植株全氮磷鉀測定方法

1、植株全氮的測定1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植株全氮測定的硫酸 - 過氧化氫消煮、堿化后蒸餾定氮的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于禾本科植株全氮含量的測定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法NY/T 297-1995 有機(jī)肥料全氮的測定3 方法原理 植株樣品用濃硫酸加雙氧水消煮， 使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。 銨鹽經(jīng)堿化后形成氨， 經(jīng)蒸餾 將氨吸收到硼酸溶液中。 以甲基紅 溴甲酚綠為指示劑， 用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定， 測定植株中的全氮 含量（不包括全部硝態(tài)氮） 。4 試劑 所有試劑除注明者外， 均為分析純。 分析用水應(yīng)符合 GB/T

2、6682 分析實驗室用水規(guī)格和 試驗方法三級水的規(guī)格。4.1 硫酸（ GB/T 625 ）。4.2 30%過氧化氫（ GB 6684 ）。4.3 氫氧化鈉： 40%，（m/V ）溶液 稱取 40g 氫氧化鈉（ GB 629 分析純）溶于 100mL 水中。4.4 硼酸： 2%（ v/m ）溶液20g硼酸（GB 628 ）溶于1L約60 C去離子水中，冷卻后再用稀堿調(diào)節(jié)溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基紅 -溴甲酚綠混合指示劑 20mL ，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紅 色，此時該溶液的 PH 值為 4.5。4.5 甲基紅 -溴甲酚綠混合指示劑0.5g 溴甲酚綠 （HG 3-1220）和

3、0.1g 甲基紅 （HG 3-958）于研缽中，加少量 95%乙醇研磨至 指示劑全溶為止，最后加 95%的乙醇至 100mL 。4.6 硫酸標(biāo)準(zhǔn)液 c（1/2 H2SO4） =0.02mol/L （GB 601 ）。5 儀器通常實驗室儀器和5.1 消煮管： 50mL 或 100mL。5.2 消煮爐或可調(diào)電爐： 1000W。5.3彎頸小漏斗：C 2cm。5.4 凱氏定氮儀：全自動或半自動。5.5 分析天平：感量為 0.1mg。5.6 移液管： 5， 10mL。6 檢試樣的制備100g，粉碎，籽粒全部通過0.取風(fēng)干的實驗室待測樣品充分混勻后，按四分法縮減至25mm （秸稈通過0.5mm）孔徑篩，裝

4、入樣品瓶備用。7 分析步驟7.1 試樣溶液制備稱取試樣0.5g，精確至0.001g,置于50ml消煮管（5.1 ）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。 先滴入少些水濕潤樣品，然后加 8mL 硫酸（ 4.1），輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸 小漏斗（5.3）,在消煮爐上先250C消煮（溫度穩(wěn)定后計時，時間約 30min），待H2SO4分解 冒出大量白煙后再升高溫度至 400 C,當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h）,稍冷后加10滴H2O2 （注1）,搖勻，再加熱至微沸（注2）,消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù) 3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，

5、消煮到溶液呈 無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下， 冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL 容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供氮的測定。7.2 空白試驗除不加試樣外，試劑用量和操作與測定試樣時相同。7.3 測定7.31蒸餾前將配制好的氫氧化鈉（4.3），硫酸標(biāo)準(zhǔn)液（ 4.6），混合指示劑（ 4.5），對定氮儀進(jìn)行充分預(yù)熱，進(jìn)行空蒸鎦清洗管道，直至讀數(shù)穩(wěn)定。7.32吸取上述待測液10.00mL （含NH4 N約1mg）,注入凱氏定氮儀蒸餾管中， 參數(shù)設(shè)置 后，對待測液進(jìn)行測定，其中加堿時間應(yīng)設(shè)為

6、 3S。8 分析結(jié)果的表述全氮（ N ）含量以 g/kg 表示，按下式計算：全氮（N）=c（V-V 0） x 0.014X DX 1000/m;?式中 :c酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;V 滴定試樣所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml;V0滴定空白所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積，ml;0.014N 的摩爾質(zhì)量 ，kg/mol；m稱樣量,g;D分取倍數(shù)，定容體積 /分取體積，100/10;所得結(jié)果應(yīng)保留小數(shù)點后三位9 注意事項9.1加H2O2時，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶頸壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遺留的H2O2影響氮的比色測定。9.2 H2O2不宜加入過早，每次用量不可過多

7、， 加入后的消煮溫度不要過高，只要保持消煮液微沸即可。9.3定氮儀參數(shù)設(shè)置中，加堿量設(shè)置為 3S；定氮儀開機(jī)預(yù)熱后，要多空蒸幾次，等讀數(shù)穩(wěn) 定后再進(jìn)行樣品測定。植株全磷的測定1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植株全磷測定的硫酸-過氧化氫消煮，釩鉬黃比色方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于禾本科植株全磷的測定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 603-2002 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 GB/T6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法NY/T 298-1995 有機(jī)肥料全磷的測定3 原理物樣品經(jīng)硫酸 -過氧化氫消煮使各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸。待測液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸能生成黃色的三元雜多酸，其吸

8、光度與磷濃度成正比，可在波長400490nm處用吸光光度法測定。磷濃度較高時選用較長的波長,較低時選用較短波長。4 試劑所有試劑除注明者外， 均為分析純。 分析用水應(yīng)符合 GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和 試驗方法三級水的規(guī)格。4.1 硫酸( GB/T 625 )。4.2 30%過氧化氫( GB 6684 )。4.3 硝酸( GB/T 626 )。4.4 釩鉬酸銨溶液A液：稱取25.0g鉬酸銨(GB 657)溶于400mL水中；B 液:稱取1.25g偏磯酸銨(HG 3-941 )溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸(4.3), 冷卻。在攪拌下將 A液緩緩注入B液中，用水稀釋至1

9、L,混勻，貯于棕色瓶中。4.5 氫氧化鈉(GB/T 629 ):10% ( m/V)溶液。4.6二硝基酚指示劑:0.2% ( m/V )溶液稱取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。4.7 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 : 50mg/L0.2195g(干燥的KH2PO4(分析純)溶于水，加入5ml濃HNO3,轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中， 然后用水定容。4.8硫酸：5% (V/V )溶液。5 儀器、設(shè)備 通常實驗室用儀器設(shè)備和5.1 消煮管： 50mL 或 100mL。5.2 消煮爐或可調(diào)電爐： 1000W。5.3彎頸小漏斗：C 2cm。5.4 分光光度計。5.5 分析天平：感量為 0.

10、1mg。5.6 移液管： 5， 10mL。5.7 容量瓶： 50， 100， 1000mL。6 試樣的制備取風(fēng)干的實驗室待測樣品充分混勻后，按四分法縮減至lOOg，粉碎，籽粒全部通過0.25mm （秸稈通過0.5mm）孔徑篩，裝入樣品瓶備用。7 分析步驟7.1 試樣溶液制備稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置于50ml消煮管（5.1 ）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。 先滴入少些水濕潤樣品，然后加 8mL 硫酸（ 4.1），輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸 小漏斗（5.3）,在消煮爐上先250C消煮（溫度穩(wěn)定后計時，時間約 30min），待H2SO4分解 冒出大量白煙后再升高溫度至400 C

11、,當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h）,稍冷后加10滴H2O2 （注1）,搖勻，再加熱至微沸（注 2）,消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加 H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù) 3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈 無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下， 冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL 容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供磷的測定。7.2 空白溶液制備除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同 7.1。7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 4.7） 0， 1.00，

12、2.50， 5.00， 7.00， 10.00， 12.50， 15.00mL 分別置于 8 個 50mL 容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL 左右，加 2滴二硝基酚指示劑（ 4.6）， 用氫氧化鈉溶液（ 4.5）和硫酸（ 4.8）調(diào)節(jié)溶液呈微黃色 ，加 10mL 釩鉬酸銨溶液 （4.4）搖勻， 用水定容。 此溶液磷含量為 0, 1.00, 2.50 , 5.00, 7.50, 10.00, 12.50， 15.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫 15C以上條件下放置 20min后（最長不超過 4h），在 分光光度計波長 440nm處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)

13、節(jié)儀器零點，進(jìn)行比色，讀取 吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。7.4 準(zhǔn)確吸取定容 ,過濾或澄清后的消煮液 10.00ml 放入 50ml 容量瓶中， 加水至 30mL 左右， 與標(biāo)準(zhǔn)系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。8 結(jié)果計算8.1 計算公式全氮（P）含量以g/kg表示，按下式計算：全磷（P）= cx V x D x 10-3/m式中 :C 從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質(zhì)量濃度 , mg/L；V顯色液體積，50ml;D分取倍數(shù)，定容體積 /分取體積，100/10;m稱取試樣質(zhì)量,g;10-3將單位mL換算為L的換算因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)保留小數(shù)點后三位9 注意事

14、項9.1加H2O2時，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶頸壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遺留的H2O2影響磷的比色測定。9.2H2O2不宜加入過早，每次用量不可過多，加入后的消煮溫度不要過高，只要保持消煮液 微沸即可。9.3 一般室溫下，溫度對顯色影響不大，但室溫太低（如15 C ）時，需顯色30min。植株全鉀的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植株全磷測定的硫酸-過氧化氫消煮、火焰光度法測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于禾本科植株全鉀含量的測定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 603-2002化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法NY/T 298

15、-1995有機(jī)肥料全磷的測定3測定原理植株樣品經(jīng)硝酸、 高氯酸消煮后，消化液中的鉀用火焰分光光度計測定。火焰分光光度法是利用火焰做激發(fā)源，使鉀原子激發(fā)。根據(jù)激發(fā)出能量的大小測定鉀素的含量。4試劑所有試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法三級水的規(guī)格。4.1 硫酸（GB/T 625 ）。4.2 30%過氧化氫（GB 6684 ）。4.3鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 1.907g經(jīng)110C條件下干燥2h的氯化鉀（GB 646）,溶于水，于1L 容量瓶中定容，即為 1000mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)y液，將其存于塑料瓶中。5儀器與設(shè)備通常實驗室用儀器設(shè)備和5.1 消煮管：5

16、0mL 或 100mL。5.2消煮爐或可調(diào)電爐：1000W。5.3彎頸小漏斗：C 2cm。5.4火焰光度計。5.5分析天平：感量為0.1mg。5.6 移液管：5, 10mL o5.7 容量瓶：50, 100, 1000mL。6試樣的制備取風(fēng)干的實驗室待測樣品充分混勻后，按四分法縮減至100g，粉碎，籽粒全部通過0.25mm （秸稈通過0.5mm）孔徑篩，裝入樣品瓶備用。7分析步驟7.1試樣溶液制備稱取試樣0.5g，精確至0.001g，置于50ml消煮管（5.1 ）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。 先滴入少些水濕潤樣品，然后加 8mL硫酸（4.1）,輕輕搖勻并放置過夜。在管口放一彎頸 小漏斗（5.3

17、）,在消煮爐上先250C消煮（溫度穩(wěn)定后計時，時間約 30min），待H2SO4分解 冒出大量白煙后再升高溫度至400 C,當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時取下。（時間約3h）,稍冷后加10滴H2O2 （注1）,搖勻，再加熱至微沸（注2）,消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù) 3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下， 冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無損的洗入100mL 容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供鉀的測定。7.2 空白溶液

18、制備 除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同7.1。7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 準(zhǔn)確吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 4.3） 0, 1.00, 2.50, 10.00, 20.00 ml, 分別放入 50mL 容量瓶中 , 加 入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液， （使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子成分和待測液相近）,加水定容。即得 0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 在火焰光度計上， 以濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液定火 焰光度計檢流計的滿度 （一般只定到 90）,以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，然后從稀到濃依次進(jìn)行 測定 ,記錄檢流計讀數(shù) ,以檢流計讀數(shù)為縱坐標(biāo) ,鉀濃度為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線或求直線回歸 方程。7.4 測定吸取定容后的消煮液 10.00mL 放入 50mL 容量瓶中 ,用水定容，直接在火焰光度計上測 定 ,讀取檢流計讀數(shù)，每 5 個樣品必須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。8 結(jié)果計算8.1 計算公式 全