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1、生活飲用水總硬度測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定gb /t 5750 - 2006標(biāo)準(zhǔn)是測(cè)定?;铒嬘盟傆捕鹊臉?biāo)準(zhǔn)方法,該方法采用乙二胺四乙酸二鈉(edta ) 滴定法測(cè)定生活飲用水的總硬度,對(duì)edta滴定法測(cè)定生活飲用水總便度的測(cè)雖不確定度進(jìn)行了分析 和評(píng)定。1實(shí)驗(yàn)部分1. 1主要儀器與試劑電子天平:220g, i級(jí),線(xiàn)性誤差為土0.2 mg;酸式滴定管:25ml, a級(jí),授大允許誤差為土0.04ml;移液管:50 ml , a級(jí),最大允許誤差為土0. 05ml;容量瓶:1000 ml, a級(jí),最大允許謀羌為土 0. 4ml;乙二胺四乙酸二鈉工作慕準(zhǔn)試劑:±0.05%;實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純

2、;實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。1.2 0. 01 mol/l edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用電子天平秤取3.7224g乙二胺四乙酸二鈉工作基準(zhǔn)試劑,置于100() ml容量瓶中,用去離子 水稀釋至刻度、搖勻,即得0. 01000 mol/l ed ta二鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.3測(cè)定方法取生活飲用水樣50. 0 ml,置于250 ml錐形瓶屮,加入12 ml氫氧化鈉-氯化鍍緩沖液(ph值為10)及5滴銘黑t指示劑,用edta二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直金溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色為滴定終點(diǎn)。1.4數(shù)學(xué)模型生活飲用水總碩度的計(jì)算公式為:(v1 v() xc xm x1 ()(x) p =v式中:p 水樣的總硬度(以caco3計(jì)

3、),mg心力滴定水樣消耗ed ta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積.ml;v0滴定空白溶液消耗edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;ced ta標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/l;m碳酸鈣的摩爾質(zhì)量,g /mol;1 000由g轉(zhuǎn)化為mg的換算系數(shù);v水樣體積,ml。2測(cè)量不確定度的來(lái)源edta滴定法測(cè)定生活飲用水總硬度測(cè)最不確定度的主要來(lái)源包括:(1) 測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度;(2) edta標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c引入的不確定度;(3) 吸取水樣體積v引入的不確定度;(4) 滴定水樣實(shí)際消耗edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積丿引入的不確定度;(5) 碳酸鈣的摩爾質(zhì)量m引入的不確定度。3測(cè)量不確定度的分析及評(píng)定23. 1測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)

4、不確定度wrcl ( p)對(duì)同一水樣平行測(cè)定8次,結(jié)果列于表k表一水樣平行測(cè)定結(jié)杲序號(hào)vo/mlvi/mlp (mg/l)s (mg/l)10. 104. 5589. 080. 70320. 104. 5589. 0830. 104. 6090. ox40. 104. 6090. 0850. 104. 5589. 0860. 104. 6590. 9270. 104. 6090. 0880. 104. 5589. 08平均值0. 104. 5889. 69測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u( p丿為:s 0.7033.2 edta二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度i ( c)rel2(m)

5、+"/r/2(y)“丹、一乙二胺四乙酸二鈉工作基準(zhǔn)試劑質(zhì)量的和對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確疋度分量 廠 rel (m)“丹、一乙二胺四乙酸二鈉丄作基準(zhǔn)試劑純度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確處度分量廠 rer(p)“孑仞一乙二胺四乙酸二鈉工作基準(zhǔn)試劑靡爾質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量“&一ed ta二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液定容體積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量3. 2.1乙二胺四乙酸二鈉工作基準(zhǔn)試劑質(zhì)星的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分稱(chēng)量用電子天平線(xiàn)性差為0.2mg,按均勻分布考慮,k = v3 ,乙二胺四乙酸二鈉工作基準(zhǔn)試劑稱(chēng)取量為3.7224g;3. 2. 2乙二胺四乙酸二鈉工作基準(zhǔn)試劑純度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量,護(hù)(卩)根據(jù)試劑供應(yīng)商提供的

6、資料,純度為100±0. 05%,按均勻分布考慮,k二、4,因?yàn)楣ぷ骰鶞?zhǔn)試劑,p100%;(、0.05% eg 1a_4“(m)二3. 2. 3乙二胺四乙酸二鈉工作基準(zhǔn)試劑(c10h14n2na2o8.2h2o)摩爾質(zhì)量的和對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量元素原子質(zhì)量不確定度元素ch0nna原子質(zhì)量12.01071.0079415.999414.0067422.98977擴(kuò)展部確定度0.00080.000070.00030.000070.00002標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.000460.000040.000170.000040.00001(m)2 2 2 2 21 (mm/ (+角(mx/。(m)+5 w)

7、j10x0.000462 +18x0.000042 +10x0.000172 + 2x0.000042 + 2x0.0000f1 ox 12.0107 +18 x 1.00794 + 10x15.9994 + 2x14.00674 + 2 x 22.98977= 4.19xl()f3.2.4 ed ta二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液定容體積的和對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量(v )(1)容量瓶引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量a, (vi(m)()為:“1(xooo)0.4=0.2309(2)溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量"(koo。);實(shí)驗(yàn)室溫度為(20±5)°c,水的體積膨脹系數(shù)為2.1x107/&#

8、176;c,按b類(lèi)評(píng)定,考慮以均勻分布,k = v3 ,則溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:/z2(viooq)jooox5x2.1xlo-ot6()62心、a/0.23092+0.60622“ 1a_4u /2 (v ) = 6.49x10f1000合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度畑(c)血(c) = j(3.10xl(r5)2+(2.89xl(r4)2 +(4.19xl(r6)2+(6.49xl(r4)2= 2.96x103.3吸取水樣體積v引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度紙丿(1)移液管引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量口(匕°)為:0.052.89燈0一2(2)溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量“2(匕0);實(shí)驗(yàn)室溫

9、度為(20±5)°c,冰的體積膨脹系數(shù)為2.1x10-7©按b類(lèi)評(píng)定,考慮以均勻分布,k二 舲,則溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:50x5x2.1x10-43.03x10 2 ml心(v)二j(2.89x1(t2)2+(3.03x10 于= 8.36x103. 4滴定水樣實(shí)際消耗edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積丿引入的不確定度如丿(1)滴定管引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分fi/z|(v25)為:心_°°4= 2.31x10-2(2)溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確立度分量2(匕();實(shí)驗(yàn)室溫度為(20±5)°c,冰的體積膨脹系數(shù)為2.1x1(t7

10、76;c,按b類(lèi)評(píng)定,考慮以均勻分布,k =v3 ,若vi為4.58, v0為0.10,則溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為:4j = 010x5x”1x10t= 6.06x10“()二"b'xflxlo"4 二 2.78x107ml歸空應(yīng)巫至= 6.21x10“同 104.58-0.10“(m)二3. 5碳酸鈣摩爾質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量zm);元素原子質(zhì)量不確定度元素cca0原了質(zhì)量12.010740.07815.9994擴(kuò)展部確定度0.00080.0040.0003標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.000460.00230.00017792j0.000462 +0.00232 +3x0.00017212.0107 + 40.078 + 3x15.9994= 2.36x10-54總硬度的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度口.(卩)ac (p) = j(278xlo)2 +(2.96x107)2 +(836xi0_4)2 +(621x10_4)2 +

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