低溫甲醇洗生產(chǎn)工藝流程

1、低溫甲醇洗生產(chǎn)工藝流程1. 生產(chǎn)工藝原理從變換工序來的變換氣中除含有氫氣、氮氣外，約含有44.7的CO2和少量的H2S與COS等硫化物，還含有CO、CH4、Ar以及飽和的水份等。含氧化合物與含硫化合物是氨合成觸媒的毒物，同時CO2又是生產(chǎn)尿素、食用二氧化碳等的原料，而一氧化碳、硫化物又可進一步回收利用，需要對它們分別脫除回收。根據(jù)我廠整個工藝的設置，采用低溫甲醇洗滌法分別脫除變換氣中的CO2、H2S、COS，將脫除掉的合格CO2送尿素，同時將再生出的H2S送催化氧化硫回收系統(tǒng)。低溫甲醇洗是一種物理吸收法，低溫、高壓下在吸收塔中完成甲醇對CO2、H2S、COS的吸收，吸收了CO2、H2S、COS

2、的甲醇溶液（稱為無硫富甲醇和含硫富甲醇）分別經(jīng)過節(jié)流降壓（少量的H2和CO在吸收過程中也被吸收，經(jīng)節(jié)流降壓閃蒸后得以回收），釋放出CO2，再在熱態(tài)下將CO2、H2S從甲醇溶液中完全再生出來，得到完全再生的甲醇（稱為貧甲醇）循環(huán)使用。系統(tǒng)需要的冷量來自冰機以及吸收了CO2和H2S的高壓甲醇溶液的節(jié)流膨脹（即CO2的解吸）和各水冷器。2. 工藝特點 甲醇溶劑與其它溶劑相比有如下優(yōu)點：1）在低溫、高壓下，甲醇吸收酸性氣體的量遠大于對N2，CO，H2，CH4等的吸收量，即選擇性好，從而大大降低了甲醇的循環(huán)量和減少了有效氣體H2和CO的損失。2）甲醇在低溫下平衡蒸汽壓低，故甲醇損失少。3）甲醇的化學穩(wěn)定

3、性好、冰點低。4）甲醇的粘度小和腐蝕性小。5）甲醇的吸收能力大（約是水的100倍，本菲爾化學溶劑的10倍），且價廉易得。但甲醇溶劑也有如下的缺點：1）因其工藝是在低溫下操作，因此設備的材質要求高。2）為降低能耗，回收冷量，換熱設備特多而使流程變長。3）甲醇有毒，會影響人的健康。3. 裝置規(guī)模處理后的凈化氣量能滿足日產(chǎn)合成氨 800t 的要求。低溫甲醇洗單元的操作彈性為裝置生產(chǎn)能力的50%-100%，低溫甲醇洗單元在50%負荷運轉時，能夠回收較多的CO2以充分滿足尿素生產(chǎn)的需求。裝置年操作330天。4. 工藝流程敘述一般一個H2S吸收塔、CO2吸收塔就可以將原料氣中CO2和H2S洗滌干凈，應該說

4、洗滌過程是相對簡單的，可是溶液的再生相當復雜，溶液再生時一是要獲得一定數(shù)量的高純度的CO2，二是要將H2S濃縮到一定濃度以滿足硫回收裝置的要求，又要確保甲醇溶液的再生貧度。因此再生系統(tǒng)一般設有CO2解吸塔、N2氣提塔（又叫H2S濃縮塔）、甲醇再生塔和甲醇/水分離塔。習慣上根據(jù)操作溫度將甲醇洗工段分為“冷區(qū)”和“熱區(qū)”。冷區(qū)：H2S吸收塔（C-2201）、CO2吸收塔（C-2202）、中壓閃蒸塔(C-2203)、CO2解吸塔H2S濃縮塔（C-2204）以及相關設備因操作溫度在 0以下而稱為冷區(qū)。熱區(qū)：甲醇再生塔（C-2205）、甲醇/水分餾塔（C-2206）以及相關設備，因操作溫度在 0以上而稱

5、為熱區(qū)。以下分單元對低溫甲醇洗各工序進行詳細說明。（參閱PFD工藝流程圖，所提供的數(shù)據(jù)為高硫100%負荷下的物料平衡數(shù)據(jù)）4.1. 原料氣的冷卻從變換來的壓力3.1MPaA、溫度40、含H2：53.76%、CO2：44.77%、CO： 0.6%、H2S+COS：2200PPm，水份0.18%（飽和水）的變換氣112120Nm3/h，經(jīng)原料氣凈化氣換熱器（EA-2201）和原料氣/閃蒸氣換熱器（EA-2217）換熱后，溫度降至27.43，再經(jīng)過原料氣氨冷器（EC-2201）冷卻至約12.25，冷卻后的原料氣進原料氣分離器（V-2201）分離。分離后的變換工藝冷凝液送出界區(qū)至氣化。由于洗滌是在低溫

6、下進行的，為防止氣體中所帶的水份因冷卻結冰造成管道和設備的堵塞，同時為了避免水份帶入系統(tǒng)造成對設備的腐蝕，然后向出變換氣分離器(V-2201)的變換氣中噴入少量甲醇（0.9328m3/h），和變換氣帶過來的飽和水形成共溶溶液，使甲醇水溶液的冰點降低。最后變換氣經(jīng)原料氣/凈化氣/CO2產(chǎn)品換熱器(EA-2202)，將變換氣冷到-2868進H2S吸收塔(C-2201)。4.2. 原料氣中H2S等組分的脫除進H2S吸收塔（C-2201）的變換氣首先通過H2S吸收塔的預洗段，在此微量組分如：NH3、HCN等被來自H2S吸收塔進料氨冷器(EC-2202)的一小股冷富甲醇經(jīng)4快浮閥塔盤吸收洗滌，出H2S吸

7、收塔（C-2201）的預洗甲醇經(jīng)塔底液位控制閥（LV-22007）送至預洗甲醇加熱器(EA-2208)。然后變換氣通過H2S吸收塔（C-2201）的H2S吸收段，H2S、COS等被來自CO2吸收塔的富CO2甲醇液吸收，由H2S吸收塔進料泵(P-2201A/S)輸送來的富CO2甲醇液流量（FR-22004）經(jīng)與原料氣流量（FI-22002）比值調節(jié)后，送入H2S吸收塔（C-2201）的上段。出H2S吸收塔上段主集液盤的甲醇溶液經(jīng)液位控制閥（LV-22005）送入中壓閃蒸塔(C-2203)下段。脫硫后的變換氣再進入CO2吸收塔下段。雖然CO2在甲醇中的溶解熱很小，由于CO2在甲醇中的溶解度很大，致

8、使溶液溫升仍很大，當溫度升高時，CO2在甲醇中的溶解度會減少，不利于吸收，因此必須及時將溶解熱移出，保持溶液溫度在合理的范圍內。CO2吸收塔又分為粗洗、主洗和精洗三段。溫度-58.14，流量270.98t/h的貧甲醇進入CO2吸收塔的頂部，經(jīng)上塔精洗段洗滌CO2后溶液溫度升高到-27.89，為保證甲醇溶液的吸收能力，將甲醇溶液(300.8 t/h)導出吸收塔，經(jīng)富CO2氨冷器（EC-2203）冷卻到-34.95后重新返回CO2吸收塔，進入主洗段繼續(xù)吸收CO2，溶液的溫度又升高到-25.89，再次將甲醇溶液(321.4t/h)導出吸收塔，甲醇液經(jīng)甲醇循環(huán)冷卻器（EA-2204）冷卻到-41.03

9、后再次返回吸收塔，進入粗洗段繼續(xù)吸收CO2，經(jīng)CO2吸收塔粗洗段吸收CO2后，溶液溫度為-23.47導出吸收塔。由于甲醇對H2S的選擇性吸收能力比CO2 要大得多，因此將CO2吸收塔導出來的已吸收了CO2的溫度-23.47、流量為358.6t/h的甲醇溶液中的132.6t/h經(jīng)H2S吸收塔進料泵（P-2201A/S）及H2S吸收塔進料氨冷器（EC-2202），溫度降為-34.95，降溫后返回到H2S吸收塔（C-2201）去吸收H2S+COS，其余未返回H2S吸收塔的無硫甲醇富液226t/h去中壓閃蒸塔(C-2203)上段。出CO2吸收塔的凈化氣：CO2<20PPm、H2S+COS<

10、0.1PPm、溫度-58.09、壓力3.2.94MPa、氣量769645Nm3/h經(jīng)原料氣/凈化氣/ CO2產(chǎn)品換熱器（EA-2202）復熱回收冷量后，溫度為8，再經(jīng)原料氣/凈化氣換熱器（EA-2201）換熱后，溫度31.14、壓力2.90MPaA，送往醇烴化工段。4.3. 甲醇液的閃蒸再生與H2S的濃縮出H2S吸收塔（C-2201）上段的溫度-23.54、壓力2.97MPa、流量131.8t/h的富含CO2、H2S等的含硫甲醇富液減壓到1.5MPa后進入中壓閃蒸塔（C-2203）下段，閃蒸出來的閃蒸氣和中壓閃蒸塔上段閃蒸出的氣體混合后，經(jīng)原料氣/閃蒸氣換熱器（EA-2217）與變換氣換熱后去

11、老廠。（含H2：46.19%、CO2：50.93%、CO：1.04、N2：1.4，氣量1243Nm3/h） C02的生產(chǎn)和H2S的濃縮是在塔C-2204中完成的，該塔由上下兩部分構成，上塔為解吸塔，共分上中下三段，由兩層集液盤分開，中段裝有30塊塔板；下塔為氣提塔，由中間集液盤分為上下兩段，共有87塊塔板，其中下段為14塊塔板。從中壓閃蒸塔（C-2203）的上段底部引出的無硫甲醇經(jīng)閃蒸甲醇氨冷器（EC-2206）降溫后分兩股，一股（流量121327/h）經(jīng)LV節(jié)流控制閥進入氣提/ C02解吸塔（C-2204）的上段，解析出大部分C02，而甲醇液則作為C-2204氣提塔的再洗液，以確保尾氣中硫含

12、量指標；另一股（流量103.82/h）經(jīng)FV-22021節(jié)流控制閥進入氣提/ C02解吸塔（C-2204）的中段頂部第30塊塔板上，解析出大部分C02后作為該塔的再洗液，以確保C02產(chǎn)品氣中硫含量指標。從中壓閃蒸塔（C-2203）的下段底部引出的含C02的富硫甲醇液經(jīng)循環(huán)甲醇換熱器（EA-2215）冷卻降溫,然后分兩路：一路經(jīng)FV-22022節(jié)流控制閥 （流量142098/h）進入氣提/ C02解吸塔（C-2204）的中段第八塊塔板上，在此部分CO2和H2S從甲醇中解析出來；上述第30塊塔板和第八塊塔板兩路甲醇解析后收集于氣提/ C02解吸塔（C-2204）下部集液盤，再進入氣提/ C02解吸

13、塔（C-2204）第20塊塔板上繼續(xù)解吸，由于減壓、氣提，其溫度降至最低，并收集于氣提/ C02解吸塔（C-2204）的集液盤后，用P-2202A/S泵加壓并經(jīng)EA-2205和EA-2204回收冷量，溫度升高后進入氣提/ C02解吸塔（C-2204）下段閃蒸，氣相進入氣提/ C02解吸塔（C-2204）中段，而甲醇液則經(jīng)P-2205A/S泵加壓并在EA-2215中升溫后進入氣提/ C02解吸塔（C-2204）下部繼續(xù)解吸。另一路經(jīng)液位控制閥LV-22024控制中壓閃蒸塔（C-2203）下段液位，去氣提/ C02解吸塔（C-2204）的中段頂部第30塊塔板。這樣，出氣提/ C02解吸塔（C-22

14、04）頂?shù)腃02量達26405NM3h，純度99.01，經(jīng)原料氣/凈化氣/CO2產(chǎn)品換熱器回收冷量后,溫度為8送至界外用戶。為使以上進入氣提/ C02解吸塔（C-2204）的三路甲醇液中的C02進一步得到解析，濃縮H2S，在氣提/ C02解吸塔（C-2204）底部通入由界外來的低壓氮(8000m3h)，用N2氣破壞原系統(tǒng)內的氣液平衡。經(jīng)氣提/ C02解吸塔（C-2204）解吸出的C02隨著氣提N2作為尾氣由塔頂送出(流量36405NM3h，溫度-60.7)，一部分在氮氣冷卻器（EA-2207）中與氣提氮換熱，溫度升高到3.03，一部分在酸性氣/尾氣 （EA-2211）中與酸性氣換熱，兩股氣體匯

15、合后溫度為151.31，進入尾氣洗滌塔（C-2207），用脫鹽水(2000kgh)洗滌，以確保尾氣中CH3OH含量達到要求后部分送往硫回收，部分放空。4.4. 甲醇熱再生 從氣提/ C02解吸塔（C-2204）底部出來的含有H2S和少量CO2的甲醇用熱再生塔進料泵（P-2203）抽出。經(jīng)S-2201過濾并在貧富甲醇換熱器（EA-2206）中加熱后進入熱再生塔（C-2205）的第26塊塔板上,用甲醇蒸汽加熱氣提再生，硫化物和殘余C02隨甲醇蒸汽由塔頂排出在預洗甲醇加熱器（EA-2208）和熱再生塔頂冷凝器（EA-2209）中冷卻，部分冷凝下的甲醇在回流罐（V-220）中分離，用熱再生塔回流泵（P

16、-2207A/S）送至熱再生塔（C-2205）頂作為回流液。出V-2203罐的氣體繼續(xù)在酸性氣再加熱器（EA-2210）和酸性氣/尾氣換熱器（E-2211）冷卻后入酸性氣分離器（V-2202），冷凝的甲醇送至V-2203回收，而氣體部分循環(huán)至氣提/ C02解吸塔（C-2204）的第14塊塔板上，另一部分經(jīng)E-2210升溫后送至界外硫回收。經(jīng)C-2205再生后的甲醇由塔中下部經(jīng)貧甲醇泵（P-2204）抽出，大部分經(jīng)氣提/CO2解析塔甲醇/貧甲醇（EA-2205A/B）和貧/富甲醇換熱器（EA-2206A-L）中換熱降溫至約56.15，進入C02（C-2202）塔頂部作為洗滌液，部分（1780kg

17、/h）送至甲醇水分餾塔（C-2206）頂部底，做為的甲醇水分離（C-2206）回流液。部分去甲醇水分餾塔（C-2206）塔底。塔底有蒸汽再沸器EC-2204提供熱量，部分甲醇溶液經(jīng)甲醇水分餾塔進料泵（P-2206）抽出，送至甲醇水分餾塔（C-2206）中部。P-2204送出的貧甲醇有一小部分作為洗滌液送至中壓閃蒸塔（C-2203）。由于進料氣體含硫高，正常操作時，熱再生塔頂出氣部分不返回 H2S濃縮塔，全部去硫回收裝置，這樣既可節(jié)省冷耗又能減少熱耗。但在設計中保留部分氣體返回 H2S 濃縮塔的H2S增濃管線,以使開停車或進料氣中含硫低時,多一種調節(jié)手段。4.5. 甲醇水分離 從甲醇水分餾塔（C

18、-2206）塔底部引出的含水甲醇進入C-2206塔的第21塊塔板上作為進料。從塔C-2207底部來的甲醇水溶液經(jīng)P-2210加壓并在EA-2212中升溫進入C-2207塔的第17塊塔板上參與蒸餾；該塔的回流液即P-2206來的一小部分貧甲醇，塔頂產(chǎn)生的甲醇蒸汽直接送往C-2205塔的第13塊塔板上作為氣提介質，塔底的廢水，在EA-2212中回收熱量后，部分作為C-2207水洗塔洗滌水，部分作為廢水排放送至生化處理； C-2206塔由蒸汽再沸器EC-2205提供熱量來維持塔的熱平衡。4.6. 尾氣洗滌C-2204氣提塔解吸出的尾氣去尾氣洗滌塔(C-2207)洗滌放空。洗滌后的廢液經(jīng)洗滌水泵加壓，

19、污水冷卻器加熱后去甲醇水分離塔.為了保證尾氣洗滌塔(C-2207)的操作溫度，防止塔板結冰，設置蒸汽管道，由調節(jié)閥控制尾氣洗滌塔塔尾氣溫度。4.7. 新鮮甲醇的補入和廢甲醇的回收利用為保證系統(tǒng)甲醇的需要，本工號所需要的甲醇是由精餾工段提供。當開車充甲醇或正常運行時需向系統(tǒng)補入甲醇時，聯(lián)系調度啟動精甲醇庫的送料泵，將甲醇注入新鮮甲醇罐（V-2208）或再生塔（C-2205）塔底；工號停車時，可將甲醇通過貧甲醇泵（P-2204）、污甲醇泵（P-2208）排往精餾甲醇貯槽。為了方便檢修時各塔和管線設備中的甲醇排放，設有污甲醇地下污甲醇罐（V-2206），容積約10m3，并配有污甲醇泵（P-2208）

20、，當污甲醇罐（V-2206）液位高時，可以啟動污甲醇泵（P-2208）將甲醇送往熱再生塔回流罐（V-2203），回收甲醇。4.8. 氨冷凍系統(tǒng)。低溫甲醇洗系統(tǒng)所需冷量由合成工序的冰機提供。液氨在本工序各氨冷器內蒸發(fā)后氣氨返回冰機。4.9. 溶液過濾本系統(tǒng)設有3臺溶液過濾器。由于在變換工序，會有 Fe(CO)5和 Ni(CO)4（當煤中含有 Ni 時）生成，且隨變換氣帶入甲醇洗工序中。在無 CO 存在的時候，F(xiàn)e(CO)5和 Ni(CO)4與硫化物反應生成 FeS 和 NiS 的固體顆粒，加之變換氣挾帶的催化劑粉塵等，能使甲醇變成為懸浮液，則應通過溶液過濾器除去。如若不保持循環(huán)甲醇的清凈，固體顆

21、粒會沉積在換熱器的管壁上，增加了傳熱熱阻，最終導致冷耗和熱耗增加。開車前的準備工作在施工單位機械竣工的基礎之上，化工投料之前需要完成如下工作：氣相管線的吹掃、液相管線的水沖洗、系統(tǒng)的氣密試驗、單體試車、系統(tǒng)水聯(lián)動試驗、系統(tǒng)干燥。1.1. 氣相管線的吹掃1）目的設備和管道在安裝過程中會帶入各種各樣的雜質，如焊渣、塵土等，在化工投料前必須把其清除干凈，以防止在運行中對閥門、設備造成意外故障。2）范圍本工序選用空氣作為吹掃介質，對本工序所有氣相經(jīng)過的管線、設備進行吹掃。3）技術要求公稱直徑大于或等于 600mm 氣體管道，采用人工清理；公稱直徑小于 600mm的氣體管道采用空氣吹掃。管道吹掃前拆除流

22、量計、法蘭連接的調節(jié)閥、重要閥門、節(jié)流閥、安全閥、儀表等，用短管代替。吹掃的順序按主管、支管、疏排管依次進行，吹掃出的臟物不得進入已合格的管道。吹掃前檢查管道支、吊架的牢固程度，必要時予以加固。吹掃時吹掃口周圍設置禁區(qū)，并標有危險區(qū)警示牌。管道吹掃合格復位后，不得再進行影響管內清潔的其他作業(yè)。吹掃利用生產(chǎn)裝置空壓機，進行間斷性的吹掃；吹掃壓力不得超過容器和管道的設計壓力，流速大于 20m/s。吹掃過程中，當目測排氣無煙塵時，在排氣口設置涂有鉛油靶板檢驗，5min內靶板上無鐵銹、塵土、水份及其他雜物，視為合格。吹掃后的復位工作，注意與機器、設備連接的管道保持自由對中。拆除氣體所經(jīng)過設備頂部的除沫

23、器并在吹掃合格后安裝好。4）吹掃前的準備工作準備木錘10把,以備吹除時使用; 準備好大小不等F扳手5-8把,以備開關閥門時使用;準備白布5米;準備盲板若干塊；準備好手套、防護眼鏡等防護用品；拆除氣相管線上所有的流量測量元件，并接相同尺寸短管；拆除氣相管線上所有止逆閥并接相同尺寸短管；將現(xiàn)場所有壓力、溫度儀表連接管拆開，并在儀表側用堵頭或塑料布包住，當主管線吹掃合格后，打開儀表根部閥對儀表導壓管進行吹掃。確認系統(tǒng)所有閥門處于關閉狀態(tài)，與上游及下游工序已徹底隔離，對拆卸口根據(jù)具體情況用臨時盲板或塑料包住，防止在吹掃前或吹掃過程中進入贓物。 統(tǒng)計系統(tǒng)吹掃所需短管的數(shù)量及規(guī)格并編號。5）吹掃步驟（根據(jù)

24、現(xiàn)場實際情況由開車工程師完善）6）吹掃注意事項整個吹掃過程必須做好記錄，內容應包括：a.吹掃的管線號、路徑、吹掃過程情況記錄；b.吹掃口的具體位置，臨時盲板情況表；c.吹掃好后管道復位情況確認表。在拆卸和復位時，一定要確認相關管線上閥門關閉，吹掃氣已全部停止，并經(jīng)工藝人員確認同意；每段吹掃管道必須有專職人員檢查、簽字認可；吹掃應注意安全，吹掃口應設警戒線或由專人看護；吹掃氣源的停送由專人負責指揮，拆裝管件、檢驗時必須斷氣，不同工序間氣源的停送采用物料停送聯(lián)絡單，氣源控制閥門專人操作；操作人員防護用品：安全帽、安全帶、耳塞及防砸、防燙等用品齊全；吹掃排放口周圍 15 米設立安全警戒區(qū)，吹掃現(xiàn)場周

25、圍設警示牌，夜間設警示燈；設備內作業(yè)辦理相關票證，照明采用安全行燈或手電；臨時管線的配管應滿足吹掃壓力要求；參加作業(yè)人員必須通過培訓并考試合格；吹掃前組織預危分析并培訓；夜間吹掃作業(yè)，在界區(qū)氣源控制閥處、吹掃口排放處設有充足照明；吹掃現(xiàn)場必須確保通道暢通，場地平整。1.2. 液相管線的水沖洗1）目的在本工序設備安裝、吹掃結束后，在設備（如塔、罐、換熱器、泵等）和甲醇流經(jīng)的管道中仍可能有一些雜質，如焊條、焊渣、鐵銹和灰塵等，可能會引起管道、閥門堵塞，造成設備磨損，泵入口濾網(wǎng)及過濾器的頻繁堵塞而影響裝置的平穩(wěn)運行，因此要將這些雜質從設備及管道中沖洗出來。2）范圍 水沖洗的范圍為：本工序甲醇流經(jīng)的管

26、道、塔、罐、換熱器和泵等設備。3）技術要求公稱直徑大于或等于 600mm 液體管道，采用人工清理；公稱直徑小于 600mm的液體管道采用水沖洗。沖洗管道上拆除孔板、法蘭連接的調節(jié)閥、重要閥門、節(jié)流閥、安全閥、儀表等。水洗的順序按主管、支管、疏排管依次進行，沖出的臟物不得進入已合格的管道。水洗前檢驗管道支、吊架的牢固程度，必要時應予以加固。水沖洗時沖洗口周圍設置禁區(qū)。管道沖洗合格并復位后，不得再進行影響管內清潔的其他作業(yè)。沖洗管道使用潔凈水，沖洗奧氏體不銹鋼管道時，水中氯離子含量不得超過 25×106（25ppm）。沖洗時，采用最大流量，流速不低于 1.5m/s。排放水引入可靠的排水井

27、或溝中，排放管的截面積不小于被沖洗管截面積的 60。排水時，不得形成負壓。管道的排水支管全部沖洗。水沖洗連續(xù)進行，以排出口的水色和透明度與入口水目測一致為合格。當管道經(jīng)水沖洗合格后暫不運行時，將水排凈，并及時吹干。水洗后的復位工作，注意與機器、設備連接的管道應保持自由對中。水洗按照流程分段進行，在每個塔、罐、換熱器前斷開做水洗排放口，另外也從設備及管道的低點導淋處排放，每段水洗干凈后方可進入下一段，嚴禁雜質被帶入下一設備中，以保證水洗質量；4）水洗前的準備工作設備及管道安裝和吹掃工作已完成；現(xiàn)場和中控的液位計具備投用條件，中控 DCS 具備投用條件；各塔、罐及管道底部導淋管道上的盲板置通位；本

28、工序地溝已清理干凈，具備投用條件；所有孔板、濾網(wǎng)、節(jié)流閥及止逆閥的閥芯已拆除，并逐個記錄妥善保管，待水洗后復位；液位計的根部閥打開；水源具備條件，管道已接好；所有泵的單試已完成；水洗的排放管接入可靠的排水溝，并保證排泄暢通和安全，排放管的截面積不小于被沖洗管截面的 60；沖洗所經(jīng)過的設備在水沖洗前必須進行人工清理且清理合格。5）水洗步驟（根據(jù)現(xiàn)場實際情況待完善） 6）注意事項整個水洗過程必須做好記錄，內容應包括：a.水洗的管線號、路徑、水洗過程情況記錄；b.水洗排放口的具體位置，臨時盲板情況表；c.水洗完成后管道復位情況確認表。在拆卸和復位時，一定要確認上游有關管線閥門關閉，沖洗水已全部停止，

29、應有工藝人員的確認同意；水沖洗應注意安全，排放口應設警戒線或由專人看護。1.3. 氣密試驗1）目的低溫甲醇洗工序的工藝氣為易燃、易爆氣體，甲醇為易燃、易爆有毒液體，任何一種介質泄漏都會給人身安全和環(huán)境帶來直接的危害。另外本工序有操作壓力高、溫度特別低的特點，任何一種工藝介質的泄漏既不利于人身安全也不利于系統(tǒng)的穩(wěn)定和冷量的平衡。因此應對本工序所有設備接口、管道焊縫、閥門、連接法蘭作氣密試驗，以便將所有的泄漏在開車之前查出并進行處理。2）范圍低溫甲醇洗工序所有設備接口、管道焊縫、閥門、連接法蘭。3）技術要求本工序從操作上可分高、中、低壓三個區(qū)，在查漏工作做完后，要求各壓力區(qū)用空氣充到設計壓力，然后

30、關閉充氣閥，檢查并確認各區(qū)的泄漏率是否滿足國家標準，如不滿足繼續(xù)查漏處理，直到合格為止。升壓卸壓速率均不能大于0.1MPa/3min。本系統(tǒng)的氣密試驗介質為空氣。升壓時按一定的壓力等級逐步升至設計壓力。按國家標準，泄漏率試驗合格標準為：當達到試驗壓力后，穩(wěn)定 24 小時，試驗系統(tǒng)每小時平均泄漏率應符合規(guī)范要求，即 A0.5%。泄漏率公式：A=100(1-P2T1/P1T2)/t %A每小時平均泄漏率，；P1試驗開始時的壓力，MPaA；P2試驗結束時的壓力，MPaA；T1試驗開始時的溫度，K；T2試驗結束時的溫度，K；t試驗時間，小時；試驗壓力：C-2201、C-2201 為：3.8MPaG；

31、C-2203為：1.7MPaG； TC-2204、 C-2206 為：0.4MPaG； C-2207 為：0.3MPaG；高壓區(qū)分 0.5MPaG、1.5MPaG、3.0MPaG、和試驗壓力 3.8MPaG 四個等級，分別進行查漏試壓；中壓區(qū)分 0.5MPaG、1.5MPaG、和試驗壓力 2.2MPaG 三個等級，分別進行查漏試壓；低壓區(qū)直接升到試驗壓力進行查漏試壓；4）氣密前的準備工作準備好盛肥皂水的容器若干只，毛刷3-4把，肥皂若干。確認設備、管道吹掃、水洗工作已完成；空壓機已送出合格的空氣；確認本工序的儀表及調節(jié)閥具備投用條件；本工序所有的安全閥已調校完畢，所有的閥門在安裝前已水壓試驗氣

32、壓試驗合格；確認本工序所有的臨時管線已拆除，管道上盲板處于正確位置，所有閥門已關閉，與其他工序連接的閥門也已關閉；試壓用壓力表或臨時用壓力表已安裝好，壓力表已校驗好，精度不低于1.5 級，最大刻度值為最大被測量壓力的 1.52 倍。5）氣密步驟（根據(jù)現(xiàn)場實際情況由開車工程師完善）6）安全注意事項a.試壓過程中嚴禁系統(tǒng)超壓；b.嚴禁高壓串低壓操作；c.嚴格控制充壓、泄壓速率；d.詳細做好各項記錄； e.空氣充壓后，嚴重泄漏點如果處于死角部位，嚴禁無防護措施靠近或緊固；試氣密時，人員進入設備基礎、地槽等死角部位查漏，必須兩人以上同行，其中一人專司監(jiān)護；f.試氣密時，嚴禁在設計壓力或接近設計壓力下緊

33、固；g.氣密現(xiàn)場設警戒、警示區(qū)，嚴防無關人員進入；升壓過程中法蘭、法蘭蓋側面和正面不準站人；h.查漏人員登高須正確使用安全帶、安全帽、氣密用小桶必須牢固可靠。1.4. 單體試車1.4.1 電機試運轉a.地腳螺栓應緊固完畢，二次灌漿應達到設計強度，抹面工作應結束；b.電機絕緣電阻應符合設計規(guī)定；c.在電機試運轉前用盤車器進行盤車，并檢查各運動部件有無異?，F(xiàn)象。若正常、可停止盤車，點動電機確認電機運轉方向正確后，運轉 2 小時以上。1.4.2 注意事項a.檢查電機有無異常噪音、聲響等。b.檢查主要部位的溫度是否在規(guī)定范圍內。c.檢查機器各緊固部位有無松動現(xiàn)象，檢查驅動電機的電壓、電流及溫升等不應超

34、過規(guī)定值。5.5、如有異?，F(xiàn)象應立即停機檢查、處理。d.試車借宿后斷開電源及其他動力來源e.在運轉過程中，試車人員不得在電機上、安全罩和欄桿上坐立或行走。1.5. 系統(tǒng)水聯(lián)動1）目的在本工序的吹掃、水洗及氣密工作結束后，為使化工投料試車一次成功，需對本工序做水聯(lián)運，即按照甲醇洗的流程將水充到系統(tǒng)內，將所有泵啟動，用水代替甲醇建立循環(huán)。水聯(lián)運過程中要對所有泵進行聯(lián)動試車，以暴露問題和不足并排除之；將所有儀表控制回路投用，作進一步的調試，使其達到設計性能，將所有連鎖投用并作連鎖試驗；對泵用電機作性能考核看是否達到設計參數(shù)；投用中控 DCS 系統(tǒng)，看是否操作靈便、省力；水聯(lián)運過程中可以起到練兵的作用

35、，操作工就像在正常開車和操作一樣熟悉開車、正常操作及停車程序，對流程、DCS的操作、現(xiàn)場工藝、設備更進一步的了解，對機、電、儀人員也是一個練兵機會。水運過程中要投用所有的濾網(wǎng)、過濾器，也是對設備管道的進一步水洗?？偠灾?，水聯(lián)運是對化工投料的預演習。置換和干燥步驟（根據(jù)現(xiàn)場實際情況待完善） 采用重復充壓排放的方法，做到不留死角。 第一回路 由50MN22001B/A引入中壓氮氣 EA-2201EA2216EC2201V-2201EA-2202C2201C2202EA2202EA2201V2213壓縮機進口放空逐步切換開各設備管線最低點排放閥（排污閥后盲板在通位） 第二回路 由50MN2203B

36、/A引入中壓氮氣打開C-2201到中壓閃蒸塔調節(jié)閥，用第一回路的氮氣置換C-2201到中壓閃蒸塔（C-2203）上段這部分管子，然后關閉此調節(jié)閥LV-22011。置換C-2202到中壓閃蒸塔（C-2203）下段這部分管子，然后關閉此調節(jié)閥LV-22004。中壓氮氣中壓閃蒸塔下段原料氣/閃蒸氣換熱器閃蒸氣去老廠放空中壓氮氣中壓閃蒸塔上段EC2206第三回路 由125IN22002引入低壓氮氣低壓氮氣氮氣冷卻器C2204EA2202EA2216C2207（一部分去CO2壓縮機進口放空逐步打開（切換）各設備管線最低排放口進行吹除低溫甲醇洗凈化裝置開車操作2.3.1.系統(tǒng)N2沖壓開啟進原料氣/凈化氣換

37、熱器(EA-2201)管線350PG22001 R1B上的N2閥門，用氮氣給系統(tǒng)充壓。a.H2S、CO2吸收塔（C-2201、2202）系統(tǒng)充壓。b.閃蒸塔系統(tǒng)充壓。c.熱再生系統(tǒng)充壓。2.3.2.甲醇循環(huán)系統(tǒng)灌裝甲醇甲醇溶劑送至裝置區(qū)內新鮮甲醇貯罐（V-2008）中，系統(tǒng)首次灌裝甲醇溶劑約350m3左右。 用新鮮甲醇泵（P-2209）將新鮮甲醇貯罐（V-2008）中的甲醇送到熱再生塔（C-2205）的上部（其操作壓力較低）。 甲醇從熱再生塔（C-2205）沿正常工藝流程灌入系統(tǒng)，工藝泵用于甲醇輸送。按制造商提供的操作說明啟動泵，并按PID圖所示送入或排出系統(tǒng)。 適當調節(jié)小流量旁路閥，換熱器完

38、全地排氣，一旦有液體加入塔內，就應檢查和比較控制室的液位所示與就地玻璃液位計的所示。觀察高、低液位報警和變化。 整個甲醇循環(huán)系統(tǒng)灌裝甲醇順序及操作如下： 主洗甲醇流程灌充中間分兩路：第一路順序：a.啟動新鮮甲醇泵（P-2209）把甲醇送入熱再生塔（C-2205）最上部熱再生段，使熱再生段建立液位。b.待再生段LI-22011液位指示到50%左右，打開最小流量開調節(jié)閥HV-22022，啟動貧甲醇泵（P-2204A/S），然后打開調節(jié)閥FV-22008，緩慢地將甲醇依次灌充到貧/富甲醇換熱器(EA-2206A-L)、氣提/CO2解吸塔甲醇/貧甲醇換熱器（EA-2205A-B）的殼程，最后送入CO2

39、吸收塔頂部第85塊塔板處。c.甲醇依次灌充通過CO2吸收塔上段塔盤吸收塔進料氨冷器(E-C2203)CO2吸收塔中段塔盤甲醇循環(huán)冷卻器（EA-2204）CO2吸收塔下段集液盤，使CO2吸收塔集液盤建立液位。d.待CO2吸收塔集液盤液位達到50%時，啟動H2S吸收塔給料泵（P-2201A/S），緩慢地將甲醇依次灌充進H2S吸收塔進料氨冷器（EC-2202）的管程，進入H2S吸收塔（C-2201）頂，灌充流經(jīng)86層塔盤最后匯集在集液盤上。e.H2S吸收塔集液盤建立起甲醇液位后，開LV-22005閥把甲醇送至中壓閃蒸塔（C-2203）下段。f.待中壓閃蒸塔下段LC-22008液位到50%左右，開流量

40、調節(jié)閥（FV-22022）將甲醇送入氣提/CO2解吸塔解吸下段，或開液位調節(jié)閥LV-22008將甲醇送入氣提/CO2解吸塔氣提段，甲醇液匯集在解吸段塔底，塔底甲醇經(jīng)過U型管線再自流到氣提段第21層塔板處。g.待氣提段液位LI-22018指示50%時，啟動氣提/CO2解析塔循環(huán)泵（P-2202A/S），甲醇依次經(jīng)過EA-2205A-B、EA-2204 ，然后通過液位調節(jié)閥LV-22018把甲醇送入氣提塔中下部第18塊塔盤處。h.待氣提塔中部LI-22023液位指示50%時，啟動氣提/CO2解吸塔下塔循環(huán)泵（P-2205A/S），甲醇灌充進EA-2215管程后進入氣提塔下段。i.待氣提塔下段液位L

41、I-22024指示50%時，開最小流量閥HV-22024，然后啟動熱再生塔進料泵（P-2203A/S），開FV-2205閥對EA2206L-A管程進行甲醇灌充。另一路再生甲醇灌充如下：a.H2S吸收塔給料泵（P-2201A/S）運行穩(wěn)定，CO2吸收塔集液盤液位在50%處并穩(wěn)定，緩慢開調節(jié)閥（LV-22010）把甲醇送入中壓閃蒸塔（C 2203）上段。b.待C-2203上段液位LI-22012在50%時，開調節(jié)閥LV-22012或開調節(jié)閥FV-22021緩慢地將甲醇送入閃蒸甲醇氨冷器（EC-2206）管程，最后進入氣提/解吸塔（C-2204）解吸段頂部流至解吸塔中間集液盤，集液盤的甲醇經(jīng)過U型管

42、線自流到氣提段第87層塔板處。至此主洗流程甲醇罐裝結束。其它甲醇罐裝如下：a.甲醇經(jīng)液位調節(jié)閥（FV-22005）送入H2S吸收塔（C-2201）預洗段，待LI-22007液位達50%左右開FC-22050，對EA-2208管程及C-2206塔進行灌充。b.開調節(jié)閥（FV-22003）向原料線噴入少量甲醇，使噴淋管線充液。c.在罐裝流動停止后，開經(jīng)調節(jié)閥（LV-22042），甲醇送入熱再生塔（C-2205）下部氣提段和熱再生塔再沸器（EC-2204）管程。2.3.3 甲醇循環(huán)冷卻和熱再生（甲醇循環(huán)回路建立）在甲醇循環(huán)系統(tǒng)罐裝甲醇后，甲醇即可在系統(tǒng)里進行循環(huán)。打開去熱再生塔頂冷卻器（EA-220

43、9）冷卻水。為穩(wěn)定甲醇循環(huán)操作，壓力調節(jié)閥應設置為自控狀態(tài)，一旦甲醇循環(huán)開始，就要用N2代替原料氣不斷的對系統(tǒng)補入N2，使系統(tǒng)壓力保持穩(wěn)定，因盡管N2在甲醇中溶解度低，但仍不能忽視被吸收的N2量使系統(tǒng)壓力降低。隨甲醇進入中壓閃蒸塔的一部分N2在中壓閃蒸塔（C2203）排出送至火炬。在氣提/解吸塔（C2204）頂部排放N2，經(jīng)裝置的CO2產(chǎn)品管線和調節(jié)閥（PV-2206）排至大氣。此外，在氣提/解吸塔（C-2204）下部，N2經(jīng)尾氣管線排至大氣在熱再生塔中釋放出來的N2，經(jīng)調節(jié)閥（PV-22043）送至火炬。在甲醇未被冷凍系統(tǒng)冷卻時，系統(tǒng)的操作溫度將隨N2/甲醇循環(huán)而上升。（注意，由于大量甲醇在

44、較高的閃蒸溫度下，閃蒸出來的N2隨甲醇一起被飽和）逐漸增加甲醇的流量到正常值的50-80%，由于泵輸入能量甲醇溫度開始上升，冷量必須由HS2吸收塔進料氨冷器（EC-2202）和富CO2甲醇氨冷器（EC-2203）中的液氨蒸發(fā)來提供。因為甲醇和液氨之間的溫差比正常時高很多，當通過氨冷器液位調節(jié)閥加液氨時，暫時不起作用。進入氨冷器的液氨將馬上蒸發(fā)。調節(jié)閥設置為手動狀態(tài)并僅開啟一點。當甲醇冷卻下來，將調節(jié)閥投入自控狀態(tài)。為了使裝置初次完全地冷卻，冷卻的速率應控制每小時不超過2。當氨冷器液氨的液位建立后，氨冷器的液氨液位調節(jié)閥可轉換到自控狀態(tài)。當溶解氣在甲醇循環(huán)過程中產(chǎn)生的閃蒸冷卻降溫后，最終能使甲醇

45、溫度達到冷卻。使熱再生系統(tǒng)防真空N2自調節(jié)閥投用，為了避免裝置加熱的部分過冷到允許的溫度以下，熱再生塔（C-2205）必須在氨蒸發(fā)開始后立刻投用，適當開啟去熱再生塔最下部氣提段進料閥（LV-22042），并慢慢地把蒸汽引入熱再生塔再沸器（EC-2204），熱再生塔頂冷凝器（EA-2209）供冷卻水，待回流罐（V-2203）液位LG-22043達50%左右，啟動熱再生塔回流泵（P-2207A/S）使熱再生塔（C-2205）再生段的液位（LI-22041）控制在正常值。2.3.4 甲醇水分離運行在建立甲醇循環(huán)后，甲醇/水分餾塔（C-2206）必須投用。操作步驟如下：a.檢查PI-22044正常操作

46、值，如果壓力太低，供N2至熱再生塔（C-2205）。b.把去火炬的壓力控制閥設置為自控狀態(tài)（去硫回收裝置的氣路關閉）.c.給甲醇/水分餾塔（C-2206）和甲醇/水分餾塔再沸器（EC-2205）供脫鹽水，當建立起液位時，停止供脫鹽水。當甲醇/水分餾塔加熱時，如果甲醇/水分餾塔液位消失，最好多補充一些脫鹽水。d.甲醇/水分餾塔再沸器（EC-2205）緩慢引入蒸汽，將調節(jié)閥（FC-22052）設置為自控狀態(tài)。e.在甲醇/水分餾塔（C-2206）頂部（TI-22050）指示約100后，開啟甲醇/水分餾塔進料泵（P-2206A/S）送料。f.根據(jù)（TI-2202）溫度指示，調節(jié)蒸汽流量。直到甲醇水分餾

47、塔中部溫度、頂部與底部之間的溫度達到一個穩(wěn)定值。g.將調節(jié)閥控制器（TC/FC-22052）設置為自控狀態(tài)。h.在甲醇水分餾塔操作穩(wěn)定后（看穩(wěn)定溫度區(qū)域指示），塔底取樣分析，如果塔底物料已達到指標要求，污水可排放至界區(qū)外。為連續(xù)沖洗塔下部的塔盤和保持塔底的液位，應向甲醇水分餾塔加入少量的脫鹽水。i.提高供料和回流的流量至滿負荷正常指標。j.注意甲醇和水的沸點溫度，根據(jù)操作壓力，適當?shù)卣{整（TC-22052）。當循環(huán)甲醇含水量（去P-2204A/S）升高時，水被認為是甲醇最初罐裝或甲醇水分餾塔操作不正常時而帶入裝置內的，處理方法是：用新鮮甲醇加速循環(huán)可有效促使甲醇含水量的減少，具體做法是用來自新

48、鮮甲醇貯罐（V-2208）甲醇作為回流液代替部分循環(huán)的甲醇脫水，但在用新鮮甲醇作回流液之前，先由貧甲醇泵（P-2204A/S）作為回流，待甲醇/水分餾塔（C-2206）操作穩(wěn)定后，再轉換到用新鮮甲醇作為回流。（TC-22052）安裝在甲醇水分餾塔（C-2206）第19層塔盤上，為了塔頂產(chǎn)品更好，第15塊塔盤上和第13塊塔盤上分別裝有（TI-22053）和（TI-22055）兩處測溫點，以便于監(jiān)控水分餾塔運行情況。2.3.5.原料氣導入低溫甲醇洗裝置：A、在原料氣送入低溫甲醇洗裝置之前，為了避免氣體系統(tǒng)的壓力升高，對氣體系統(tǒng)閥門作如下檢查操作。1、凈化氣去火炬管線上的（PV-22003）設置為自

49、控狀態(tài)。2、產(chǎn)品CO2去火炬管線上的（PV-22006）設置為自控狀態(tài)。3、閃蒸氣去火炬管線上的（PV-22021）設置為自控狀態(tài)。4、C-2204下段的氣提尾氣放空。5、酸性氣去火炬管線上的（PICA-22043）設置為自控狀態(tài),所有壓力調節(jié)閥設為正常操作值。B、在上述氣體管線準備好后，檢察甲醇系統(tǒng)是否完全具備以下條件：1、滿負荷操作甲醇/水分餾塔（C-2206）（當原料氣導入裝置時，熱再生塔再沸器（EC-2204）始終在加熱，以使熱再生系統(tǒng)能獲得大量的熱量）；2、循環(huán)甲醇中水含量小于1%；3、檢查再冷卻器期間，由于材料的收縮和拉緊而產(chǎn)生的任何泄露；4、來自氨冷器的甲醇溫度-33；5、去原料

50、氣管線上的甲醇噴淋在打開位置；6、預洗甲醇流量為100%；7、新鮮甲醇灌（V-2206）貯存一定數(shù)量的備用甲醇，8、所有排放和放空關閉，并拆除盲板。C、確認以下工作都完成的情況下，按如下操作順序接原料氣進低溫甲醇洗裝置：1、將凈化氣去火炬的壓力調節(jié)閥（PC-22003）的壓力設置為稍高于原料氣的壓力；2、原料氣管線和其他部分停止用N2充壓，將8字盲板SFS-22001轉至關閉位置；3、為平衡進裝置閥門的壓力，微開進裝置原料氣管線上閥門的旁路閥，然后再打開進裝置原料氣管線上閥門。4、通過降低去火炬的凈化氣壓力調節(jié)閥（PC-22003）設置的壓力，慢慢地增加原料氣的負荷，原料氣的負荷由上游工段調節(jié)。5、送液氨至原料氣氨冷器（EC-2201），為避免原料氣中的水結冰，在原料氣氨冷器殼程氨的溫度應避免降至4以下。6、觀察壓力、溫度和甲醇液位的變化。7、開始向氣提/CO2解析塔（C-2204）氣提段連接充氣提N2。8、上面幾項工作做好后，隨后再開大原料氣進口閥，為了使凈化裝置達到正常操作溫度，適當?shù)卣{節(jié)甲醇的流量比。9、將凈化氣管線上的在線分析儀投入使用，穩(wěn)定裝置操作，現(xiàn)場取樣分析，檢查在線分析儀和下游工段的氣體以及放空氣體。D、凈化氣、CO2氣和富H2S氣體送出：1、整個凈化系統(tǒng)運