化驗(yàn)室崗位作業(yè)指導(dǎo)書Microsoft Word 文檔 (6)

1、1 化學(xué)試劑配制作業(yè)指導(dǎo)書（JR/QES 03-57-1）1.1目的為使化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)更加準(zhǔn)確，使化學(xué)試劑配制操作更加規(guī)范，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。1.2適用范圍本指導(dǎo)書適用于本公司化驗(yàn)室化學(xué)分析和生產(chǎn)控制實(shí)驗(yàn)用試劑的配制以及標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)。1.3職責(zé)化學(xué)分析組和生產(chǎn)控制組分別負(fù)責(zé)相關(guān)試劑的配制，化學(xué)分析組負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)。1.4相關(guān)文件 過程和產(chǎn)品監(jiān)視測(cè)量控制程序（JR/QES 0209-2011）1.5工作程序1.5.1 普通試劑的配制。1.5.1.1酸溶液a）鹽酸(1+1)：將濃鹽酸以同體積水稀釋。b）鹽酸(1+2)：將1體積濃鹽酸以2體積水稀釋。c）鹽酸(1+5)：將1

2、體積濃鹽酸以5體積水稀釋。d）鹽酸（1+99）：將1體積濃鹽酸以99體積水稀釋。e）硫酸（1+1）：將濃硫酸以同體積水稀釋。f）硝酸溶液（0.5mol/L）：取30ml硝酸，加水稀釋至1L.1.5.1.2堿溶液a）氨水(1+1)：將濃氨水以同體積水稀釋。b）氫氧化鉀溶液(200g/L)：將200g氫氧化鉀溶于1L水中。c）氫氧化鈉溶液（20g/L）：將20g氫氧化鈉溶于1L水中。d）氫氧化鈉溶液（50g/L）：將50g氫氧化鈉溶于1L水中。e）氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）：將20g氫氧化鈉溶于1L水中。1.5.1.3鹽溶液a）氟化鉀溶液(150g/L):將15g氟化鉀(KF·2H

3、2O)放在燒杯中，溶于50mL水中，用水稀釋至100mL，貯存于塑料瓶中。b）氟化鉀溶液(20g/L):將20g氟化鉀(KF·2H2O)放在塑料杯中，用水稀釋至1000mL，貯存于塑料瓶中。c）氯化鉀溶液(50g/L):將50g氯化鉀溶于1L水中。d）氯化鉀乙醇溶液(50g/L):將50g氯化鉀溶于500mL水中，用95%（V/V）乙醇稀釋至1L。e）硝酸銨溶液(20g/L):將20g硝酸銨溶于1L水中，用甲基紅為指示劑，用氨水（1+1）中和至呈微堿性反應(yīng)。f）氯化鋇溶液(100g/L)：將100g氯化鋇溶于1000mL水中，過濾后使用。1.5.1.4指示劑溶液a）磺基水楊酸鈉指示劑

4、溶液(100g/L)：將10g磺基水楊酸鈉溶于100mL 水中。b）PAN指示劑溶液(2g/L)：將0.2g PAN名稱為1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶于100mL乙醇中。c）半二甲酚橙指示劑溶液(5g/L)：將0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中.d）甲基百里香酚藍(lán)指示劑(MTB):將1g甲基百里香酚藍(lán)與20g已于105110烘過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中。e）鈣黃綠素一甲基百里香酚藍(lán)一酚酞(1+1+0.2)混合指示劑(簡(jiǎn)稱CMP混合指示劑):準(zhǔn)確稱取1g鈣黃綠素、1g甲基百里香酚藍(lán)、0.2g酚酞與50g已在1051100C烘干過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中。f）酸性鉻藍(lán)K萘酚綠

5、B(1+2.5)混合指示劑：稱取1g酸性鉻藍(lán)K、2.5g萘酚綠B，與50g已在1051100C烘干過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中。g）酚酞指示劑溶液(10g/L)：將1g酚酞溶于100mL乙醇中。h）甲基紅指示劑溶液(2g/L)：將0.2g甲基紅溶于100mL乙醇中。i）淀粉溶液(10g/L)：將1g淀粉置于少許水中，攪成糊狀后，注入100mL沸水中，煮沸數(shù)分鐘，待溶液澄清后，吸取上部清液使用。j）甲基紅溴甲酚綠混合指示劑，將0.05g甲基紅與0.05g溴甲酚綠溶于約50mL無水乙醇中，用無水乙醇稀釋至100mL。1.5.1.5緩沖溶液a）乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(PH4.3)：將24.3g無

6、水乙酸鈉溶于水中，加入80mL冰乙酸，然后加水稀釋至1L，搖勻(用精密PH試紙檢驗(yàn))。b）氨一氯化銨緩沖溶液（PH10）：將67.5g氯化銨溶于水中，加570mL氨水，然后用水稀釋至1L。1.5.1.6萃取劑溶液a）甘油無水乙醇溶液：將220 mL甘油放入500 mL干燥的燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，于不斷攪拌下分次加入30 g硝酸鍶，直至溶解，然后在160170下加熱2（甘油在加熱后易變成微黃色，但對(duì)試驗(yàn)無影響）。取下，冷卻至6070后將其倒入 1L無水乙醇中，加入0.05g酚酞指示劑，混勻，以0.01mol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。b）乙二醇：含水量小于0.5 （VV）。每

7、升乙二醇中加入mL甲基紅溴甲酚綠混合指示劑溶液（見1.5.1.27）。1.5.1.7掩蔽劑溶液a）酒石酸鉀鈉溶液(100g/L)：將10g酒石酸鉀鈉溶于100mL水中。b）苦杏仁酸溶液(50g/L):將50g苦杏仁酸(苯羥乙酸)C6H5·CH(OH)COOH溶于1L熱水中，用氨水(1+1)調(diào)節(jié)PH至約4(用PH試紙檢驗(yàn))。c）三乙醇胺(1+2):將1體積三乙醇胺以2體積水稀釋。1.5.1.8 其他試劑a）陽(yáng)離子交換樹脂:001×7(舊型號(hào)為732)苯乙烯型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂(1×12)。b）碳酸鈉硼砂（2+1）混合熔劑：將2份質(zhì)量的無水碳酸鈉與1份質(zhì)量的無水硼砂

8、混勻研細(xì)，貯存于磨口瓶中。c）碳酸鈉硼砂（1+1）混合熔劑：將1份質(zhì)量的無水碳酸鈉與1份質(zhì)量的無水硼砂混勻研細(xì)，貯存于磨口瓶中。d）艾士卡混合熔劑：將2份質(zhì)量的無水碳酸鈉與1份質(zhì)量的氧化鎂混合，研磨均勻。e）無水乙醇：含量不低于99.5（）。1.5.1.9標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液a）0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將60g氫氧化鈉溶于10L水中， 充 分搖勻后貯存于適當(dāng)?shù)脑噭┢恐小?biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取約0.6g苯二甲酸氫鉀，置于400mL燒杯中，加入約150 mL新煮沸過并已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，然后加入23滴10 g/L酚酞指示劑溶液，用配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴

9、定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算： cNaOH =m×1000V×204.2式中：cNaOH 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;m-苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g;V-滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;204.2-苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。b）0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將84mL鹽酸注入9996mL水中，充分搖勻。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取25.00mL配制好的鹽酸溶液，注入400mL燒杯中，加入約150mL煮沸過并已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水和23滴10 g/L酚酞指示示劑溶液，用已知濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到微紅色出

10、現(xiàn)。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：cc1V125.00 式中：c- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， mol/L; c1 已知?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L; V1 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL; 25.00- 吸取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL。c）碳酸鈣基準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)滴定)溶液(每毫升約含2.4mg碳酸鈣)，準(zhǔn)確稱取約 0.6g已于105110烘干2小時(shí)的碳酸鈣，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷到室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。d）0.015 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)

11、滴定溶液：稱取5.6g乙二胺四乙酸二鈉(簡(jiǎn)稱EDTA)置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1L 。標(biāo)定方法：吸取25mL碳酸鈣基準(zhǔn)溶液，放入400mL燒杯中，用水稀釋至約200 mL。加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下滴加200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量56mL，以0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色為止。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)Fe2O3、Al2O3 、TiO2 、CaO、MgO、MnO滴定度按下式計(jì)算：TFe2O3 = 25c×MFe2O3=25c×0.7977V2MCaCO3V TAL2O3=2

12、5c×MAl2O3=25c×0.5094V2MCaCO3VTTiO2=25c×MTiO2=25c×.7983VMCaCO3VTCaO=25c×MCaO=25c×0.5603VMCaCO3VTMgO=25c×MMgO=25c×0.4027VMCaCO3VTMnO=25c×MMnO=25c×0.7088VMCaCO3V式中：TA- 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于下標(biāo)物質(zhì)A的毫克數(shù);MA- 下標(biāo)物質(zhì)A的摩爾質(zhì)量g/mol;c- 碳酸鈣基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，mg/mL;25- 吸取碳酸鈣基準(zhǔn)溶液的體積，

13、 mL; V- 標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL;e）0.035mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將13.02g乙二胺四乙酸二鈉置于燒加200300mL水，加熱溶解、過濾、加水稀釋至1L。標(biāo)定方法：同5.1.43。f）0.015mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取3.7g硫酸銅(CuSO4.5H20)溶于水中，加45滴硫酸(1+1)，用水稀釋至1L，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測(cè)定：從滴定管緩慢放出1015mL(V1)0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL，加15mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(PH4.3)，加熱至沸，

14、取下稍冷，加56滴2g/L PAN指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按下式計(jì)算： K=V1V2g）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L：準(zhǔn)確稱取1.2258克已在150170烘干2小時(shí)的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)，溶于150200mL水中，然后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。h）0. 1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將苯甲酸（C6H5COOH）置于硅膠干燥器中干燥24h后，稱取12.3g溶于1L無水乙醇中，貯存在帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶?jī)?nèi)。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.04

15、0.05g氧化鈣（將高純?cè)噭┨妓徕}在9501000下灼燒至恒量），置于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無水乙醇溶液裝上回流冷凝器，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈深紅色后取下錐形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算： m×1000Tcao= V 式中：Tcao 每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣毫克數(shù)；M 氧化鈣的質(zhì)量，g V 滴定時(shí)消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇

16、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL。1.5.1.10標(biāo)準(zhǔn)溶液a）氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升相當(dāng)于50g氧化鉀）：準(zhǔn)確稱取0.792已于130150烘過2h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀，置于燒杯中，加適量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中。此溶液每毫升相當(dāng)于氧化鉀500g。準(zhǔn)確移取100mL上述溶液，注入1000mL容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中.此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升相當(dāng)于50g氧化鉀b）氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升相當(dāng)于50g氧化鈉)：準(zhǔn)確稱取0.943g已于130150烘過2h的優(yōu)級(jí)純氯化鈉，加入適量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中。此

17、溶液每毫升相當(dāng)于氧化鈉50g。準(zhǔn)確吸取100mL上述溶液，注入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升相當(dāng)于50g氧化鈉。 c）氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升相當(dāng)于氧化鉀、氧化鈉各0.5mg）： 準(zhǔn)確稱取已在130150烘干2h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀0.791g及氯化鈉0.943g，置于燒杯中加水溶解后，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。d）氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升相當(dāng)于0.04mg氯）：準(zhǔn)確稱取0.3297g預(yù)先已在130150烘干2h的優(yōu)級(jí)純氯化鈉，置于燒杯中，加少量水溶解后移入1L容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液為每毫升相當(dāng)0.2mg氯。吸取200mL上述溶液，

18、放入1L容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液為每毫升相當(dāng)于0.04mg氯。 e）0.05moL/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取2.922g已于100130下烘干2h的優(yōu)級(jí)純氯化鈉，置于燒杯中，加少量水溶解后移入1L容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。1.5.1.53 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升相當(dāng)于0.001，0.005，0.010，0.025mg氟）：準(zhǔn)確稱取0.2763預(yù)先已在500灼燒10min或在120烘干2h的優(yōu)級(jí)純氟化鈉（NaF），加水溶解后移入500m容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。然后將溶液轉(zhuǎn)移至干燥塑料瓶中，保存?zhèn)溆?。每毫升此溶液?.25mg氟。f）吸取50mL上述0.25mg/mL氟溶

19、液，放入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，轉(zhuǎn)移至干燥塑料瓶中保存。每毫升此溶液含0.025mg氟（即25g）。分別吸取上述0.025mg/mL氟溶液10mL，50mL和100mL各放入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別貯存于干燥塑料瓶中。每毫升溶液中分別含0.001，0.005和0.010mg氟（即1、5和10g）。g）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升相當(dāng)于0.005，0.010，0.025，0.050mg氯）：準(zhǔn)確稱取0.1649g預(yù)先已在130150烘干2h的氯化鈉，置于燒杯中，加少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液為每毫升相當(dāng)于0.1mg氯。分別吸取5，1

20、0，25，50mL上述溶液，分別放入100mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此四種溶液每毫升分別相當(dāng)于0.005，0.010，0.025，0.050mg氯。1.6配制溶液時(shí)的注意事項(xiàng)1.6.1化驗(yàn)室所用的水必須是蒸餾水或離子交換水，必要時(shí)應(yīng)使用蒸餾后再進(jìn)行離子交換。1.6.2在要求不甚嚴(yán)格時(shí)，質(zhì)量濃度的配制，常將固體溶質(zhì)直接溶于一定體積的水中。1.6.3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)專人負(fù)責(zé)，計(jì)算及稱量的數(shù)據(jù)，都要記錄在冊(cè)，要履行溶液的復(fù)標(biāo)制度。1.6.4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)定期檢查濃度，尤其當(dāng)溫度（室溫）變動(dòng)較大時(shí)。1.6.5所有試劑瓶上都要貼好標(biāo)簽。標(biāo)簽應(yīng)寫明名稱、濃度、介質(zhì)、配制日期等。1.6.6稱取標(biāo)準(zhǔn)試劑時(shí)

21、，必須采用差減法稱量。1.7 記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定與復(fù)標(biāo)記錄（JR/QES 04-97）。2 礦渣化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書（JR/QES 03-57-2）2.1目的通過對(duì)?；郀t布礦渣化學(xué)成分含量的測(cè)定，是確定混合材摻加量和保證出磨水泥質(zhì)量和維持正常煅燒操作的前提，也是水泥窯實(shí)現(xiàn)優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、穩(wěn)定的基礎(chǔ)。更好地指導(dǎo)生產(chǎn)，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2.2 適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書用作水泥活性混合材料的?；郀t礦渣的供貨和驗(yàn)收。2.3 職責(zé)化驗(yàn)室化學(xué)分析組負(fù)責(zé)上述試樣的檢驗(yàn)。2.4相關(guān)文件 過程和產(chǎn)品監(jiān)視測(cè)量控制程序（JR/QES 0209-2011）2.5 工作程序2.5.1 試樣溶液的制備2.5.1.1 方法要點(diǎn)以

22、銀坩堝NaOH熔融試樣，然后以熱水和濃鹽酸提取熔融物。由于大量CI- 的存在， Ag+主要形成AgCI4 配離子，防止了AgCI 的沉淀。在大體積中，一次快速加入濃鹽酸，使硅酸鈉形成了可深性硅酸的凝聚析出。因此，所得到的溶液是澄清透明的。水泥熟料分析方案之一（銀坩堝熔融法），適用于不溶物大于0.5%的樣品。2.5.1.2 步驟稱取0.5g試樣轉(zhuǎn)置于銀坩堝中，加入56g氫氧化鈉，直接放到650左的馬弗爐中熔融1015min，取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上加熱。待熔快完全浸出后，取出坩堝，用鹽酸（1+5）和熱水凈坩堝和蓋，攪拌溶液，一次加入25mL濃鹽酸，立

23、即攪拌。再加入1mL濃硝酸，加熱至沸，冷卻，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻。用0.15 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。a）礦渣分析方案之一此方法可適用于酸性和堿性礦渣，錳含量不受限制，可用于高錳試樣分析。礦渣分析方案之一流程圖如下。 0.30.5g試樣（銀坩堝）預(yù)燒65067gNaOH熔融熱水提取濃HCL2530mL濃HNO3 1mL溶解溶液（稀釋250mL容量瓶）50mL溶液25mL溶液50或25mL溶液25mL溶液25mL溶液25mL溶液K2SiF6容量法SS指示EDTA法PH=2（NH4）2S2O8煮沸KF,TEA EDTA法Tart=TEAEDTA法二胺替比

24、林甲烷比色法SiO2%Fe2O3%MnO9OHO2沉淀CaO%CaO%+MgO%+MnO%TiO2%Ph3EDTA法HCL+H2O2溶解 差減MgO%Al2O3%PH=10TEA+NH2OH.HCLMnO%b）礦渣分析方案之二0.30.5g試樣酸溶或堿溶動(dòng)物膠凝聚重量法沉淀濾液(稀釋至250mL容量瓶)SiO2%25mL溶液50（或25）mL25mL25mL25mL EDTA PH=1.8 2法PH2 煮沸TEA,EDT法Tart=TEAEDTA法比色法Fe2O3%MnO（OH)2沉淀CaO%Ca、Mg、Mn含量TiO2%EDTA PH=3法混酸溶解 差堿Al2O3%PH=10NH2OH.HC

25、L TEAMgO%MnO%礦渣分析方案之二流程圖c）方法提要在上述二個(gè)分析方案中，都是他取溶液測(cè)定鐵、鋁、錳、鈣、鎂及鈦。采用EDTA直接滴定法測(cè)定鐵、鋁、鈣及鈣、錳、鎂的合量；二胺替比林甲烷比色法測(cè)定鈦。在PH=1.52的條件下，在過硫酸銨氧化劑存在下，將錳氧化成MnO(OH)2沉淀與其他元素分離，用加有過氧化氫的稀鹽酸溶解沉淀，在有三乙醇胺及鹽酸羥胺存在下，PH=10時(shí)用EDTA直接滴定錳。分析步驟二氧化硅的測(cè)定氟硅酸鉀容量法（分析方案之一）準(zhǔn)確稱取0.30.5g試樣（視MnO含量而定，當(dāng)MnO含量6%時(shí)，需稱取0.3g置于銀坩堝中，放入已升溫至600700的馬沸爐中灼燒10min以上。取

26、出，冷卻后加入67g氫氧化鈉，以下測(cè)定步驟同生料分析分析方案之中二氧化硅測(cè)定，此試樣溶液可供測(cè)定硅、鐵、鋁、鈦、錳、鈣、鎂之用。吸取50mL試樣溶液放入300mL塑料杯中，加10mL硝酸，以下步驟同生料分析方案中二氧化硅測(cè)定。動(dòng)物膠凝聚質(zhì)量法（分析方案之二）酸溶解試樣準(zhǔn)確稱取約0.5g試樣，置于250mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕。蓋上表面皿，從杯口加入20mL（1+1）鹽酸，攪拌使試樣溶解，加入1mL硝酸，置于水浴上加熱蒸發(fā)至近于干（呈濕鹽狀態(tài)）。加入25mL鹽酸，將燒杯放在6070的水浴中加熱10min，加入10mL 10g/L動(dòng)物膠溶液，充分?jǐn)嚢?4min。加入50mL約70的熱水，攪拌使鹽類

27、溶解后用中速濾紙過濾，以溫?zé)岬柠}酸（3+97）洗滌燒杯及沉淀34次，再用熱水洗至無氯根反應(yīng)為止。將濾液及洗液保存于250mL容量瓶中，冷至室溫，用水稀釋至標(biāo)線，供鐵、鋁、錳、鈣等測(cè)定作用。將濾紙及沉淀放入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后，在9501000中灼燒40min。取出，置于干燥中冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)灼燒，直至恒量。二氧化硅的百分含量按以下式計(jì)算： XSiO2=m1/m×100式中m1灼燒后沉淀的質(zhì)量，g； m試料的質(zhì)量，g。堿熔融試樣準(zhǔn)確稱取0.30.5g試樣（視MnO含量而定，當(dāng)MnO含量6%時(shí)，則需稱取0.3g），置于銀坩堝中，在600700的馬沸爐中熔融保溫20min

28、（溫度應(yīng)該漸升高，預(yù)防濺失）取出，放冷，用沸水將熔融物浸于250mL燒杯中，隨即加入25mL鹽酸和1mL硝酸，加熱使熔塊完全溶解。以下操作步驟同本節(jié)“2.1.2.1 酸溶解試樣”。三氧化二鐵的測(cè)定吸取25mL分析方案之一中溶液或分析方案之二中溶液，置于300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL，以下測(cè)定步驟同生料分析方案之中二氧化硅有關(guān)測(cè)定。一氧化錳的測(cè)定吸取50mL已制備好的試樣溶液（如果試樣中MnO含量大于6%時(shí)，則吸取25mL試樣溶液）置于300mL燒杯事，加水稀釋至100mL，用（1+1）氨水調(diào)PH值為1.52（用精密PH試紙檢驗(yàn)），加入1g（NH4）2S2O8，蓋上表面皿，加熱煮沸至沉

29、淀出現(xiàn)后再繼續(xù)煮沸約3min，用慢速濾紙過濾，用熱的（1+99）鹽酸約100mL洗滌燒杯與沉淀。用熱的（1+5）鹽酸（每100mL內(nèi)中加入1mL30%的H2O）洗滌沉淀與濾紙，將沉淀溶解于原燒杯中，將杯置于電爐上加熱煮沸數(shù)分種至無小氣泡產(chǎn)生。用水沖洗杯壁并稀釋至150mL，加入510mL三乙醇胺（1+2），攪拌，滴加氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液PH值至910，加入OH=10的緩沖溶液25mLg鹽酸羥胺，攪拌使其溶解，用KB指示劑，以0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至純藍(lán)色。一氧化錳的百分含量殷實(shí)下式計(jì)算： XMnO=(TMnO×V×n/m×1000) 

30、15;100 式中TMnO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于一氧化錳的毫克數(shù)； V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； n全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m試料的質(zhì)量，g。氧化鈣的測(cè)定吸取25ml試樣溶液，放入400mL燒杯中，加入7mL20g/L的氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上（如果采用分離硅后的濾液，則不需要加入氟化鉀溶液）加水稀釋至約200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少許CMP混合指示劑。氧化鎂的測(cè)定吸取25mL試樣溶液，放入400mL燒杯中，加水稀釋至150200mL。加入1mL100g/L的酒石酸鉀鈉溶液，攪拌，加入5mL三乙醇胺（1+2），攪拌，用（1+1

31、）氨水調(diào)PH值至10，加25mLPH=10的緩沖溶液，加1g鹽酸羥胺，攪拌使其溶解，加入適量的KB混合指示劑，0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色。此為鈣、鎂、錳含量。氧化鎂的百分含量按下式計(jì)算： XMgO=TMgOV3-(V1/2+V2)×10÷(m×1000) ×100式中TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)； V1滴定錳時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V2滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V2滴定鈣、鎂、錳合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m試料的質(zhì)量，g。二氧化鈦的測(cè)定一般礦

32、渣中鈦的含量很低，可以不測(cè)。如要測(cè)定，可以吸取25mL試樣的溶液放入100mL容量瓶中，以下步驟同生料分析方案中二氧化鈦測(cè)定。注意事項(xiàng)：如果試樣中錳含量很高時(shí)，可采用沉淀分離錳后濾液來測(cè)定鈣、鎂。當(dāng)錳含量高時(shí)，在測(cè)定鈣時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增大稀釋體積；測(cè)鈣鎂時(shí)應(yīng)加三乙醇胺（1+2）溶液10mL，并一定要加強(qiáng)攪拌。在直接分取溶液測(cè)定時(shí)，不可采用銅鹽回滴法（因?yàn)殄i有干擾），只能采用直接滴定法。在用過硫酸銨沉淀錳時(shí)，加熱煮沸至沉淀出現(xiàn)，再繼續(xù)煮沸3min即可，煮沸時(shí)間不能過長(zhǎng)，否則溶液中的氯離子將起還原作用。2.6 記錄化驗(yàn)室原、燃材料全分析試驗(yàn)記錄（JR/QES 04-51）。3 石膏化學(xué)分析作業(yè)書（JR/

33、QES 03-57-3）3.1目的通過對(duì)石膏化學(xué)成分含量的準(zhǔn)確測(cè)定，既是其質(zhì)量驗(yàn)收的依據(jù)，又是做好水泥配料以保證水泥質(zhì)量穩(wěn)定的前提。為更好地指導(dǎo)生產(chǎn)，特制本作業(yè)指導(dǎo)書。 3.2.范圍本作業(yè)指導(dǎo)書適用于進(jìn)廠和生產(chǎn)過程中石膏化學(xué)成分的檢驗(yàn)。3.3.職責(zé)：化驗(yàn)室化學(xué)分析組負(fù)責(zé)上述試樣的檢驗(yàn)。3.4.相關(guān)文件：石膏和硬石膏化學(xué)分析方法 （GB/T 5484）、過程和產(chǎn)品監(jiān)視測(cè)量控制程序（JR/QES 0209-2011）。3.5工作程序3.5.1試樣準(zhǔn)備送到檢驗(yàn)室的粉末試樣必須充分混勻，采用四分法縮分到約100g，經(jīng)0.08mm方孔篩篩析，用磁鐵吸去篩余特中金屬鐵，將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過0.0

34、8mm方孔篩。將樣品充分混勻后，裝入帶有磨口塞的試樣瓶?jī)?nèi)。3.5.2附著水3.5.2.1試驗(yàn)步驟:準(zhǔn)確稱取試樣約1g，精確至0.0001g，放入已烘干至恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中，于45±3的烘箱內(nèi)烘1小時(shí)（烘干過程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋），取出，蓋上磨口塞（但不應(yīng)蓋得太緊），放入干燥器中冷至室溫。將磨口塞緊密蓋好，稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中，在同樣溫度下烘干30分鐘，如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重。3.5.2.2結(jié)果計(jì)算附著水的百分含量（X1）計(jì)算：X1=G G1× 100 G 式中：G 烘干前試樣重量，克； G1 烘干后試樣重量，克；3.5.3 結(jié)晶水的測(cè)定3.5.

35、3.1試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取試樣約1g，精確至0.0001g，放入已烘干、恒重的帶磨口的塞的稱量瓶中，在230±5的烘箱中加熱1小時(shí)，用坩堝鉗稱量瓶取出，蓋上磨口塞，放入干燥器中冷至室溫，稱量。再放入烘箱中于同樣溫度下加熱30分鐘，如此反復(fù)加熱、冷卻、稱量，直至恒重。3.5.3.2結(jié)果計(jì)算:結(jié)晶水的百分含量(X2 )計(jì)算： X2=G G1× 100 X1 G式中：G 加熱前試樣重量，克； G1 加熱后試樣重量，克； X1 按本標(biāo)準(zhǔn)第3章測(cè)得附著水的百分含量。3.6 酸不溶物的測(cè)定（酸不溶物3%）3.6.1試劑3.6.1.1 鹽酸(1: 5)：將1體積的鹽酸與5體積的水混合。3.6

36、.1.2 1%硝酸銀溶液：將1克硝酸銀溶于90毫升水中，加10毫升硝酸混勻。3.6.2試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取試樣約0.5g，精確至0.0001g，置于250ml燒杯中，用水潤(rùn)濕后蓋上表皿。從杯口慢慢加入40毫升鹽酸(1: 5)，待反應(yīng)停止后，用水沖洗表皿及杯壁并稀釋至約75ml。加熱煮沸3 4分鐘，用慢速濾紙過濾，以熱水洗至無氯銀反應(yīng)（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將沉淀和濾紙一并移入已灼燒、恒重的瓷坩堝中，灰化，在950 1000的溫度下灼燒20分鐘，取出，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)灼燒、冷卻、稱量、直至恒重。3.6.3結(jié)果計(jì)算酸不溶物的百分含量（X3 ）計(jì)算：X3=G1× 100

37、G 式中：G 灼燒后殘?jiān)亓?，克?G1 試樣重量，克；3.7.二氧化硅的測(cè)定（酸不溶物3%）3.7.1試劑3.7.1.1 硝酸3.7.1.2 氯化鉀3.7.1.3 5%氯化鉀溶液：將5克氯化鉀溶于100毫升水中。3.7.1.4 5%氯化鉀乙醇溶液：將5克氯化鉀溶于50毫升水中，加入50毫升95%乙醇，混勻。3.7.1.5 15%氟化鉀溶液：將15克氟化鉀（KF·2H2O ）溶解于100毫升水中，貯存在塑料瓶?jī)?nèi)。3.7.1.6 1%酚酞指示劑溶液：將1克酚酞溶解于100毫升乙醇中，并用氫氧化鈉溶液中和至微紅色。3.7.1.7 氫氧化鉀3.7.1.8 0.15N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將60

38、克氫氧化鈉溶于10升水中，搖勻，貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取約0.6克苯二甲酸氫鉀，置于400毫升水中，加入150毫升已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，使其溶解。然后加入5 6滴1%酚酞指示劑溶液，以氫氧化鈉溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度計(jì)算： Tsio2 =m×15.02 × 1000V × 204.2 式中：Tsio2 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)； m 苯二甲酸氫鉀的重量，克； v 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉溶液的體積，毫升；15.02(1/4sio2)的摩爾質(zhì)量，克每摩爾

39、204.2 苯二甲酸氫鉀的毫克當(dāng)量。3.7.2試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取約0.3克試樣，精確至0.0001g，置于預(yù)先已熔化有4g氫氧化鉀的銀坩堝中，蓋上坩堝蓋（留有一定縫隙），放在電爐上（600 650）熔融至試樣完全分解（約20分鐘）。取下，放冷，用熱水將熔塊提取到300毫升的塑料杯中，坩堝及蓋以少量稀硝酸（1:20）及熱水洗凈（此時(shí)溶液的體積應(yīng)在40毫升左右）。加入15毫升硝酸，冷卻后，10毫升15%氟化鉀溶液，再加入氯化鉀，仔細(xì)攪拌至氯化鉀充分飽和，再過量1g，冷卻放置15min，以快速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用5%氯化鉀水溶液洗滌23次。將沉淀連同濾紙一起放入原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升5%氯

40、化鉀乙醇溶液及1ml 1%酚酞指示劑溶液，用0.15mol/氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈紅色。然后加入200ml沸水（氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色），以0.15mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。3.7.3結(jié)果計(jì)算二氧化硅百分含量（X4），按式（5）計(jì)算：X4 Tsio2 × V× 100G × 1000式中：Tsio2 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)； V 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； G 試樣重量 ，克。3.8含鐵、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取約0.5g試樣， 精確至0.0001g，置于

41、銀坩堝中，加入6g克氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋，并留有縫隙，在650700的高溫下熔融20min。取出冷卻，將坩堝放入盛有100ml近沸騰水的燒杯中，蓋上表皿，于電爐上加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用熱水及鹽酸（1:5）洗凈坩堝。在攪動(dòng)下，一次加入25毫升濃鹽酸和1ml硝酸，蓋上表皿，加熱煮沸，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，加入稀釋至標(biāo)線，搖勻，以供測(cè)定鐵、鋁、鈣、鎂及三氧化硫用。3.9三氧化二鐵的測(cè)定3.9.1試劑3.9.1.1 氫氧化銨（1：1）：將氫氧化銨與等體積的水混合。3.9.1.2 鹽酸（1：2）：將鹽酸與等體積的水混合。3.9.1.3 10%磺基水楊酸鈉指示劑溶液：將10克磺基

42、水楊酸鈉溶于100毫升水中。3.9.1.4 20%氫氧化鉀溶液：將20克氫氧化鉀溶于100毫升水中。3.9.1.5 鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞混合指示劑（以下簡(jiǎn)寫為CMP指示劑）：準(zhǔn)確稱取1克鈣黃綠素，1克甲基百里香酚藍(lán)，0.2克酚酞及50克已在105烘干的硝酸鉀，混合研細(xì)后，保存在磨中瓶中。3.9.1.6 碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取約0.6克已在105 110烘過2小時(shí)的碳酸鈣（高純?cè)噭?，置?00毫升燒杯中，加入約100毫升水，蓋上表皿，沿杯口滴加鹽酸（1：1）至碳酸鈣全部溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷至室溫，移入250毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。3.9.1.7 0.015M乙二

43、胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取5.6克乙二胺四乙酸二鈉（以下簡(jiǎn)寫為EDTA）置于燒杯中，加約200毫升水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1升。標(biāo)定方法：吸取25毫升碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入400毫升燒杯中，用水稀釋至約200毫升，加入少許CMP指示劑，在攪拌下加入20%氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后，再過量3毫升，以0.015M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度按下式計(jì)算：T Fe2O3 =C · V1×M Fe2O3=C · V1×0.7977 V22MCaCO3 V2 T AI2O3

44、=C · V1×M AI2O3=C · V1×0.5094 V22MCaCO3 V2 TCaO =C · V1×MCaO=C · V1×0.5603 V2MCaCO3 V2 TMgO =C · V1×M MgO=C · V1×0.4028 V2MCaCO3 V2式中：T Fe2O3 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)； T AI2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)；TCaO 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；TMgO 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶

45、液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；C 每毫升碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含有碳酸鈣的毫克數(shù)；V1 吸取碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積，毫升；V2 標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；M Fe2O3 三氧化三鐵的分子量；M AI2O3 三氧化二鋁的分子量；MCaO 氧化鈣的分子量；M MgO 氧化鎂的分子量；MCaCO3 碳酸鈣的分子量；3.9.2試驗(yàn)步驟吸取50毫升試樣溶液，放入300毫升燒杯中，加入稀釋至約100毫升，用氨水（1:1）和鹽酸(1:1)調(diào)節(jié)溶液PH至1.8 2.0（用精密PH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70，加10滴10%磺基水楊酸鈉指示劑溶液，以0.015M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至無色或亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶

46、液溫度就不低于60）。保留此溶液供測(cè)定三氧化二鋁用。3.9.3結(jié)果計(jì)算：三氧化鐵的百分含量（X5 ）按式（10）計(jì)算：X5 =T Fe2O3 ·V ×5× 100G × 1000式中：T Fe2O3 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)； V 滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；5 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；G 試樣重量，克。3.10. 三氧化二鋁的測(cè)定3.10.1 試劑3.10.1.1 乙酸乙酸鈉緩沖溶液（PH4.3）：將42.3克無水乙酸鈉溶于水中，加80毫升冰乙酸，然后加水稀釋至1升，搖勻（用PH計(jì)或精密PH試紙檢驗(yàn)）。3

47、.10.1.2 氫氧化銨（1:1）3.10.1.3 0.2%1（2吡啶偶氮）2萘酚（以下簡(jiǎn)寫為PAN）指示劑溶液：將0.2克PAN溶于100毫升乙醇中。3.10.1.4 0.015M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.10.1.5 0.015M 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：將3.7克硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于水中，加4 5滴硫酸（1:1），用水稀釋至1升，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測(cè)定：從滴定管緩慢放出10 15毫升0.015MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于400毫升燒杯中，用水稀釋至約200毫升，加15毫升乙酸乙酸鈉緩沖溶液（PH4.3），然后加熱煮沸，取下稍冷，加4 5滴0.2% PA

48、N指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 （K）按下式計(jì)算： K =V1V2 式中：K 每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；V1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；V2 滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；3.10.2試驗(yàn)步驟在滴定鐵后的溶液中，加入15毫升0.015M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用水稀釋至約200ml。將溶液加熱至70 80，加數(shù)滴氨水（1+1）使溶液pH值在3.5左右，加15ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液（PH4.3），煮沸1 2分鐘，取下稍冷，加4 6滴0.2 % PAN 指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。3.10.3

49、結(jié)果計(jì)算三氧化二鋁的百分含量（X6 ）按下式計(jì)算：X6 =T AI2O3 （V1 K·V2 ）×5× 100 G × 1000式中：T AI2O3 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)； V1 加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； V2 滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； K 每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； 5 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； G 試樣重量，克。3.11.氧化鈣的測(cè)定3.11.1 試劑3.11.1.1 2%氟化鉀溶液：將2克氟化鉀（KF · 2H2O ）溶于100毫升水中，貯存在塑料瓶中

50、。3.11.1.2 三乙醇胺 （1:2）：將1體積三乙醇胺與2體積水混合。3.11.1.3 20%氫氧化鉀溶液。3.11.1.4 CMP指示劑。3.11.1.5 0.015M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.11.2 試驗(yàn)步驟吸取25毫升試樣溶液，放入400毫升燒杯中，加入5毫升2%氟化鉀溶液，攪拌并放置2分鐘，用水稀釋至約250毫升。加5毫升三乙醇胺（1:2），攪拌后加入少許CMP指示劑，在攪拌下加入20%氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后，再過量5 8毫升（PH應(yīng)在13以上），用0.015M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。3.11.3 結(jié)果計(jì)算 氧化鈣的百分含量（X7 ）按下式計(jì)算：

51、X7 =TCaO ·V1×5× 100G × 1000 式中：TCaO 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)； V1 滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； 10 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； G 試樣重量，克。3.12 氧化鎂的測(cè)定3.12.1 試劑3.12.1.1 10%酒石酸鉀鈉溶液：將10克酒石酸鉀鈉溶于100毫升水中。3.12.1.2 三乙醇胺 （1:2）3.12.1.3 酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B（1:2:5）混合指示劑：稱取0.3克酸性鉻藍(lán)K與0.75克萘酚綠B和50克已在105烘過的硝酸鉀，混合研細(xì)后，貯存于磨口瓶中。3.12.

52、1.4 氫氧化銨氯化銨緩沖溶液（PH10）：將67.5克氯化銨溶于水中，加570毫升氫氧化銨，然后用水稀釋至1升。3.12.1.5 0.015M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.12.2 試驗(yàn)步驟吸取25ml試樣溶液，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約200ml。加1ml10%酒石酸鉀鈉溶液，5ml三乙醇胺（1：2），攪拌，然后加入25ml氫氧化銨氯化銨緩沖溶液（PH10）及適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑，以0.015M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。3.12.3結(jié)果計(jì)算氧化鎂的百分含量（X8 ）按下式計(jì)算：X8=TMgO （V2V1）×5× 100G &

53、#215; 1000式中：TMgO 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)； V2 滴定鈣、鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； V1 滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； 10 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； G 試樣重量，克。3.13 三氧化硫的測(cè)定3.13.1 離子交換法3.13.1.1 試劑與儀器a）溴甲酚綠甲基紅混合指示劑溶液：將3體積0.1%溴甲酚綠乙醇溶液與1體積0.2%甲基紅乙醇溶液混合。b）0.06N 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將24克氫氧化鈉溶于10升水中，搖勻后貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶中。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取約0.3克苯二甲酸氫鉀，置于400毫升燒杯中，加入約200毫升已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加5 6滴1%酚酞指示劑溶液，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn)前1 2毫升時(shí)，將溶液加熱至沸，并保持微沸5分鐘，再以流水冷卻至室溫，然后繼續(xù)用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化硫的滴定度按下式計(jì)算： TSO3=a × 40.03×1000V × 204.2式中：TSO3 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)； a 苯二甲酸氫鉀的重重，