實驗一蒸餾及沸點的測定

1、實驗一蒸丫留及沸點的測定 、實驗目的1、理解蒸催原理并熟悉蒸催儀器的使用。2、了解掌握沸點的測定。二實驗原理通過簡單蒸f留可以將兩種或兩種以上揮發(fā)度不同的液體分離，這兩種液體的沸點應相差30°c以上。1 .簡單蒸憾原理 液體混合物之所以能用蒸催的方法加以分離,是因為組成混合液的各組分具有不 同的揮發(fā)度。例如，在常壓下苯的沸點為80.1°c ;而甲苯的沸點為110.6°co若 將苯和甲苯的混合液在蒸y留瓶內(nèi)加熱至沸騰，溶液部分被汽化。此時,溶液上方 蒸氣的組成與液相的組成不同，沸點低的苯在蒸氣相中的含量增多，而在液相中 的含量減少。因而，若部分汽化的蒸氣全部冷凝，就

2、得到易揮發(fā)組分含量比蒸慵 瓶內(nèi)殘留溶液中所含易揮發(fā)組分含量高的冷凝液，從而達到分離的目的。同樣, 若將混合蒸氣部分冷凝，正如部分汽化一樣，則蒸氣中易揮發(fā)組分增多。這里強 調(diào)的是部分汽化和部分冷凝，若將混合液或混合蒸氣全部冷凝或全部汽化，則不 言而喻，所得到的混合蒸氣或混合液的組成不變。綜上所述，蒸館就是將液體混 合物加熱至沸騰，使液體汽化，然后，蒸氣通過冷凝變?yōu)橐后w，使液體混合物分 離的過程，從而達到提純的目的。通過蒸館曲線可以看出蒸館分為三個階段: 在第一階段，隨著加熱，蒸催瓶內(nèi)的混合液不斷汽化，當液體的飽和蒸氣壓與施 加給液體表面的外壓相等時,液體沸騰。在蒸氣未達到溫度計水銀球部位時”溫

3、度計讀數(shù)不變。_旦水銀球部位有液滴出現(xiàn)（說明體系正處于氣一液平衡狀態(tài)）, 溫度計內(nèi)水銀柱急劇上升，直至接近易揮發(fā)組分沸點，水銀柱上升變緩慢，開始 有液體被冷凝而流出。我們將這部分流出液稱為前f留分（或懾頭）。由于這部分液 體的沸點低于要收集組分的沸點，因此，應作為雜質(zhì)棄掉。有時被蒸催的液體幾 乎沒有f留頭，應將蒸懈出來的前1 2滴液體作為沖洗儀器的懈頭去掉，不要收 集到僧分中去,以免影響產(chǎn)品質(zhì)量。在第二階段，館頭蒸岀后，溫度穩(wěn)定在沸程范圍內(nèi)，沸程范圍越小，組分純度越 高。此時，流出來的液體稱為f留分，這部分液體是所要的產(chǎn)品。隨著懈分的蒸岀, 蒸催瓶內(nèi)混合液體的體積不斷減少。直至溫度超過沸程，即

4、可停止接收。在第 三階段，如果混合液中只有一種組分需要收集，此時，蒸催瓶內(nèi)剩余液體應作為 憎尾棄掉。如果是多組分蒸f留,第一組分蒸完后溫度上升至第二組分沸程前流岀 的液體，則既是第一組分的f留尾又是第二組分的f留頭，當溫度穩(wěn)定在第二組分沸 程范圍內(nèi)時，即可接收第二組分。如果蒸f留瓶內(nèi)液體很少時，溫度會自然下降。 此時，應停止蒸f留。無論進行何種蒸f留操作，蒸懾瓶內(nèi)的液體都不能蒸干,以防 蒸f留瓶過熱或有過氧化物存在而發(fā)生爆炸。應當指出:(1)在常壓下進行蒸催時,由于大氣壓往往不恰好等于101.325 kpa(760mmhg) z因此z嚴格地說,應該對溫度加以校正。但一般偏差較小， 因而可忽略不

5、計。(2) 當液體中溶入其他物質(zhì)時，無論這種溶質(zhì)是固體、液體還是氣體，無論揮發(fā)性大還是小,液體的蒸氣壓總是降低的,因而所形成溶液的沸點會有變化。(3) 在一定壓力下，凡純凈的化合物，都有一個固定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純凈化合物。因為當兩種或兩種以上的物質(zhì)形成共沸物時，它 們的液相組成和氣相組成相同，因此在同一沸點下,它們的組成一樣。這樣的混 合物用一般的蒸f留方法無法分離,具體方法見共沸蒸f留。3有機化合物沸點測定由于分子運動，液體分子有從表面逸出的傾向。這種傾向常隨溫度的升高而增大。即液體在一定溫度下具有定的蒸氣壓，液體的蒸氣壓隨溫度升高而增大，而與體系中存在的液體及蒸氣的

6、絕對量無關。將液體加熱時，其蒸氣壓隨溫度升高而不斷增大。當液體的蒸氣壓增大至與外界 施加給液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡不斷地從液體內(nèi)部 逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為該液體的沸點，顯然液體的沸點與外界壓力 有關。外界壓力不同，同一液體的沸點會發(fā)生變化。不過通常所說的沸點是指外 界壓力為一個大氣壓時的液體沸騰溫度。在一定壓力下，純的液體有機物具有固定的沸點。但當液體不純時，則沸點有一 個溫度穩(wěn)走范圍，常稱為沸程。三、實驗藥品及儀器 藥品：沸石，無水乙醇，自來水儀器：100ml、50 ml球形蒸f留瓶，蒸y留頭，溫度計，冷凝管，接引管四、實驗裝置圖簡單蒸f留裝置簡單蒸f留裝

7、置由蒸f留瓶(長頸或短頸圓底燒瓶)、蒸f留頭、溫度計套管、溫度計、直形冷凝管、接引管、接收瓶等組裝而成，見下圖。在裝配過程中應注意：(1) 為了保證溫度測量的準確性，溫度計水銀球的位置應放置如圖2-14所示,即溫度計水銀球上限與蒸懈頭支管下限在同一水平線上。(2) 但可蒸f留或回流裝置均不能密封，否則，當液體蒸氣壓增大時，輕者蒸氣沖 開連接口，使液體沖出蒸懈瓶，重者會發(fā)生裝置爆炸而引起火災。(3) 安裝儀器時，應首先確定儀器的高度z 一般在鐵夾臺上放一塊2cm厚的板, 將電熱套放在板上，再將蒸館瓶放置于電熱套中間。然后，按自下而上，從左至 右的順序組裝。儀器組裝應做到橫平豎直，鐵夾臺一律整齊地

8、放置于儀器背后。五、實驗步驟(1) 加料做但可實驗都應先組裝儀器后再加原料。加液體原料時，取下溫度計和溫度計套管，在蒸f留頭上口放一個長頸漏斗，注意長頸漏斗下口處的斜面應超過 蒸懈頭支管,慢慢地將液體倒入蒸y留瓶中。(2) 加沸石為了防止液體暴沸，再加入2 3粒沸石。沸石為多孔性物質(zhì)，剛加 入液體中小孔內(nèi)有許多氣泡，它可以將液體內(nèi)部的氣體導入液體表面,形成氣化 中心。如如熱中斷，再加熱時應重新加入新沸石，因原來沸石上的小孔已被液體 充滿，不能再起氣化中心的作用。同理，分f留和回流時也要加沸石。(3) 加熱在加熱前，應檢查儀器裝配是否正確，原料、沸石是否加好，冷凝水是 否通入，一切無誤后再開始加

9、熱。開始加熱時，電壓可以調(diào)得略高一些，一旦液 體沸騰,水銀球部位出現(xiàn)液滴,開始控制調(diào)壓器電壓,以蒸f留速度每秒1-2滴 為宜。蒸催時，溫度計水銀球上應始終保持有液滴存在，如果沒有液滴說明可能 有兩種情況：一是溫度低于沸點，體系內(nèi)氣一液相沒有達到平衡，此時,應將電 壓調(diào)高；二是溫度過高，岀現(xiàn)過熱現(xiàn)象，此時，溫度已超過沸點，應將電壓調(diào)低。(4) 懈分的收集收集懈分時，應取下接收懾頭的容器,換一個經(jīng)過稱量干燥的容 器來接收f留分，即產(chǎn)物。當溫度超過沸程范圍，停止接收。沸程越小，蒸出的物 質(zhì)越純。(5) 停止蒸懈憎分蒸完后，如不需要接收第二組分，可停止蒸懈。應先停止加熱,將變壓器調(diào)至零點，關掉電源，取下電熱套。待稍冷卻后館岀物不再繼續(xù)流岀時, 取下接收瓶保存好產(chǎn)物，關掉冷卻水，按規(guī)定拆除儀器并加以清洗。六、實驗數(shù)據(jù)乙醇沸點：78.5°c水沸點：99.8°c七、注意事項(1) 蒸懈前應根據(jù)待蒸f留液體的體積”選擇合適的蒸f留瓶。一般被蒸f留的液體占 蒸f留瓶容積的2/3為宜，蒸f留瓶越大產(chǎn)品損失越多。(2) 在加熱開始后發(fā)現(xiàn)沒加沸石”應停止加熱”待稍冷卻后再加入沸石。千萬不 要在沸騰或接近沸騰的溶液中加入沸石，以免在加入沸石的過程中發(fā)生暴沸。對于沸點較低又易燃的液體，如乙醸，應用水浴加熱，而