超臨界二氧化碳中可降解生物醫(yī)用材料聚乳酸制備實(shí)用教案

1、綱要(gngyo)研究(ynji)背景實(shí)驗(yàn)(shyn)結(jié)果總結(jié)第1頁/共15頁第一頁，共16頁。研究(ynji)背景 可降解生物醫(yī)用材料 可降解生物醫(yī)用材料具有良好的生物相容性、生物可降解性、無毒副作用、對人體無害等特征,這些優(yōu)良(yuling)的性能使得它獲得了廣泛的應(yīng)用。 超臨界二氧化碳 超臨界CO2的特性：CO2具有較低的臨界溫度和壓力，價(jià)格便宜，此外CO2作為溶劑具有許多的優(yōu)點(diǎn)：“綠色”無毒、惰性、不可燃性以及排放方便。第2頁/共15頁第二頁，共16頁。圖1 CO2的溫度(wnd)-壓力相圖 在超臨界狀態(tài)下，CO2兼有氣液兩相的雙重特點(diǎn)(tdin)：高擴(kuò)散系數(shù)和低粘度及對物質(zhì)良好的溶解

2、能力。研究(ynji)背景第3頁/共15頁第三頁，共16頁。 聚乳酸的合成 1）聚乳酸有兩種合成方法，即乳酸的直接(zhji)聚合和丙交酯（乳酸的環(huán)狀二聚體）的開環(huán)聚合。 2）應(yīng)用超臨界CO2合成聚乳酸研究(ynji)背景第4頁/共15頁第四頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)(shyn)部分聚乳酸的合成(hchng)：D,L-丙交酯重結(jié)晶提純(tchn)的D,L-丙交酯超臨界CO2辛酸亞錫聚乳酸第5頁/共15頁第五頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)(shyn)部分實(shí)驗(yàn)條件(tiojin)及結(jié)果編號m丙/gm丙/m辛mco2/gT/P/MPat/h反應(yīng)結(jié)果118.46812000/11959023.545黃白粉末25.4993

3、500/11239016.536液態(tài)低聚物315.21651300/1126902828白色泡沫狀固體415.21531100/11259019.828未反應(yīng)515.22221300/11241102628未反應(yīng)615.28741250/110513018.236未反應(yīng)715.17061300/11081302136粘稠固體815.21431200/11051301528白色泡沫狀固體915.23341200/11201301825松脆白色泡沫狀固體1014.07371000/112813018.124微黃帶粘性泡沫固體第6頁/共15頁第六頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)(shyn)部分對實(shí)驗(yàn)(shyn)條

4、件的優(yōu)化：1）丙交酯與辛酸亞錫的比例 ：m丙：m辛1200：1 2）溫度：90 130（）3）壓力：1518MPa4）時(shí)間(shjin)：對反應(yīng)結(jié)果影響不大第7頁/共15頁第七頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)(shyn)部分紅外（FT-IR）：ABCA-單體丙交酯 B-實(shí)驗(yàn)(shyn)8釜頂產(chǎn)物 C-實(shí)驗(yàn)(shyn)8釜底產(chǎn)物 Nicolet Nexus 670型紅外光譜分析儀，以空白樣品池為背景(bijng)，KBr為壓片材料 第8頁/共15頁第八頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)(shyn)部分核磁（1H-NMR）Mercury-Plus 300型核磁共振波譜儀，以氘代氯仿(l fn)（CDCL3）為溶劑 第9頁/共1

5、5頁第九頁，共16頁。實(shí)驗(yàn)(shyn)部分凝膠滲透(shntu)色譜（GPC）Waters Breeze型凝膠色譜儀，以四氫呋喃為溶劑(rngj) ABA-實(shí)驗(yàn)8提純后的產(chǎn)物B-實(shí)驗(yàn)8未提純的產(chǎn)物 第10頁/共15頁第十頁，共16頁。總結(jié)(zngji) 研究得出實(shí)驗(yàn)的最佳條件是單體丙交酯與辛酸亞錫比例約為1200：1，反應(yīng)(fnyng)溫度為130左右，壓力為18MPa，在此條件下我們得到了分子量最高為54609的聚乳酸。 第11頁/共15頁第十一頁，共16頁。參考文獻(xiàn) 1襲迎祥,王迎軍,鄭岳華.可降解生物醫(yī)用材料的降解機(jī)理( j l).硅酸鹽通 報(bào), 2000, 3: 40-44. 2周賢爵

6、,李進(jìn),邵惠麗等.超臨界CO2中聚乳酸的合成及表征.高分子 材料科學(xué)與工程, 2005, 8（21）: 66-69. 3滕新榮,任杰,易輝.超臨界CO2中聚乳酸的開環(huán)沉淀聚合反應(yīng)研究. 合成纖維, 2005, 1: 3-5. 4H. S. Ganapathy, H. S. Hwang. Ring-opening polymerization of L-lactide in supercritical carbon dioxide using PDMS based stabilizers. Eur. Polym. J, 2007, 43: 119-126. 5David D. Hile, Mic

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8、,L- lactide-co-glycolide) Hydrogels. Journal of Polymer Science, 2007, 45: 4536-4544. 第12頁/共15頁第十二頁，共16頁。 非常感謝劉鑫老師的悉心指導(dǎo)，感謝趙曉嵐師兄的幫助。同時(shí)感謝化學(xué)院創(chuàng)新化學(xué)實(shí)驗(yàn)與研究基金對本(dubn)項(xiàng)目的資助。致謝(zh xi)第13頁/共15頁第十三頁，共16頁。第14頁/共15頁第十四頁，共16頁。謝謝您的觀看(gunkn)！第15頁/共15頁第十五頁，共16頁。NoImage內(nèi)容(nirng)總結(jié)綱要。第1頁/共15頁?？山到馍镝t(yī)用材料具有良好的生物相容性、生物可降解性、無毒副作用、對人體無害(w hi)等特征,這些優(yōu)良的性能使得它獲得了廣泛的應(yīng)用。在超臨界狀態(tài)下，CO2