分析化學(xué)考研試卷及答案

1、.一、選擇題原子吸收4.空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線寬度影響最大的因素：（ C）（A）陰極材料（B）填充氣體（C）燈電流（D）陽(yáng)極材料2.下列有關(guān)原子發(fā)射光譜分析發(fā)的敘述不正確的是：（ C）（A）要判斷某元素是否存在，至少應(yīng)有2-3 條靈敏線出現(xiàn)（B）光譜線的自吸現(xiàn)象對(duì)發(fā)射光譜定量分析影響很大（C）分析線中必須包含著最后線（D）譜線的靈敏度標(biāo)記數(shù)字越大，說(shuō)明譜線越靈敏3.在原子吸收分析中，當(dāng)溶液的提升速度較低時(shí)，一般在溶液中混入表面張力小、密度小的有機(jī)溶劑，其目的是： （ B）（A）使火焰容易燃燒（B）提高霧化效率（C）增加溶液黏度（D）增加溶液提升量分離與富集1在約 6mol/LHCl 介質(zhì)中，用乙

2、醚萃取10.0mgFe3+，已知分配比為99，經(jīng)二次等體積萃取后，分出有機(jī)相，又用等體積6mol/LHCl 洗一次， Fe3+將損失（ D）A 0.001mgB0.01mgC. 0.09mgD0.1mg配位滴定法1已知 EDTA的 pKa1 pKa6 分別為0.9 , 1.6 , 2.0, 2.67 , 6.16, 10.26 . 在 pH=13.0 時(shí)，含有 cmol/LEDTA 溶液中，下列敘述中正確的是（ B）A.HY=YB. c(Y) =YC.H Y=YD.H Y=HY222已知 EDTA 的各級(jí)離解常數(shù)分別為10-0.9,10-1.6 , 10-2.0 , 10-2.67 , 10-

3、6.16 , 10-10.26 , 在pH=2.67-6.16 的溶液中， EDTA最主要的存在形式是（ B）-2-3-4-A H3YB.H2YC.HYD Y3用指示劑 （ In）,以 EDTA（ Y）滴定金屬離子M 時(shí)常加入掩蔽劑 （ X）消除某干擾離子 （ N）的影響， 不符合掩蔽劑加入條件的是（ A）AK< KB.K>> KNXNYNXNYC.K<< KD.K>KMXMYMInMX4對(duì)于 EDTA（ Y）配位滴定中的金屬指示劑（In），要求它與被測(cè)金屬離子（M ）形成的配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)(B)A> KB.<KMYMYC. MYKD.8.0

4、105用 EDTA滴定含 NH3 的 Cu2+溶液， 則下列有關(guān)pCu 突躍范圍大小的敘述，錯(cuò)誤的是 （ BD）A.Cu2+的濃度越大，pCu 突躍范圍越大。B.NH3 的濃度越大， pCu 突躍范圍越大。C.適當(dāng)?shù)卦龃笏岫?，則pCu 突躍范圍變大。D.酸度越大， NH3愈小，則pCu 突躍范圍變大。;.6現(xiàn)用 C mol/L 的 EDTA滴定同濃度的鈣，Ca2+無(wú)副反應(yīng)。 已知此時(shí)滴定的突躍范圍為pM。若 EDTA和鈣的濃度均增加10 倍，則此時(shí)滴定的突躍范圍大小為（B）ApM=pM-2B.pM =pM+1C.pM =-1pMD.pM =pM +27在絡(luò)合滴定中，下列有關(guān)酸效應(yīng)的敘述，正確的

5、是（B）A.酸效應(yīng)系數(shù)越大，絡(luò)合物的穩(wěn)定性越大。B.酸效應(yīng)系數(shù)越小，絡(luò)合物的穩(wěn)定性越大。C.pH 值越大，酸效應(yīng)系數(shù)越大。D.酸效應(yīng)系數(shù)越大，絡(luò)合滴定曲線上pH 突躍范圍越大。8當(dāng) M 與 Y 反應(yīng)時(shí)，溶液中有另一種絡(luò)合劑L 存在，若 =1，則表示（ B）M(L)A.M 與 L 沒(méi)有副反應(yīng)。B.M 與 L 副反應(yīng)相當(dāng)嚴(yán)重。C.M 的副反應(yīng)較小。D.M >M9在 pH=10.0 的氨性溶液中， 已知 =104.7,2.4, =100.5,且 lgK =16.5, 則=10Zn(NH3)Zn(OH)Y(H)ZnY在此條件下，lgKZnYD=A 8.9B.11.8C.14.3D.11.310在

6、 EDTA滴定中，下列有關(guān)掩蔽劑的應(yīng)用敘述錯(cuò)誤的是（AD）A.當(dāng) Al3+、 Zn2+共存時(shí)，可用 NH4F 掩蔽 Zn2+而測(cè)定 Al3+B.測(cè)定 Ca2+ 、 Mg 2+時(shí)，可用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+C.使用掩蔽劑時(shí)，要控制一定的酸度D.Ca2+、 Mg2+共存時(shí)，可用 NaOH 掩蔽 Ca2+11用 EDTA滴定 Bi3+時(shí)，消除 Fe3+干擾宜采用（ B）A加 NaOHB.加抗壞血酸C.加三乙醇胺D.加氰化鉀12用 0.020mol/LZn 2+溶液滴定0.020mol/L EDTA 溶液。已知 lgKZnY=16.5, lg Zn=1.5,lg Y=5.0 ,終點(diǎn)時(shí) p

7、Zn=8.5 ,則終點(diǎn)誤差為（ C）A +0.1%B.-0.1%C.+3%D.-3%酸堿滴定法1 OH-的共扼酸是（ b）+23 +d.O2-a.Hb.H Oc.H O2標(biāo)定 NaOH 濃度常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是（ b ）a.HClb.鄰苯二鉀酸氫鉀c.硼砂d.硝酸銀3某弱酸型指示劑的離解常數(shù)(KHIn=1.0 ×-8pH 是值等于（ c）10)，該指示劑的理論變色點(diǎn)a.6b.7c.8d.9吸光光度法1指出下列表述中錯(cuò)誤的是（c）a.吸收峰隨濃度增大面增大，但最大吸收波長(zhǎng)不變。b.透射光與吸收光互為補(bǔ)色，黃色和藍(lán)色互為補(bǔ)色光。c.比色法又稱為分光光度法。d.在公式 A=lg(I0/I) =

8、中bc， 稱為摩爾吸光系數(shù)，其數(shù)值越大，反應(yīng)越靈敏。2下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（b）a.朗伯 -比爾定律只適用于單色光。b.Fe2+ -鄰二氮菲溶液是紅色，應(yīng)選擇紅色濾光片。c.紫外區(qū)應(yīng)選擇的光源是氫燈。;.d. 摩爾吸光系數(shù)值越大，說(shuō)明反應(yīng)越靈敏。3有色絡(luò)合物的摩爾吸光系數(shù)與下述因素有關(guān)的是（c）a.比色皿的厚度b.有色絡(luò)合物的濃度c.入射光的波長(zhǎng)d.絡(luò)合物的穩(wěn)定性4分光光度測(cè)定中使用復(fù)合光時(shí)，曲線發(fā)生偏離，其原因是（d）a.光強(qiáng)太弱b.光強(qiáng)太強(qiáng)c.有色物質(zhì)對(duì)各波長(zhǎng)的光的相近d. 有色物質(zhì)對(duì)各波長(zhǎng)的光的值相差較大5. 符合比爾定律的有色溶液，濃度為 c 時(shí)，透射比為 T，濃度增大一倍時(shí)，透射比的對(duì)數(shù)

9、為 （D）(A).T/2(B).2T(C).-(lgT)/2(D).2lgT6下列器件屬于新型分光光度計(jì)檢測(cè)器的有（B）a.激光光柵b.光電二極管陣列c.石英比色池d.氬離子激光器氧化還原法1在含有 Fe3+和 Fe2+的溶液中 ,加入下述何種溶液 , Fe3+/Fe 2+電對(duì)的電位將升高(不考慮離子強(qiáng)度的影響 ) ( C)A.稀 H2SO4B.HClC. 鄰二氮菲D.NH4F2溶液中存在的配位體常與金屬離子的氧化型或還原型生成穩(wěn)定性不同的配合物,從而改變電對(duì)的電極電位 . 對(duì)這種變化的規(guī)律,下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(AD)A.若氧化型生成的配合物更穩(wěn)定,E升高 .B. 若還原型生成的配合物更穩(wěn)定,E

10、升高 .C. 若氧化型生成的配合物更穩(wěn)定,E降低 .D. 若還原型生成的配合物更穩(wěn)定,E降低.3已知：當(dāng)用 Ce(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+溶液，滴定至50%的電位是（ A）A 0.68VB.0.86VC.1.44VD.1.06V4已知：當(dāng)用 Ce(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+溶液，滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)的電位是（ D）A 0.68VB.0.86VC.1.44VD.1.06V232- 與 I2反應(yīng)必須在中性或弱酸性中進(jìn)行,其原因是(ACD)5碘量法中 S OA.強(qiáng)酸性溶液中2 2 3會(huì)分解,而且-也易被空氣中氧所氧化 .Na S OIB.強(qiáng)堿性溶液中I2 易揮發(fā) .C.強(qiáng)堿性溶液中會(huì)吸收

11、CO 引起 Na S O 分解 .2223D.強(qiáng)堿性溶液中I 與 Na S O 會(huì)發(fā)生副反應(yīng) .22236用 K2Cr2O7 標(biāo)定 Na2 S2O3 溶液時(shí) ,KI 與 K2 Cr2O7 反應(yīng)較慢 ,為了使反應(yīng)能進(jìn)行完全,下列措施不正確的是 (D)A.增加 KI 的量B.溶液在暗處放置5分鐘C.使反應(yīng)在較濃的溶液中進(jìn)行D.加熱7用 Na2C2O4 基準(zhǔn)物標(biāo)定 KMnO4 溶液時(shí) ,如有棕色沉淀生成并放出O2 是由于 (D)A.酸度太高B.酸度太低;.C.酸度低且滴定速度太慢D. 酸度低且滴定速度太快8下列氧化還原滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，可以直接準(zhǔn)確配制的有（ A）A K Cr O7B. Na S O

12、22223C. I2D. KMnO4有效數(shù)字及誤差1以下是有關(guān)系統(tǒng)誤差的敘述，正確的是（A）a.對(duì)分析結(jié)果影響恒定，可以測(cè)定其大小。b.具有正態(tài)分布規(guī)律。c.在平行測(cè)定中，正負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率相等。d.可用 Q 檢驗(yàn)法判斷其是否存在。2下面有關(guān)系統(tǒng)誤差的表述中，正確的是（D）a.系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的。b.具有單向性。c.當(dāng)進(jìn)行重復(fù)測(cè)定時(shí)會(huì)重復(fù)出現(xiàn)。d.其大小正負(fù)都不固定。A. abdB. acdC. bcdD. abc3.以下產(chǎn)生誤差的四種表述中，屬于隨機(jī)誤差的是（ C）(1).指示劑變色點(diǎn)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致.(2).滴定管讀數(shù)最后一位估計(jì)不準(zhǔn)(3).稱量過(guò)程中天平零點(diǎn)稍有變動(dòng)(4).

13、天平的砝碼未經(jīng)校準(zhǔn)(A)1， 2(B)3， 4(C)2， 3(D)1， 44.下列表述中，最能說(shuō)明系統(tǒng)誤差小的是（B）(A).高精密(B).與已知的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的試樣多次分析結(jié)果的平均值一致(C).標(biāo)準(zhǔn)偏差大(D).仔細(xì)校正所用砝碼和容量?jī)x器等5.以下有關(guān)系統(tǒng)誤差的論述錯(cuò)誤的(B)(A)系統(tǒng)誤差有單向性(B)系統(tǒng)誤差有隨機(jī)性(C)系統(tǒng)誤差是可測(cè)誤差(D)系統(tǒng)誤差是由一定原因造成6.若僅設(shè)想常量分析用的滴定管讀數(shù)誤差±0.01ml, 若要求測(cè)定的相對(duì)誤差小于0.1% ,消耗滴定液應(yīng)大于( B)（首都師大）(A).10ml(B).20mL(C).30mL(D) .40mL7欲測(cè)定某合金中鋁的

14、含量，由五個(gè)人分別進(jìn)行測(cè)定，試樣稱取量均為0.15 克，五人報(bào)告的結(jié)果如下。哪一份報(bào)告是合理？（ C）B 2.085%C. 2.1%D.2.0852%8分析SiO2 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)得到兩個(gè)數(shù)據(jù)：35.01%,35.42%,按有效數(shù)字規(guī)則其平均值應(yīng)表示為（ B）D.35%9下列有關(guān)置信區(qū)間的描述中，正確的有（A）;.A.在一定置度時(shí)，以測(cè)量值的平均值為中心的包括真值的范圍即為置信區(qū)間。B.真值落在某一可靠區(qū)間的幾率即為置信區(qū)間。C.其它條件不變時(shí)，給定的置信度越高，平均值的置信區(qū)間越窄。D.平均值的數(shù)值越大，置信區(qū)間越寬。10對(duì)置信區(qū)間的正確理解是（B）A.一定置信度下，以真值為中心包括測(cè)定平均值的

15、區(qū)間。B.一定置信度下，以測(cè)定平均值為中心包括真值的范圍。C.一定置信度下，以真值為中心的可靠范圍。D.真值落在某一可靠區(qū)間的幾率。11下列敘述正確的是（ABC）A.總體平均值可以代替真值。B.真值是在觀測(cè)條件下，客觀存在的確切數(shù)據(jù)。C.少數(shù) n 次測(cè)定的平均值的置信區(qū)間是D.個(gè)別測(cè)定值誤差與平均值的誤差，大小是一樣的。重量與沉淀1欲用一種試劑分離PbSO4 和 BaSO4 沉淀，其試劑是（ C）A. H2SO4B.HClC.HAcD.NaOH2下列有關(guān)沉淀物質(zhì)溶液度的敘述，錯(cuò)誤的是（BCD）A沉淀的溶解度一般隨溶液溫度的增高而增大。B兩種不同沉淀物的 Ksp 相近，它們的溶解度也相近。C含氧

16、酸鹽沉淀的溶解度常隨溶液的pH 增大而增大。D氧化物的溶解度隨溶液酸度增大而增大（除兩性氫氧化物外）3 微溶化合物23在溶液中解離平衡是：232A + 3B.今已測(cè)得 B 的濃度為A BA B-3則該微溶化合物的溶度積Ksp 是（ A）3.0 × 10mol/L,-13B.2.4-13A 1.1 × 10× 10-14D.2.6-11C. 1.0 × 10× 10二、填空題原子吸收1.空心陰極燈是一種（銳性）光源，它的發(fā)射光譜具有（譜線窄、強(qiáng)度大）特點(diǎn)。當(dāng)燈電流升高時(shí)，由于（自吸變寬、熱變寬）的影響，導(dǎo)致譜線輪廓（變寬），測(cè)量靈敏度（下降） ，

17、工作曲線（線性關(guān)系變差） ，燈壽命（變短） 。2.在原子吸收分析中，干擾效應(yīng)大致上有（光譜干擾），（化學(xué)干擾） ，（電離干擾） ，（物理干擾），（背景吸收干擾） 。3.試樣在原子化過(guò)程中，除離解反應(yīng)外，可能還伴隨著其他一系列反應(yīng)，在這些反應(yīng)中較為重要的是（電離） ，（化合），（還原）反應(yīng)。4.在原子吸收光譜中，當(dāng)吸收為1%時(shí)，其吸光度（A）為（ 0.0044）。5.原子吸收光譜分析方法中，目前在定量方面應(yīng)用比較廣泛的主要方法有（標(biāo)準(zhǔn)曲線法），（標(biāo)準(zhǔn)加入法）。6.原子吸收法測(cè)定NaCl 中微量 K 時(shí)，用純 KCl配置標(biāo)準(zhǔn)系列制作工作曲線，經(jīng)過(guò)多次測(cè)量結(jié)果（偏高）。其原因是（電離干擾） ，改正辦

18、法是（排除電離干擾，加入 NaCl 使標(biāo)樣與試樣組成一致 ）。分離與富集1用 CCl4 從含有 KI 的水溶液中萃取I2，其分配比D 可表示為。（設(shè)在兩;.相中的分配系數(shù)為KD23-，其形成常數(shù)為 KI3-D，I 可形成 I，）在條件下， D=K 。2已知 I2 在 CS2 和水中的分配比為420，今有 100mLI2 溶液，欲使萃取率達(dá)99.5%，每次用5mLCS 萃取，則萃取率的計(jì)算公式為，需萃取2 次。23某溶液含 Fe3+ 10mg,用等體積的有機(jī)溶劑萃取一次后，該溶液中剩余 0.1mg, 則 Fe3+在水、油兩相中的分配比 =99。4用氯仿萃取某50ml 水溶液中的 OsO4，欲使其

19、回收率達(dá)99.8%，試問(wèn)（ 1）每次用 5ml 氯仿萃取，需萃取6 次？（ 2）每次用 10ml 萃取，需萃取4 次？已知：分配比 D=19.1.5.用苯萃取等體積的乙酰丙酮的水溶液，萃取率為84%，則乙酰丙酮在苯與水兩相中的分配比是5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率達(dá)97%以上，至少用等體積的苯萃取2 次？6含 CaCl 和 HCl 的水溶液，移取20.00ml, 用 0.1000mol/L的 NaOH 溶液滴定至終點(diǎn)，用去215.60ml ，另移取10.00ml試液稀釋至50.00ml, 通過(guò)強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，流出液用0.1000mol/L 的HCl滴至終點(diǎn)，用去22.50ml 。 則

20、試 液 中HCl 的 濃 度 為0.7800mol/L,CaCl 的濃度為 0.1125mol/ L.27痕量 Au3+的溶液在鹽酸介質(zhì)中能被陰離子交換樹脂交換而得到富集，這時(shí)Au3+ 是以AuCl4-形式被交換到樹脂上去的。8將 Fe3+和 Al3+的 HCl 溶液通過(guò)陰離子交換樹脂，其中 Fe3+ 以 FeCl 4-形式被保留在柱上，可在流出液中測(cè)定A l3+。配位滴定法1EDTA在水溶液中有七種存在形式，其中Y 4 能與金屬離子形成配合物。2用 EDTA配位滴定法測(cè)定珍珠粉中的鈣含量時(shí)，宜采用的滴定方式是直接滴定。3在氨性緩沖溶液中，用EDTA滴定易與 NH3 配位的 Ni2+、 Zn2

21、+等金屬離子時(shí)，其滴定曲線受金屬離子的濃度和氨的輔助配位效應(yīng)的影響。4為了測(cè)定 Zn2+與 EDTA混合溶液中 Zn 的含量（已知EDTA過(guò)量），移取等體積試液兩份，其中一份調(diào)節(jié) pH 為大于 4.0，以Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑，以EBT為指示劑，滴定其中游離的EDTA量；另一份試液調(diào)節(jié)pH 為1，以二甲酚橙為指示劑，用Bi 3+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的EDTA總量。5某含 EDTA、Cd-NHCl 緩沖溶液中， lg =0.45, lg=4.40, lg =3.40,2+和 Ca2+的 NH34Y(H)Y(Ca)Cd(NH3)而 lgKCdYCdY=8.66。=16.46,故 lgK/2+和 Ca2

22、+的氨緩沖溶液中， lg 6某含 EDTA、ZnY(H)=0.45, lg Y(Ca)=4.7, lg Zn(NH3)=2.5,而 lgKZnY=16.5,故 lgKZnY=9.3。7某溶液中含 M 和 N 離子，且 KMY KNY，則 lgKMY隨溶液 pH 增加而相應(yīng)變化的趨勢(shì)增大，原因?yàn)椋篘 不干擾 ; pH 增大 EDTA的酸效應(yīng)減小8銅氨絡(luò)合物的 lg 1 lg 4分別為 4.3,8.0,11.0,13.3, 若銅氨絡(luò)合物水溶液中Cu(NH3)42+的的濃度為 Cu(NH3)32+濃度的10 倍，則溶液中 NH3應(yīng)為0.050mol/L9含有 Zn2+和 Al3+的酸性緩沖溶液，欲在

23、pH=5 5.5 的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的 Zn2+,加入一定量的六亞甲基四胺的作用是緩沖溶劑控制 pH 值；加入 NH4F 的作用是為了掩蔽 Al3+酸堿滴定法1對(duì)于二元弱酸H2A,其 Ka1×Kb2=Kw+-pH=2.92-92 0.25mol/L 鹽酸吡啶 (C H NH Cl )溶液的。 已知 K (C H N)=1.7 × 1055b 553根據(jù)酸堿質(zhì)子理論，4 2-的共扼酸是H2 4 -對(duì)一元弱酸HA，當(dāng) pH=pKa時(shí)；分布HPOPO分?jǐn)?shù) 0.5。HA=4某酸 H2A 的水溶液中，若H2A 為 0.28,那么0.12。5已知某一元弱酸HA 的 p

24、Ka=4.74,則由 0.050mol/L 的 HA 和 0.050mol/L 的 NaA 組成的緩沖;.溶液的緩沖指數(shù)為0.058。6常用標(biāo)定 HCl 溶液濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)有硼砂。和Na2CO3 ；常用標(biāo)定NaOH 濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)有草酸和鄰苯二甲酸氫鉀。7進(jìn)行標(biāo)定時(shí)，需稱量各基準(zhǔn)物質(zhì)a.碳酸鈉g 用來(lái)標(biāo)定0.5mol/LHCl , M （Na2CO3） = 106.0b. 重鉻酸鉀g 用來(lái)標(biāo)定 0.1mol/LNa S O , M(K Cr O )=294.2223227c.碳酸鈣g 用來(lái)標(biāo)定 0.05mol/LEDTA , M(CaCO) =100.038可以選用Na2 CO3和硼砂作為基準(zhǔn)

25、物質(zhì)標(biāo)定HCl 溶液的濃度；若上述兩種基準(zhǔn)物保存不當(dāng)，吸收了一些水分，對(duì)標(biāo)定結(jié)果表明的影響如何？偏高。9滴定管讀數(shù)常有± 0.01ml 的誤差，若要求相對(duì)誤差不大于0.1%,為此，滴定時(shí)消耗滴定劑的體積須不小于20ml。10實(shí)驗(yàn)中使用 50ml 滴定管，其讀數(shù)誤差為±0.01ml ，若要求測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差±0.1% ,則滴定劑的體積應(yīng)控制在不小于20ml ；在實(shí)際工作中一般可通過(guò)改變被滴物的量或改變滴定劑的濃度來(lái)達(dá)到此要求。11以基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定期NaOH 溶液濃度時(shí)，用酚酞作指示劑，若NaOH 溶液吸收了空氣中的CO2，將造成負(fù)誤差。12用一定濃度的

26、確 NaOH 滴定某一元弱酸時(shí)， 滴定曲線圖上滴定突躍的大小與該一元弱酸的濃度和K a有關(guān)。13有一磷酸鹽混合試液，今用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至酚酞終點(diǎn)時(shí)耗去酸的體積為V1；繼以甲基橙為指示劑時(shí)又耗去酸的體積為V2。當(dāng) V1=V2 時(shí)，組成為Na3PO4；當(dāng) V1 V2 時(shí)，組成為Na3PO4+Na2HPO4。14. 若 用 0.2008mol/LHCl溶液測(cè)定NaOH溶液，其滴定度0.01127g/ml（ M(NaOH)=56.11g/mol ）15.在 1.000 ×30.2500mol/LHCl溶液中加入多少毫升純水才能稀釋后的HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)10mlCaCO 的滴定度 T=0.0100

27、1g/ml ？已知數(shù) M（ CaCO） =100.09g/mol33答案：250ml。吸光光度法1吸光光度分析中對(duì)朗伯 -比爾定律的偏離原因可以分為1.非單色光引起的; 2.介質(zhì)不均勻引起的; 3.溶液本身的化學(xué)反應(yīng)引起的。2在分光光度分析中，有時(shí)會(huì)發(fā)生偏離朗伯-比爾定律的現(xiàn)象。如果由于單色光不純引起的偏離，標(biāo)準(zhǔn)曲線會(huì)向濃度軸彎曲，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低；如果由于介質(zhì)不均勻（如乳濁液、懸濁液）引起的偏離，標(biāo)準(zhǔn)曲線會(huì)向吸光度軸彎曲，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。3分光光度法中，可見光的光源采用6-12V 鎢絲燈，紫外光的光源采用氫燈或 氚燈。分光光度計(jì)基本部件：光源、單色器、比色皿、檢測(cè)器4用示差法測(cè)定一較濃

28、的試樣。采用的標(biāo)樣c1 在普通光度法中測(cè)得的透射比為20%。以 c1作為參比采用示差法測(cè)定，測(cè)得某試樣的透射比為60%。相當(dāng)于標(biāo)尺放大了 5 倍，試樣在普通光度法中透射比為12%。5用普通分光光度法測(cè)得標(biāo)液的透光率為20%，試液的透光率為12%，若以標(biāo)液作為參比采用示差法測(cè)定，則試液的透光率為60%。6分光光度法可用于多組分分析，這是利用吸光度的加和性。;.氧化還原法1 由于一種氧化還原反應(yīng)的發(fā)生,促進(jìn)另一種氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的現(xiàn)象稱為誘導(dǎo)作用2 影響氧化還原電對(duì)條件電位的因素有離子強(qiáng)度、沉淀反應(yīng)、配位反應(yīng)、酸度。3某工廠經(jīng)常測(cè)定銅礦中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù),固定稱取礦樣 1.000g, 為使滴定管讀數(shù)恰

29、好為 w(Cu),則 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)配制成0.1574mol/L . (Ar(Cu)=63.55)4配制 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)須把KMnO4 水溶液煮沸一定時(shí)間(或放置數(shù)天 ),目的是與水中還原性物質(zhì)反應(yīng)完全；分解完全。5Fe2+能加速 KMnO4 氧化 Cl-的反應(yīng)，這是一種誘導(dǎo)反應(yīng)； Mn 2+能加速 KMnO4 氧化 C24 2-的反應(yīng)，這是一種自身催化反應(yīng)。（武大）O6在 H SO 介質(zhì)中，基準(zhǔn)物Na C O 0.2010g 用于標(biāo)定 KMnO 溶液的濃度，終點(diǎn)時(shí)消耗其242244體積 30.00ml 。則標(biāo)定反應(yīng)的離子方程式為2MnO 4-+ 5C2O42- + 1

30、6H+= 2Mn 2+ 10CO2 +8H O ； C(KMnO )=0.02000mol/L.24* 溫度 : 7585。溫度高于 90，會(huì)使草酸發(fā)生分解。* 酸度 :酸度控制在0.51mol/L 。過(guò)低 MnO2 沉淀，過(guò)高草酸分解。* 滴定速度 : 開始滴定時(shí)的速度不宜太快。* 催化劑 : 滴定前加入幾滴 MnSO4。有效數(shù)字及誤差1評(píng)價(jià)定量分析結(jié)果的優(yōu)劣 ,應(yīng)從準(zhǔn)確度和精密度兩方面衡量。這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)結(jié)果首先要求精密度搞，才能保證有準(zhǔn)確結(jié)果，但高的精密度也不一定能保證有高的準(zhǔn)確度。2pH=3.05 的有效數(shù)字的是2位， 0.00840的有效數(shù)字是3位。3pNa+=7.10 的有效數(shù)字位數(shù)

31、是2。4按有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則計(jì)算下列結(jié)果135.62+0.33+21.2163=157.17。58.69+8 × 12.01+14× 1.0079+4 × 14.0067+4× 15=.9994 288.91。5以酸堿滴定法測(cè)得土壤中SiO2 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為： 28.62% ,28.59% ,28.51%, 28.48%,28.63% 。求平均值為；標(biāo)準(zhǔn)偏差為；當(dāng)置信度為95%時(shí)平均值的置信區(qū)間 （已知 n=6，p=95%時(shí) ,t=2.57）為。6用某種方法測(cè)定一純化合物中組分A 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 共 9 次，求得組分 A 的平均值 =60.68%,標(biāo)準(zhǔn)偏差

32、s=0.042%。已知 =60.66%,t 0.05,8=2.31。求：平均值的置信區(qū)間為(60.68 ±0.03)%。 與 之間無(wú)顯著性差異。（填有或無(wú)）t=1.43 2.317有限次測(cè)量數(shù)據(jù)偶然誤差服從t 分布規(guī)律 ,分析結(jié)果之間的精密度是否存在顯著性差異用F 檢驗(yàn)法檢驗(yàn)。8檢驗(yàn)分析結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間是否存在顯著性差異，應(yīng)當(dāng)用t檢驗(yàn)法 ;判斷同一試樣的兩組測(cè)定結(jié)果的平均值之間是否存在顯著性差異，應(yīng)先用F檢驗(yàn)法判斷兩組數(shù)據(jù)的精密度有否顯著性差異，再進(jìn)一步用t 檢驗(yàn)法判斷平均值間有否顯著性差異。9兩位分析人員對(duì)同一試樣用相同方法進(jìn)行分析，得到兩組數(shù)據(jù)，欲判斷兩人分析結(jié)果之間是否

33、存在顯著性差異，應(yīng)采用的分析方法是F 檢驗(yàn)加 t 檢驗(yàn)。10 根據(jù)誤差傳遞的規(guī)律，在一系列分析步驟中，每一步驟的測(cè)量誤差環(huán)節(jié)對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響有舉足輕重的作用。11數(shù)據(jù)處理的任務(wù)是由樣本推斷總體的含量。重量與沉淀;.1沉淀的形態(tài)按其物理性質(zhì)不同可分為晶型沉淀和無(wú)定形沉淀兩類。2沉淀形成過(guò)程中晶核的形成有兩種，一種是均相成核，另一種是異相成核。3晶型沉淀的條件是稀、熱、慢滴快攪、陳化4用 NH4Cl-NH3 沉淀 Fe(OH)3 與 Ca2+分離時(shí)，為使Ca2+共存沉減少， NH4Cl 的濃度應(yīng)當(dāng)大些，NH3 濃度應(yīng)當(dāng)小些。若與 Zn2+分離，為使 Zn2+共存沉小些， NH4Cl 濃度應(yīng)當(dāng)

34、小些， NH3濃度應(yīng)當(dāng)大些。（指大或小）5BaSO 沉淀和 AgCl沉淀可分別用H O和稀 HNO洗滌，其423原因是BaSO沉淀要水洗滌的目的是洗去吸附在沉淀表面的雜質(zhì)離子。AgCl4沉淀為無(wú)定形沉淀， 不能用純水洗滌， 這是因?yàn)闊o(wú)定形沉淀易發(fā)生膠溶，所以洗滌液不能用純水，而應(yīng)加入適量的電解質(zhì)。用稀HNO3還可防止+3Ag 水解，且HNO 加熱易于除去。6現(xiàn)有 BaSO4 多相離子平衡體系，如果加入BaCl2 溶液，主要是同離子效應(yīng)，溶解度減??；如果加入 NaCl 溶液，主要是鹽效應(yīng)，溶解度增大。sp-13sp-18-對(duì)-7在固體 AgBr(K =4× 10 )和 AgSCN(K

35、=7×10 )處于平衡的溶液中， BrSCN的比值為2。2.4 × 108沉淀重量法在進(jìn)行沉淀反應(yīng)時(shí)，某些可溶性雜質(zhì)同時(shí)沉淀下來(lái)的現(xiàn)象叫共沉淀現(xiàn)象，其產(chǎn)生原因除表面吸附、生成混晶外還有吸留和包藏。9由于表面吸附引起的共沉淀，吸附層主要吸附的離子是構(gòu)晶離子，擴(kuò)散層中主要吸附的離子是與構(gòu)晶離子的電荷相反的離子10Ag+在過(guò)量的 NaCl 溶液中形成沉淀， 則 AgCl沉淀表面的吸附層主要由Cl-構(gòu)成，擴(kuò)散層主要由Na+構(gòu)成。11沉淀滴定中的莫爾法可用于Cl-的測(cè)定，介質(zhì)的pH 控制在6.5-10.5范圍為宜，若酸度過(guò)高，則測(cè)定結(jié)果偏大。三、大題原子吸收1.原子吸收光譜分析的光源

36、應(yīng)當(dāng)符合哪些條件？為什么空心陰極燈能發(fā)射半寬度很窄的譜線？原子吸收光譜分析的光源應(yīng)當(dāng)符合以下基本條件：譜線寬度“窄” （銳性），有利于提高靈敏度和工作曲線的直線性。譜線強(qiáng)度大、背景小，有利于提高信噪比，改善檢出限。穩(wěn)定，有利于提高測(cè)量精密度。燈的壽命長(zhǎng)?？招年帢O燈能發(fā)射半寬度很窄的譜線， 這與燈本身的構(gòu)造和燈的工作參數(shù)有關(guān)系。 從構(gòu)造上說(shuō)，它是低壓的，故壓力變寬小。從工作條件方面，它的燈電流較低，故陰極強(qiáng)度和原子濺射也低，故熱變寬和自吸變寬小。正是由于燈的壓力變寬、熱變寬和自吸變寬較小，致使等發(fā)射的譜線半寬度很窄。2.在原子吸收分析中，為什么火焰法（火焰原子化器）的絕對(duì)靈敏度比非火焰法（石墨原

37、子化器）低？火焰法是采用霧化進(jìn)樣。因此：試液的利用率低，大部分試液流失，只有小部分（約X%）噴霧液進(jìn)入火焰參與原子化。稀釋倍數(shù)高，進(jìn)入火焰的噴霧液被大量氣體稀釋，降低原子化濃度。被測(cè)原子在原子化器中（火焰）停留時(shí)間短，不利于吸收。分離與富集1.重要的萃取分離體系(根據(jù)萃取反應(yīng)的類型)。;.螯合物萃取體系，離子締合物萃取體系，溶劑化合物萃取體系，簡(jiǎn)單分子萃取體系配位滴定法1根據(jù) EDTA的酸效應(yīng)曲線（即Ringbom 曲線），可獲得哪些主要信息？(1)由于 H+離子存在使 EDTA參加主反應(yīng)的能力降低的現(xiàn)象，稱為EDTA的酸效應(yīng)。(2)單獨(dú)滴定某種金屬離子時(shí)允許的最低PH2為什么在絡(luò)合滴定中要用緩沖溶液控制溶液的pH 值？（部分答案）M 要準(zhǔn)確滴定有一定的 PH 范圍， EDTA的酸效應(yīng)隨PH 變化很大，直接影響M 能夠準(zhǔn)確滴定，金屬指示劑的使用也有一定的PH 范圍3.（ 10分） 以 2.0-2-23+2+× 10mol/L 的 EDTA滴定濃度均為2.0 × 10mol/L 的 Al 和 Zn 混合溶液中2+3+-2的 Zn，在 pH=5.5時(shí)，欲以 KF 掩蔽其中的 Al，終點(diǎn)時(shí)游離 F