食品中營養(yǎng)成分的分析

1、第三章食品營養(yǎng)成分的分析食品營養(yǎng)成分：就是指食品中對人體具有營養(yǎng)學(xué)意義的成分。主要有蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、維生素、礦物質(zhì)（也稱為無機(jī)鹽）和水。其中，蛋白質(zhì)、脂肪和碳水化合物 被稱為三大營養(yǎng)素。它們都是動植物食品中的主要組成成分，能供給機(jī)體能量。無機(jī)鹽和維生素則不能給人類提供熱量，但它們是人體多種酶和生理活性物質(zhì)的重要組成部分。水則是維持人體生存的重要物質(zhì)。食品營養(yǎng)成分的攝入是否合理直接關(guān)系著人體的健康，但是沒有一種天然的食物能供給人體所需的全部營養(yǎng)素。 因此，對食品進(jìn)行營養(yǎng)成分分析，掌握食品中營養(yǎng)素的質(zhì)和量，指導(dǎo)人們合理營養(yǎng)與膳食，對食品的生產(chǎn)、加工、運輸、貯藏、銷售過程進(jìn)行營養(yǎng)成分的檢測

2、，及 時了解食品品質(zhì)的變化，以及為食品新資源和新產(chǎn)品的研發(fā)提供可靠的依據(jù)。第一節(jié)食品中水分的測定水分是食品的天然成分，也是動植物體內(nèi)不可缺少的重要成分，具有及其重要的生理作用。如水是體內(nèi)營養(yǎng)素及其代謝產(chǎn)物的良好溶劑，是體內(nèi)各種化學(xué)反應(yīng)的介質(zhì)，能幫助營養(yǎng)素的吸收和代謝產(chǎn)物的運輸、排泄，同時在調(diào)節(jié)體溫、潤滑關(guān)節(jié)和肌肉、減少摩擦等方面都發(fā)揮 了重要的作用。一、食品中水分的存在形式及測定意義1、食品中水分主要有兩種 存在形式、即結(jié)合水和游離水。結(jié)合水：是指在食品中與其他成分結(jié)合在一起形成食品膠體狀態(tài)的水。如：與蛋白質(zhì)、淀粉水合作用的和膨脹吸收的水分，以及某些鹽類的結(jié)晶水等，壓榨不能使它與組織細(xì)胞分離，

3、在達(dá)到水的沸點時，這部分水也不能通過蒸發(fā)而脫去。游離水：是存在于動植物細(xì)胞外的各種毛細(xì)管和腔體中，包括吸附于食品表面的吸附水和濕存水。食品水分含量的多少，直接影響食品的感官性狀及組成比例，改變營養(yǎng)素及有害物質(zhì)的濃度。食品中的水分又是微生物繁殖的重要條件，可加速污染物質(zhì)的擴(kuò)散， 不利于食品的貯存， 縮短食品的食用期限。所以，食品中水分的含量食品的重要質(zhì)量指標(biāo)?？刂坪蜏y定食品中水分含量的 意義:控制食品中水分的含量關(guān)系到食品品質(zhì)的保持和穩(wěn)定性的提高。測定食品的水分不僅可以 了解食品水分的含量和掌握食品的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)（如國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 規(guī)定，奶油中水分應(yīng)M 16%，肉松中水分應(yīng)M 20%等），還可以增加其

4、他測定項目的可比性。二、食品中水分測定的方法食品中水分的測定一般采用直接干燥法（常壓干燥法）、減壓干燥法（真空干燥法）、蒸儲法等其他方法。（一）直接干燥法（常壓干燥法）（掌握）1. 原理：在常壓下于95 C100 C干燥食品樣品，使其中的水分蒸發(fā)逸出，至食品樣品質(zhì)量 達(dá)到恒重。根據(jù)樣品所減少的質(zhì)量，計算樣品中水分的含量。食品中的水分含量： 一般是指在100C左右直接干燥的情況下，食品在加熱前后所失去物質(zhì)的總量。因為直接干燥法是以試樣在蒸發(fā)前后的失重來計算水分含量，故適用于在95-105 C范圍內(nèi)不含或含揮發(fā)性物質(zhì)甚微的各種食品。主要包括谷類及其制品、淀粉及其制品、調(diào)味品、水產(chǎn)品、旦制品、乳制品

5、、肉制品、發(fā)酵制品和醬腌菜等。恒重:（除另有規(guī)定外）系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下（樣品1g）的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進(jìn)行。熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。在每次干燥后應(yīng)立即取出放入干燥器中，待冷卻至室溫后稱量。（若熾灼應(yīng)在高溫爐內(nèi)降溫至300攝氏度左右時取出放干燥器中，待冷卻至室溫后稱量）恒重是一種狀態(tài)，任何情況下都不改變，一個不變的物理性質(zhì)。2. 儀器:電熱恒溫干燥箱；精密天平；稱量瓶；蒸發(fā)皿。3. 操作方法：（1）固體樣品稱量瓶的處理：潔凈鋁制或玻璃制稱量瓶置于干燥箱中（瓶蓋斜支于瓶邊）95-10

6、5 C干燥0.5-1.0 h 加蓋，置于干燥器內(nèi) 冷卻0.5 h 稱量（精確至 0.001g） r 重復(fù) 干燥冷卻步驟至恒重樣品的測定：粉碎或磨細(xì)的樣品 2.00-10.0g置于稱量瓶中，試樣厚度約為5mm 加蓋，精密稱量"置于干燥箱中（瓶蓋斜支于瓶邊）->95-105 C干燥2-4 h >加蓋，置于干燥器內(nèi) 冷卻0.5 h 稱量（精確至 0.001g） r 重復(fù)干燥冷卻步驟至恒重（直至前后 兩次質(zhì)量差不超過 2mg）（2）半固體或粘稠液體樣品海砂的準(zhǔn)備：水洗凈的海砂加入6mol/L HCl溶液煮沸0.5 h水洗至中性r 加入6mol/L NaOH 溶液煮沸0.5 h水洗

7、至中性 95-105 C干燥備用蒸發(fā)皿的準(zhǔn)備：潔凈蒸發(fā)皿內(nèi)放入10.0g海砂及一根小玻棒置于干燥箱中95-105 C干燥0.5-1 h置于干燥器內(nèi) r 冷卻0.5 h稱量r 重復(fù)干燥冷卻步驟至恒樣品的測定：半固體或粘稠液體樣品精密稱量5-10g置于蒸發(fā)皿中伴隨攪勻，沸水浴蒸干擦去皿底水滴置于干燥箱中r 95-105 C干燥4 h 加蓋，置于干燥器內(nèi) 冷卻0.5 h 稱量（精確至0.001g） r重復(fù)干燥冷卻步驟至恒重4.計算：水分（%）= 干燥物（%）=100-水分（%）m1為稱量瓶和樣品質(zhì)量,m2為干燥后稱量瓶和樣品的質(zhì)量,m3為稱量瓶（或蒸發(fā)皿、海砂、6玻璃棒）的質(zhì)量5. 說明及注意事項：

8、 1）此法雖設(shè)備和操作簡單，但時間較長，且不大適宜膠體食品以及高脂肪和高糖食品或含 有較多高溫易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。2）烘箱應(yīng)放置于室內(nèi)干燥和水平處，防止振動和腐蝕。3）注意安全用電，根據(jù)烘箱耗電功率安裝足夠容量的電源閘刀。選用足夠的電泳導(dǎo)線，并應(yīng)有良好的接地線。4）帶有電接點水銀溫度計式溫控器的烘箱，應(yīng)將電接點溫度計的兩根導(dǎo)線分別接至箱頂?shù)膬蓚€接線柱上。5） 放入樣品時應(yīng)注意排列不能太密。散熱板上不能放試品，以免影響熱氣流向上流動。禁 止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)及有腐蝕性的物品。6）有鼓風(fēng)機(jī)的烘箱，在加熱和恒溫的過程中必須將鼓風(fēng)機(jī)開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。7）工作完畢

9、后應(yīng)及時切斷電源 ，確保安全。烘箱內(nèi)外要保持干凈。使用時，溫度不要超過 烘箱的最高使用溫度。為防止?fàn)C傷，取放試樣時需要專用工具。8）在測定過程中，秤量瓶從烘箱中取出后應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到 恒重。9）干燥器內(nèi)要用硅膠作為干燥劑，硅膠吸濕后效能會減低，故當(dāng)硅膠藍(lán)色減退或變紅時，需及時換出，吸濕后的硅膠可以置于135C下烘4h,使其再生后再用，若硅膠吸附油脂后,10）濃稠態(tài)試樣直接加熱干燥,需加入精制海沙或無水硫酸鈉,去濕能力會大大減低。其表面容易結(jié)硬殼焦化， 使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻， 故在測定前,攪拌均勻，以防止食品結(jié)塊，同時增大受熱與蒸發(fā)面積，加 速水分蒸發(fā)，縮短分析時間。11

10、） 對于水分含量在16%以上的試樣，通?？梢圆捎脙刹礁稍锓ㄟM(jìn)行測定。即首先將試樣稱出總質(zhì)量后，在自然條件下風(fēng)干15-20h,使其達(dá)到安全水分標(biāo)準(zhǔn)，在準(zhǔn)確稱量，烘干。12）果糖含量較高的試樣，如水果制品、蜂蜜等，在高溫下（>70C）長時間加熱，其果糖發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致結(jié)果明顯誤差，應(yīng)用減壓干燥法。13） 含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及能基化合物的試樣，長時間加熱會發(fā)生洗基反應(yīng)，析出水分 而導(dǎo)致誤差。14） 在水分測定中，恒重的標(biāo)準(zhǔn)一般為1-3mg,依食品種類和測定要求而定。15） 本法測得的水分還包括微量的芳香油、醇、有機(jī)酸等揮發(fā)性成分。對于含揮發(fā)性組分較 多的試樣，可采取蒸儲法測定水分含量

11、。6. 秤量瓶規(guī)格：分為玻璃秤量瓶 和鋁質(zhì)秤量瓶 兩種。前者耐酸堿，不受試樣性質(zhì)的限制，常用于干燥法；鋁 質(zhì)質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但不耐酸，常用于減壓干燥法。秤量瓶以試樣置于其中平鋪后厚度不 超過平高1/3為宜。（二）減壓干燥法（真空干燥法） （掌握）1. 原理：采用比較低的溫度，在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分，樣品中減少的量即為樣品的水分含量。2. 儀器：真空干燥箱3. 操作方法：除干燥方法采用真空干燥箱,70C, 600 mm Hg柱干燥5 h夕卜，其余步驟同上。4. 說明及注意事項：1）一般在100 C以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品

12、都采用真空干燥法。2）真空干燥箱內(nèi)各部位要求均勻一致，若干燥時間縮短時，更應(yīng)嚴(yán)格控制。3）由于直讀夭平與被測量物之間的溫度差會引起明顯的誤差，故在操作中應(yīng)力求被稱量物與夭平的溫度相同后再稱重，一般冷卻時間在0.5-1h。4）減壓干燥時，自干燥箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時開始計算烘干時間恒重一般以減量不超過0.5mg時為標(biāo)準(zhǔn)，但對受熱后易分解的試樣則可以不超過1-3mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。（三）蒸£留法1. 原理:基于兩種互不溶解的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點，加入與水互不混溶的 有機(jī)溶劑于樣品中，使食品中的水分和溶劑共同蒸出，冷凝并收集蒸儲液，由于密度不同， 儲出液在接收管中分層

13、，根據(jù)儲出液中水的體積，可計算出試樣中水分的含量。此法由于采取一種高效的換熱方式，水分可以迅速移去。此外，因測定過程在密閉容器中進(jìn)行，加熱溫度比直接干燥法低，故對易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的試樣的測定的準(zhǔn)確度明顯于干燥法。此法是唯一公認(rèn)的水分含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。常用的溶劑有汽油（95-120C）、苯（80C）、甲苯（111C）、二甲苯（140C）、四氯乙烷（146C）、 三氯乙烯（87C）等，其中以甲苯和二甲苯應(yīng)用最普遍。2. 儀器和試劑：水分測定蒸儲器,甲苯或二甲苯（分析純）3. 操作方法：1） 水分測定器的清洗。每次使用前必須用重銘酸鉀-硫酸洗滌液充分洗滌，用水反復(fù)沖洗干

14、凈后烘干。2） 測定：準(zhǔn)確稱量適量的試樣，放入250mL錐形瓶中，加入新蒸儲的甲苯 75mL,連接冷凝管和水分接受管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接受管。（冷凝管上口塞少量脫脂棉或安裝盛有氯化鈣的試管，防止大氣中水分凝結(jié)）。慢慢加熱蒸偏，使每秒中得儲出液 2滴, 待大部分水分已經(jīng)蒸出后，加速蒸儲約每秒鐘4滴（勿使?fàn)t溫過高，避免蒸氣溢出冷凝管頂 端），當(dāng)水分完全蒸出后，接收管內(nèi)的體積不再增加時，關(guān)閉熱源，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴， 可用附有小小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸偶片刻直至接收管和冷凝管壁上無水滴附著，接收管水平保持10min不變，為蒸儲終點，讀取接受管水層容積。4. 計

15、算：水分（%） x= （ v/w） x 100x為樣品中水分的含量（mL/100g）、為刻度管中水層的容積（mL）, w為樣品的質(zhì)量（g）5. 說明及注意事項：1）本法對谷物、干果、油類和香料等樣品檢驗結(jié)果較準(zhǔn)確。特別是香料，蒸儲法是唯一的、 公認(rèn)的水分檢驗分析方法。2） 試樣用量：一般谷類、豆類約20g，魚、肉、蛋、乳制品約為 5-10g,蔬菜、水果約5g。3）對不同的食品，可以使用不同的有機(jī)溶劑進(jìn)行蒸偏，一般大多數(shù)香辛料用甲苯作為蒸儲 劑；對于在高溫易分解的試樣，用苯作為蒸e留劑。4）一般加熱溫度不宜太高，溫度太高會造成冷凝管上端水汽難以全部回收。如果試樣含糖 量高，用油浴比較合適。5）試樣為粉狀或半流體時，先將底鋪滿干凈海沙，在加入試樣和蒸儲劑。6）所用甲苯必須無水，可將甲苯經(jīng)過氯化鈣或無水硫酸鈉吸水，過濾蒸儲，棄其初儲液， 收集澄清透明溶液為無水甲苯。（四）卡爾費休法（了解）是碘量法在非水滴中的一種應(yīng)用，對于測定水分最為專一，也是測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法（五）紅外線干燥法 （了解）以紅外線燈管作為熱源，利用紅外線輻射加熱試樣，高效快速的使水分蒸發(fā)，根據(jù)干燥 前后