實驗十一乙酸乙酯的制備ppt課件

1、實驗十一實驗十一 乙酸乙酯的制備乙酸乙酯的制備實驗目的實驗目的1.掌握乙酸乙酯的制備原理及方法，掌握可逆反掌握乙酸乙酯的制備原理及方法，掌握可逆反響提高產(chǎn)率的措施。響提高產(chǎn)率的措施。2.掌握分餾的原理及分餾柱的作用。掌握分餾的原理及分餾柱的作用。3.進一步練習并熟練掌握液體產(chǎn)品的純化方法。進一步練習并熟練掌握液體產(chǎn)品的純化方法。實驗原理實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反響制取，也可由乙酸鈉與鹵乙衍生物與乙醇反響制取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反響來合成等。其中最常用的方法是在酸催烷反響來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸

2、和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。假設用濃硫酸作催化劑，其用量等作催化劑。假設用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的是醇的0.3%即可。即可。 其反響為： CH3COOH+ CH3CH2OHH2SO4CH3COOCH2CH3H2O+CH3CH2OH2H2SO4CH3CH2OCH2CH3H2O+CH3CH2OHH2SO4H2O+CH2CH2主反應：副反應：酯化反響為可逆反響，提高產(chǎn)率的措施為：一方面參與過量的乙醇，另一方面在反響過程中不斷蒸出生成的產(chǎn)物和水，促進平衡向生成酯的方

3、向挪動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗采用了較長的分餾柱進展分餾。 實驗安裝圖實驗安裝圖 直形冷凝管接引管錐形瓶溫度計刺形分餾柱溫度計滴液漏斗三口瓶蒸餾瓶蒸餾頭溫度計直形冷凝管接引管接收瓶蒸餾裝置實驗流程圖實驗流程圖 4ml乙醇5ml濃硫酸2粒沸石三口瓶中混合均勻邊滴加邊蒸出粗產(chǎn)品分離10ml飽和食鹽水洗滌10ml飽和氯化鈣洗滌干燥儀器蒸餾10ml乙醇8ml醋酸分液漏斗中混合均勻粗產(chǎn)品110125中和至中性約6ml飽和碳酸鈉2次無水碳酸鉀干燥收集7380的餾分，稱重，計算產(chǎn)率。實驗步驟實驗步驟 在100ml三頸瓶中，參與4ml乙醇

4、，搖動下漸漸參與5ml濃硫酸，使其混合均勻，并參與幾粒沸石。三頸瓶一側(cè)口插入溫度計，另一側(cè)口插入滴液漏斗，漏斗末端應浸入液面以下，中間口安一長的刺形分餾柱整個安裝如上圖。儀器裝好后，在滴液漏斗內(nèi)參與10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均勻，先向瓶內(nèi)滴入約2ml的混合液，然后，將三頸瓶在石棉網(wǎng)上小火加熱到110120左右，這時蒸餾管口應有液體流出，再自滴液漏斗漸漸滴入其他的混合液，控制滴加速度和餾出速度大致相等，并維持反響溫度在110125之間，滴加終了后，繼續(xù)加熱10分鐘，直至溫度升高到130不再有餾出液為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在搖動下，漸漸向粗產(chǎn)品中參與飽和的碳酸

5、鈉溶液約6ml至無二氧化碳氣體放出，酯層用PH試紙檢驗呈中性。移入分液漏斗中，充分振搖留意及時放氣！后靜置，分去下層水相。酯層用10ml飽和食鹽水洗滌后，再每次用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，棄去下層水相，酯層自漏斗上口倒入枯燥的錐形瓶中，用無水碳酸鉀枯燥。將枯燥好的粗乙酸乙酯小心傾入60ml的梨形蒸餾瓶中不要讓枯燥劑進入瓶中，參與沸石后在水浴上進展蒸餾，搜集7380的餾分。產(chǎn)品58g。本卷須知 1.加料滴管和溫度計必需插入反響混合液中，加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。2.加濃硫酸時，必需漸漸參與并充分振蕩燒瓶，使其與乙醇均勻混合，以免在加熱時因部分酸過濃引起有機物碳化等副反響。3.反響瓶里的反響溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125，適當?shù)渭涌禳c；溫度落到接近110，可滴加慢點；落到110停頓滴加；待溫度升到110以上