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1、ICP-AES v ICP-OES、ICP-MSv AAS 究竟有何區(qū)別?ICP即:電感耦合等離子體。但有時(shí),人們也可能會(huì)在口語(yǔ)中,以簡(jiǎn)稱的“ ICP”來(lái)代替“ ICP-OES和ICP-AES。ICP-MS,就是“以ICP 方式離子化的”質(zhì)譜一一也就是說(shuō),還有其它種類的質(zhì)譜,有時(shí),人們也會(huì) 叫“ ICP質(zhì)譜”。那么他們和AAS有何區(qū)別?在選擇分析方法時(shí)該如何選 擇?本文告訴你!先說(shuō) 1CP4ES. ICP-OESICP-AES vs ICP-OESOESikOptical Emission Spectrometer,0 AES ft Atomic Emission Spectroscopy???/p>
2、兩 者都是指電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜, 是一樣白勺??谝?yàn)槎硇娮幽茏V的縮寫(xiě)也是AES,所以后 來(lái)ICP-AES通常部披叫ffelCP-OESo對(duì)于擁有ICP-AES技術(shù)背景的人來(lái)講,ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀 作為 檢測(cè)器的等離子體(ICP),而質(zhì)譜學(xué)家則認(rèn)為ICP-MS是一個(gè)以ICP為源 的質(zhì)譜儀。事實(shí)上,ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是及其相 似的o ICP-AES測(cè)量的是光學(xué)光譜(165-800nm) , ICP-MS 測(cè)量的是離子質(zhì)譜,提供在3250 amu圍每一個(gè)原子質(zhì)量單位(amu)的 信息,因此,ICP-MS除了元素含量測(cè)定外,還可測(cè)量同位素。和AAS I
3、CP-MS比較,AAS是原子吸收光譜,因?yàn)橹焕迷庸庾V中 單色光照射,所以只能檢測(cè)一種元素的含量,不過(guò)檢測(cè)限比較低而且重現(xiàn) 性比較好.ICP-AES是原子發(fā)射光譜,檢測(cè)原子光譜中的多條譜線檢測(cè)限 也比較低,而且多通道的可以同時(shí)檢測(cè)多種原子和離子比較方便重現(xiàn)性也 不錯(cuò).ICP-MS是ICP質(zhì)譜聯(lián)用利用質(zhì)譜檢測(cè)同位 素含量來(lái)檢測(cè)元素的含 量檢出限最低.效果最理想。適用圍:AAS用于已知元素含量的檢測(cè).ICP可以用于已知,也可 以用 于未知適合多元素分析.ICP-MS由于比較貴而且檢出限最低,一般是用 作標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量的時(shí)候。1.檢出限ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級(jí)
4、 (必需記牢,實(shí)際的檢出限不可能優(yōu)于你實(shí)驗(yàn)室的清潔條件),石墨爐 AAS的檢出限為亞ppb級(jí),ICP-AES大部份元素的檢出限為1-10ppb, 些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級(jí)的檢出限。必須指出,ICP-MS的ppt級(jí)檢出限是針對(duì)溶液中溶解物質(zhì) 很少的 單純?nèi)芤憾缘模羯婕肮腆w中濃度的檢出限,由于ICP-MS的耐鹽量較 差,ICP-MS檢出限的優(yōu)點(diǎn)會(huì)變差多達(dá)50倍,一些普通的 輕元素(如SCa、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾,也將惡化其檢出限2. 干擾以上三種技術(shù)呈現(xiàn)了不同類型及復(fù)雜的干擾問(wèn)題,為此,我們對(duì)每個(gè) 技術(shù)分別予以討論。ICP-MS的干擾:質(zhì)譜干擾、
5、基體酸干擾' 雙電荷離子干擾' 基體效應(yīng)' 電 離干擾' 空間電荷效應(yīng)。ICP-AES干擾:光譜干擾、基體效應(yīng)' 電離干擾。GFAASF擾:光譜干擾、背景干擾' 氣相干擾、基體效應(yīng)。3. 容易使用度在日常工作中,從自動(dòng)化來(lái)講,ICP-AES是最成熟的,可由技術(shù)不熟 練的人員來(lái)應(yīng)用ICP-AES專家制定的方法進(jìn)行工作。ICP-MS的 操作直到 現(xiàn)在仍較為復(fù)雜,自1993年以來(lái),盡管在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有 很大的進(jìn)步,但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調(diào)整,ICP-MS的 方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作。GFAAS勺常規(guī)工作雖然是比較容易的
6、,但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。4. 試樣中的總固體溶解量TDS 在常規(guī)工作中,ICP-AES可分析10%TDS勺溶液,甚至可以高至30%勺鹽溶液。在短時(shí)期ICP-MS可分析0.5%的溶液,但大部分分析 人員樂(lè)于采用最多0.2%TDS勺溶液。當(dāng)原始樣品是體時(shí),與 ICP-AES, GFAA9 目比,ICP-MS需要更高倍數(shù)的稀釋,其折算到原始固體樣品中的檢出限顯示不出很大優(yōu)勢(shì)的現(xiàn)象也就不令人驚奇了。5. 線性動(dòng)態(tài)圍LDRICP-MS具有超過(guò)105的LDR各種方法可使其LDR開(kāi)展至108,但不 管如何,對(duì)ICP-MS來(lái)說(shuō):高基體濃度會(huì)導(dǎo)致許多問(wèn)題,而這些問(wèn)題的最好 解決方案是稀釋,正由于這個(gè)原
7、因,ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量/超痕 量分析。GFAAS勺LDR限制在102-103,如選用次靈敏線可進(jìn)行高一些濃度的 分 析。ICP-AES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強(qiáng),可進(jìn)行痕量及主量元素的 測(cè)定,ICP-AES可測(cè)定的濃度高達(dá)百分含量,因此,ICP-AES外加ICP- MS,或GFAA可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室的需要。6. 精密度ICP-MS的短期精密度一般是13%RSD這是應(yīng)用多標(biāo)法在常規(guī) 工作 中得到的。長(zhǎng)期(幾個(gè)小時(shí))精密度為小于5%RSD使用同位素稀 釋法可 以得到很好的準(zhǔn)確度和精密度,但這個(gè)方法的費(fèi)用對(duì)常規(guī)分析來(lái)講是太貴 ToICP-AES的短期精密度一般為0.32%R
8、SD幾個(gè)小時(shí)的長(zhǎng)期精密度小 于 3%RSDGFAAS勺短期精密度為0.55%RSD長(zhǎng)期精密度的因素不在于時(shí)間而 視石 墨管的使用次數(shù)而定。7. 樣品分析能力ICP-MS有驚人的能力來(lái)分析大量測(cè)定痕量元素的樣品,典型的分析 時(shí)間為每個(gè)樣品小于5分鐘,在某些分析情況下只需2分鐘。Con suit ing實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為ICP-MS的主要優(yōu)點(diǎn)即是其分析能力。ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘,全譜直讀型較快,般為2分鐘測(cè)定一個(gè)樣品。GFAAS勺分析速度為每個(gè)樣品中每個(gè)元素需34分鐘,晚上可以自動(dòng) 工作,這樣保證對(duì)樣品的分析能力。根據(jù)溶液的濃度舉例如
9、下,以參考:1.每個(gè)樣品測(cè)定13個(gè)元素,元素濃度為亞或低于ppb級(jí),如果被 測(cè) 元素要求能滿足的情況下,GFAASA最合適的。2. 每個(gè)樣品5-20個(gè)元素,含量為亞ppm至% ICP-AES是最合適的。3. 每個(gè)樣品需測(cè)4個(gè)以上的元素,在亞ppb及ppb含量,而且樣品的 量也相當(dāng)大,ICP-MS是較合適的。無(wú)人控制操作:ICP-MS, ICP-AES,和GFAAS由于現(xiàn)代化的自動(dòng)化 設(shè)計(jì)以 及使用惰性氣體的安全性,可以整夜無(wú)人看管工作。運(yùn)行的費(fèi)用:ICP-MS開(kāi)機(jī)工作的費(fèi)用要高于ICP-AES因?yàn)镮CP-MS的一 些部件有一定的使用壽命而且需要更換這些部件包括了渦輪分子泵、取 樣錐和截取錐以及
10、檢測(cè)器。對(duì)于ICP-MS和ICP-AES來(lái)講,霧化器與炬管的壽命是相同的。如果實(shí)驗(yàn)室選用了ICP-AES來(lái)取代ICP-MS,那么實(shí)驗(yàn)室最好能配備GFAAS GFAAO應(yīng)計(jì)算其石墨管的費(fèi)用。在上述三種技術(shù)中Ar氣的費(fèi)用是一筆相當(dāng)?shù)念A(yù)算,ICP技術(shù)Ar費(fèi)用遠(yuǎn)高于GFAAS附:表 1. ICP-MS, ICP-AES, GFAAS 的簡(jiǎn)單比較ICP-MSICP-AESFlame AASGFAAS檢出限絕大部分元素非常杰出絕大部分元素很好部分元素較好部分元素非常杰出樣品分析能力每個(gè)樣品的所有兀素2-6分鐘每分鐘每個(gè)樣品的5-30個(gè)元素每個(gè)樣品每個(gè)元素15秒每個(gè)樣品每個(gè)元素4分鐘線性動(dòng)態(tài)圍1081051
11、03102精密度短期長(zhǎng)期(4小時(shí))13%v 5%使用標(biāo)可改善精密度0.3 2%v 3%0.1 -1%1-5%干擾光(質(zhì))譜化學(xué)(基體)電離質(zhì)少中等很少高的對(duì)低的影響?多幾乎沒(méi)有很幾乎沒(méi)有多有一些不存少多很少不量效應(yīng)同位素有少不存在無(wú)在無(wú)存在無(wú)固體溶解量(最0.1-0.4%2-25%0.5-3%>20%大可容忍量)可測(cè)元素?cái)?shù)>75>73>68>50樣品用量少多很多很少半定量分析能能不能不能同位素分析能不能不能不能日常操作容易容易容易容易方法試驗(yàn)開(kāi)發(fā)需要專業(yè)技術(shù)需專業(yè)技術(shù)容易需專業(yè)技術(shù)無(wú)人控制操作能能不能能易燃?xì)怏w無(wú)無(wú)有無(wú)操作費(fèi)用高高低中等基本費(fèi)用很高高低中等/高表2
12、檢出限比較Eleme ntICP-MSICP-AESFlame AASGFAASAs<0.050<10<500<1Al<0.010<4<50<0.5Ba<0.005<0.2<50<1.5Be<0.050<0.2<5<0.05Bi<0.005<10<100<1Cd<0.010<1<5<0.03Ce<0.005<15<200000NDCo<0.005<2<10<0.5Cr<0.005<3<10<0.15Cu<0.010<2<5<0.5Gd<0.005<5<4000NDHo<0.005<2<80NDIn<0.010<10<80<0.5La<0.005<1<4000NDLi<0.020<1<5<0.5Mn<0.005<0.5<5<0.06Ni&l
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