微量元素測(cè)定方法及注意事項(xiàng)

1、HNO3-H2O2微波消煮-ICP測(cè)定植物樣品微量元素 含量的操作方法及注點(diǎn)事項(xiàng)一、植物樣品的前處理1. 植物樣品的洗滌從田間或是其它地方取回的實(shí)驗(yàn)材料, 首先要進(jìn)行活洗,目的是去掉材料本 身所帶的泥土等雜質(zhì)，保證試驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性。洗滌步驟：用自來水快速洗2-3次后，用去離子水快速?zèng)_洗2-3次至十凈。注意事項(xiàng)：（1）快速?zèng)_洗，避免長(zhǎng)時(shí)間浸泡在水中；（2）樣品盡量完整，避 免過多切口而造成污染和養(yǎng)分流失；（3）所有樣品活洗的時(shí)間和步驟盡量一致； （4）對(duì)于籽粒樣品，應(yīng)放在塑料網(wǎng)篩中直接快速用去離子水沖洗；（5）特別注意去掉雜質(zhì)（非樣品物質(zhì)）。2. 植物樣品的烘十活洗完畢后，甩十水后將實(shí)驗(yàn)材料裝進(jìn)

2、信封內(nèi)，放入烘箱進(jìn)行烘十。溫度為65 - 70C,連續(xù)烘48小時(shí)。如果是鮮樣，應(yīng)在105C下殺宵30min,然后再按上 面的條件進(jìn)行烘十。經(jīng)檢查樣品烘十后，關(guān)掉烘箱，待溫度降到室溫后，再稱取 十重，并將樣品保持十燥狀態(tài)。注意事項(xiàng)：（1）信封上應(yīng)用鉛筆注明樣品編號(hào)、取樣時(shí)間、取樣地點(diǎn)、學(xué)生 姓名等；（2）烘箱要開排風(fēng)設(shè)置；（3）濕樣和十樣應(yīng)分開烘；（4）如果要?dú)⑾?應(yīng)事先將烘箱溫度調(diào)到105C； （5）烘箱中樣品不要放得太滿。（6）樣品烘十過 程中應(yīng)注意防止金屆粉末等的污染，使用不銹鋼烘箱。3. 植物樣品的粉碎稱取十重后，進(jìn)行樣品粉粹。原則上應(yīng)將采取的所有樣品進(jìn)行粉碎，混勻后 放在事先寫好編號(hào)

3、的小封口袋中。注意事項(xiàng)：（1）如果樣品較大，應(yīng)先用剪刀剪粹后再進(jìn)行粉粹；（2）如果樣 品較多，應(yīng)剪粹后混勻用四分法取適量樣品進(jìn)行粉粹；（3）用于微量元素測(cè)定的 樣品應(yīng)用不銹鋼或瑪瑙粉碎機(jī)粉樣，避免用鐵制品；（4）樣品一定要磨細(xì)，保證 樣品的均一性；（5）避免交義污染，及在兩個(gè)樣品之間用噴槍活洗所有磨樣用具；（6）磨好的樣品放在封口袋中，應(yīng)保持十燥狀態(tài)。（7）樣品必需烘十后再粉。最好及時(shí)測(cè)定，如果要重新測(cè)定以前的樣品，最好再烘十一下。4.植物樣品的消煮一HNO3-H2O2一微波消煮4.1實(shí)驗(yàn)前藥品及儀器準(zhǔn)備4.1.1實(shí)驗(yàn)材料（1）主要試劑：用于消煮樣品的試劑：優(yōu)級(jí)純的濃HNO3和30% H2O2

4、用于活洗容器的試劑：化學(xué)純的HNO3或HCl（2）其它用品：高純水、燒杯、25 ml容量瓶、加樣槍或5ml移液管（2個(gè)）、 天平（精確至0.0001g）、10ml離心管（一次性使用，用于存放消煮后的溶液）、 吸水紙、洗瓶、小漏斗、稱量紙、牛角匙、記號(hào)筆、塑料滴管、乳膠手套（無化 石粉）etc4.1.2實(shí)驗(yàn)用具處理容量瓶、小漏斗、移液管等需洗滌的儀器在使用前需用 1: 10硝酸（化學(xué)純 即可）或1: 8鹽酸（化學(xué)純即可）浸泡 3小時(shí)以上，然后用自來水沖洗 2 3 次后再用去離子水活洗十凈，放在十凈的密閉容器中。注意事項(xiàng)：用于活洗的稀酸用一個(gè)固定的容器，最多洗兩次后更換4.2樣品消煮4.2.1稱樣

5、在分析天平（精確至0.0001g）上用牛角勺稱取待測(cè)樣品0.00.5g,各個(gè)樣 品之間稱量控制在0.001g以內(nèi)，記錄數(shù)據(jù)。將樣品小心轉(zhuǎn)移至十凈且十燥的消 煮管內(nèi)，放在管架上，按順序放好。編號(hào)可以按此進(jìn)行編號(hào)：如 CK1 （1）、CK2（2）、標(biāo)樣1 （3）、標(biāo)樣2 （4）、待測(cè)樣品（540）。注意事項(xiàng)：（1）稱樣時(shí)混勻樣品；（2）稱樣時(shí)一定要避免交義污染；（3）編號(hào)一 定要與管號(hào)對(duì)應(yīng)。（4）稱量紙應(yīng)折成槽狀，樣品應(yīng)放到消煮管底部，避免沾在壁 上；（5）每次（40個(gè)樣）都要稱取1個(gè)標(biāo)樣和2個(gè)空白。4.2.2 加 HNO3用移液管向消煮管內(nèi)加 入5ml優(yōu)級(jí)純的濃HNO3（）（如果稱樣后時(shí)間比較晚

6、， 可以在消煮管中加入6ml的濃硝酸），搖勻后蓋上蓋子后過夜。注意事項(xiàng)：（1）樣品不要掛壁；（2）加完酸后一定要搖勻;（3）加完酸后一定要 過夜，且蓋好蓋子。4.2.3 加 H2O2第二天消煮前，每個(gè)消煮管中加4ml優(yōu)級(jí)純的H2O2 （實(shí)驗(yàn)過程中加的是1ml, 并且是在加里面的蓋子后搖勻），搖勻后，擰緊管蓋。注意事項(xiàng)：（1）加完H2O2后要注意搖勻，然后擰緊蓋子；（2）各個(gè)消煮管的 蓋子擰緊的程度要一致。4.2.4消煮將消煮管按順序?qū)ΨQ擺放在消煮爐轉(zhuǎn)盤上， 確保無誤?。C(jī)器共有三個(gè)開關(guān)， 放入機(jī)后旋轉(zhuǎn)幾下，看是否已經(jīng)擺放好）開始進(jìn)行消煮。消煮完畢后，取出消煮 管并放在管架上，冷卻30min,輕

7、輕擰開管蓋放出內(nèi)部氣體。程序介紹：GEN 1200FE1 Xpresspowe RAM contr HOL stage rPolD1200106:00120C02:00w1200204:00150C05:00304:00185C20:00w整個(gè)過程包括4個(gè)階段，除上述3個(gè)stage以外，之后還有一個(gè)冷卻過程（機(jī) 器顯示的溫度大約為100C時(shí)，即為冷卻完畢），大約需要25min。因此，一次消 煮共需時(shí)間大約70min。4.2.5定容將消煮液轉(zhuǎn)移至25ml洗凈的容量瓶（已編號(hào)）中，先用高純水活洗蓋子, 再少量多次用高純水活洗消煮管 2次并轉(zhuǎn)移入容量瓶中，最后用高純水洗小漏斗 后再定容搖勻。靜置1小

8、時(shí)以上后轉(zhuǎn)移上活液至10ml離心管內(nèi)保存（先用上活 液潤(rùn)洗，然后裝入大約9ml左右即可）。注意事項(xiàng)：（1）離心管的管號(hào)一定與消煮管號(hào)一致；（2）容量瓶上放干凈的小漏 斗；（3）注意不要撒漏，保證全部轉(zhuǎn)移：（3）檢查離心管的蓋子是否蓋緊；（4） 不能隨便中途停機(jī)。（5）容量瓶一定要搖勻，至少10次以上。（6）轉(zhuǎn)移到離心 管是可先用定容液潤(rùn)洗離心管5. 消煮管和容量瓶、小漏斗的活洗（1）容量瓶和小漏斗的活洗： 轉(zhuǎn)移并檢查無誤后立即將容量瓶中溶液倒掉，并 用自來水沖洗2次以上后，再浸泡在10%的稀酸（1: 1。的硝酸或鹽酸）中至少 3個(gè)小時(shí)，然后再用自來水沖洗 3次，最后再用去離子水活洗3- 4次。

9、注意事項(xiàng)：（1）用完后立即活洗；（2）洗凈后放在干凈的容器中，備下次用。（2）消煮管的活洗：消煮管中的溶液轉(zhuǎn)移完后，立即用自來水沖洗，控干水分 后加10ml HNO3,擰緊管蓋，然后按活洗管子的程序進(jìn)行。程序如下：使用程序：XI Xpressstage powe RAM contr HOLol1200 10:00180C 10:00w之后是25min的冷卻階段，一次消煮共需時(shí)間大約45min。消煮程序完畢后， 取出消煮管，倒掉其中的溶液，再用去離子水活洗管子3-4次，倒扣晾干備用。 注意事項(xiàng)：（1）加酸之前要先用自來水洗；（2）加完酸后，一定要擰緊管蓋，按 洗滌程序進(jìn)行；（3）洗滌程序完后，立

10、即用去離子水洗滌；（4）不能將消煮管放 在烘箱烘干，應(yīng)倒扣后讓其自然晾干。6. 樣品測(cè)定用該方法消煮的樣品可以直接測(cè)定 Fe、Zn、Mn、Cu、P、K、Ca、Mg等 元素含量?？梢杂肐CP,有些元素的測(cè)定也可以用 AAS6.1配制標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液：最好自行配制，標(biāo)準(zhǔn)溶液酸的濃度與消煮液中酸的濃度 接近最好，標(biāo)準(zhǔn)溶液平時(shí)應(yīng)放置在冰箱中（保鮮溫度），但不宜放置時(shí)間過長(zhǎng)；6.2測(cè)定方法的選擇：與負(fù)責(zé)ICP儀器的老師共同確定測(cè)定方法，包括測(cè)定條件 6.3樣品測(cè)定：具體操作方法：（1）機(jī)器預(yù)熱約2h;（2） 測(cè)定water （F5）和標(biāo)準(zhǔn)溶液（F6）;確定標(biāo)準(zhǔn)曲線（Calib）（3） 樣品測(cè)定（F7）;包括

11、空白、標(biāo)樣和待測(cè)樣品（4）打印結(jié)果：定結(jié)果會(huì)按照樣品順序自動(dòng)地打印出來，在打印結(jié)果中，可以得到如下信息：測(cè)定方法、測(cè)定時(shí)間、所測(cè)元 素種類、強(qiáng)度、元素含量、標(biāo)準(zhǔn)偏差等。（5）結(jié)果計(jì)算X （mg/kg） = （D B） X 25 （ml） / m其中，X:樣品中養(yǎng)分含量（mg/kg） ;D:樣品測(cè)定值 （mg/L）； B：空白值（mg/L） ； m：樣品質(zhì)量（g）注意事項(xiàng)：（1）樣品消煮完后盡快進(jìn)行測(cè)定，不宜放置時(shí)間太長(zhǎng)；（2）測(cè)定時(shí)首先要先空白和標(biāo)樣，確定沒有問題后再開始樣品的測(cè)定；（3）每測(cè)定20個(gè)樣品后需要校準(zhǔn)一次標(biāo)準(zhǔn)曲線；（4）必需做活楚和詳盡的記錄，包括文字記錄和文件 記錄，切記在打印結(jié)果上注明日期、測(cè)定樣品性質(zhì)、樣品編號(hào)等，并做備份；（5） 測(cè)定完成后盡快整理結(jié)果，并與導(dǎo)師討論；（6）如果空白和標(biāo)樣結(jié)果不可靠，則 與此相關(guān)的所有樣品的測(cè)定結(jié)果無效；（7）測(cè)定樣品時(shí)同時(shí)測(cè)定樣品中 Al的含 量，用以判斷樣品是否有土壤污染。7.注意事項(xiàng)1. 在不活楚的時(shí)候一定問活楚后再進(jìn)行；2. 實(shí)驗(yàn)過程中的每一步都要小心可能存在的污染。實(shí)驗(yàn)