掃描電鏡和能譜儀

1、掃描電鏡和能譜儀一、實驗?zāi)康?. 了解能譜儀的原理、結(jié)構(gòu)。2. 運用掃描電子顯微鏡/能譜儀進(jìn)行樣品微觀形貌觀察及微區(qū)成分的分析。3. 掌握掃描電鏡及能譜儀的樣品制備方法。二、實驗原理能譜儀（EDS是利用X光量子有不同的能量，由 Si（li） 探測器接收后給出電脈沖訊號，經(jīng)放大器放大整形后送入多道脈沖分析器，然后在顯像管上把脈沖數(shù)-脈沖高度曲線顯示出來，這就是X光量子的能譜曲線。1. 簡介特征X射線分析法是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析，特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分。其原理是用電子探針照射在試樣表面待測的微小區(qū)域上，來激發(fā)試樣中各元素的不同波長（或能量）的特征X射線（或熒光X射

2、線）。然后根據(jù)射線的波長或能量進(jìn)行元素定性分析，根據(jù)射線強度進(jìn)行 元素的定量分析。2. 了解EX-250能譜儀的原理及構(gòu)造X 射線的產(chǎn)生是由于入射電子于樣品發(fā)生非彈性碰撞的結(jié)果，當(dāng)高能電子與原子作用時，它可能使原子內(nèi)層電子被激發(fā)，原子處于激發(fā)狀態(tài)，內(nèi)層出現(xiàn)空位，此時，可能有外層電子向內(nèi)層躍遷，外層和內(nèi)層 電子的能量差就以光子的形式釋放出來，它就是元素的特征X射線。1） 分析原理高能電子束與樣品原子相互作用， 可引起一個內(nèi)層電子的發(fā)射， 使原子處于高能激發(fā)態(tài)。在原子隨后的去激過程中，即外層的電子發(fā)生躍遷時，會發(fā)射出某個能量的特征X-射線或俄歇電子，使原子降低能量。若以輻射特征 X-射線的形式釋放

3、能量，則入=hc/E入=hc/EEL2式中，入一特征X射線的波長；E 特征X射線的能量；h 普朗克常數(shù)；c 光子。元素的特征X射線能量和波長各有其特征值。莫塞萊定律確定了特征X-射線波長與元素的原子序數(shù)Z之間的關(guān)系：-2入=P （ Z - （T）式中，P 對特定始、終態(tài)的躍遷過程 P為常數(shù)；6 核屏蔽系數(shù)，K系譜線時（T = 1。2）能譜儀構(gòu)造能譜儀主要由控制及指令系統(tǒng)、X射線信號檢測系統(tǒng)、信號轉(zhuǎn)換及儲存系統(tǒng)、數(shù)據(jù)輸出及顯示系統(tǒng)組成。電子束從樣品中所激發(fā)的X射線信號由X射線探測器接收，形成電壓脈沖，其脈沖高度與進(jìn)入的X射線的能量成正比，然后經(jīng)放大器進(jìn)一步放大成型，送到多道分析器，按照X射線能量

4、大小分別在不同的信道內(nèi)記數(shù)，最后在記錄儀或顯示器上把脈沖數(shù)即X射線的強度與X射線能量的關(guān)系曲線顯示出來，即X射線能譜圖，橫坐標(biāo)是 X射線的能量，縱坐標(biāo)是 X射線強度。(a) 控制及指令系統(tǒng)控制及指令系統(tǒng)主要是控制鍵盤。操縱者通過鍵盤上的各種按鈕和字符，向計算機(jī)發(fā)出指令，調(diào)用分析計算所需的各種程序，及回答計算機(jī)提出的問題等。(b) X射線信號檢測系統(tǒng)X射線信號檢測系統(tǒng)(如下圖所示)，包括Si (Li)固體探測器、場致效應(yīng)晶體管、前置放大器及主放大器等主要部件。其作用是將接收的 X射線信號進(jìn)行轉(zhuǎn)換和放大，得到與X光子能量成正比的電壓脈沖信號。(c) 信號轉(zhuǎn)換、分類及儲存系統(tǒng)信號轉(zhuǎn)換、分類及儲存系統(tǒng)

5、即多道脈沖高度分析器(簡稱多道分析器)。它包括模數(shù)轉(zhuǎn)換器及儲存器等部件，其主要作用是將主放大器輸出的電壓脈沖信號轉(zhuǎn)換為高頻時鐘脈沖數(shù)，并將其儲存到代表不同能量值的相應(yīng)通道中，完成對不同能量的X射線光子的分類和計數(shù)。(d) 數(shù)據(jù)輸出及顯示系統(tǒng)輸出及顯示系統(tǒng)包括電傳打字機(jī)及視頻轉(zhuǎn)換器(熒光屏)，可將成份分析結(jié)果以數(shù)字形式打印輸出，或以譜線的圖像形式顯示在熒光屏上，并可進(jìn)行拍照記錄。(一)探頭部分：安裝于電鏡鏡筒上，接收X射線信號，并做初步放大后送至x-stream控制器。準(zhǔn)直器(Collimator) 限制X射線的入射角度，只有穿過準(zhǔn)直器小孔的信號才會被探頭收集。電子陷阱(Electron Ttr

6、ap)進(jìn)入探頭的入射電子或背散射電子會使譜圖本底異常。電子陷阱由兩塊小磁鐵組成，能使入射的帶電荷的信號(相當(dāng)電流)在磁場作用下路徑偏轉(zhuǎn)。避免進(jìn)入探頭內(nèi)。而特征X-射線和韌致輻射是中性的，不受磁場的影響，進(jìn)入探測器薄窗(Window)可以密封探頭內(nèi)部真空，同時讓低能量X射線透過。目前的探頭都使用聚合物材料制成，低至100eV能量的X射線都能穿過，因而鈹元素也可以被探測到。窗口的內(nèi)側(cè)有支撐條增加強度，使薄窗能夠承受一個大氣壓的壓強。新型的窗口一般稱為 SATV或ATW2是Super Atmosphere supportingThin Window 的簡稱。晶體(Crystal) 入射X射線使晶體內(nèi)

7、的電子從價帶躍升到導(dǎo)帶，價帶中產(chǎn)生空穴，在外加偏壓的作 用下，載荷子(電子和空穴)向兩極移動。X射線的能量正比于所產(chǎn)生的電子空穴對數(shù)量。探測器晶體通常 由鋰漂移硅或者高純鍺制成。場效應(yīng)管(FET-Field effect Transistor) 緊貼在晶體后面，放大由X射線激發(fā)產(chǎn)生的電荷并將電荷信號轉(zhuǎn)為脈沖信號.。X射線所產(chǎn)生的脈沖很小，需要是對FET通過液氮冷卻來降低噪聲。冷指(Cold Fin ger)在探頭內(nèi)部，由熱傳導(dǎo)良好的銅制成，將液氮的低溫傳導(dǎo)到FET及晶體上。液位傳感器(LN2 Sensor)實時探測液氮的液位。當(dāng)液氮低至一定值，系統(tǒng)會發(fā)出報警提示。如果一個小時內(nèi)不添加液氮，系統(tǒng)

8、會切斷晶體和FET上的高壓，能譜儀也就無法繼續(xù)使用。前置放大器(Pre amplifier )進(jìn)一步放大由 FET放大地信號后送入 x stream控制器。杜瓦(Dewar)存儲液氮，通常容量為 7.5升。為了實現(xiàn)充分冷卻，應(yīng)盡量保持杜瓦內(nèi)的清潔，防止 雜物、水等進(jìn)入?？扉T(Shutter)對透射電鏡用能譜，在探頭內(nèi)有快門組件。工作中的晶體如果受高能散射電子的轟擊，會引起晶體過度充電和電路過載，這需要數(shù)分鐘來恢復(fù)常態(tài)。能譜儀在晶體前面設(shè)計有快門，如果探頭接收到高能電子，系統(tǒng)會自動關(guān)閉快門，從而保護(hù)晶體?？扉T是由壓縮空氣驅(qū)動，軟件控制的。(二)信號處理系統(tǒng)1. x-stream由前置放大器取得的

9、信號表現(xiàn)為斜波上疊加的臺階電壓，它被送入x-stream控制器進(jìn)行處理。X-Steam的主要功能是：精確測量入射X射線的能量，并計入相應(yīng)通道(Channel)內(nèi)，從而在譜圖上相應(yīng)位置獲得譜峰；在一個很寬的范圍內(nèi)(110eV至80keV)，快速而精確得鑒別、去除原始信號上的噪聲；區(qū)分在時間上很接近的信號，以避免和峰(Pile-up，或稱堆積峰)的出現(xiàn)。2. Mics控制器實現(xiàn)圖象的獲取，提供 X、Y方向的掃描信號。它與計算機(jī)的IEEE-1394卡(PCI)直接通訊，并由它提供電源。三、實驗裝置SSX-550能譜儀的能譜(錳)分辨率達(dá)到133eV，可對元素(5B92U )范圍進(jìn)行定性和定量分析，包

10、括：(a) 定點分析-獲得樣品中一個選定點的全譜分析，確定夾雜、第二相等選定點所含元素的種類和濃度(定量分析)。(b) 線分析-獲得樣品在一個選定線上的某一元素的濃度變化(定性分析)。(c) 元素的面分布-獲得樣品在一個選定區(qū)域內(nèi)某一元素的濃度分布圖(定性分析)。四、典型樣品測試分析點分析點分析可以獲得樣品中一個選定微區(qū)的全譜分析，確定夾雜、第二相等選定點所含元素的種類和濃 度（定量分析）。圖1為Mg-Zn合金焊縫中選定微區(qū)的成分分析結(jié)果。丿元糸重量百分比原子白分比MgK84.3893.56ZnK15.626.44總量100.00圖1 Mg-Zn合金焊縫中選定微區(qū)的成分分析結(jié)果線分析線分析可以獲得樣品在一條選定線上的某一元素的濃度變化（定性分析）縫中選定線上 Mg,Zn元素的濃度分布。圖2 Mg-Zn合金焊縫中選定線上Mg,Zn元素的濃度分布元素的面分布。圖2為Mg-Zn合金焊（定性分析）。圖3為Mg-Zn元