WKl-3000型微機(jī)庫(kù)侖分析儀說(shuō)明書

1、姜堰市國(guó)創(chuàng)分析儀器有限公司W(wǎng)KL-3000型硫氯分析儀使用說(shuō)明書 江蘇姜堰市國(guó)創(chuàng)分析儀器有限公司目 錄一儀器簡(jiǎn)介及使用范圍2二工作原理2三主要技術(shù)指標(biāo)3四儀器的組成及附件說(shuō)明4五儀器的安裝與調(diào)試 11六儀器操作方法 14七化學(xué)試劑及溶液的配制 20八常見故障 21九儀器使用注意事項(xiàng) 23十儀器運(yùn)輸和貯存 23十一裝箱清單 24十二產(chǎn)品使用信息反饋單 25一、 儀器簡(jiǎn)介及使用范圍WKL-3000型硫氯分析儀是應(yīng)用微庫(kù)侖分析技術(shù)，采用計(jì)算機(jī)控制微庫(kù)侖滴定的最新產(chǎn)品，具有性能可靠、操作簡(jiǎn)易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點(diǎn)，可用于石油化工產(chǎn)品中微量硫、氯的分析，廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門。WKL-30

2、00型硫氯分析儀以Windows操作系統(tǒng)為工作平臺(tái)，其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷。在系統(tǒng)分析過(guò)程中，操作條件分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示，并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進(jìn)行存盤和打印，以便日后調(diào)用、存檔。二、 工 作 原 理 樣品中的被測(cè)組份在裂解管中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定組份，由載氣帶入滴定池與滴定劑發(fā)生反應(yīng)，使滴定劑濃度發(fā)生變化。測(cè)量電極對(duì)這一變化產(chǎn)生相應(yīng)的電位響應(yīng)，從而使參考測(cè)量電極對(duì)的電位發(fā)生相應(yīng)的變化，使這一電位值不再等于儀器設(shè)定的給定偏壓值，兩者的差值即為庫(kù)侖放大器的輸入信號(hào)，經(jīng)放大器放大后，輸出相應(yīng)的電壓加到電解池電解電極對(duì)上，在陽(yáng)極電生滴定劑以補(bǔ)充被消耗的滴定劑，

3、直至滴定劑濃度恢復(fù)到平衡狀態(tài)時(shí)的濃度。儀器測(cè)量出電解過(guò)程中消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律計(jì)算出被測(cè)組份的含量。 法拉第定律概述:電解時(shí)，電極上析出或溶入的物質(zhì)量和通過(guò)電解池的電量成正比；每通過(guò)96500庫(kù)侖的電量，在電極上即析出或溶入1克當(dāng)量的任何物質(zhì)。 Q M W = × 96500 n W析出的物質(zhì)質(zhì)量，以克計(jì) n電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù) M待測(cè)物質(zhì)的分子或原子量 Q電量，以庫(kù)侖計(jì) 法拉第定律是庫(kù)侖分析的基礎(chǔ)，此公式是庫(kù)侖分析中的基本方程，所有的庫(kù)侖分析都根據(jù)這個(gè)方程式來(lái)進(jìn)行計(jì)算。WKL-3000型硫氯分析儀是應(yīng)用微庫(kù)侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)計(jì)的庫(kù)侖放大器與滴定池和適宜的電解液

4、組成了一種閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。儀器的工作原理如圖1所示。E A 參考電極 陰極C1 C2 裂解爐 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器 外偏壓 測(cè)量電極 陽(yáng)極 裂解管 單片機(jī) 計(jì)算機(jī)圖1 工作原理圖 滴定池中的參考電極供給一個(gè)恒定的參考電位，并與測(cè)量電極組成指示電極對(duì)產(chǎn)生一電壓信號(hào)。這一信號(hào)與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫(kù)侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓值相等時(shí)，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對(duì)之間沒有電流通過(guò)，儀器顯示器上是一條平滑的基線。當(dāng)樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子，并由載氣帶入滴定池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對(duì)

5、的電位發(fā)生變化，其值的變化送入微機(jī)控制的微庫(kù)侖放大器，經(jīng)放大后加到電解電極對(duì)（陰、陽(yáng)極）上，在陽(yáng)極上電生出滴定離子，以補(bǔ)充消耗的滴定劑。上述過(guò)程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進(jìn)行，直至無(wú)消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對(duì)的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復(fù)平衡。在消耗補(bǔ)充滴定離子的過(guò)程中，測(cè)量電生滴定劑時(shí)的電量，依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，則可計(jì)算出樣品含量。三、主要技術(shù)指標(biāo)發(fā) 生 電 流：最大：±2mA放大器輸出電壓：最大：±30V給定偏壓范 圍：0500mv,連續(xù)可調(diào)分析范圍： 硫： 0.2mg/L 5000mg/L 氯： 0.5mg/L 5000mg

6、/L控溫范圍及精度：室溫 1000 , ±1%±5重復(fù)性誤差： 試樣濃度<1.0mg/L時(shí)，重復(fù)性誤差不大于50% 1.0mg/L試樣濃度10mg/L時(shí)，重復(fù)性誤差不大于10% 試樣濃度>10mg/L時(shí)，重復(fù)性誤差不大于5%四、儀器的組成及附件說(shuō)明 儀器由計(jì)算機(jī)、微庫(kù)侖綜合分析儀主機(jī)溫度流量控制器、攪拌器、進(jìn)樣器等組成。1、 主機(jī)儀器主機(jī)是信號(hào)放大和數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵部件。其后面板有串行口電源插口和電源開關(guān)，如圖8 所示。2、 溫度流量控制器溫度流量控制器由一個(gè)三段分別升溫的高溫管狀爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量裝置組成。其前面板上有兩個(gè)氣體流量計(jì)及控制相應(yīng)的氣體流量

7、大小的調(diào)節(jié)旋鈕，反應(yīng)氣和載氣由后面板接入，接好氣路，注意:氮?dú)?、氧氣進(jìn)出口不能弄錯(cuò)!如圖8 所示，通過(guò)針形閥調(diào)節(jié)其流量大小，并由氣體流量計(jì)直接讀出。一般接入氣體的操作壓力控制在100200 kPa左右，反應(yīng)氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕，即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小，不可作為氣體流量的開關(guān)，以防止損壞。實(shí)驗(yàn)完畢后，必須將氣體總閥關(guān)閉。（注：以下所提到的工作參數(shù)和操作條件，均以分析硫含量為例）3 攪拌器：滴定池 攪拌棒 電解液 磁鋼 +12V直流電機(jī) 滴定池支架 接+12V電源圖 攪拌器示意圖樣品的裂解產(chǎn)物被氣流帶入滴定池后，要保證其與電解液中滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，這種工作是通過(guò)

8、磁力攪拌器來(lái)完成的。磁力攪拌器工作原理見圖2所示。它通過(guò)+12V直流電機(jī)帶動(dòng)磁鋼轉(zhuǎn)動(dòng)，而滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動(dòng)而均勻轉(zhuǎn)動(dòng)，從而達(dá)到攪拌電解液的目的。攪拌時(shí)，速度不宜過(guò)快或過(guò)慢，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。同時(shí)，應(yīng)把滴定池放在磁鋼的正上方，以免攪拌棒碰撞電解池池壁。4 進(jìn)樣器： 液體進(jìn)樣器由單片機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)來(lái)帶動(dòng)絲桿進(jìn)行樣品的注入。當(dāng)進(jìn)樣（按前進(jìn)鍵）完畢后，絲桿自動(dòng)后退。通過(guò)調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來(lái)設(shè)定絲桿的進(jìn)程和速度。一般情況下，進(jìn)程和速度分別設(shè)為3檔和8檔。 對(duì)氣體樣品通常用1-10mL的注射器進(jìn)行樣品注入。用注射器取樣時(shí)，取樣速度要快，以防氣體從針頭跑出。在進(jìn)樣時(shí)速度不宜太快，以保證

9、較高的氧分壓，讓樣品完全燃燒，防止裂解管壁形成積炭。或用氣體進(jìn)樣器來(lái)實(shí)現(xiàn)樣品的進(jìn)樣。 對(duì)于固體和高沸點(diǎn)的粘稠液體試樣不適宜用注射器進(jìn)樣時(shí)，可使用帶樣品進(jìn)樣舟的固體進(jìn)樣器進(jìn)樣,其原理見圖3 所示。進(jìn)樣時(shí)先利用推動(dòng)棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，待3060秒后，再將進(jìn)樣舟推至加熱部位讓樣品進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入滴定池進(jìn)行滴定。然后將進(jìn)樣舟拖至裂解管入口附近冷卻，再進(jìn)行第二次樣品測(cè)定。 樣品 引入延伸管 入口 管 連接螺母進(jìn)樣舟 推進(jìn)器 熱吸收器 橡膠隔板 滑動(dòng)器圖3 固體進(jìn)樣器示意圖儀器主要附件說(shuō)明：1裂解管裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機(jī)硫、氯和碳?xì)涓髟胤謩e轉(zhuǎn)變?yōu)槟芘c電解液中滴定離

10、子發(fā)生作用的SO2、HCl 和不發(fā)生反應(yīng)的CO2、H2O、CH4等化合物。 圖4 為測(cè)定輕油中硫、氯的裂解管 樣品通過(guò)硅橡膠堵頭用注射器注入裂解管入口汽化，氮?dú)馔ㄟ^(guò)靠近堵頭的螺旋管（A）經(jīng)過(guò)預(yù)熱后，進(jìn)入汽化室與樣品氣相混合，再通過(guò)噴嘴（P）進(jìn)入燃燒室，并在另一側(cè)管（B）供給的氧氣在（P）處發(fā)生燃燒。由于設(shè)計(jì)有較大的汽化室既保證了樣品可完全汽化，又可使樣品得到足夠的稀釋，以較快的流速通過(guò)噴嘴與氧氣充分混合燃燒得到較高的SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率。當(dāng)然，SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率除受裂解管結(jié)構(gòu)影響外，裂解區(qū)溫度、氧、氮分壓比、池子工作狀態(tài)以及儀器操作選擇的偏壓、增益等因素也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。 接滴定池 A

11、氮?dú)饨尤肟赑 燃燒室 汽化室 B 氧氣接入口圖4 測(cè)定輕油中硫、氯的裂解管 圖5 為測(cè)定重油中硫、氯的裂解管該管與測(cè)定輕油中硫、氯裂解管相比擴(kuò)大了燃燒室容量，增加了一個(gè)支管導(dǎo)入氧氣，增大了噴嘴使燃燒更加完全，這就為增加樣品處理量，提高反應(yīng)速度，創(chuàng)造了條件。接滴定池 接固體進(jìn)樣管 P 燃燒室 氧氣接入口圖5 測(cè)定重油中硫、氯的裂解管S、Cl石英管可能出現(xiàn)的故障:.入口處有積炭將N2、O2反接10分鐘，然后適當(dāng)調(diào)節(jié)入口段溫度.入口段發(fā)白清洗氣路或更換N2氣瓶及硅膠墊.燃燒段積炭適當(dāng)提高中間段溫度，加大O2流量.石英管壁起泡適當(dāng)減少樣品進(jìn)樣量和分析次數(shù).入口處打火N2、O2接反，對(duì)調(diào)，若無(wú)效則重?fù)QN

12、2.出口處有積炭將入口拖入爐塘，加大O2氣量燒10分鐘左右*在進(jìn)樣后2秒左右出現(xiàn)輕微打火，同時(shí)流量計(jì)浮子上下跳動(dòng)一下是正?，F(xiàn)象，但打火應(yīng)瞬間結(jié)束，如進(jìn)樣過(guò)程中針頭部位不停打火(即燃燒)，則應(yīng)檢查N2、O2是否接反。硫 滴 定 池 操 作 說(shuō) 明滴定池是整個(gè)儀器的心臟，必須在有經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員指導(dǎo)下精心操作!2、滴定池由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫(kù)侖滴定反應(yīng)的心臟，它起著將試樣裂解產(chǎn)生的被測(cè)物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用，圖（六）是氧化法測(cè)硫的滴定池，只要改變電極材料或改變滴定池池體結(jié)構(gòu)即可用于氧化法測(cè)定氯和還原法測(cè)定氮等。為了減少滴定池反應(yīng)室體積，一般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂，

13、通過(guò)微孔毛細(xì)管與反應(yīng)室相聯(lián)。測(cè)量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應(yīng)室內(nèi)一般裝入10 mL到12 mL電解液，即可滿足實(shí)驗(yàn)需要并能達(dá)到較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進(jìn)來(lái)的氣體通過(guò)滴定池的毛細(xì)管入口進(jìn)入滴定池。因?yàn)榈味ǔ厝肟陧敹颂厥獾臉?gòu)造，可將進(jìn)入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪拌棒可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，并形成一均勻的擴(kuò)散層。為了防止周圍電場(chǎng)對(duì)滴定池形成的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯滴定池測(cè)定氯化物時(shí)，由于增益較高，更需注意防止靜電干擾。此外，氯電解池對(duì)光反應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施。 池蓋 輔助電極 (陰極黃色) 參考電極（黑色） 發(fā)生電極 (

14、陽(yáng)極綠色) 測(cè)量電極（紅色）攪 拌 子 池 體 圖六 氧化法定硫滴定池 硫滴定池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定I3-濃度，當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時(shí)，就與I3-離子發(fā)生反應(yīng)： I3-+SO2+H2O SO3+2H+3I-致使池中的I3- 濃度降低，參考與測(cè)量電極對(duì)指示出這一變化，并將這一變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器，然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來(lái)的I3-離子濃度：3I- I3-+2e測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。1、滴定池結(jié)構(gòu) 滴定池分池體、池蓋、參考側(cè)臂，陰極側(cè)臂及攪拌子五個(gè)部分

15、。 測(cè)量電極和電解陽(yáng)極位于池蓋上: 由0.1mm×7mm×7mm的鉑片點(diǎn)焊在0.4mm長(zhǎng)130mm的鉑絲上。 參考電極:0.6mm長(zhǎng)110mm鉑絲插在含飽和碘的電解液中。 電解陰極:0.4mm長(zhǎng)260mm的鉑絲，下端做成螺旋狀。2、電解液的配制 稱取0.5gKI，0.6gNaN3于約500ml去離子水中，加入5ml冰醋酸，再用去離子水稀釋至1000ml。注意: 配制電解液所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，去離子水的阻值要求2兆歐以上，配好的電解液用棕色瓶在陰暗涼爽處放置!3、滴定池的洗滌 用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個(gè)滴定池5-10分鐘，然后分別用自來(lái)水、去離子水及丙酮洗滌吹干，將側(cè)臂活塞涂以

16、少許潤(rùn)滑脂并用橡皮筋固定。4、滴定池的安裝 關(guān)閉兩側(cè)活塞，將滴定池充滿電解液，打開參考臂活塞，讓電解液流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡，待氣泡除盡后，讓電解液充滿參考電極室，用小勺輕輕在側(cè)臂放入20-40目的碘，用通針趕盡氣泡，在參考電極的磨口上涂以少許潤(rùn)滑脂將鉑絲小心地插入碘中，注意不要把鉑絲弄彎，此時(shí)要仔細(xì)檢查參考電極室，保證參考電極的鉑絲全部埋在碘中，并保證整個(gè)參考電極側(cè)臂沒有殘留氣泡，否則必須重裝，確信無(wú)誤后，用橡皮筋固定好。參考電極靜置24小時(shí)后方可使用。 打開陰極室活塞，使電解液充滿陰極室，除去氣泡并關(guān)閉活塞，傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子，蓋上池蓋，調(diào)整好電極位置，反復(fù)用新鮮電解液沖洗

17、滴定池，使電解液的液面高出鉑片約5mm。5、滴定池調(diào)試 將滴定池置于攪拌器上，按說(shuō)明書要求將放大器四根電極線與電解池連接好，打開攪拌器電源，調(diào)節(jié)速度旋鈕使攪拌子在池中心平穩(wěn)轉(zhuǎn)動(dòng)，以使電解液產(chǎn)生輕微旋渦為宜。打開檢測(cè)器電源開關(guān)，按說(shuō)明書操作，有關(guān)參數(shù)一般為: 偏 壓: 140-160mV 增 益: 150-400 采樣電阻: 10K 此時(shí)滴定池基線應(yīng)平穩(wěn)。 用6#針頭的10l注射器把約5l的10ng/l亞硫酸鈉溶液注入池中，觀察監(jiān)視器出現(xiàn)的峰形，輸入進(jìn)樣體積，轉(zhuǎn)化率(f)應(yīng)在100%±20%之內(nèi)，確認(rèn)該滴定池合格。7、滴定池維護(hù)與常見故障排除 .硫滴定池應(yīng)在陰涼無(wú)空氣污染處保存 .電解

18、池內(nèi)要時(shí)刻保持儲(chǔ)有一定量的電解液，并使鉑片在液面以下 .切不可拔動(dòng)參考電極 .電解液要經(jīng)常配制，保持新鮮 .若無(wú)去離子水，可用二次蒸餾水代替，阻值應(yīng)在2兆歐以上 .要時(shí)刻保持電解池清潔 .任何情況下，不得用手碰鉑電極8.清洗時(shí)不要讓洗液或丙酮滲入?yún)⒖紓?cè)臂，否則要重新安裝整個(gè)電解池。S滴定池可能出現(xiàn)的故障:.攪拌子不轉(zhuǎn)基線下漂嚴(yán)重，出峰慢，轉(zhuǎn)化率低，應(yīng)啟動(dòng)攪拌器.攪拌子不穩(wěn)基線噪聲大，應(yīng)重新調(diào)整電解池位置.攪拌速度過(guò)慢或過(guò)快基線噪聲大，重新調(diào)節(jié)攪拌速度.參考-測(cè)量電極接反基線下掉，無(wú)法反電解平衡，應(yīng)對(duì)調(diào).陰-陽(yáng)電極接反陰極臂發(fā)黃，對(duì)調(diào).入口段有積炭轉(zhuǎn)化率偏低，用洗液清洗.放液臂有滲漏基線上漂，有

19、噪聲，轉(zhuǎn)化率偏高，用硅脂涂開關(guān)閥.池蓋電極污染基線有噪聲，測(cè)量信號(hào)遲鈍，可用硝酸處理.電解液污染偏壓太低，重新用新鮮去離子水配制 氯滴定池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經(jīng)裂解后，有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng)：Ag+Cl- AgCl滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對(duì)即指示出這一信號(hào)的變化，并將這一變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器，然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢復(fù)原來(lái)的Ag+離子濃度,測(cè)出電生Ag+時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。此外，滴定池對(duì)溫度比較敏感。實(shí)踐表

20、明，滴定池環(huán)境溫度變化1時(shí)偏壓就要改變0.8mv左右。在實(shí)際工作中由于微庫(kù)1、滴定池結(jié)構(gòu) 參考電極:長(zhǎng)110mm的鉑絲(0.5mm)鍍銀插在飽和AgAc電解液中 電解陽(yáng)極:0.1mm×7mm×7mm鉑片點(diǎn)焊在0.4mm長(zhǎng)150mm鉑絲上 測(cè)量電極:0.1mm×7mm×7mm鉑片點(diǎn)焊在0.4mm長(zhǎng)150mm鉑絲上 電解陰極:0.4mm，長(zhǎng)260mm的鉑絲，繞成螺旋狀。2、電解液:70%HAc3、電極電鍍的具體方法 .銀電鍍液的配制: 4g氰化銀+4g氰化鉀+6g碳酸鉀+100ml去離子水 .將電鍍池用洗液浸泡十分鐘，然后依次用自來(lái)水、去離子水沖洗，最后用丙

21、酮洗凈吹干。 .把電鍍池放在攪拌器上，調(diào)節(jié)攪拌速度使攪拌子平穩(wěn)轉(zhuǎn)動(dòng)以使電鍍液產(chǎn)生輕微旋渦為宜，參考電極接電鍍單元陰極并放入電鍍池中心室，銀棒接電鍍單元陽(yáng)極，放入電解池側(cè)臂。 .調(diào)節(jié)電鍍電流2mA，電鍍45分鐘。鍍好的電極應(yīng)有一層均勻的白色發(fā)亮的沉淀物，如露鉑應(yīng)重鍍。 .池蓋電極鍍銀電流為2mA，時(shí)間為16小時(shí)。然后將鍍好的池蓋電極置于裝有10%NaCl的電鍍池中并接電鍍單元陽(yáng)極，鉑絲接陰極，調(diào)節(jié)電渡電流10mA，電鍍4分鐘，此時(shí)電鍍表面出現(xiàn)一層紫色鍍層。.鍍好的參考電極待裝，池蓋電極置于70%冰乙酸中。注意:氰化銀、氰化鉀有劇毒，沒有良好的通風(fēng)設(shè)備及安全措施，不得進(jìn)行電鍍!4、滴定池的安裝 .

22、滴定池的洗滌見硫電解池操作說(shuō)明步驟4。 .參考臂裝醋酸銀，所用醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色，深灰色的醋酸銀不能用 .其它操作步驟跟硫電解池一樣，不再重復(fù)。5、氯電解池的調(diào)試 其調(diào)試步驟跟硫池的調(diào)試相同，操作條件改為: 偏 壓: 240-280mV 增 益: 2400 積分電阻: 6K 所用無(wú)機(jī)標(biāo)樣為10ng/lNaCl溶液6、維護(hù) .池蓋電極應(yīng)始終保持在液面以下 .參考電極臂應(yīng)無(wú)氣泡 .AgAc見光分解，氯電解池一定要嚴(yán)格避光保存 .長(zhǎng)期不用，應(yīng)用硅膠墊堵住排氣口，取出攪拌子注意:池蓋電極為Ag-AgCl電極，取放均要小心，切不可碰壁，攪拌器要關(guān)掉，謹(jǐn)防攪拌子碰傷鍍層!Cl滴定池可能出現(xiàn)的故障:.氣

23、流量過(guò)大基線噪聲大，峰形小，降低流量.加熱帶不熱出雙峰或間斷峰，重新連接加熱帶.光線影響基線不穩(wěn)，注意電解池避光.加熱帶過(guò)熱基線上漂，降低加熱帶電壓和出口段溫度.鍍層不均勻基線噪聲大，結(jié)果不重復(fù)，重鍍.電解液太少轉(zhuǎn)化率偏高，有噪聲，用注射器加入適量電解液.電解液太多峰形低而拖尾，可從參考側(cè)臂放出幾滴電解液.電解池與石英管連接部位漏氣重復(fù)性差，重新連接.池帽污染基線噪聲大，峰形嚴(yán)重拖尾，應(yīng)用丙酮或酒精清洗庫(kù)侖分析儀是采用的零平衡放大器，當(dāng)溫度緩緩變化時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)平衡，在顯示器上得到的仍是一條平滑的基線。但是當(dāng)?shù)味ǔ厥艿酵蝗蛔兓臏囟扔绊?，這種溫度效應(yīng)仍然是可以覺察到。因而，在操作時(shí)要保持滴定池

24、環(huán)境溫度的相對(duì)穩(wěn)定，避免爐溫及周圍環(huán)境溫度的驟然變化。ø警告: 裂解管和滴定池系易損件，使用時(shí)請(qǐng)注意輕拿輕放!五、儀器的安裝與調(diào)試1儀器安裝的環(huán)境條件 工作電源：交流220V±20V，頻率50Hz±0.5Hz。 環(huán)境溫度：0 40，相對(duì)濕度：85%儀器主機(jī)不要同大功率高頻設(shè)備接在同一電源上。 儀器安裝要避免強(qiáng)腐蝕性氣體的地方。 儀器安裝要避免強(qiáng)電場(chǎng)或強(qiáng)磁場(chǎng)干擾的地方。 儀器安裝要避免溫度急劇變化或陽(yáng)光直射的地方。2儀器安裝的正面示意圖 圖7 儀器正面示意圖按圖7所示，將打印機(jī)、計(jì)算機(jī)等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺(tái)上。儀器使用交流220V±20

25、V，頻率50Hz±0.5Hz的電源。其裂解爐升溫時(shí)工作電流15A以上，額定功率3 kW以上。而且必需與儀器其它部分的工作電源分相使用。3儀器后面板示意圖按圖8所示，將電源線、電極線、計(jì)算機(jī)串行口連接線及控溫連接線對(duì)應(yīng)接好，接通電源。儀器機(jī)殼要接大地，接地電阻小于5。圖8整機(jī)后面板示意圖4硫滴定池的安裝 滴定池的洗滌用新鮮的洗液浸泡整個(gè)滴定池510 min ，然后分別用自來(lái)水，去離子水洗滌吹干，將側(cè)臂活塞涂以少許真空硅脂，并用橡皮筋固定。 安裝參考電極A. 把少量碘放在一個(gè)小瑪瑙體內(nèi)，并倒入少量電解液覆蓋以防止碘的揮發(fā)，然后小心研磨到大約2040篩目。B關(guān)閉兩側(cè)活塞，讓池內(nèi)參考電極室陰

26、極室充滿電解液，保證側(cè)臂無(wú)氣泡。C. 用小勺將碘粒放入?yún)⒖茧姌O室，不要太緊或太滿，否則參考電極很難插進(jìn)。D. 在參考電極的磨口上涂以少量真空硅脂，將參考電極小心插入碘粒中，使電解液溢出參考室并除去氣泡。注意電極的鉑絲必需全部埋在碘粒中，無(wú)裸露，最后用橡皮筋固定好。E. 打開參考側(cè)臂活塞，用新鮮電解液沖洗池中心室和側(cè)臂，然后關(guān)閉側(cè)臂活塞。按此方法沖洗陰極臂。F. 傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子。G. 仔細(xì)放上池蓋電極，調(diào)整其位置，使測(cè)量電極和電解陽(yáng)極與氣體毛細(xì)管入口方向平行。并保證電解液液面在鉑電極以上5 mm。 滴定池的維護(hù)A. 滴定池應(yīng)在避光陰涼處保存。B. 池中應(yīng)始終保持有電解液，并使

27、池蓋電極浸沒在電解液液面之下。C. 參考電極室應(yīng)無(wú)氣泡。D. 在分析結(jié)束后，應(yīng)用電解液沖洗池體及電極。 5氯滴定池的安裝 滴定池的洗滌（同上） 參考臂裝醋酸銀A. 將電解池內(nèi)充滿70醋酸的電解液，排除兩側(cè)臂氣泡。B. 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入醋酸銀，所用的醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色，深灰色的醋酸銀則不能使用。C其它步驟同上。 滴定池的維護(hù)(同上) 6.安裝步驟(在儀器無(wú)損壞的情況下，進(jìn)行以下操作): .先將儀器主機(jī)放到工作臺(tái)上，接好地線、電源線、 (裂解爐單獨(dú)使用一相電源與配電盤電源分開)。.接好氣路，注意:氮?dú)狻⒀鯕膺M(jìn)出口不能弄錯(cuò)!整個(gè)儀器的氣路部分均用3mm外徑的聚四氟乙烯管連接，便于拆卸，但儀

28、器外部連接的聚四氟乙烯管要用丙酮清洗，用氮?dú)獯蹈珊?，再插進(jìn)帶硅膠墊的裂解管，接上氣路。把準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)平臺(tái)上，把滴定池毛細(xì)管入口對(duì)準(zhǔn)裂解管出氣口。 .將檢測(cè)器、電源插座接在配電盤上， (供儀器調(diào)試用)。 .將攪拌器緊靠溫控器放置，接上電源插頭。放入電解池，將儀器參考(黑色)、測(cè)量（紅色）、陽(yáng)極（綠色）、陰極（黃色）的連線按規(guī)定連接到電解池池頭上(不能接錯(cuò)!)。.進(jìn)樣器放在溫控右側(cè)，聯(lián)接好微機(jī)，準(zhǔn)備調(diào)儀器。注意: 在未經(jīng)過(guò)檢查前，切勿接通總電源，防止儀器因運(yùn)輸或搬運(yùn)時(shí)電源已打開，給接線帶來(lái)危險(xiǎn)!六、儀器操作方法依次打開硫氯分析儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)、溫度流量控制器、攪拌器、進(jìn)樣器的電源。把準(zhǔn)

29、備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)平臺(tái)上，調(diào)節(jié)攪拌器的高度，使滴定池毛細(xì)管入口對(duì)準(zhǔn)石英管出口，并用銅夾子夾緊，調(diào)整電解池位置，使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)。將庫(kù)侖放大器的電極連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考（黑色）、測(cè)量（紅色）、陽(yáng)極(綠色)、陰極(黃色)的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進(jìn)樣口，并放入裂解爐，用聚四氟乙烯管（4）將石英裂解管的各路進(jìn)氣支管與溫度流量控制器的對(duì)應(yīng)輸出口相連接。 聯(lián)機(jī)操作： 在“WindowsXP”桌面上打開“WKL3000微庫(kù)侖綜合分析工作站”應(yīng)用軟件，點(diǎn)一下“硫氯含量測(cè)定”顯示其主窗體。主窗體中有菜單欄、工具欄等,如圖9所示。單擊“聯(lián)機(jī)” 圖標(biāo)，聯(lián)機(jī)

30、正常后，主窗“控制面板”顯示“聯(lián)機(jī)狀態(tài)”否則，按屏幕提示重新檢查端口和連線。圖9 主窗體 溫度設(shè)置：?jiǎn)螕簟皡?shù)設(shè)置”欄,指向“溫控參數(shù)設(shè)計(jì)”，彈出“溫控設(shè)計(jì)”對(duì)話框，如圖10 所示。分別設(shè)定二段所需的溫度值（以分析硫含量為例： 燃燒段設(shè)為800，汽化段設(shè)為600）。要改變某段溫度值，只要單擊該段文本框，刪除原溫度值，輸入所要設(shè)定的值。選擇“升溫”狀態(tài)，單擊“確定”按鈕。圖 10 “溫控設(shè)計(jì)”對(duì)話框 測(cè)試偏壓：待爐溫到達(dá)所設(shè)溫度值，打開氣源，用新鮮的電解液沖洗電解池23遍，將電解池與石英管連接好，即可采集電解池偏壓。單擊工具欄中（偏壓），彈出“偏壓測(cè)定與設(shè)定”對(duì)話框，如圖11所示，單擊“開始測(cè)量

31、” 按鈕，儀器自動(dòng)采集電解池偏壓，待偏壓穩(wěn)定后，單擊“確定” 按鈕，完成電解池偏壓的測(cè)定。一般新鮮電解液沖洗過(guò)的硫電解池，偏壓應(yīng)在180mV以上。圖11 “偏壓測(cè)定與設(shè)定”對(duì)話框 修改偏壓：?jiǎn)螕舨藛螜谥兄赶颉肮ぷ鳈n”, 單擊該項(xiàng)，使儀器處于工作檔。此時(shí)，若要修改電解池偏壓，單擊“偏壓”圖標(biāo)，彈出如圖12對(duì)話框，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值，按“確定”按鈕，完成電解池偏壓的修改。此時(shí)，基線的位置會(huì)有所改變，待儀器平衡一段時(shí)間以后，基線重新回到原來(lái)的位置上。圖12 “偏壓測(cè)定與設(shè)定”對(duì)話框 選擇工作參數(shù)： 圖13 以分析10 mg/L 液體硫標(biāo)樣為例，單擊圖13 “參數(shù)設(shè)定”項(xiàng)，彈出“參數(shù)設(shè)定”

32、 對(duì)話框，如圖14所示，單擊“元素狀態(tài)選擇” 框中的“液體”；“含量單位選擇” 框中自動(dòng)選中“mg/L ”；“分析元素選擇” 框中的“硫”；,最后按確定鍵。圖14 “參數(shù)設(shè)定” 對(duì)話框 選擇放大倍數(shù)和積分電阻：?jiǎn)螕糁鞔绑w下方（放大倍數(shù)），彈出“放大倍數(shù)選擇”對(duì)話框如圖15 所示，選擇相應(yīng)的放大倍數(shù)（100-500）后按“確定”按鈕，完成放大倍數(shù)的設(shè)定。與此相類似，單擊主窗體下方（積分電阻）, 彈出“積分電阻選擇”對(duì)話框如圖16 所示，按上述步驟，完成積分電阻的設(shè)定。一般分析硫含量小于1 mg/L 時(shí)，積分電阻選10k檔，硫含量大于10 mg/L 時(shí)，積分電阻選2k檔以下。圖15 “放大倍數(shù)選擇

33、”對(duì)話框圖16 “積分電阻選擇”對(duì)話框 轉(zhuǎn)化系統(tǒng)調(diào)試：圖17完成了以上操作步驟，就可以用標(biāo)樣進(jìn)行轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的分析：待基線平穩(wěn)后，單擊“啟動(dòng)”按鈕，彈出圖17，在主窗體中單擊“標(biāo)樣名稱”“標(biāo)樣濃度”、“進(jìn)樣體積”“氣流量” ，并輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度值“10” ，進(jìn)樣體積數(shù)“8.4”?！斑M(jìn)樣”按鈕名稱變?yōu)椤罢诜e分”，即可進(jìn)樣。出峰結(jié)束后，自動(dòng)顯示轉(zhuǎn)化率及其序號(hào)（如“f1”、 “f2”等）,鍵， “啟動(dòng)”按鈕,再“進(jìn)樣”就可以進(jìn)行標(biāo)樣的連續(xù)分析,如圖18所示，若出峰太小或拖尾大，可單擊“結(jié)束積分”按鈕,強(qiáng)行停止數(shù)據(jù)的積分。轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時(shí)，其轉(zhuǎn)化率應(yīng)在75115之間。 圖18 求平均轉(zhuǎn)化率:雙擊標(biāo)樣數(shù)據(jù),你雙

34、擊數(shù)次即得到數(shù)個(gè)標(biāo)樣的平均轉(zhuǎn)化率,顯示在主窗體下方 。 數(shù)據(jù)處理:轉(zhuǎn)化系統(tǒng)分析完成后，就可進(jìn)行樣品分析。主窗體中選擇“樣品/標(biāo)樣選擇”框中的“樣品”，其余分析步驟與以上分析標(biāo)樣的步驟相同，在連續(xù)分析3至6次后（如“x1”、 “x2”等），按圖13 中“數(shù)據(jù)處理” 彈出“數(shù)據(jù)處理管理”樣品的編號(hào)日期，查詢，預(yù)覽/打印樣品的數(shù)據(jù)及樣品平均含量，點(diǎn)擊查詢選擇菜單進(jìn)行對(duì)應(yīng)選擇，當(dāng)選定某一項(xiàng)或幾項(xiàng)后必需輸入查詢范圍就可以進(jìn)行查詢/刷新、預(yù)覽/打印。 如果需要?jiǎng)h除數(shù)據(jù)時(shí)，只要選定該數(shù)據(jù)直接刪。如圖19 所示圖19 “數(shù)據(jù)處理”對(duì)話框 關(guān)機(jī)順序：最后，先將“工作檔”至“平衡檔”，依次關(guān)閉儀器主機(jī)、微機(jī)、顯示

35、器、打印機(jī)、攪拌器、進(jìn)樣器的電源，把滴定池與裂解管斷開，給滴定池?fù)Q上新鮮電解液。關(guān)閉氣路閥，待爐溫冷卻12小時(shí)后，關(guān)閉溫度控制流量器電源，整理好儀器。七、化學(xué)試劑及溶液的配制所用試劑無(wú)特殊說(shuō)明均為分析純以上。所用水均為去離子水或二次蒸餾水，阻抗大于1M。測(cè)定硫、氯樣品所需化學(xué)試劑見表 1。表1分析元素所需試劑硫碘化鉀（KI）迭氮化鈉（NaN3）化學(xué)純冰醋酸（HAC）優(yōu)級(jí)純碘(I2)氯醋酸銀（CH3COOAg）化學(xué)純氯化鈉(NaCl) 優(yōu)級(jí)純氰化銀（AgCN）氰化鉀(KCN)碳酸鉀（K2CO3）化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)電解液的配制1）硫電解液的配制將0.5g的碘化鉀、0.

36、6g的迭氮化鈉，5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色玻璃瓶中，避光陰涼處保存。（電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CLN對(duì)測(cè)S的干擾）2）氯電解液的配制將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合，貯于密閉棕色玻璃瓶中,避光陰涼處保存。八、常 見 故 障 及 排 除 方 法本產(chǎn)品采用微機(jī)實(shí)時(shí)控制，專業(yè)性強(qiáng)，因此，在發(fā)生故障的情況下，非專業(yè)人員請(qǐng)勿隨意修理。以下列出常見故障及排除方法供用戶參考見表2，以下檢修均需切斷電源。表2現(xiàn) 象原 因 分 析排 除 方 法攪拌子不轉(zhuǎn)動(dòng)1. 電源未接通或保險(xiǎn)絲壞檢查電源及更換保險(xiǎn)絲2磁鋼與電機(jī)軸之間松動(dòng)鎖緊螺釘3三極管A940損壞及電機(jī)壞更換三極管及電機(jī)裂解爐不升溫1電源未接通或保險(xiǎn)絲壞檢查電源及更換保險(xiǎn)絲2電爐絲燒斷更換3固態(tài)繼電器開路更換裂解爐升溫不止1熱電偶短路更換或兩極分開2固態(tài)繼電器短路更換 基線不穩(wěn)1儀器機(jī)殼接地不良重新接好2裂解爐與放大器沒有分相分相3滴定池參考臂有氣泡排除氣泡4滴定池污染清洗滴定池5氣路不干凈或載氣不純清洗氣路或更換載氣電解池達(dá)不到預(yù)定的偏壓1水質(zhì)不好，非去離子水用去離子水2電解液被污染重配新鮮電解液3化學(xué)試劑達(dá)不到要求用符合要求的試劑拖尾峰拖尾峰1偏壓太低升偏壓或重沖滴定池2增益太低提高增益3N2、O2比例不合適重新調(diào)節(jié)4滴定池、石英管被