實驗83乙酸乙酯的合成及其產(chǎn)品含量的測定PPT課件

1、2021年年12月月5日星期日日星期日實驗實驗83 乙酸乙酯乙酸乙酯的的合成合成 及其產(chǎn)品含量的測定及其產(chǎn)品含量的測定83.1實驗目的實驗目的 (1)掌握乙酸乙酯的合成、分離、提純及含量的測定掌握乙酸乙酯的合成、分離、提純及含量的測定的原理和方法。的原理和方法。 (2)掌握液掌握液-液萃取、液體有機化合物的洗滌、液體液萃取、液體有機化合物的洗滌、液體有機化合物的干燥有機化合物的干燥和和提純等實驗方法和操作步驟。提純等實驗方法和操作步驟。 (3)掌握分液漏斗的使用掌握分液漏斗的使用,進一步掌握蒸餾基本操作進一步掌握蒸餾基本操作和滴定分析技術(shù)。和滴定分析技術(shù)。綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)綜合應

2、用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)2021年年12月月5日星期日日星期日83.2實驗原理實驗原理1 1、乙酸乙酯乙酸乙酯的的合成合成 酸催化條件下的酯化反應為一可逆過程，酸催化條件下的酯化反應為一可逆過程，本實驗中采用的反應原理為通過移出反應產(chǎn)物本實驗中采用的反應原理為通過移出反應產(chǎn)物的方法，使平衡向產(chǎn)物一方移動，以達到提高的方法，使平衡向產(chǎn)物一方移動，以達到提高產(chǎn)率的目的。乙酸乙酯、乙醇和水能形成一個產(chǎn)率的目的。乙酸乙酯、乙醇和水能形成一個三元共沸體系，沸點為三元共沸體系，沸點為70.270.2,其共沸組成為其共沸組成為乙酸乙酯乙酸乙酯82.6%82.6%，乙醇，乙醇8.4%8.4%和水和水9.0%

3、9.0%。 綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)1101202021年年12月月5日星期日日星期日83.2實驗原理實驗原理 綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)CH3COOCH2CH3 + KOH = CH3COOK + CH3CH2OH83.3操作步驟操作步驟綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)乙酸乙酯乙酸乙酯的的合成裝置：合成裝置： 綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)1.1.乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的合成在圓底三頸燒瓶中，加入適量的濃硫酸及乙醇在圓底三頸燒瓶中，加入適量的濃硫酸及

4、乙醇 在加熱的條件下邊滴加冰醋酸、乙醇混合液，在加熱的條件下邊滴加冰醋酸、乙醇混合液，邊蒸出粗產(chǎn)物邊蒸出粗產(chǎn)物( (約約1 1小時小時) )。然后繼續(xù)加熱反應。然后繼續(xù)加熱反應( (蒸餾蒸餾)10)10分鐘上，直至不再有粗產(chǎn)物蒸出為止。分鐘上，直至不再有粗產(chǎn)物蒸出為止。 滴加試劑/mlH2SO4 CH3CH2OH CH3COOH圓底燒瓶 15 15 滴液漏斗 2020如圖裝置如圖裝置 試劑量如下表試劑量如下表 表表1 1：圓底燒瓶、滴液漏斗滴加試劑量2021年年12月月5日星期日日星期日綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)將粗產(chǎn)物依次用飽和Na2CO3 溶液，飽和食

5、鹽水及飽和CaCl2溶液洗滌。無水MgSO4干燥，然后蒸餾收集產(chǎn)物(70-78餾份)。求算產(chǎn)物的密度和產(chǎn)率。2.2.乙酸乙酯的提純乙酸乙酯的提純洗滌洗滌干燥干燥蒸餾蒸餾綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)3。乙酸乙酯含量的測定。乙酸乙酯含量的測定 皂化皂化滴定滴定 用吸量管準確量取0.601.00ml乙酸乙酯于錐瓶中，同時用移液管移入20.00ml0.5mol/LKOH標準溶液，于50水浴加熱20mi以上使皂化完全。 然后加入34滴酚酞指示劑，用HCl標準溶液滴定至剛好無色。平行滴定3次。按上述操作，進行3次空白試驗。計算乙酸乙酯的質(zhì)量分數(shù)。 83.4注意事項注意事

6、項（1 1）儀器需干燥，加濃硫酸以及冰醋酸試劑時）儀器需干燥，加濃硫酸以及冰醋酸試劑時要注意安全；要注意安全；（2 2）反應溫度不宜過高，否則會發(fā)生副反應，反應溫度不宜過高，否則會發(fā)生副反應，產(chǎn)生過多的副產(chǎn)物產(chǎn)生過多的副產(chǎn)物乙醚；乙醚；（3 3）進行反應時，應保持滴加速度和蒸出速度）進行反應時，應保持滴加速度和蒸出速度大體一致，否則收率較低；大體一致，否則收率較低；（4 4）使用飽和食鹽水洗滌是必要的，基主要目使用飽和食鹽水洗滌是必要的，基主要目的是除去殘留的的是除去殘留的COCO3 32-2-, ,以避免在使用以避免在使用CaClCaCl2 2洗滌時洗滌時產(chǎn)生產(chǎn)生CaCOCaCO3 3沉淀，

7、而不易除去，影響操作；沉淀，而不易除去，影響操作；（5 5）移取乙酸乙酯后，迅速）移取乙酸乙酯后，迅速加入加入KOHKOH標準溶；標準溶；（6 6）皂化要完全，平行滴定）皂化要完全，平行滴定3 3次的條件要一致；次的條件要一致；綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)83.5思考題思考題(1)(1)該酯化反應為可逆反應，如何促使向生成物一方該酯化反應為可逆反應，如何促使向生成物一方轉(zhuǎn)化？轉(zhuǎn)化？(2)(2)一般的酯化反應，催化劑的用量僅用一般的酯化反應，催化劑的用量僅用3%(3%(H H2 2SOSO4 4),),而而本實驗使用了本實驗使用了15ml15ml，為什么？，為

8、什么？(3)(3)為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？ (4)(4)能否用水替代飽和食鹽水洗滌產(chǎn)品？能否用水替代飽和食鹽水洗滌產(chǎn)品？(5)(5)用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應時間，應采取哪些主要措施？收率和縮短反應時間，應采取哪些主要措施？(6)(6)結(jié)合本人的實驗，指出本實驗方法尚存在那些不結(jié)合本人的實驗，指出本實驗方法尚存在那些不足之處？應如何改進？足之處？應如何改進？綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)綜合應用與設(shè)計性和研究性實驗技術(shù)2021年年12月月5日星期日日星期日83.6參

9、考文獻參考文獻（1）屈永年屈永年, ,高海濤高海濤. .乙酸乙酯合成實驗方法的改進乙酸乙酯合成實驗方法的改進 J.J.數(shù)數(shù)理醫(yī)藥學雜志理醫(yī)藥學雜志, ,2004,17(1):64-652004,17(1):64-65（2 2）鄭旭東鄭旭東, ,胡浩斌胡浩斌, ,胡懷生胡懷生, ,劉永春劉永春. .對實驗教材中乙酸乙對實驗教材中乙酸乙酯合成方法的改進酯合成方法的改進 J.J.甘肅高師學報甘肅高師學報, , 2002,7(5):79-802002,7(5):79-80（3 3）劉思周）劉思周, ,楊曉升楊曉升, ,路易斯酸催化合成乙酸乙酯的實驗研路易斯酸催化合成乙酸乙酯的實驗研究究 JJ大同醫(yī)學?？茖W校學報大同醫(yī)學?？茖W校學報, ,2004(2):29-302004(