多晶硅工藝生產(chǎn)技術(shù)-葸國隆

1、多晶硅工藝生產(chǎn)技術(shù)多晶硅工藝生產(chǎn)技術(shù) 姓名： 葸國隆 日期：2012年12月11日II目 錄目 錄I摘 要II第一章 多晶硅的認(rèn)識和產(chǎn)品的用途1一、什么是多晶硅1二、什么是半導(dǎo)體1三、純度表示法1四、多晶硅產(chǎn)品的用途1第二章 多晶硅的生產(chǎn)方法2一、鋅還原法（杜邦法）2二、四氯化硅氫還原法（貝爾法）2三、三氯氫硅熱分解法（倍西內(nèi)法）3四、三氯氫硅氫還原法（西門子法）3五、硅烷熱分解法3六、改良西門子法3第三章 改良西門子法工藝3一、發(fā)展歷程3二、改良西門子法歸納起來有三大特點4三、工藝生產(chǎn)化學(xué)反應(yīng)方程式4第四章 多晶硅生產(chǎn)的工藝過程4一、合成部分41、液氯汽化42、HCL合成63、三氯氫硅合成8

2、二、提純部分11三、氫化還原部分151、還原工序152、四氯化硅氫化18四、回收部分21五、公用輔助部分27第五章 多晶硅工藝的主要控制27一、還原爐的自動和聯(lián)鎖控制27二、尾氣回收吸附塔的順序控制32第六章 結(jié)束語48摘 要多晶硅是硅產(chǎn)業(yè)鏈中一個極為重要的中間產(chǎn)品，主要用作半導(dǎo)體原料、最終用途主要是生產(chǎn)集成電路和太陽能電池片等，多晶硅行業(yè)的大力發(fā)展對普及太陽能的利用和半導(dǎo)體的利用有著很大的推動作用。本文主要是對多晶硅的工藝生產(chǎn)介紹，首先通過對多晶硅產(chǎn)品的認(rèn)識和用途進(jìn)行了初步的了解，再通過對多晶硅的發(fā)展歷程和當(dāng)前多晶硅生產(chǎn)的主流工藝進(jìn)行介紹，進(jìn)而通過對多晶硅生產(chǎn)過程各個工段的工藝和重點控制介紹

3、的方法，詳盡的闡述了多晶硅的生產(chǎn)工藝之生產(chǎn)的閉環(huán)性和控制的復(fù)雜和穩(wěn)定性。通過這樣的說明，使得大家最終了解多晶硅，認(rèn)識多晶硅和多晶硅的生產(chǎn)工藝，從而了解多晶硅生產(chǎn)過程。關(guān)鍵字：多晶硅、改良西門子法、還原爐第一章 多晶硅的認(rèn)識和產(chǎn)品的用途一、什么是多晶硅我們所說的多晶硅是半導(dǎo)體級多晶硅，或太陽能級多晶硅，它主要是用工業(yè)硅或稱冶金硅（純度98-99%）經(jīng)氯化合成生產(chǎn)硅氯化物，將硅氯化物精制提純后得到純?nèi)葰涔?，再將三氯氫硅用氫進(jìn)行還原生成有金屬光澤的、銀灰色的、具有半導(dǎo)體特性產(chǎn)品，稱為半導(dǎo)體級多晶硅。二、什么是半導(dǎo)體所謂半導(dǎo)體是界于導(dǎo)體與絕緣體性質(zhì)之間的一類物質(zhì)，導(dǎo)體、半導(dǎo)體與絕緣體的大概分別是以電

4、阻率來劃分的，見表1。表1 導(dǎo)體、半導(dǎo)體與絕緣體的劃分名 稱電 阻 率（.Cm）備 注導(dǎo)體10-40.0001Cu, Ag, AL等半導(dǎo)體10-41090.00011000000000Si, Ge, GaAs等絕緣體1091000000000塑料，石英，玻璃，橡膠等三、純度表示法半導(dǎo)體的純度表示與一般產(chǎn)品的純度表示是不一樣的，一般產(chǎn)品的純度是以主體物質(zhì)的含量多少來表示，半導(dǎo)體的純度是以雜質(zhì)含量與主體物質(zhì)含量之比來表示的。見表2。表2 純度表示法1%1/10010-22N百分之一（減量法，扣除主要雜質(zhì)的量后）1PPm1/100000010-66N百萬分之一1PPb1/100000000010-9

5、9N十億分之一1PPt1/100000000000010-1212N萬億分之一四、多晶硅產(chǎn)品的用途半導(dǎo)體多晶硅本身用途并不大，必須要將多晶硅培育成單晶硅，經(jīng)切、磨、拋制成硅片（又稱硅圓片），在硅片上制成電子元件（分立元件、太陽能能基片、集成電路或超大規(guī)模集成電路），才能有用。硅由于它的一些良好的半導(dǎo)體性能和豐富的原料，自1953年硅作為整流二極管元件問世以來，隨著工藝技術(shù)的改革，硅的純度不斷的提高，目前已發(fā)展成為電子工業(yè)中應(yīng)用最廣泛的一種半導(dǎo)體材料。在最初由于制造硅材料的技術(shù)問題，半導(dǎo)體多晶硅純度不高，只能作晶體檢波器(礦石收音機,相當(dāng)于二極管).隨著材料制造工藝技術(shù)的不斷改進(jìn)與完善，材料純度

6、不斷提高，制造成功各種半導(dǎo)體器件，從晶體管、整流元件、太陽能電池片到集成電路到大規(guī)模集成電路和超大規(guī)模集成電路，才使硅材料得到廣泛的用途。半導(dǎo)體多晶硅是單晶硅的關(guān)鍵原材料，制成單晶硅后通過切、磨、拋工序制成硅片，在硅片上進(jìn)行半導(dǎo)體器件的制造，（通過擴散、光刻、摻雜、離子注入-等許多工序）即集成電路（管芯或稱為芯片、基片）。由于大規(guī)模集成電路和超大規(guī)模集成電路技術(shù)的突破，半導(dǎo)體器件得到飛速發(fā)展，在各行各業(yè)得到廣泛的應(yīng)用如軍事、航天、航空、航海和信息技術(shù)上等等。第二章 多晶硅的生產(chǎn)方法半導(dǎo)體多晶硅的生產(chǎn)的起步在20世紀(jì)40-50年代，但發(fā)現(xiàn)硅的一些半導(dǎo)體特性是比較早的（1930年），多晶硅生產(chǎn)工藝

7、的發(fā)明與完善經(jīng)歷了慢長時間的探索。一、鋅還原法（杜邦法）美國杜邦公司于1865年發(fā)明SiCL4 + 2Zn = Si + 2ZnCL2 900-1000經(jīng)過7-8年的探索，制得30-100.cm電阻率的多晶硅樣品。二、四氯化硅氫還原法（貝爾法）貝爾實驗室于1930-1955年發(fā)明SiCL4 + H2 = Si +4 HCL 1100-1200在鉬絲上沉積，然后將多晶硅剝下來拉制單晶硅，或在石英管內(nèi)反應(yīng)制得針狀硅收集后拉制單晶硅，制得P型電阻率100-3000.cm的單晶硅。三、三氯氫硅熱分解法（倍西內(nèi)法）法國于1956年發(fā)明，4SiHCL3 = Si + 3 SiCL4 +2H2 900-10

8、00在鉭管上沉積，然后將多晶硅剝下來拉制單晶硅，或在石英管內(nèi)反應(yīng)制得針狀硅收集后拉制單晶硅，制得P型電阻率400-600.cm的單晶硅。四、三氯氫硅氫還原法（西門子法）德國于1955-1957年發(fā)明 SiHCL3 + H2 = Si + 3 HCL 1000-1100在硅芯發(fā)熱體上沉積多晶硅，純度提高，多晶硅經(jīng)區(qū)熔后基硼含量0.05PPB，P型電阻率數(shù)千到30000.cm，壽命達(dá)到1000S五、硅烷熱分解法SiH4 = Si + 2H2 900-1000六、改良西門子法各國于1960年-1975年間不斷改進(jìn)與完善，是目前普遍采用的工藝技術(shù)。SiHCL3 + H2 = Si + 3 HCL 10

9、00-1100在硅芯發(fā)熱體上沉積多晶硅，純度提高，硅、氯原料消耗大幅度地降低。目前世界上生產(chǎn)半導(dǎo)體級多晶硅主要采用此法。第三章 改良西門子法工藝一、發(fā)展歷程所謂改良西門子法，即以原料（三氯氫硅）閉路循環(huán)為主。由于西門子法生產(chǎn)多晶硅時，進(jìn)入還原爐的三氯氫硅和氫氣的混合物是在流動狀態(tài)下進(jìn)行的，反應(yīng)速度不快，一次硅的轉(zhuǎn)化率只有15-25%，其余75-85%的高純原料從還原爐尾氣排出，過去沒有回收，而用水洗法處理后排入大氣和河道。稱為原始的西門子法。這是第一階段。后來（1966年）采用80的深冷回收（干冰+酒精，后用-80的復(fù)疊式氟壓機代替），把未反應(yīng)的硅氯化物回收下來，繼而將氫（含有HCL）用堿洗法

10、回收其中的氫氣，稱為“濕法回收”。稱為初步改進(jìn)的西門子法，這是第二階段。這樣原材料的利用率大幅度地提高，單耗降低，從1Kg多晶硅需用工業(yè)硅10Kg以上，變?yōu)樾栌?-6Kg工業(yè)硅，原料消耗減少了一半。再后來，采用低溫變壓吸收、脫吸與吸附的工藝裝置稱為“干法回收”，分別回收氫氣、硅氯化物和HCL，返回流程中循環(huán)使用，原材料進(jìn)一步大幅度地降低。1Kg多晶硅需用工業(yè)硅粉降低到1.5Kg，這是改良西門子法，稱為第三階段。二、改良西門子法歸納起來有三大特點1） 采用多對棒大型還原爐（硅棒對數(shù)從9對、12對到50對，硅芯長度從1.5米、2米到2.5米或2.8米）；2） 還原爐尾氣采用“干法回收”，回收H2、

11、HCL與硅氯化物；3） 四氯化硅氫化轉(zhuǎn)化為三氯氫硅，再循環(huán)回收利用。三、工藝生產(chǎn)化學(xué)反應(yīng)方程式H2 + CL2 = 2HCL3HCL + Si = SiHCl3 + H2SiHCl3 + H2 = Si + 3HCLSiCl4+ H2 = SiHCl3+ HCL第四章 多晶硅生產(chǎn)的工藝過程一、合成部分1、液氯汽化1）工藝說明液氯受熱會迅速汽化，其蒸汽壓隨溫度升高而增大，通過控制液氯的溫度就可得到需要的汽化壓力：20時的飽和蒸汽壓為0.6864Mpa.A25時的飽和蒸汽壓為0.7868Mpa.A30時的飽和蒸汽壓為0.8973Mpa.A65時的飽和蒸汽壓為2.0Mpa.A工藝上需要的氯氣壓力是0

12、.65Mpa.A，因此，液氯的汽化溫度應(yīng)控制在20左右。 2）流程簡圖圖1 液氯汽化工藝流程簡圖圖2 汽化器流程圖3）控制要點A、為了滿足后續(xù)工藝需要氯氣的壓力，控制液氯鋼瓶汽化的熱水溫度是一個重點；B、控制緩沖罐氯氣出口壓力，需要一個恒壓。2、HCL合成1）工藝說明從氫氣制備與凈化工序來的氫氣和從合成氣干法分離工序返回的循環(huán)氫氣分別進(jìn)入本工序氫氣緩沖罐并在罐內(nèi)混合。出氫氣緩沖罐的氫氣引入氯化氫合成爐底部的燃燒槍。從液氯汽化工序來的氯氣經(jīng)氯氣緩沖罐，也引入氯化氫合成爐的底部的燃燒槍。氫氣與氯氣的混合氣體在燃燒槍出口被點燃，經(jīng)燃燒反應(yīng)生成氯化氫氣體。出合成爐的氯化氫氣體流經(jīng)空氣冷卻器、水冷卻器、

13、深冷卻器、霧沫分離器后，被送往三氯氫硅合成工序。 為保證安全，本工序設(shè)置一套主要由廢氣處理塔、堿液循環(huán)槽、堿液循環(huán)泵和堿液循環(huán)冷卻器組成的含氯廢氣處理系統(tǒng)。必要時，氯氣緩沖罐及管道內(nèi)的氯氣可以送入廢氣處理塔內(nèi)，用氫氧化鈉水溶液洗滌除去。該廢氣處理系統(tǒng)保持連續(xù)運轉(zhuǎn)，以保證可以隨時接收并處理含氯氣體。其反應(yīng)可簡寫成下面的方程式：H2 + CL2 = 2HCL2）流程簡圖圖3 HCL合成工藝流程簡圖圖4 HCL合成爐流程圖3）控制要點A、氫氣和氯氣的配比。B、HCL合成爐熄火連鎖C、HCL的點火裝置3、三氯氫硅合成1）工藝說明原料硅粉經(jīng)吊運，通過硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。硅粉從接收料斗放入下方

14、的中間料斗，經(jīng)用熱氯化氫氣置換料斗內(nèi)的氣體并升壓至與下方料斗壓力平衡后，硅粉被放入下方的硅粉供應(yīng)料斗。供應(yīng)料斗內(nèi)的硅粉用安裝于料斗底部的星型供料機送入三氯氫硅合成爐進(jìn)料管。從氯化氫合成工序來的氯化氫氣，與從循環(huán)氯化氫緩沖罐送來的循環(huán)氯化氫氣混合后，引入三氯氫硅合成爐進(jìn)料管，將從硅粉供應(yīng)料斗供入管內(nèi)的硅粉挾帶并輸送，從底部進(jìn)入三氯氫硅合成爐。在三氯氫硅合成爐內(nèi)，硅粉與氯化氫氣體形成沸騰床并發(fā)生反應(yīng)，生成三氯氫硅，同時生成四氯化硅、二氯二氫硅、金屬氯化物、聚氯硅烷、氫氣等產(chǎn)物，此混合氣體被稱作三氯氫硅合成氣。反應(yīng)大量放熱。合成爐外壁設(shè)置有水夾套，通過夾套內(nèi)水帶走熱量維持爐壁的溫度。 出合成爐頂部挾

15、帶有硅粉的合成氣，經(jīng)三級旋風(fēng)除塵器組成的干法除塵系統(tǒng)除去部分硅粉后，送入濕法除塵系統(tǒng)，被四氯化硅液體洗滌，氣體中的部分細(xì)小硅塵被洗下；洗滌同時，通入濕氫氣與氣體接觸，氣體所含部分金屬氧化物發(fā)生水解而被除去。除去了硅粉而被凈化的混合氣體送往合成氣干法分離工序化學(xué)方程式如下：3HCL + Si = SiHCl3 + H22）流程簡圖圖5 三氯氫硅合成工藝流程簡圖圖6 三氯氫硅合成爐流程圖圖7 除塵流程圖3）控制要點A、自動加料控制；B、集沉器自動吹掃和切換控制；C、帶濾器自動吹掃和切換控制；D、合成塔的爐溫控制；E、洗滌塔塔溫控制；二、提純部分1、工藝說明根據(jù)進(jìn)入精餾車間的物料來源的不同，精餾工藝

16、也大致分為以下幾個功能塊：合成料提純；還原回收料提純；氫化回收料提純；SiCl4綜合利用；還可能有高低沸物的分離提純。合成料是含有多種雜質(zhì)成分的混合液，特別是其中的硼化合物、磷化合物、有機硅化合物和低分子有機物等較難分離，它們與SiHCl3的相對揮發(fā)度比較接近，分離系數(shù)接近1。因此，這部分物料需用較多級的精餾塔進(jìn)行連續(xù)精餾才能得到合格的產(chǎn)品。過程主要包括：組分SiHCl3和SiCl4分離，硼磷和金屬雜質(zhì)的分離，精提純SiHCl3或SiCl4。還原回收料是由未反應(yīng)的高純SiHCl3、反應(yīng)副產(chǎn)物SiCl4等氯硅烷冷凝液組成的混合物，其各種金屬、非金屬雜質(zhì)含量較低。因此，還原回收料的提純過程主要是分

17、離SiHCl3中的SiCl4、SiH2Cl2、硼磷和金屬雜質(zhì)，其提純工藝比合成料提純要簡單。氫化料的提純與還原回收料提純相似，其提純工藝比合成料提純要簡單2、流程簡圖圖8 粗餾提純工藝流程簡圖圖9 合成精餾提純工藝流程簡圖 圖10 還原精餾提純工藝流程簡圖圖11 氫化精餾提純工藝流程簡圖圖12 合成氯硅烷粗餾1級流程圖圖13 合成氯硅烷精餾1級流程圖3、控制要點A、控制塔內(nèi)壓差恒定。B、控制塔頂壓力恒定。C、控制回流比。D、控制精餾塔釜、塔中和塔頂?shù)臏囟?。三、氫化還原部分1、還原工序1）工藝說明經(jīng)氯硅烷分離提純工序精制的三氯氫硅，送入本工序的三氯氫硅汽化器，被熱水加熱汽化；從還原尾氣干法分離工

18、序返回的循環(huán)氫氣流經(jīng)氫氣緩沖罐后，也通入汽化器內(nèi)，與三氯氫硅蒸汽形成一定比例的混合氣體。 從三氯氫硅汽化器來的三氯氫硅與氫氣的混合氣體，送入還原爐內(nèi)。在還原爐內(nèi)通電的熾熱硅芯/硅棒的表面，三氯氫硅發(fā)生氫還原反應(yīng)，生成硅沉積下來，使硅芯/硅棒的直徑逐漸變大，直至達(dá)到規(guī)定的尺寸。氫還原反應(yīng)同時生成二氯二氫硅、四氯化硅、氯化氫和氫氣，與未反應(yīng)的三氯氫硅和氫氣一起送出還原爐，經(jīng)還原尾氣冷卻器用循環(huán)冷卻水冷卻后，直接送往還原尾氣干法分離工序。還原爐爐筒夾套通入熱水，以移除爐內(nèi)熾熱硅芯向爐筒內(nèi)壁輻射的熱量，維持爐筒內(nèi)壁的溫度。出爐筒夾套的高溫?zé)崴屯鶡崮芑厥展ば?，?jīng)廢熱鍋爐生產(chǎn)水蒸汽而降溫后，循環(huán)回本工序

19、各還原爐夾套使用。還原爐在裝好硅芯后，開車前先用水力射流式真空泵抽真空，再用氮氣置換爐內(nèi)空氣，再用氫氣置換爐內(nèi)氮氣（氮氣排空），然后加熱運行，因此開車階段要向環(huán)境空氣中排放氮氣，和少量的真空泵用水（可作為清潔下水排放）；在停爐開爐階段（約57天1次），先用氫氣將還原爐內(nèi)含有氯硅烷、氯化氫、氫氣的混合氣體壓入還原尾氣干法回收系統(tǒng)進(jìn)行回收，然后用氮氣置換后排空，取出多晶硅產(chǎn)品、移出廢石墨電極、視情況進(jìn)行爐內(nèi)超純水洗滌，因此停爐階段將產(chǎn)生氮氣、廢石墨和清洗廢水。氮氣是無害氣體，因此正常情況下還原爐開、停車階段無有害氣體排放。廢石墨由原生產(chǎn)廠回收，清洗廢水送項目含氯化物酸堿廢水處理系統(tǒng)處理?；瘜W(xué)反應(yīng)方

20、程式如下：SiHCl3 + H2 Si + SiCl4 +HCl2）流程簡圖圖14 還原爐生產(chǎn)多晶硅工藝流程簡圖圖15 806號爐調(diào)控柜控制畫面圖16 806號爐進(jìn)料流程畫面3）控制要點A、還原爐進(jìn)料自動控制；B、還原爐尾氣壓力自動控制；C、還原爐電氣控制（由PLC獨立完成）D、還原爐進(jìn)料配比控制；E、還原爐電流控制；F、還原爐內(nèi)溫度和爐壁溫度控制。2、四氯化硅氫化1）工藝說明經(jīng)氯硅烷分離提純工序精制的四氯化硅，送入本工序的四氯化硅汽化器，被熱水加熱汽化。從氫氣制備與凈化工序送來的氫氣和從還原尾氣干法分離工序來的多余氫氣在氫氣緩沖罐混合后，也通入汽化器內(nèi)，與四氯化硅蒸汽形成一定比例的混合氣體。

21、從四氯化硅汽化器來的四氯化硅與氫氣的混合氣體，送入氫化爐內(nèi)。在氫化爐內(nèi)通電的熾熱電極表面附近，發(fā)生四氯化硅的氫化反應(yīng)，生成三氯氫硅，同時生成氯化氫。出氫化爐的含有三氯氫硅、氯化氫和未反應(yīng)的四氯化硅、氫氣的混合氣體，送往氫化氣干法分離工序。 氫化爐的爐筒夾套通入熱水，以移除爐內(nèi)熾熱電極向爐筒內(nèi)壁輻射的熱量，維持爐筒內(nèi)壁的溫度。出爐筒夾套的高溫?zé)崴屯鶡崮芑厥展ば?，?jīng)廢熱鍋爐生產(chǎn)水蒸汽而降溫后，循環(huán)回本工序各氫化爐夾套使用?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式如下：SiCl4+ H2 = SiHCl3+ HCL 2）流程簡圖圖17 四氯化硅氫化工藝流程簡圖圖18 四氯化硅氫化流程畫面圖19 四氯化硅氫化爐調(diào)控柜控制畫面

22、3）控制要點A、氫化爐進(jìn)料自動控制；B、氫化爐尾氣壓力自動控制；C、氫化爐電氣控制（由PLC獨立完成）D、氫化爐進(jìn)料配比控制；E、氫化爐功率控制；F、氫化爐爐內(nèi)溫度和爐壁溫度控制。四、回收部分1、工藝說明1）還原爐尾氣回收裝置（CDI-1）從三氯氫硅氫還原工序來的還原尾氣經(jīng)此工序被分離成氯硅烷液體、氫氣和氯化氫氣體，分別循環(huán)回裝置使用。 還原尾氣干法分離的原理，從變溫變壓吸附器出口得到的高純度的氫氣，流經(jīng)氫氣緩沖罐后，大部分返回三氯氫硅氫還原工序參與制取多晶硅的反應(yīng)，多余的氫氣送往四氯化硅氫化工序參與四氯化硅的氫化反應(yīng)；吸附器再生廢氣送往廢氣處理工序進(jìn)行處理；從氯化氫解析塔頂部得到提純的氯化氫

23、氣體，送往放置于三氯氫硅合成工序的循環(huán)氯化氫緩沖罐；從氯化氫解析塔底部引出的多余的氯硅烷液體（即從三氯氫硅氫還原尾氣中分離出的氯硅烷），送入氯硅烷貯存工序的還原氯硅烷貯槽。2）氫化爐尾氣回收裝置（CDI-2）從四氯化硅氫化工序來的氫化氣經(jīng)此工序被分離成氯硅烷液體、氫氣和氯化氫氣體，分別循環(huán)回裝置使用氫化氣干法分離的原理和流程與三氯氫硅合成氣干法分離工序十分類似。從變溫變壓吸附器出口得到的高純度氫氣，流經(jīng)氫氣緩沖罐后，返回四氯化硅氫化工序參與四氯化硅的氫化反應(yīng)；吸附再生的廢氣送往廢氣處理工序進(jìn)行處理；從氯化氫解析塔頂部得到提純的氯化氫氣體，送往放置于三氯氫硅合成工序的循環(huán)氯化氫緩沖罐；從氯化氫解

24、析塔底部引出的多余的氯硅烷液體（即從氫化氣中分離出的氯硅烷），送入氯硅烷貯存工序的氫化氯硅烷貯槽。3）合成尾氣回收裝置（CDI-3）從三氯氫硅氫合成工序來的合成氣在此工序被分離成氯硅烷液體、氫氣和氯化氫氣體，分別循環(huán)回裝置使用。三氯氫硅合成氣流經(jīng)混合氣緩沖罐，然后進(jìn)入噴淋洗滌塔，被塔頂流下的低溫氯硅烷液體洗滌。氣體中的大部份氯硅烷被冷凝并混入洗滌液中。出塔底的氯硅烷用泵增壓，大部分經(jīng)冷凍降溫后循環(huán)回塔頂用于氣體的洗滌，多余部份的氯硅烷送入氯化氫解析塔。出噴淋洗滌塔塔頂除去了大部分氯硅烷的氣體，用混合氣壓縮機壓縮并經(jīng)冷凍降溫后，送入氯化氫吸收塔，被從氯化氫解析塔底部送來的經(jīng)冷凍降溫的氯硅烷液體洗

25、滌，氣體中絕大部分的氯化氫被氯硅烷吸收，氣體中殘留的大部分氯硅烷也被洗滌冷凝下來。出塔頂?shù)臍怏w為含有微量氯化氫和氯硅烷的氫氣，經(jīng)一組變溫變壓吸附器進(jìn)一步除去氯化氫和氯硅烷后，得到高純度的氫氣。氫氣流經(jīng)氫氣緩沖罐，然后返回氯化氫合成工序參與合成氯化氫的反應(yīng)。吸附器再生廢氣含有氫氣、氯化氫和氯硅烷，送往廢氣處理工序進(jìn)行處理。出氯化氫吸收塔底溶解有氯化氫氣體的氯硅烷經(jīng)加熱后，與從噴淋洗滌塔底來的多余的氯硅烷匯合，然后送入氯化氫解析塔中部，通過減壓蒸餾操作，在塔頂?shù)玫教峒兊穆然瘹錃怏w。出塔氯化氫氣體流經(jīng)氯化氫緩沖罐，然后送至設(shè)置于三氯氫硅合成工序的循環(huán)氯化氫緩沖罐；塔底除去了氯化氫而得到再生的氯硅烷液

26、體，大部分經(jīng)冷卻、冷凍降溫后，送回氯化氫吸收塔用作吸收劑，多余的氯硅烷液體（即從三氯氫硅合成氣中分離出的氯硅烷），經(jīng)冷卻后送往氯硅烷貯存工序的原料氯硅烷貯槽。2、流程簡圖CDI-1，CDI-2，CDI-3三套系統(tǒng)處理的流程基本一樣，在此只列出一副簡圖。圖20 回收工藝流程簡圖圖21 還原尾氣干法分離控制畫面圖22 還原尾氣壓縮機控制畫面圖23 還原尾氣解析塔控制畫面3、控制要點A、氫氣壓縮機連鎖控制（由氫壓機自帶PLC獨立控制）；B、解析塔溫度、液位、壓力自動控制；C、吸附塔自動切換控制；D、吸附塔出口尾氣壓力和吹掃壓力自動控制；E、吸附塔冷熱水的溫度控制。五、公用輔助部分各個分站都有自己的獨

27、立DCS控制系統(tǒng)或PLC控制系統(tǒng)，此處不做論述。1、電解水制氫與氫氣凈化提純；2、空分制氮（生產(chǎn)中的保護氣體）；3、壓縮空氣制備（自控與工藝使用）；4、鍋爐生產(chǎn)蒸汽（供精餾塔加熱與制備蒸餾水）；5、冷凍站（供冷卻水）；6、供配電站；7、供水站（供自來水、脫鹽水、循環(huán)水、冷凍鹽水與超純水）；8、三廢處理：建有尾氣和廢液處理裝置和綜合利用，可制備工業(yè)級的產(chǎn)品氯化鈣與硝酸鈣。第五章 多晶硅工藝的主要控制由于多晶硅工藝控制主要由單回路、串級回路和分程控制回路組成，復(fù)雜的聯(lián)鎖控制主要體現(xiàn)在還原氫化部分和尾氣回收吸附塔部分?，F(xiàn)將這兩個復(fù)雜的聯(lián)鎖控制介紹如下：一、還原爐的自動和聯(lián)鎖控制還原爐流程圖和調(diào)控柜控

28、制畫面：圖24 還原爐流程畫面圖25 還原爐調(diào)控柜流程圖1）還原爐自動升電流、降電流由于還原爐生產(chǎn)一爐多晶硅產(chǎn)品需要的周期是57天，電流需要從起步的20A升到最終的3000A，而且每個操作員需要關(guān)注8臺還原爐，因此靠手動升電流和降電流是不可能完成，只能自動。程序如下：圖26 還原爐升降電流程序邏輯圖圖27 硅棒生長電流電壓曲線圖2）還原爐停爐聯(lián)鎖為了保證還原爐在生產(chǎn)過程中的穩(wěn)定運行，其連鎖保護主要包括有：A、電氣調(diào)控柜停止調(diào)功聯(lián)鎖當(dāng)還原爐生產(chǎn)硅棒產(chǎn)品過程中，若有硅棒裂紋、熔斷器熔斷或者電源故障，則連鎖調(diào)控柜自動斷電，還原爐停爐。B、進(jìn)料切斷聯(lián)鎖當(dāng)還原爐調(diào)控柜一旦斷電，就要切除進(jìn)料切斷閥，具體為

29、切斷氯硅烷和氫氣的進(jìn)口切斷閥。二、尾氣回收吸附塔的順序控制1）尾氣回收吸附塔流程和控制畫面圖28 吸附塔工藝流程圖圖29 吸附塔程控監(jiān)視流程圖第 48 頁 共 51 頁2）順序控制時序圖介紹(看時序圖請，前后兩張并起來看)圖30 程控時序圖1圖30 程控時序圖23）吸附塔切換過程條件梯形圖 圖31 梯形圖1圖32 梯形圖2圖33 梯形圖3圖34 梯形圖4圖35 梯形圖5圖36 梯形圖64）程序（部分）（*此段程序為程序運行時，需要加載的閥門狀態(tài)和設(shè)定參數(shù)變量，以及自定義的變量*）SEQUENCE CDI1SEQ(HPM; POINT CDI1SEQ)LOCAL CMD :LOGICAL AT

30、FL(001) -DC POINT CONTROL FLAG LOCAL MSGA :STRING AT STR16(1) -DC OR RC POINT ERROR MSGLOCAL SPVALUE :NUMBER AT NN(01) -RC SP VALUELOCAL OPVALUE :NUMBER AT NN(02) -RC OP VALUEEXTERNAL CDI1TS1,CDI1TS2,CDI1TS3,CDI1TS4,CDI1TS5,CDI1TS6,CDI1TS7,CDI1TS8EXTERNAL CDI1TS12,CDI1TS13,CDI1TS14,CDI1TS15,CDI1P150

31、5SP,CDI1TS10,CDI1TS11EXTERNAL HS_1510,HS_1511,HS_1514,HS_1515,HS_1516,HS_1517,HS_1518,HS_1519EXTERNAL HS_1521,HS_1524,HS_1525,HS_1526,HS_1527,HS_1528,HS_1529,HS_1530EXTERNAL HS_1531,HS_1534,HS_1535,HS_1536,HS_1537,HS_1538,HS_1539,PIC_1505EXTERNAL TI_1512,ZSC_1510,ZSC_1511,TI_1522,TI_1532,TI_1509_150

32、7,ZSC_1530EXTERNAL ZSC_1520,ZSC_1521,ZSO_1511,ZSO_1524,ZSO_1531,TI_1641,FI_1504,TI_1651 EXTERNAL PI_1510,PI_1520,PI_1530EXTERNAL PDISL_1530,PDISL_1531,PDISL_1520,PDISL_1521,PDISL_1511 EXTERNAL CDI1A1,CDI1A2,CDI1A3,CDI1A4,CDI1A5,CDI1A6,CDI1A7,CDI1A8,CDI1A9,CDI1A10 EXTERNAL CDI1A12,CDI1A13,CDI1A14,CDI

33、1A15,CDI1A16,CDI1A17,CDI1A18,CDI1A19EXTERNAL CDI1A22,CDI1MA,CDI1CR,CDI1TR,CDI1TR1,CDI1TSA1,CDI1A20,CDI1A21EXTERNAL CDI1TS9,HS_1520,ZSC_1531,PDISL_1510,CDI1A11,ZSC_1534,ZSC_1524EXTERNAL CDI1SP1,CDI1SP2,CDI1SP3,CDI1SP4,CDI1SP5,CDI1SP6,CDI1SP7,CDI1SP8,CDI1SP9EXTERNAL CDI1SP10,CDI1SP11,CDI1SP12,CDI1SP13

34、,CDI1SP14,CDI1SP15EXTERNAL ZSC_1514,ZSO_1514,ZSO_1534,CDI1RUN,CDI1P1505SP_S,P1505SPRAMPT- *（*此段程序為運行初始化，判斷如果CDI1RUN（運行按鈕）為TRUE的話，轉(zhuǎn)入開始步進(jìn)行執(zhí)行，否則閥門任然設(shè)置為手動狀態(tài)（即操作屬性） *）PHASE INITSTEP START IF CDI1RUN.PVFL THEN GOTO STEP S0PINIT ELSE (SET CDI1CR.PV=0;& SET HS_1510.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1511.MO

35、DATTR=OPERATOR; & SET HS_1514.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1515.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1516.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1517.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1518.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1519.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1520.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1521.MODATTR=OPERAT

36、OR; & SET HS_1524.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1525.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1526.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1527.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1528.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1529.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1530.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1531.MODATTR=OPERATOR; & SE

37、T HS_1534.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1535.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1536.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1537.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1538.MODATTR=OPERATOR; & SET HS_1539.MODATTR=OPERATOR; & SET PIC_1505.MODATTR=OPERATOR;& GOTO PHASE INIT)（*此段程序為進(jìn)入到自動運行狀態(tài)，若是第一次啟動，則程序從P1步執(zhí)行

38、，若是中途停車，根據(jù)當(dāng)時停止的時候CDI1CR.PV的計數(shù)自動選擇進(jìn)入相應(yīng)的步數(shù)。*）STEP S0PINIT IF (CDI1CR.PV>=0 AND CDI1CR.PV<4) THEN GOTO PHASE P1 ELSE IF (CDI1CR.PV>=4 AND CDI1CR.PV<9) THEN GOTO PHASE P2 ELSE IF (CDI1CR.PV>=9 AND CDI1CR.PV<16) THEN GOTO PHASE P3 ELSE IF (CDI1CR.PV>=16 AND CDI1CR.PV<25) THEN GOTO

39、 PHASE P4 ELSE IF (CDI1CR.PV>=25 AND CDI1CR.PV<28) THEN GOTO PHASE P5 ELSE IF (CDI1CR.PV>=28 AND CDI1CR.PV<32) THEN GOTO PHASE P6 ELSE IF (CDI1CR.PV>=32 AND CDI1CR.PV<37) THEN GOTO PHASE P7 ELSE IF (CDI1CR.PV>=37 AND CDI1CR.PV<44) THEN GOTO PHASE P8 ELSE IF (CDI1CR.PV>=44

40、AND CDI1CR.PV<53) THEN GOTO PHASE P9 ELSE IF (CDI1CR.PV>=53 AND CDI1CR.PV<56) THEN GOTO PHASE P10 ELSE IF (CDI1CR.PV>=56 AND CDI1CR.PV<60) THEN GOTO PHASE P11 ELSE IF (CDI1CR.PV>=60 AND CDI1CR.PV<65) THEN GOTO PHASE P12 ELSE IF (CDI1CR.PV>=65 AND CDI1CR.PV<72) THEN GOTO PH

41、ASE P13 ELSE IF (CDI1CR.PV>=72 AND CDI1CR.PV<81) THEN GOTO PHASE P14 ELSE IF (CDI1CR.PV>=81 AND CDI1CR.PV<84) THEN GOTO PHASE P15 ELSE IF CDI1CR.PV=84 THEN GOTO PHASE CDI1ENDELSE (SET CDI1CR.PV=0;GOTO PHASE INIT)（*此段程序為進(jìn)入到P1步時，劃分為4個小步，可參照程序時序圖進(jìn)行觀看，執(zhí)行相應(yīng)的閥門開關(guān)）PHASE P1STEP INITP1 IF CDI1CR.

42、PV=0 THEN GOTO STEP S0P1 ELSE IF CDI1CR.PV=1 THEN GOTO STEP S1P1 ELSE IF CDI1CR.PV=2 THEN GOTO STEP S2P1 ELSE IF CDI1CR.PV=3 THEN GOTO STEP S3P1 ELSE GOTO PHASE INITSTEP S0P1 IF CDI1MA.PVFL=OFF THEN (SET CDI1CR.PV=1;GOTO PHASE INIT) ELSE GOTO STEP T0P1_1STEP T0P1_1 SET CDI1TR.COMMAND=STOP SET CDI1TR

43、.SP=CDI1TS1.PV SET CDI1TR.COMMAND=RESET SET CDI1TR.COMMAND=STARTSTEP T0P1 SET CMD=ON CALL VALV(HS_1510.MODATTR,CMD,HS_1510.I0,HS_1510.I1,& HS_1510.P0,HS_1510.P1,HS_1510.BYPASS,HS_1510.OPCMD) CALL VALV(HS_1518.MODATTR,CMD,HS_1518.I0,HS_1518.I1,& HS_1518.P0,HS_1518.P1,HS_1518.BYPASS,HS_1518.OP

44、CMD) CALL VALV(HS_1519.MODATTR,CMD,HS_1519.I0,HS_1519.I1,& HS_1519.P0,HS_1519.P1,HS_1519.BYPASS,HS_1519.OPCMD) CALL VALV(HS_1528.MODATTR,CMD,HS_1528.I0,HS_1528.I1,& HS_1528.P0,HS_1528.P1,HS_1528.BYPASS,HS_1528.OPCMD) CALL VALV(HS_1534.MODATTR,CMD,HS_1534.I0,HS_1534.I1,& HS_1534.P0,HS_153

45、4.P1,HS_1534.BYPASS,HS_1534.OPCMD) CALL VALV(HS_1536.MODATTR,CMD,HS_1536.I0,HS_1536.I1,& HS_1536.P0,HS_1536.P1,HS_1536.BYPASS,HS_1536.OPCMD) CALL VALV(HS_1537.MODATTR,CMD,HS_1537.I0,HS_1537.I1,& HS_1537.P0,HS_1537.P1,HS_1537.BYPASS,HS_1537.OPCMD) SET CMD=OFF CALL VALV(HS_1514.MODATTR,CMD,HS_

46、1514.I0,HS_1514.I1,& HS_1514.P0,HS_1514.P1,HS_1514.BYPASS,HS_1514.OPCMD) CALL VALV(HS_1515.MODATTR,CMD,HS_1515.I0,HS_1515.I1,& HS_1515.P0,HS_1515.P1,HS_1515.BYPASS,HS_1515.OPCMD) CALL VALV(HS_1516.MODATTR,CMD,HS_1516.I0,HS_1516.I1,& HS_1516.P0,HS_1516.P1,HS_1516.BYPASS,HS_1516.OPCMD) CAL

47、L VALV(HS_1517.MODATTR,CMD,HS_1517.I0,HS_1517.I1,& HS_1517.P0,HS_1517.P1,HS_1517.BYPASS,HS_1517.OPCMD) CALL VALV(HS_1520.MODATTR,CMD,HS_1520.I0,HS_1520.I1,& HS_1520.P0,HS_1520.P1,HS_1520.BYPASS,HS_1520.OPCMD) CALL VALV(HS_1521.MODATTR,CMD,HS_1521.I0,HS_1521.I1,& HS_1521.P0,HS_1521.P1,HS_

48、1521.BYPASS,HS_1521.OPCMD) CALL VALV(HS_1524.MODATTR,CMD,HS_1524.I0,HS_1524.I1,& HS_1524.P0,HS_1524.P1,HS_1524.BYPASS,HS_1524.OPCMD) CALL VALV(HS_1525.MODATTR,CMD,HS_1525.I0,HS_1525.I1,& HS_1525.P0,HS_1525.P1,HS_1525.BYPASS,HS_1525.OPCMD) CALL VALV(HS_1526.MODATTR,CMD,HS_1526.I0,HS_1526.I1,&

49、amp; HS_1526.P0,HS_1526.P1,HS_1526.BYPASS,HS_1526.OPCMD) CALL VALV(HS_1527.MODATTR,CMD,HS_1527.I0,HS_1527.I1,& HS_1527.P0,HS_1527.P1,HS_1527.BYPASS,HS_1527.OPCMD) CALL VALV(HS_1529.MODATTR,CMD,HS_1529.I0,HS_1529.I1,& HS_1529.P0,HS_1529.P1,HS_1529.BYPASS,HS_1529.OPCMD) CALL VALV(HS_1530.MODATTR,CMD,HS_1530.I0,HS_1530.I1,& HS_1530.P0,HS_1530.P1,HS_1530.BYPASS,HS_1530.OPCMD) CALL VALV(HS_1531.MODATTR,CMD,HS_1531.I0,HS_1531.I1,& HS_1531.P0,H