山大考試題庫及答案儀器分析參考答案

1、儀器分析、單選題1. 下列敘述不正確的是（D ）A. 共軛效應(yīng)使紅外吸收峰向低波數(shù)方向移動(dòng)B. 氫鍵作用使紅外吸收峰向低波數(shù)方向移動(dòng)C. 誘導(dǎo)效應(yīng)使紅外吸收峰向高波數(shù)方向移動(dòng)D. 氫鍵作用使紅外吸收峰向高波數(shù)方向移動(dòng)2. 紫外 - 可見光分光光度計(jì)中，常用于紫外光區(qū)的光源是（B ）A. 能斯特?zé)鬊 . 氘燈 C . 鎢燈 D . 鹵鎢燈3. 下列原子核中，哪一個(gè)沒有核磁共振信號(hào)（C ）A.1H1 B.13C6 C.12C6 D.2H14. 平面色譜中，根據(jù)物質(zhì)的極性如何選擇吸附劑（B ）A. 極性小的物質(zhì)，選用活度小些的吸附劑B. 極性大的物質(zhì)，選用活度小些的吸附劑C. 極性大的物質(zhì)，選用活度

2、大些的吸附劑D. 物質(zhì)的極性與吸附劑的選擇關(guān)系不大5. 下面色譜參數(shù)中哪一個(gè)可以衡量柱效（C ）A. 峰面積 B. 峰高 C. 半峰寬 D. 保留時(shí)間6下列說法正確的是（A ）A.指示電極的電位隨溶液中被測(cè)離子濃度（或活度）的變化而變化。B .參比電極的電位隨溶液中被測(cè)離子濃度（或活度）的變化而變化。C.指示電極的電位固定，參比電極的電位不固定D.指示電極和參比電極的電位都固定不變D ）B .電子的擴(kuò)散交換D.離子的擴(kuò)散和交換B.電流滴定法D.永停滴定法7玻璃電極膜電位的形成機(jī)制是（A.電子轉(zhuǎn)移C.膜上發(fā)生氧化還原反應(yīng)8.用pH計(jì)測(cè)溶液的pH屬于（AA.直接電位法C.電位滴定法二、填空題1.

3、原子吸收線并非是一條嚴(yán)格的幾何線而是被展寬了，其中多普勒變寬（Doppler broadening ）又稱為_熱 變寬，是由_原子無規(guī)則的熱運(yùn)動(dòng) 引起的變寬。2. 百分吸光系數(shù)是指在一定波長時(shí)，溶液濃度為1%（ W/V） ，厚度 1cm的吸光度，1%1%用符號(hào) E1cm_表示。它與摩爾吸光系數(shù)的關(guān)系為 £ = （M< E1cm） /10。3. 熒光物質(zhì)的兩個(gè)特征光譜是_激發(fā)光譜_和 _發(fā)射光譜。書 P604. 原子核在磁場(chǎng)中吸收一定頻率的無線電波，而發(fā)生核自旋能級(jí)躍遷的現(xiàn)象稱為_核磁共振。5. 質(zhì)譜分析法（Mass spectroscopy） 是在真空系統(tǒng)中用_離子源 ，將物質(zhì)

4、分子轉(zhuǎn)化為離子，按其 質(zhì)荷比 的差異分離測(cè)定，從而進(jìn)行物質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)分析的方法。6. 俄國植物學(xué)家Tswett 用色譜方法分離植物色素，其中石油醚作為_展開劑 ， 碳酸鈣作為_吸附劑 。7. 在反相鍵合相色譜法中，流動(dòng)相一般以_水 作為基礎(chǔ)溶劑。8 .普通pH玻璃電極的適宜pH測(cè)量范圍是19_。在測(cè)定pH大于9的溶液時(shí)會(huì)產(chǎn)生堿差，測(cè)得的 pH 比真實(shí)值_低 _。9電位滴定是根據(jù)滴定過程中_工作電池電動(dòng)勢(shì)在滴定過程中_的變化來確定滴定終點(diǎn)；永停滴定法是根據(jù)滴定過程中_雙鉑電極的電流_的變化來確定滴定終點(diǎn)。三、問答題1%1. 采用紫外吸收光譜進(jìn)行定性鑒別時(shí)，為什么要將入max及e入max、 E1c

5、m（入max）同時(shí)作為鑒定依據(jù)？具有不同吸光基團(tuán)的化合物，可有相同的最大吸收波長，但它們的摩爾吸光系數(shù)常有明顯的差別，所以摩爾吸光系數(shù)常用于分子結(jié)構(gòu)分析中吸收基團(tuán)的鑒別。對(duì)分子中含有相同吸光基團(tuán)的物質(zhì)，它們的摩爾吸光系數(shù)很接近，但可因相對(duì)分子質(zhì)量不同，使百分吸光系數(shù)的值差別較大。所以，采用1%紫外吸收光譜進(jìn)行定性鑒別時(shí)，要將入max及e入max、 E1cm （入max）同時(shí)作為鑒定依據(jù)。2. 什么是共振吸收線？為什么常選共振線為分析線？伴隨基態(tài)原子對(duì)電磁輻射的吸收，電子從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)（能量最低的激發(fā)態(tài)）所產(chǎn)生的吸收譜線稱為共振吸收線。各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同。不同元素的原子

6、從基態(tài)激發(fā)到第一激發(fā)態(tài)（或由第一激發(fā)態(tài)躍回到基態(tài)時(shí)），吸收（或輻射）的能量不同，因此，各種元素的共振線不同而各有其特征性。這種共振線稱為元素的特征譜線。這種從基態(tài)到第一激發(fā)態(tài)的躍遷又容易發(fā)生，因此，對(duì)大多數(shù)元素來說，共振線是元素所有譜線中最靈敏的譜線。所以常選共振線為分析線。3. 色譜理論包括哪兩大理論？它們分別從何種角度研究色譜？色譜兩大理論：塔板理論和速率理論。塔板理論-從柱分離效能指標(biāo)來研究色譜：當(dāng)色譜柱長度一定時(shí)，塔板數(shù)n 越大（塔板高度H 越小 ），被測(cè)組分在柱內(nèi)被分配的次數(shù)越多，柱效能則越高，所得色譜峰越窄。塔板理論無法解釋同一色譜柱在不同的載氣流速下柱效不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，也無法指出

7、影響柱效的因素及提高柱效的途徑。速率理論-從影響柱效的因素：組分分子在柱內(nèi)運(yùn)行的多路徑與渦流擴(kuò)散、濃度梯度所造成的分子擴(kuò)散及傳質(zhì)阻力使氣液兩相間的分配平衡不能瞬間達(dá)到等因素是造成色譜峰擴(kuò)展柱效下降的主要原因。通過選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗔６?、載氣種類、液膜厚度及載氣流速可提高柱效。速率理論為色譜分離和操作條件選擇提供了理論指導(dǎo)。闡明了流速和柱溫對(duì)柱效及分離的影響。各種因素相互制約，如載氣流速增大，分子擴(kuò)散項(xiàng)的影響減小，使柱效提高，但同時(shí)傳質(zhì)阻力項(xiàng)的影響增大，又使柱效下降；柱溫升高，有利于傳質(zhì)，但又加劇了分子擴(kuò)散的影響，選擇最佳條件，才能使柱效達(dá)到最高。4. 核磁共振吸收的條件是什么？1、u 0=u，在發(fā)生核磁共振時(shí)，照射無線電波的頻率必須等于原子核的進(jìn)動(dòng)頻率；2、Am=±1,說明躍遷只能發(fā)生在兩個(gè)相鄰能級(jí)間。5. 簡(jiǎn)述膠束電動(dòng)色譜和毛細(xì)管區(qū)帶電泳的區(qū)別是什么？毛細(xì)管區(qū)帶電泳（CZE ）是最常用的高效毛細(xì)管電泳法，它的分離是基于自由溶液中組分淌度的區(qū)別，溶質(zhì)以不同的速率在分立的區(qū)帶內(nèi)進(jìn)行遷移而被分