吸取6.0mL 濃縮的硫酸溶液到每一個(gè)比色管中。讓移液管吹干,不要流出損傷人或物品。在螺絲帽蓋到測試管上之前,檢查聚四氟乙烯的管子是干凈的,并且沒有被腐蝕。緩慢搖動(dòng)比色管使其充分混勻。當(dāng)沒有分層時(shí)即表示混合均勻。需要注意發(fā)熱的化學(xué)反應(yīng)的操作安全??焖倩旌蠒?huì)導(dǎo)致熱量和壓力的驟增,容易使比色管炸裂。打開比色管的蓋子來減小壓力。如果吸光度讀數(shù)超過1.0 或如果風(fēng)光光度分析時(shí)間在2 小時(shí)以內(nèi), 加熱比色管到95,或者把比色管放入沸水浴中加熱 15 2min 來確定化學(xué)反應(yīng)完全。從熱水浴中取出比色管并冷卻至室溫。10.4 吸光度依據(jù)風(fēng)光光度計(jì)操作規(guī)程在580nm 處用分光光度計(jì)測試蒸餾

10、水的吸光度。如果試劑空白的讀數(shù)扣除蒸餾水的吸光度值之后大于0.100,則需要重復(fù)整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序。如果試劑空白的吸光度不大于0.100(扣除蒸餾水的吸光度值之后)則用其調(diào)光度計(jì)的零點(diǎn)。另外,儀器也可以用蒸餾水調(diào)零,之后再將樣品測試的吸光度值扣除試劑空白的吸光度值。讀取并記錄在580nm 處每一個(gè)比色管中吸收液的吸光度值。如果吸收液的吸光度值超出了吸光度值的X 圍(1.0) ,則需要重復(fù)的步驟并選擇適量的稀釋液。11.計(jì)算11.1 轉(zhuǎn)換采樣空氣的體積到標(biāo)準(zhǔn)條件下的體積方法如下:298101(273)sVPVT式中:11.2 計(jì)算每一個(gè)采樣管收集甲醛的總微克數(shù)的方法如下:taaCCF式中:計(jì)算小艙

11、空氣中的甲醛濃度方法如下:24.4730.03tssCCV式中:精確最后的甲醛濃度到0.01ppm。采用四舍五入原則精確數(shù)據(jù)。11.3 當(dāng)環(huán)境艙溫度變化在25*1/4 或更大的X 圍內(nèi)波動(dòng),則需要調(diào)整獲得的甲醛濃度到標(biāo)準(zhǔn)溫度25,使用計(jì)算公式進(jìn)行轉(zhuǎn)換。附錄A1 給出了在不同溫度下獲取的數(shù)值用該公式進(jìn)行計(jì)算的轉(zhuǎn)換因子表。獲得的測試溫度是空氣采樣之前的15 分鐘減去采樣時(shí)間的溫度平均值。11.4 小艙中空氣的甲醛濃度應(yīng)轉(zhuǎn)換為相對(duì)濕度為50%時(shí)的濃度值,如果相對(duì)濕度的變化超過或等于1%(見附錄A2 ) 。12.報(bào)告12.1 報(bào)告如下的信息:測試號(hào)給出報(bào)告名稱,無論是標(biāo)準(zhǔn)的正面和背面型還是非標(biāo)準(zhǔn)的布局

12、。無論材料的運(yùn)輸和儲(chǔ)存方式如何,都應(yīng)該用阻止水蒸氣的材料密封在最初的包裝里或容器中。如果材料的運(yùn)輸未經(jīng)包裝, 或沒有在最初的包裝或容器中,則應(yīng)該在報(bào)告中注明。如果知道產(chǎn)品的歷史或年齡等信息則需要在測試報(bào)告中給出。注明產(chǎn)品生產(chǎn)商的名稱或原材料供應(yīng)公司的名稱,或者兩者都標(biāo)注,(如果知道)則注明生產(chǎn)日期和采樣日期。描述測試材料或產(chǎn)品應(yīng)該包括產(chǎn)品的名稱,厚度,型號(hào),尺寸,如果表面涂飾了涂料或封邊(所有表面都要描述) ,(如果知道)所做過的特殊處理也要描述。試件平衡處理的細(xì)節(jié)應(yīng)該包括平均溫度與波動(dòng)X 圍(接近 0.25) ,平均相對(duì)濕度和X 圍(接近 1%) ,時(shí)間記錄到最近的時(shí)間,精確到分鐘。試件平衡

13、處理區(qū)域空氣中甲醛的背景濃度(精確到0.01ppm)環(huán)境艙體積:長、寬、高艙的 Q/L 比值試件的描述,包括試件的總數(shù)目與暴露的總表面積。測試期間平均溫度與波動(dòng)X 圍,平均相對(duì)濕度與波動(dòng)X 圍,采樣器件的時(shí)間,精確到分鐘。在測試條件下環(huán)境艙中空氣的甲醛濃度;轉(zhuǎn)換到25, 50%R 條件下的甲醛濃度,精確到0.01ppm。使用的分析方法如果與NIOSH3500 變色酸法測試程序不同,則需要給出分析方法。測試之前艙中甲醛背景濃度和新鮮空氣的甲醛濃度。采樣速率和采樣時(shí)間采樣日期。附錄X1.1 空氣采樣裝置如果可以得到相等的結(jié)果,以下設(shè)備和儀器以外的裝置也可能被使用。小型分離器轉(zhuǎn)子流量計(jì)過濾器(具有干

14、燥劑,確保在進(jìn)入轉(zhuǎn)子流量計(jì)時(shí)的空氣是干燥的)聚四氟乙烯管250 毫升或 500 毫升量筒用來校準(zhǔn)轉(zhuǎn)子流量計(jì)分離器泵膜式實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)儀或氣泡管,用來校準(zhǔn)泵和轉(zhuǎn)子流量計(jì)。X1.2 分析裝置分析儀器:分光光度計(jì)分光光度計(jì)校準(zhǔn)裝置150mL 低形燒杯1000mL 容量瓶100mL 容量瓶2 個(gè) 10mL 容量瓶25mL 量筒( A 級(jí))PH 計(jì)磁力攪拌器4mL 移液管50mL 移液管 10 個(gè)( A 級(jí))6mL 移液管 10 個(gè)( A 級(jí))2 個(gè) 0.01 mL 莫爾吸量管10 個(gè) 0.1 mL 莫爾吸量管洗耳球測試管, 16 到 150mm 長,用聚四氟乙烯螺紋帽。為樣品溶液的可重復(fù)性分析提供安全保障,需要使用自動(dòng)移液裝置。使用下面列出的裝置比較合適。布林克曼自動(dòng)移液器,體積0.1 到 0.5mL 用于吸取變色酸、體積1 到 10mL 用于吸取硫酸、體積為25mL 的用于吸取蒸餾水。大型定量吸液頭250 個(gè)與能轉(zhuǎn)移4mL 整數(shù)倍的洗液頭。試劑1)變色酸試劑溶解

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