氨氮作業(yè)指導(dǎo)書

1、水質(zhì) 氨氮的測定 -納氏試劑分光光度法作業(yè)指導(dǎo)書警告：碘化汞為劇毒物質(zhì)，應(yīng)防止經(jīng)皮膚和口腔接觸。1 參考標準HJ 535-2021?水質(zhì) 氨氮的測定 -納氏試劑分光光度法 ?2 范圍 可適用于測定地表水、地下水、生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的測定。取 50mL 樣品，使用 1cm 比色皿，本標準的檢出濃度為 0.025mg/L ， 測定下限為0.10mg/L，測定上限為2.0mg/L (均以N計)。3 原理 以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反響生成淡紅 棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比， 于波長 420nm 處 測量吸光度。4 干擾及消除 水樣中含有懸浮物、余氯、 鈣鎂等

2、金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn) 生干擾，含有這些物質(zhì)時要做適當(dāng)處理，去除干擾。4.1 余氯的干擾去除：參加適量的硫代硫酸鈉溶液( 5.4)去除，每加0.5ml可去除0.25mg余氯，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。4.2 鈣鎂離子的干擾去除：在顯色時參加適量的酒石酸鉀鈉溶液，可 消除鈣鎂離子的干擾。4.3 有機物的干擾去除：采用預(yù)蒸餾法。4.4 水樣渾濁或有顏色：用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法。5 儀試劑和材料5.1輕質(zhì)氧化鎂，不含碳酸鹽，在 500 C下加熱氧化鎂，以除去碳酸 鹽。5 .2納氏試劑 -碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉溶液稱取16.0g氫氧化鈉，溶于50ml水中，冷卻至室溫。稱取7.0g碘

3、化鉀和10.0g碘化汞，溶于水中，然后將此溶液在攪拌 下，緩慢參加到上述50ml氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml貯于 聚乙烯瓶內(nèi)，于暗處存放，有效期 1 年。5.3酒石酸鉀鈉溶液500g/L:稱取50.0g酒石酸鉀鈉溶于100ml水 中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至 100ml。5.4硫代硫酸鈉溶液3.5g/L:稱取3.5g硫代硫酸鈉溶于水，稀釋至 1000ml。5.5硫酸鋅溶液100g/L:稱取10.0g硫酸鋅溶于水中，稀釋至100ml。5.6氫氧化鈉溶液250g/L:稱取25g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至 100ml。5.7硼酸溶液20g/L:稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。5.

4、8氨氮標準貯備液1000卩g/r：稱取3.8190g氯化銨優(yōu)級純，在100105C枯燥2h,溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線， 可在25C保存1個月。5.9氨氮標準工作溶液10卩g/nl:吸取5.00ml氨氮標準貯備液于 500ml 容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配制。6 樣品6.1 樣品的采集與保存 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸 使水樣酸化至pH<2,25C下可保存7d。6.2 樣品的預(yù)處理6.2.1 絮凝沉淀100ml樣品中參加1ml硫酸鋅溶液5.5和24滴氫氧化鈉溶液5.6,調(diào)節(jié) pH 約為 10.5，混勻，靜置使之沉淀，傾取上清液分析。

5、6.2.2 預(yù)蒸餾將20ml硼酸溶液5.7移入100ml接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。取100ml樣品，移入蒸餾瓶中，參加0.25g輕質(zhì)氧 化鎂5.1，加熱蒸餾，待餾出液到達80ml時，停止蒸餾，加水定容 至 100ml。7 分析步驟7.1 校準曲線在 8 個比色管中，分別參加 0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00、25.00ml 氨氮標準工作溶液 5.9，其所對應(yīng)的氨氮含量分別為 0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、80.0、100、250 卩,加水至標線。參加 1.0ml酒石酸鉀鈉溶液5.3,搖勻，再參加1.0ml納氏試劑5.2,搖

6、勻。放置 10min 后，在波長 420nm 處，用 1cm 比色皿，以水作參比，測 量吸光度。以扣除空白的吸光度為縱坐標，以其對應(yīng)的氨氮含量ug為橫坐標，繪制標準曲線7.2 樣品測定7.2.1 清潔水樣：直接取 50ml 水樣測定吸光度。722有懸浮物或其他干擾的水樣，取經(jīng)預(yù)處理的水樣50ml，測定吸光度。7.3 空白試驗用純水代替水樣，測定吸光度。8 結(jié)果的表示氨氮含量以C (mg/L)表示，按下式計算：C=F* (A-Ao-a) /V /bF 水樣稀釋倍數(shù)A-A 0扣除空白試驗的吸光度a標準曲線的截距b標準曲線的斜率V 水樣體積( V)9 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制9.1 試劑空白的吸光度應(yīng)不超過 0.0300。9.2 酒石酸鉀鈉的配制酒石酸鉀鈉試劑中銨鹽含量較高時， 僅加熱煮沸或加納氏試劑沉淀不 能完全除去氨。 此時采用參加少量氫氧化鈉溶液， 煮沸蒸發(fā)掉溶液體 積的 20%30%，冷卻后用純水稀釋至原體積。9.3 水樣的預(yù)蒸餾 蒸餾