左氧氟沙星藥品體外溶出試驗信息數(shù)據(jù)下載

1、【左氧氟沙星】結(jié)構(gòu)式：ph4.0: 22.3mg/ml水：11.2mg/ml日文名：口豐it：/英文名：levofloxacin解離常數(shù)（25°c）： pkay = 6.11 （針對竣基、采用滴定法測定）pka2= &18 （針對哌嗪的4位氮、采用滴定法測定）在各溶出介質(zhì)中的溶解度（37°c ）:ph1.2: 46.1mg/mlph6. & 13.1mg/ml在各溶出介質(zhì)中的穩(wěn)定性：水：未測定。在各ph值溶出介質(zhì)中：在中性和堿性水溶液中穩(wěn)定。光：1.0mg/ml水溶液在熒光燈照射下（光強約30萬lx hr）降解約44%。四條標準溶出曲線溶出度試驗條件：槳板法

2、/75轉(zhuǎn)、溶出介質(zhì)中不添加表面活性劑。 1g:100mg規(guī)格 細粒劑溶出曲線測定例1x47 口牛細粒1 0%1 有効成分名：口豐廿2 .劑形：細粒刑 3 .含: 100mg/g溶出率()100904.試験液：ph1.2, ph4.0、ph6.& 水 5回紜數(shù)：75rpm試験液採取時間（分）6 界面活性剤：使用電于溶出度試驗條件：槳板法/50轉(zhuǎn)、溶出介質(zhì)中不添加表面活性劑。< 100mg規(guī)格片劑>溶出曲線測定例口錠1oomg溶出率()100901.冇効成分:口豐廿iza 2 .剤形：錠剤 3 .含雖：100mg4 .試験液：ph1.2、ph4o ph6.& 水 5 .

3、回耘數(shù)：50rpm05101530456090120phi.2ph4.0ph6.8水丄丄11802403003606 .界面活性剤:使用乜于試験液採取時間（分）質(zhì)量標準 1:100mg規(guī)格 細粒劑取本品,混勻，精密稱取適量【相當于左氧氟沙星(c18h2ofn304-1/2h20) 0.1gl,照 溶出度測定法(槳板法)，以水900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)90分 鐘時，取溶液適量濾過，棄去至少40ml初濾液，精密量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中， 加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另精密稱取預經(jīng)卡氏水分測定法測定水分的左 氧氟沙星對照品0028g,置100ml量瓶中，

4、加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml, 置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取上述兩種溶液照紫外可見 分光光度法，分別在289nm波長處測定吸光度，計算每袋溶出量，限度為標示量的70% ,應符合規(guī)定。附左氧氟沙星對照品質(zhì)量標準 分子式 c18h2ofn304-1/2h20分子量370.38精制法 取本品30g,加乙酸乙酯1200ml,在5060°c下攪拌4小時。趁熱濾過，濾液 于50-60°c蒸發(fā)至干。取殘渣，加水72ml和鹽酸6ml 40-50°c攪拌4小時使溶解。加丙酮225ml,混勻，5°c以下放置2小時，待結(jié)晶析出完全

5、，濾過，用預冷丙酮69ml 洗滌，合并濾液與洗液，4050°c減壓干燥2小時。以上操作同法重復3次，得約60g 結(jié)晶。取結(jié)晶，加水378ml使溶解，用濃氨溶液調(diào)ph值至7275,再加氯仿450ml 提取，分離氯仿層。同法重復操作2次。合并氯仿層，再用水360ml洗滌，分離氯仿層, 減壓至干。取殘渣，加乙醇378ml, 7080°c加熱攪拌使溶解，再加活性炭45g,攪拌 30分鐘，趁熱濾過。用溫乙醇180ml洗滌活性炭。合并濾液和洗液，減壓濃縮至315ml再于5°c以下放置2小時。待結(jié)晶析出完全，濾過，用預冷至5°c以下的乙醇90ml洗滌,合并濾液與洗液，

6、于60-70°c下減壓干燥12小時，即得。性狀淡黃白色至黃白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。鑒別試驗 取本品、照紅外光譜法測定(澳化鉀壓片)，在3430cm 3040cm 2800cm 1724cm1. 1622cm1. 1521cm1. 1471cm1、1051cm1 和 803cm1 波數(shù)處應有相應吸收峰。比旋度 取本品，加甲醇溶解并稀釋制成每4ml中含10mg的溶液，依法測定，比旋度應為90。至-97%有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品適量，加水乙惰(6:4)溶解并稀釋制成每伽i中含0.2mg的溶液，作為供試品溶液。精密量取4ml,20ml量瓶中，加水乙騰(6:4)稀釋至刻度,搖勻，精密量取1ml

7、,置10ml量瓶中，加水乙m(6:1)稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。再精密量取1ml,置20ml量瓶中，加水乙睛(6:4)稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度測定用溶液。另取供試品溶液05ml,置100ml量瓶中，加0.005%去甲基氧氟沙星的水乙m(6:1)溶液1ml,再加水乙m(6:1)稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效 液相色譜法，用高氯酸鈉醋酸鐵溶液(取高氯酸鈉7.0g和醋酸鐵4.0g,加水1300ml 使溶解，用磷酸調(diào)ph值至2.2) 乙睛(65:12)為流動相，檢測波長為294nm,設(shè)定柱溫 為45°c,調(diào)整流速使左氧氟沙星的保留時間約為20分鐘。精密量取對照溶液和靈

8、敏度 測定用溶液各10pl,注入液相色譜儀，靈敏度測定用溶液主峰峰面積應介于對照溶液主 峰峰面積的4-6%,調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使對照溶液主峰峰高為滿量程的15%.精密量取 系統(tǒng)適用性溶液10pl,注入液相色譜儀，出峰順序應依次為去甲基氧氟沙星與左氧氟沙 星，且兩色譜峰間的分離度應大于2.5。再精密量取供試品溶液和對照溶液各10pl,注入 液相色譜儀，自溶劑峰后記錄色譜圖至主成分峰保留時間的48倍，供試品溶液色譜圖 中如顯雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2/5(0.2%),所有雜質(zhì)峰面 積之和不得大于對照溶液主峰面積的3/5(03%)。水分 取本品05g,照卡氏水分測定法測定，含水分應為24%27%。含量測定 按無水物計算，含c18h2ofn3o4應為9