工業(yè)甲醛氣相色譜分析方法改進(jìn)

1、    工業(yè)甲醛氣相色譜分析方法改進(jìn)    姜迎春摘要：針對(duì)工業(yè)甲醛氣相色譜分析方法的實(shí)際應(yīng)用，通過實(shí)驗(yàn)，對(duì)工業(yè)甲醛色譜分析的基本條件進(jìn)行了對(duì)比分析，得出了改進(jìn)思路。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，通過對(duì)比得出了工業(yè)甲醛色譜分析法改進(jìn)前后存在的差異，證明了該改進(jìn)方案不僅可以提高分析效率，還能在多種應(yīng)用條件下提高分析準(zhǔn)確性，能夠在化工領(lǐng)域中進(jìn)行推廣應(yīng)用，同時(shí)還能夠?yàn)橄嚓P(guān)領(lǐng)域的研究提供有效的參考。關(guān)鍵詞：工業(yè)甲醛;氣相色譜;分析方法;方法改進(jìn)一、工業(yè)甲醛氣相色譜分析方法概述在現(xiàn)代工業(yè)不斷發(fā)展的背景下，各種技術(shù)工藝及工業(yè)材料的應(yīng)用率越來越高。工業(yè)甲醛作為現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中十分關(guān)鍵的

2、原材料，在碳一化學(xué)工業(yè)鏈中占據(jù)主導(dǎo)地位?；诠に嚭陀猛镜牟煌?，工業(yè)甲醛衍生出了氨基樹脂、多元醇、聚甲醛等產(chǎn)品，在現(xiàn)代社會(huì)工業(yè)的皮革、塑料、合成纖維以及醫(yī)藥等產(chǎn)業(yè)中發(fā)揮著重要作用。在工業(yè)甲醛相關(guān)生產(chǎn)工藝中，甲醇銀催化氧化法比較常用，而生產(chǎn)過程中，需要對(duì)甲醛濃度進(jìn)行檢測(cè)。在針對(duì)工業(yè)甲醛的檢測(cè)方法中，氣相色譜分析法占據(jù)主流，可以一次性快速檢測(cè)出甲醛及甲醇的含量。在實(shí)際應(yīng)用中，工業(yè)甲醛氣相色譜分析方法的主要優(yōu)勢(shì)在于分析效率高、準(zhǔn)確性高，同時(shí)在分析時(shí)的樣品消耗量較小，對(duì)環(huán)境的要求較低，可以實(shí)現(xiàn)批量化的分析。得益于這些優(yōu)勢(shì)，氣相色譜分析方法可以在工業(yè)甲醛的生產(chǎn)控制環(huán)節(jié)達(dá)到各種分析要求。二、工業(yè)甲醛氣相色譜

3、分析方法的改進(jìn)實(shí)驗(yàn)分析1.實(shí)驗(yàn)儀器、試劑1.1實(shí)驗(yàn)儀器型號(hào)為agilent7890a的色相色譜儀，色譜柱為pp-80/100目，色譜柱id為2000x3mm。檢測(cè)器為tcd檢測(cè)器。1.2試劑材料甲醛、甲醇、亞硫酸鈉（125g/l）硫酸（1mol/l）以及百里香酚酞指示液（1g/l）。2.實(shí)驗(yàn)過程2.1建立色譜條件根據(jù)本實(shí)驗(yàn)所用儀器色譜柱特征及實(shí)驗(yàn)要求，明確的色譜條件為：工業(yè)甲醛進(jìn)樣量為0.6l;吹掃填充柱進(jìn)樣位置的溫度設(shè)定為250;樣品流速及載氣流速分別控制為每分鐘22.5ml和每分鐘20ml;隔墊吹掃流量控制為每分鐘3ml;色譜柱箱溫度為106，該溫度保持時(shí)間為10min。tcd檢測(cè)器溫度控

4、制在250。參比流量和尾吹流量分別為每分鐘10ml和每分鐘5ml。2.2色譜分析標(biāo)準(zhǔn)曲線在本試驗(yàn)中，利用實(shí)驗(yàn)材料和試劑，配制了a、b、c、d4種甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，a溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，b溶液為20%，c溶液為30%，d溶液為36%?；谥敖⒌纳V分析條件，按照色譜分析儀規(guī)范操作方法，得出4種甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖。操作過程中，每一種溶液均進(jìn)樣五次，并建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。使用外標(biāo)法對(duì)色譜圖中的相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，繪制相應(yīng)的色譜圖，用作分析。3.氣相色譜分析方法的改進(jìn)根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作得出的色譜圖及相關(guān)數(shù)據(jù)，可以發(fā)現(xiàn)，甲醛色譜峰段寬度較大，和甲醇、水峰段處于相對(duì)分離的狀態(tài)。并且，圖像顯示其出峰時(shí)間是比較長

5、的。為此，可以采取如下優(yōu)化改進(jìn)思路：確保分離度不出現(xiàn)變化，對(duì)色譜柱溫度進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，以提高峰段的尖銳性，為后續(xù)的積分處理提供便捷。如果這一思路可行，可以很大程度上提高分析效率。同時(shí)，基于相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)其中的色譜分析條件及相關(guān)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。比如，可以將設(shè)備的加熱器溫度調(diào)整為200，適當(dāng)調(diào)高色譜柱箱溫度到115，并且將該溫度的維持實(shí)踐減少至5min左右。同時(shí)，調(diào)整tcd檢測(cè)器溫度至180?；谶@種改進(jìn)思路，保證abcd四種甲醛實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線建立方法不變，再采用歸一化法對(duì)四種溶液實(shí)驗(yàn)過程產(chǎn)生的色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，繪制相應(yīng)色譜圖，以作分析。三、工業(yè)甲醛氣相色譜分析方法和滴定分析方法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)

6、1.滴定分析方法概述國家標(biāo)準(zhǔn)gb/t9009-1998甲醛滴定分析方法，主要是通過較大量的中性亞硫酸鈉溶液與甲醛發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氫氧化鈉的基本原理，再基于指示劑（百里香酚酞）通過硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。在實(shí)際應(yīng)用中，測(cè)得相關(guān)數(shù)據(jù)之后，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)甲醛溶液密度、含量關(guān)系表，得出所需結(jié)論。在實(shí)際應(yīng)用管理中，滴定分析方法可以在31%-38.8%左右的濃度范圍內(nèi)發(fā)揮測(cè)定功能?？梢姡谌缃窆I(yè)發(fā)展越來越迅速的背景下，滴定分析方法檢測(cè)工業(yè)甲醛的適用范圍相對(duì)較窄，無法滿足當(dāng)今較高濃度或較低濃度工業(yè)甲醛的測(cè)定管理需求。2.對(duì)比分析采用國標(biāo)甲醛滴定分析方法、傳統(tǒng)氣相色譜分析方法、改良?xì)庀嗌V分析方法，對(duì)同一

7、批工業(yè)甲醛樣品（樣品a）中的甲醛含量分別進(jìn)行3次檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果如下：國標(biāo)滴定法檢測(cè)結(jié)果分別為37.79、37.82、37.90，平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為37.84和0.08;傳統(tǒng)氣相色譜分析法檢測(cè)結(jié)果分別為41.98、40.12、41.70，平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為41.28和1.02;改良?xì)庀嗌V分析法檢測(cè)結(jié)果分別為36.89、36.79、36.80，平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為36.83和0.08。然后，選取四組不同批次的工業(yè)甲醛樣品，編號(hào)分別為樣品b1、樣品b2、樣品b3及樣品b4，同樣采用國標(biāo)甲醛滴定分析方法、傳統(tǒng)氣相色譜分析方法、改良?xì)庀嗌V分析方法，對(duì)其甲醛、甲醇含量進(jìn)行單次檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如

8、下：國標(biāo)滴定法的四組樣品檢測(cè)結(jié)果分別為甲醛37.93、37.80、37.50、37.65，甲醇4.89、2.51、2.56、2.31;傳統(tǒng)氣相色譜分析法檢測(cè)結(jié)果分別為甲醛40.15、41.68、39.70、40.39，甲醇5.76、2.71、2.66、2.39;，改良?xì)庀嗌V分析法檢測(cè)結(jié)果分別為甲醛37.18、36.90、36.61、36.66，甲醇5.16、2.31、2.38、2.15。四、工業(yè)甲醛氣相色譜分析的實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.氣相色譜分析方法的改進(jìn)分析根據(jù)本實(shí)驗(yàn)中關(guān)于工業(yè)甲醛氣相色譜分析方法改進(jìn)思路的執(zhí)行結(jié)果分析，可以發(fā)現(xiàn)改進(jìn)后的檢測(cè)時(shí)間節(jié)省率達(dá)到了40%，可以有效提升氣相色譜分析的效率。同時(shí)

9、，從試驗(yàn)結(jié)果和理論分析的角度來看，改進(jìn)之后的分析準(zhǔn)確度也有一定程度的提升。2.綜合對(duì)比分析通過對(duì)國標(biāo)甲醛滴定分析方法、傳統(tǒng)氣相色譜分析方法以及改良?xì)庀嗌V分析方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，可以發(fā)現(xiàn)：在改進(jìn)之前，采用傳統(tǒng)色譜分析方法對(duì)樣品a甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定結(jié)果和國標(biāo)滴定分析法的測(cè)定結(jié)果存在較大誤差，達(dá)到了9%左右;采用改良?xì)庀笊V分析方法對(duì)樣品a甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值和國標(biāo)滴定法測(cè)量值誤差較小，僅為2.75%左右。顯然，在優(yōu)化色譜分析條件的基礎(chǔ)上，采用定量方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，可以得到目前工業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐及技術(shù)條件下的最優(yōu)色譜條件，同時(shí)結(jié)合歸一化定量法，可以全面提升工業(yè)甲醛氣象色譜分析精度和準(zhǔn)確性。進(jìn)一步來看，滴

10、定方法在測(cè)定精密度方面所展現(xiàn)出來的重復(fù)性優(yōu)勢(shì)較大，而傳統(tǒng)氣相色譜分析法用外標(biāo)法定量，由于進(jìn)樣量存在差異，所以其重現(xiàn)性稍遜滴定法。而在改良了色譜分析條件之后，使用面積歸一化法進(jìn)行定量，可以很大程度上消除檢測(cè)時(shí)進(jìn)樣量差異產(chǎn)生的影響，進(jìn)而提高工業(yè)甲醛濃度的檢測(cè)精度。從實(shí)際應(yīng)用角度來講，改進(jìn)后的氣相色譜分析方法，全面集成了該方法本身所具備的各項(xiàng)優(yōu)勢(shì)，同時(shí)也彌補(bǔ)了存在的不足，在提高效率、精度、準(zhǔn)確性等方面都有積極意義，并且可以在實(shí)際的工業(yè)生產(chǎn)過程中進(jìn)行推廣應(yīng)用，進(jìn)而全面提高工業(yè)生產(chǎn)過程的甲醛濃度測(cè)定、控制，具有較好的經(jīng)濟(jì)價(jià)值、技術(shù)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值。3.其他結(jié)論在工業(yè)生產(chǎn)中，工業(yè)甲醛濃度大于37%時(shí)，甲醛會(huì)

11、出現(xiàn)自聚的情況。因此，相較于國家標(biāo)準(zhǔn)滴定法，使用歸一化面積法定量的色象棋譜測(cè)定方法的測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性相對(duì)較低。在工業(yè)甲醛生產(chǎn)成品的甲醛濃度分析中，國家標(biāo)準(zhǔn)滴定法一般可以作為仲裁分析方法進(jìn)行對(duì)比評(píng)估。結(jié)束語：綜上所述，在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)乃至社會(huì)發(fā)展理念和機(jī)制不斷發(fā)展的背景下，針對(duì)十分重要的工業(yè)甲醛測(cè)定工作，需要相關(guān)人員對(duì)常用的國家標(biāo)準(zhǔn)滴定法及氣相色譜分析法進(jìn)行全面深入的研究分析。結(jié)合科學(xué)實(shí)驗(yàn)、實(shí)際生產(chǎn)活動(dòng)分析，對(duì)相關(guān)方法優(yōu)化改進(jìn)，形成更為成熟的工業(yè)甲醛生產(chǎn)過程檢測(cè)、控制機(jī)制。只有這樣，才能更好的提升檢測(cè)效率、準(zhǔn)確性，一方面為工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)工藝的改良提供關(guān)鍵依據(jù)，另一方面為社會(huì)的可持續(xù)健康發(fā)展做出突出的貢獻(xiàn)。參考文獻(xiàn)：1秦耀偉， 耿蒙蒙， 耿亞楠，等. 氣相色譜法測(cè)定甲醛中的甲醇含量j. 河南化工， 2020， v.37;no.466（01）：60-61.2宋艷茹， 王明， 趙志敏，等. 對(duì)苯二甲醛的氣相色譜分析方法研究j. 染料與染色， 2020（4）：117-118.3