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1、、分為:球形分液漏斗(如圖1)、梨形分液漏斗(如圖2)、梨形刻度分液漏 斗(如圖3)(一般:上面的塞子稱為活塞,下面頸脖子上的塞子稱為旋塞)圖2圖3二、分液漏斗用于氣體發(fā)生器中控制加液,也常用于互不相溶的幾種液體的分 離。梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反應(yīng)液使用。三、使用注意事項1、球形分液漏斗的使用注意事項:1)使用前玻璃活塞應(yīng)涂薄層凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用時, 左手虎口頂住漏斗球,用姆指食指轉(zhuǎn)動活塞控制加液。此時玻璃活塞的小槽要 與漏斗口側(cè)面小孔對齊相通,才便加液順利進行。2)作加液器時,漏斗下端不能浸入液面下。2、梨形分液漏斗的使用注意事項: 檢查
2、分液漏斗是否漏水; 混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置于鐵圈上靜置 打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體(水)從分液漏斗下端放 出,待油水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞; 把上層液體(油)從分液漏斗上口倒出。注意:若用梨形分液漏斗進行萃取操作:振蕩時,活塞的小槽應(yīng)與漏斗口側(cè) 面小孔錯位封閉塞緊。分液時,下層液體從漏斗頸流出,上層液體要從漏斗口 傾出。注意:分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來,不要插在分液漏斗里面,尤其是要進 烘箱前;長期不用分液漏斗時,應(yīng)在活塞面加夾一紙條防止粘連。并用一橡筋 套住活塞,以免失落。附:萃取操作及注意事項萃取操作及注意事項操作步驟?操作要點?簡要說明?現(xiàn)象?注意事項
3、?準(zhǔn)備?選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上 的分液?漏斗。檢查分液漏斗的蓋子和旋塞是否嚴(yán)密?檢查分液漏斗是否 泄漏的方法,通常先加入一定 量的?水,振蕩,看是否泄漏?不可使用有泄漏的分液斗,以 保證操作?蓋子不能涂油?加料?將被萃取溶液和萃取劑分 別由分液漏斗的上口倒入,?蓋好蓋子?萃取劑的選擇要根 據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的 溶解度?而疋,冋.時要易于和 溶質(zhì)分離開,最好用低沸點溶 劑。一?般水溶性較小的物質(zhì) 可用石油醚萃取;水溶性較大 的可用苯或乙醚l水溶性極大的用乙酸乙酯?液體分 為兩相?必要時要使用玻璃漏斗加料?振蕩?振蕩分液漏斗,使兩 相液 層充分接觸?振蕩操作一般是把 分液漏
4、斗傾斜,使漏斗的上口 略朝 下?液體混 為乳濁液?振蕩時用力要大,同時要絕對 防止液體泄漏?放氣?振蕩后。讓分液漏斗 仍保持傾斜狀態(tài),旋開旋 塞,放出?蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使 內(nèi)外壓力平衡?氣體放出?切記放氣時分液漏斗的上口要 傾斜朝下,而下口處不要有液體?重復(fù)?振蕩?再振蕩和放氣數(shù)次?操作和現(xiàn)象均與振蕩和放氣相同?靜置?將分液漏斗放在鐵 環(huán)中,靜置?靜置的目的是使不 穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況 須靜置10min左右,較難分=J層者須更長時間靜置?液體分 為清晰的 兩層?在萃取時。特別是當(dāng)溶液呈堿 性時,常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,影響分離。 破壞乳化的方法有:?較長時間靜置?,?輕輕地旋搖漏斗,加速分
5、層?若因兩種溶劑(水與有機溶 劑)部分互溶而發(fā)生乳化,可以加入少 量電解質(zhì)(如氯化鈉),利用鹽析作用加以破壞1若因兩相密度差小發(fā)生乳 化,也可以加入電解質(zhì),以增大水相的 密度?若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳 化,常可加入少量的稀鹽酸或采用過濾 等方法消除?根據(jù)不同情況,還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化?分離?液體分成清晰的兩 層后,就可進行分離。分離液 層時,下層液體應(yīng)經(jīng)旋塞放 出,上層液體應(yīng)從上口倒出?如果上層液體也從 旋塞放岀,則漏斗旋塞下面頸 都所附著的殘液就會把上 層液體 沾污?液體分 為兩部分?合并 萃?取液?分離岀的被萃取溶 液再按上述方法進行萃取,一 般為35次。將所有萃取液 合并,?加入適量的干燥劑進 行干燥?萃取次數(shù)多少,取決 于分配系數(shù)的大小?萃取不可能一次就萃取完全,故須較多次地重復(fù)上述操作。第一次 萃取時使用溶劑量常較以后幾次多一 些?主要是為了補足由
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