瀝青化學分析試驗作業(yè)指導書

瀝青化學分析試驗作業(yè)指導書 一、概述瀝青按從自然界獲得的方式，可分為地瀝青和焦油瀝青兩大類。地瀝青是由天然產(chǎn)狀或石油精制加工得到的瀝青材料。按其產(chǎn)源地瀝青又分為天然瀝青和石油瀝青，天然瀝青是石油滲出地表經(jīng)長期暴露和蒸發(fā)后的殘留物；石油瀝青是將精制加工石油所殘余的渣油，經(jīng)適當?shù)墓に囂幚砗蟮玫降漠a(chǎn)品。焦油瀝青是煤、木材等有機物干餾加工所得的焦油經(jīng)再加工后的產(chǎn)品。工程中采用的瀝青絕大多數(shù)是石油瀝青。石油瀝青是復雜的碳氫化合物與其非金屬衍生物組成的混合物，其中碳占80%~87%，氫占10%~15%，氧、硫、氮小于0.3%，此外還有少量的金屬元素。石油瀝青組成按三組分法可分為：油分、樹脂和地瀝青質(zhì)；按四組分法可分為：飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)。 二、幾種常用瀝青的技術指標1．建筑石油瀝青建筑石油瀝青石天然原油的減壓渣油經(jīng)養(yǎng)化或其他工藝過程而制得的石油瀝青，主要用于建筑屋面和地下防水的膠結料。也可用于制造涂料、油氈或防腐材料等。建筑石油瀝青為硬質(zhì)瀝青，一般呈固體狀態(tài)，按針入度不同可分為10號、30號和40號三個牌號，其主要性能指標見下表6-1：表6-1建筑石油瀝青技術指標項目技術指標試驗方法10號30號40號GB/T4509針入度（25℃，100g，5s），1/10mm10~2526~3536~50GB/T4508延度（25℃，5cm/min）,cm不小于1.52.53.5GB/T4507軟化點（環(huán)球法），℃不低于957560GB/T11148溶解度（三氯乙烷、三氯乙烯、四氯化碳或苯），%不小于99.5GB/T11964蒸發(fā)損失（163℃，5h），%不大于1*蒸發(fā)后針入度比，%不小于65GB/T267閃點（開口），℃不低于230GB/T4510*:測定蒸發(fā)損失后樣品的針入度與原針入度之比乘以100后，所得的百分比，稱為蒸發(fā)后針入度比。2．道路石油瀝青道路石油瀝青是專門用于交通瀝青路面的一種主要結合料。可直接用于熱拌瀝青混合料，也可用來制備乳化瀝青、液態(tài)瀝青和改性瀝青。道路石油瀝青為黏稠瀝青，按針入度不同可分為160號、130號、110號、90號、70號、50號和30號七個標號，并且各個標號瀝青可分為A、B、C三個等級。其主要性能指標見下表6-2：表6-2道路石油瀝青主要性能指標項目針入度（25℃，100g，5s）針入度指數(shù)PI軟化點（R＆B）不小于60℃動力黏度不下于15℃延度不小于閃點不小于單位0.1mm---℃Pa.scm℃等級---ABABCAABC---160號140~200-1.5~+1.0-1.8~+1.0383635---10080230130號120~1404039376010080230110號100~1204342411201006023090號80~1004543421601005024570號60~804644431801004026050號40~60494645200803026030號20~4055535026050202603．改性瀝青瀝青與一種或數(shù)種改性劑通過適宜的加工工藝加工成的制品稱為改性瀝青。改性瀝青的常用改性劑有熱塑性橡膠類、橡膠類、熱塑性樹脂類和天然瀝青類等。通常的改性瀝青一般是指聚合物改性瀝青，根據(jù)聚合物改性劑的不同可將其分為三類：表6-3聚合物改性瀝青分類序號分類名稱改性瀝青性能特點1SBS改性瀝青高溫、低溫性能，彈性恢復性能，感溫性能突出2SBR改性瀝青低溫性能好3EVA、PC改性瀝青EVA改性瀝青高溫穩(wěn)定性不如PE，低溫穩(wěn)定性比PE改性瀝青好；PE改性瀝青僅高溫穩(wěn)定性較好由于改性瀝青的改性劑不同，可通過試驗研究制定其相應的技術要求。 三、瀝青常用指標試驗方法1．延度試驗（1）適用范圍①適用于測定石油瀝青及煤焦油瀝青的延度測定。②在無特殊說明時，試驗溫度采用（25±0.5）℃，拉伸速度為（5±0.25）cm/min。（2）主要儀器設備①延度儀：將試件浸沒于水中，能保持規(guī)定的試驗溫度及按照規(guī)定拉伸速度拉伸試件且試驗時無明顯振動的延度儀均可使用。②試模：黃銅制，由兩個端模和兩個側模組成，試模尺寸如下圖：圖6-1延度試驗試模示意圖A—兩端模環(huán)中心點距離111.5~113.5mm；B—試件總長74.5~75.5mm；C—端模間距29.7~30.3mm；D—肩長6.8~7.2mm；E—半徑15.75~16.25mm；F—最小橫斷面寬9.9~10.1mm；G—端?？趯?9.8~20.2mm；H—兩半圓心間距離42.9~43.1mm；I—端?？字睆?.5~6.7mm；J—厚度9.9~10.1mm③恒溫水槽：容量不少于10Ｌ，控制溫度的準確度為0.1℃，水槽中應設有帶孔擱架，擱架距水槽底不得少于50mm。試件浸入水中深度不小于100mm。（3）試驗步驟①試件制作將隔離劑拌和均勻，涂于清潔干燥的試模底板和兩個側模的內(nèi)側表面，并將試模在試模底板上裝妥。均勻加熱樣品直至完全變成液態(tài)能夠傾倒（石油瀝青加熱時間不超過2h，加熱溫度不超過110℃；煤焦油瀝青加熱時間不超過30min，加熱溫度不超過55℃）。把熔化的樣品過篩，在充分攪拌后倒入模具，使試樣略高出模具，灌模時應注意勿使氣泡混入。試件在空氣中冷卻30min~40min，然后再試驗要求的水浴中保持30min取出，用熱的直刀或鏟刮平試件，使其與試模齊平。將試件帶模、支撐板放入試驗水浴中85~95min，然后去除支撐板、拆除側模，并立即開始拉伸試驗。②試驗步驟將試模兩端的孔分別套在滑板及槽端固定板的金屬柱上，以規(guī)定的速度進行拉伸直至試件拉伸斷裂。拉伸過程中，試件距水面和水底的距離應不小于2.5cm。如瀝青浮于水面或沉入槽底時，應使用乙醇或氯化鈉調(diào)整水的密度，是瀝青材料既不浮于水面，又不沉入槽底。測量試件從拉伸到斷裂所經(jīng)過的距離，以厘米表示。在正常情況下，試件延伸時應成錐尖狀，拉斷時實際斷面接近于零。（4）試驗結果處理同一試樣，每次平行試驗不少于３個，３個測定結果均大于100㎝，試驗結果記作“＞100㎝”；特殊需要也可分別記錄實測值。如３個測定結果中，有一個以上的測定值小于100㎝時，若最大值或最小值與平均值之差滿足重復性試驗精密度要求，則取３個測定結果的平均值的整數(shù)作為延度試驗結果，若平均值大于100㎝，記作“＞100㎝”；若最大值或最小值與平均值之差不符合重復性試驗精度要求時，試驗應重新進行。當試驗結果小于100㎝時，重復性試驗的允許差為平均值的20％；復現(xiàn)性試驗的允許差為平均值的30％。2．軟化點試驗（環(huán)球法）（1）適用范圍適用于測定道路石油瀝青、煤瀝青的軟化點，也適用于液態(tài)石油瀝青經(jīng)蒸餾或乳化瀝青破乳蒸發(fā)后殘留物的軟化點的測定。（2）主要試驗儀器①軟化點測試儀軟化點測試儀由鋼球（直徑9.53mm，質(zhì)量3.5g±0.05g）、試樣環(huán)（有黃銅或不銹鋼制成，圖6-2）、鋼球定位環(huán)（有黃銅或不銹鋼制成，圖6-3）和金屬支架等組成。圖6-2試樣環(huán)圖6-3鋼球定位環(huán)②恒溫水槽：控溫精確度需要達到0.5℃。（3）試驗步驟①試件制作將試樣環(huán)置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣地板上，將準備好的瀝青試樣注入試樣環(huán)至略高于環(huán)面為止。當軟化點高于120℃時，則試樣環(huán)和底板需要預熱至80℃~100℃。試樣在室溫冷卻30min后，用環(huán)夾夾著試樣環(huán)，并用熱刮刀刮除高于環(huán)面的試樣，使試樣與環(huán)面平齊。②試驗步驟瀝青軟化點試驗按照瀝青軟化點的不同分兩種方法進行。A軟化點在80℃以下：將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于5℃士0.5℃水的恒溫水槽中至少15min，同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于相同水槽中。燒杯內(nèi)注入新煮沸并冷卻至5℃的蒸餾水，水面略低于立桿上的深度標記。從恒溫水槽中取出盛有試樣的試樣環(huán)放置在支架中層板的圓孔中，套上定位環(huán)；然后將整個環(huán)架放人燒杯中，調(diào)整水面至深度標記，并保持水溫為(5±0.5)℃。環(huán)架上任何部分不得附有氣泡。將0℃~80℃的溫度計由上層板中心孔垂直插人，使端部測溫頭底部與試樣環(huán)下面齊平。將盛有水和環(huán)架的燒杯移至放有石棉網(wǎng)的加熱爐具上，然后將鋼球放在定位環(huán)中間的試樣中央，立即開動振蕩攪拌器，使水微微振蕩，并開始加熱，使杯中水溫在3min內(nèi)調(diào)節(jié)至維持每分鐘上升5℃±0.5℃。如溫度上升速度超出此范圍時，則試驗應重作。試樣受熱軟化逐漸下墜，至與下層底板表面接觸時，立即讀取溫度，準確至0.5℃。B軟化點在80C以上者：將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有(32±1)℃甘油的恒溫槽中至少15min;同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于甘油中。在燒杯內(nèi)注人預先加熱至32℃的甘油，其液面略低于立桿上的深度標記。從