第四講 X射線衍射方法

1、現(xiàn)代材料物理研究方法現(xiàn)代材料物理研究方法 第四講第四講 從產(chǎn)生衍射的條件可以看出，并不是隨便把一個單晶體置于從產(chǎn)生衍射的條件可以看出，并不是隨便把一個單晶體置于X射線射線照射下都能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，因為干涉球面完全有可能不與倒易點陣相交。照射下都能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，因為干涉球面完全有可能不與倒易點陣相交。因此，在設(shè)計實驗方法時，一定要保證干涉球面能有充分的機會與倒易因此，在設(shè)計實驗方法時，一定要保證干涉球面能有充分的機會與倒易點陣相交，才能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。點陣相交，才能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。X光入射線光入射線試樣試樣底片底片透射法透射法試樣試樣X光入射線光入射線背射法背射法底片底片干涉球干涉球底片底片X光入射線

2、光入射線晶帶結(jié)點面晶帶結(jié)點面晶帶曲線晶帶曲線透射勞埃照片的愛瓦爾德圖解透射勞埃照片的愛瓦爾德圖解干涉球干涉球底片底片X光入射線光入射線晶帶結(jié)點面晶帶結(jié)點面晶帶曲線晶帶曲線背射勞埃照片的愛瓦爾德圖解背射勞埃照片的愛瓦爾德圖解 反射球反射球倒易球倒易球O*粉末多晶體衍射原理粉末多晶體衍射原理O100110111r*=1/dhkl同族晶面同族晶面hkl一個倒易球一個倒易球多晶體衍射花樣的形成多晶體衍射花樣的形成底片底片試樣試樣入射線入射線2德拜相機示意圖德拜相機示意圖試樣試樣底片底片后光闌后光闌前光闌前光闌入射入射X射線射線熒光屏熒光屏鉛玻璃鉛玻璃注意事項注意事項: 粉末粉末顆粒大于顆粒大于10m，

3、衍射線不連續(xù)；小于，衍射線不連續(xù)；小于100nm時，衍射線變寬，不時，衍射線變寬，不利于分析工作。篩選兩相以上合金粉末時必須讓所有粉末通過篩選，保證組利于分析工作。篩選兩相以上合金粉末時必須讓所有粉末通過篩選，保證組分的一致性。用機械方法得到的粉末具有很大內(nèi)應(yīng)力，會導(dǎo)致衍射線寬化，分的一致性。用機械方法得到的粉末具有很大內(nèi)應(yīng)力，會導(dǎo)致衍射線寬化，應(yīng)在真空或保護性氣氛中退火消除內(nèi)應(yīng)力。對合金中微量相進行分析時，要應(yīng)在真空或保護性氣氛中退火消除內(nèi)應(yīng)力。對合金中微量相進行分析時，要用電解萃取方法單獨分離出微量相，經(jīng)過清洗和真空干燥后作為試樣使用。用電解萃取方法單獨分離出微量相，經(jīng)過清洗和真空干燥后作

4、為試樣使用。入射線入射線底片底片試樣試樣SS22WS前反射前反射背反射背反射背反射背反射S背反射背反射前反射前反射前反射前反射SKW前反射前反射背反射背反射正裝法正裝法倒裝法倒裝法不對稱裝法不對稱裝法底片中部開孔讓后光闌穿過，開口處在前光闌兩側(cè)。衍射花樣由一底片中部開孔讓后光闌穿過，開口處在前光闌兩側(cè)。衍射花樣由一系列弧段構(gòu)成：系列弧段構(gòu)成： 290， 后反射衍射線后反射衍射線測量同一衍射環(huán)的兩弧段間距離測量同一衍射環(huán)的兩弧段間距離S，可計算其衍射角。若相機半徑，可計算其衍射角。若相機半徑R，則：則：=S/4R （弧度）（弧度）以度為單位：以度為單位： =S/4R180/=S/(4R) 57.

5、3因此，因此，2R=57.3mm時，時， =S/2 2R=114.6mm時，時，=S/4底片開口在后光闌兩側(cè)，顯然，底片中部為背反射衍射線，底片開口在后光闌兩側(cè)，顯然，底片中部為背反射衍射線，兩端為前反射衍射線。兩端為前反射衍射線。衍射角按下式計算：衍射角按下式計算：2-4=S/R =/2-S/4R（弧度）（弧度）以度為單位，以度為單位，2R=57.3mm時時： =90-S/2可以消除底片收縮和相機半徑誤差?？梢韵灼湛s和相機半徑誤差。底片開兩孔，分別被前、后光闌穿過，底片開口置于相機底片開兩孔，分別被前、后光闌穿過，底片開口置于相機一側(cè)。不難一側(cè)。不難看出，由前后反射弧對中心點的位置可求

6、出底看出，由前后反射弧對中心點的位置可求出底片上對應(yīng)片上對應(yīng)180圓心角的實際長度圓心角的實際長度W，于是可用，于是可用下式計算衍下式計算衍射角：射角： 4/S=180/W （前反射）（前反射）（360-4）/S=180/W （后反射）（后反射）逆時針逆時針方向：方向：100順時針方向：順時針方向：165絕對精度：絕對精度： 0.01 索拉狹縫索拉狹縫限制射線垂直方向發(fā)散度限制射線垂直方向發(fā)散度發(fā)散狹縫發(fā)散狹縫限制水平發(fā)散度限制水平發(fā)散度防散射狹縫防散射狹縫接收狹縫接收狹縫R2R1金屬絲（陽極）金屬絲（陽極）至高壓電源至高壓電源至前置放大器至前置放大器鈹窗口鈹窗口入射線入射線金屬筒（陰極）金屬筒（陰極）惰性氣體惰性氣體1010甲烷或甲烷或1 1氯氣氯氣6006001000V1000V反應(yīng)速度快，馳豫時間短，反應(yīng)速度快，馳豫時間短，10106 6/s(10/s(106 6cps)cps)少量鉈活化的碘化鈉少量鉈活化的碘化鈉伏特級，伏特級，10105 5cpscps固有電子發(fā)射固有電子發(fā)射計數(shù)管計數(shù)管 前置放大器前置放大器線性放大器線