藥品質(zhì)量檢驗(yàn)綜合知識(shí)

1、藥品質(zhì)量檢驗(yàn)綜合知識(shí)目 錄知識(shí)一 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述知識(shí)二 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序 知識(shí)三 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件知識(shí)四 檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的書(shū)寫(xiě)要求 知識(shí)一 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述 一.藥品質(zhì)量檢驗(yàn) （一）質(zhì)量檢驗(yàn) 質(zhì)量檢驗(yàn)是指對(duì)產(chǎn)品過(guò)程或服務(wù)的一種或多種質(zhì)量 特性進(jìn)行測(cè)量、計(jì)量，并將這些特征與規(guī)定的要求進(jìn)行 比較的一類(lèi)活動(dòng)。 （二）藥品質(zhì)量檢驗(yàn) 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)是指依據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，借助于一定 的檢測(cè)手段，對(duì)藥品進(jìn)行定性、純度要求與安全性檢查， 并將結(jié)果與規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)比較的質(zhì)量控制活動(dòng)。（三）藥品質(zhì)量檢驗(yàn)分類(lèi) 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)分為三類(lèi)： 第一方檢驗(yàn)，即生產(chǎn)者的質(zhì)量檢驗(yàn)，也稱(chēng)生產(chǎn)檢驗(yàn)。 藥

2、品生產(chǎn)檢驗(yàn)由藥品生產(chǎn)企業(yè)完成。 第二方檢驗(yàn)，即買(mǎi)方的質(zhì)量檢驗(yàn)，也稱(chēng)驗(yàn)收檢驗(yàn)。 藥品驗(yàn)收檢驗(yàn)由藥品經(jīng)營(yíng)企業(yè)買(mǎi)方完成。 第三方檢驗(yàn)，即質(zhì)量監(jiān)督管理部門(mén)的質(zhì)量檢驗(yàn)，也 稱(chēng)仲裁與監(jiān)督檢驗(yàn)。藥品仲裁與監(jiān)督檢驗(yàn)由各級(jí)藥品檢 驗(yàn)所完成。 （四）各類(lèi)藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作范疇 1. 藥品生產(chǎn)檢驗(yàn) 藥品生產(chǎn)檢驗(yàn)分別由藥品生產(chǎn)企業(yè)的車(chē)間化驗(yàn)室和 中心化驗(yàn)室承擔(dān)。2.藥品驗(yàn)收檢驗(yàn) 主要是審查供貨方的合法性，核對(duì)清點(diǎn)藥品供貨數(shù) 量。 3.藥品仲裁與監(jiān)督檢驗(yàn) 藥品仲裁與監(jiān)督檢驗(yàn)由各級(jí)藥品檢驗(yàn)所承擔(dān)。 二.藥品質(zhì)量管理 （一）藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理 1.藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理機(jī)構(gòu) 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)見(jiàn)圖1-1-1。 2.藥

3、品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理職責(zé) 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理的主要職責(zé)是： （1）制訂和修訂物料、中間產(chǎn)品和成品的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 與檢驗(yàn)操作規(guī)程，制訂取樣及留樣制度與規(guī)程； （2）制訂檢驗(yàn)用設(shè)備、儀器、試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)品、 滴定液、培養(yǎng)基及實(shí)驗(yàn)動(dòng)物等管理辦法； （3）負(fù)責(zé)原輔料、中間產(chǎn)品、成品的取樣、檢驗(yàn)、 評(píng)價(jià)、報(bào)告，并決定使用及發(fā)放，審核不合格品處理程 序； （4）負(fù)責(zé)產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性試驗(yàn)等工作。 知識(shí)一 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述 （二）藥品經(jīng)營(yíng)企業(yè)質(zhì)量管理 1.藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理機(jī)構(gòu) 藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)見(jiàn)圖1-1-2 2.藥品經(jīng)營(yíng)企業(yè)質(zhì)量管理職責(zé) （1）貫徹執(zhí)行有關(guān)藥品質(zhì)量管理的法律、法規(guī)和行 政規(guī)章； （2）

4、負(fù)責(zé)起草企業(yè)藥品質(zhì)量管理制度； （3）負(fù)責(zé)首營(yíng)企業(yè)和首營(yíng)品種的質(zhì)量審核； （4）負(fù)責(zé)建立企業(yè)所經(jīng)營(yíng)藥品的質(zhì)量檔案； （5）負(fù)責(zé)藥品質(zhì)量的查詢(xún)，藥品質(zhì)量事故調(diào)查； （6）負(fù)責(zé)藥品的驗(yàn)收，指導(dǎo)和監(jiān)督藥品保管工作； （7）負(fù)責(zé)質(zhì)量不合格藥品的審核。 知識(shí)一 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)與管理概述 （三）藥品檢驗(yàn)所1. 藥品檢驗(yàn)所組織機(jī)構(gòu) 藥品檢驗(yàn)所組織機(jī)構(gòu)見(jiàn)圖1-1-3。2.藥品檢驗(yàn)所職責(zé) （1）負(fù)責(zé)本轄區(qū)藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用單位的藥品 檢驗(yàn)和技術(shù)仲裁； （2）草擬本轄區(qū)藥品抽驗(yàn)計(jì)劃，承擔(dān)抽驗(yàn)計(jì)劃分工 的抽驗(yàn)任務(wù)，提供本轄區(qū)藥品質(zhì)量公報(bào)所需的技術(shù)數(shù)據(jù) 和質(zhì)量分析報(bào)告； （3）承擔(dān)部分國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的起草、藥品新產(chǎn)品及

5、 醫(yī)院新制劑審批的有關(guān)技術(shù)復(fù)核工作； （4）承擔(dān)藥品質(zhì)量的認(rèn)證工作；（5）開(kāi)展藥品檢驗(yàn)，藥品質(zhì)量等有關(guān)方面的科研工 作，參與全國(guó)性有關(guān)藥品檢驗(yàn)的科研協(xié)作； （6）指導(dǎo)本轄區(qū)藥品檢驗(yàn)所及藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使 用單位質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的業(yè)務(wù)技術(shù)工作，協(xié)助解決技術(shù)疑 難問(wèn)題，培訓(xùn)有關(guān)的技術(shù)和管理人員； （7）綜合上報(bào)和反饋藥品質(zhì)量情報(bào)信息； （8）執(zhí)行食品藥品監(jiān)督管理局交辦的有關(guān)藥品監(jiān)督 任務(wù)。 知識(shí)二 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序一. 藥品生產(chǎn)企業(yè)藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作程序 （一）通知檢驗(yàn) 每批藥品生產(chǎn)完畢后，生產(chǎn)車(chē)間應(yīng)填寫(xiě)成品請(qǐng)驗(yàn)單 （見(jiàn)表1-2-1），每批原輔料進(jìn)廠后由倉(cāng)庫(kù)填寫(xiě)原輔料 請(qǐng)驗(yàn)單，并通知質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)

6、行隨機(jī)抽樣檢驗(yàn)。 （二）取樣1. 取樣原則 均勻物料可以在每批的任意部位取樣，非均勻物料 一般采取隨機(jī)取樣方式。2. 取樣類(lèi)型 取樣分為常規(guī)取樣、無(wú)菌取樣及復(fù)檢取樣等。3. 取樣設(shè)備 （1）對(duì)固體物料，取樣器有不銹鋼探子、不銹鋼勺、 不銹鋼鏟、鋏子，樣品盛裝容器為具有封口裝置的無(wú)毒 塑料袋、布袋。 （2）對(duì)液體物料，取樣器有玻璃取樣管、玻璃，樣 品盛裝容器為具蓋玻璃瓶。 （3） 取無(wú)菌樣品時(shí)，所有取樣器具均應(yīng)無(wú)菌。 4. 取樣標(biāo)準(zhǔn)操作程序 取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程應(yīng)該對(duì)取樣環(huán)境的潔凈要求、取 樣人員、精神藥品在取樣的特殊要求等應(yīng)有明確的規(guī)定。 5. 取樣數(shù)量 （1）原輔料、中間產(chǎn)品及成品 對(duì)進(jìn)廠原輔料

7、、中間產(chǎn)品及成品均按批取樣檢驗(yàn)。 （2）中藥材 按批取樣檢驗(yàn)。 （3）驗(yàn)收抽樣 取樣后及時(shí)填寫(xiě)取樣記錄（見(jiàn)表1-2-2），每件被抽 樣的物料包裝上要貼上取樣證（見(jiàn)表1-2-3），取樣證 上應(yīng)加蓋質(zhì)量管理部門(mén)專(zhuān)用章（圖中圓圈表示）。 （三）入檢驗(yàn)臺(tái)帳 取樣后及時(shí)將抽取樣品對(duì)應(yīng)的批號(hào)、規(guī)格、數(shù)量及 檢驗(yàn)日期等信息入檢驗(yàn)臺(tái)帳。原輔料、成品等應(yīng)分別建 立檢驗(yàn)臺(tái)帳，如成品檢驗(yàn)臺(tái)帳（見(jiàn)表1-2-4）。 （四）確定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)及操作規(guī)程 檢驗(yàn)操作規(guī)程的內(nèi)容一般包括檢品名稱(chēng)、代號(hào)或編 號(hào)、結(jié)構(gòu)式、鑒別、檢查項(xiàng)目與限度及檢驗(yàn)操作方法等。 （五）檢驗(yàn)并記錄 按檢驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行檢驗(yàn)，及時(shí)做好檢驗(yàn)原始記錄。 （六）處理檢

8、驗(yàn)數(shù)據(jù)及報(bào)告檢驗(yàn)結(jié)果 檢驗(yàn)僅僅是獲得檢測(cè)數(shù)據(jù)，要對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性 作出合理的判斷。 （七）審核檢驗(yàn)原始記錄與報(bào)告書(shū) 檢驗(yàn)原始記錄由檢驗(yàn)人簽章，專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員復(fù)核。 （八）發(fā)送檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)及入倉(cāng) 一般來(lái)說(shuō)，檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)一式4份，一份由檢驗(yàn)部門(mén)存 檔，三份送交生產(chǎn)部門(mén)。對(duì)進(jìn)廠原輔料，送交倉(cāng)庫(kù)的檢 驗(yàn)報(bào)告書(shū)由倉(cāng)庫(kù)存檔；對(duì)成品，則由倉(cāng)庫(kù)在發(fā)貨時(shí)交銷(xiāo) 售部門(mén)轉(zhuǎn)交客戶(hù)。 二 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的工作程序 （一）送檢 1.送檢前應(yīng)查閱相關(guān)藥品檢驗(yàn)所網(wǎng)站。 2.送檢者須持單位介紹信或法人授權(quán)書(shū)，代表單位 送檢。 3.送檢時(shí)須按檢驗(yàn)類(lèi)別要求分別填寫(xiě)注冊(cè)檢驗(yàn)、監(jiān) 督檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)或委托檢驗(yàn)申請(qǐng)表（見(jiàn)表1-2-5）。 4.送檢樣

9、品應(yīng)有完整包裝，標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)符合相關(guān)文 件規(guī)定。抽樣檢品應(yīng)保持封簽完整。 5.檢品量一般為一次全項(xiàng)檢驗(yàn)用量的3倍。 6.送檢時(shí)須按要求提供必要的資料。 （二） 檢品的收檢 1.檢品收檢統(tǒng)一由業(yè)務(wù)技術(shù)科（室）辦理。 2.除報(bào)批產(chǎn)品外，凡未經(jīng)國(guó)家藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn) 生產(chǎn)、試生產(chǎn)的藥品不予收檢。 3.接受的檢品要求檢驗(yàn)?zāi)康拿鞔_、包裝完整、標(biāo)簽 批號(hào)清楚、來(lái)源確切。 4.對(duì)注冊(cè)檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、委托檢驗(yàn)及合同檢驗(yàn)等應(yīng)按 要求收取相關(guān)資料。 5.業(yè)務(wù)技術(shù)科將檢品及檢驗(yàn)申請(qǐng)表等資料進(jìn)行統(tǒng)一 編號(hào)，填寫(xiě)檢驗(yàn)卡，然后送到有關(guān)檢驗(yàn)科室簽收。 （三） 檢驗(yàn) 1.檢驗(yàn)科室接受檢品后，首先核對(duì)檢品與檢驗(yàn)卡是 否相符，然后進(jìn)行

10、檢品登記，再交給檢驗(yàn)人員。 2.檢驗(yàn)者接受檢品后，首先對(duì)檢驗(yàn)卡與樣品中的品 名、包裝、數(shù)量、編號(hào)等進(jìn)行核對(duì)，確認(rèn)無(wú)誤后，按照 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）進(jìn)行檢驗(yàn)， 并按要求記錄。 3.檢品檢驗(yàn)結(jié)束后必須留樣。一般檢品保存1年，進(jìn) 口檢品保存2年，中藥材保存半年，醫(yī)院制劑保存3個(gè)月。 知識(shí)三 藥品質(zhì)量檢驗(yàn)管理文件 一.化驗(yàn)室的安全管理制度 （一） 一般化驗(yàn)室的安全管理要求 1.化驗(yàn)室要做到文明衛(wèi)生，整潔有序。 2.所有的試劑、試藥分類(lèi)擺放，標(biāo)志明顯。 3. 化驗(yàn)室應(yīng)配置必要的消防設(shè)施，擺放合理且處于 完好狀態(tài). 4.進(jìn)入化驗(yàn)室應(yīng)按規(guī)定穿戴工作服和防護(hù)用品；凡 正在進(jìn)行檢驗(yàn)

11、工作時(shí)，不得擅自離開(kāi)工作崗位，以免發(fā) 生意外。 5.禁止在化驗(yàn)室內(nèi)飲食、吸煙，更不能用實(shí)驗(yàn)容器 作食具，不準(zhǔn)擺放與檢驗(yàn)工作無(wú)關(guān)的物品。6.化驗(yàn)室只允許貯存少量必需使用的試藥試劑，多 余的化學(xué)試劑須貯存在規(guī)定的貯存室中。 7. 在使用試藥試劑時(shí)，應(yīng)仔細(xì)核對(duì)品名、規(guī)格，以 免差錯(cuò)。 8.嚴(yán)禁試劑入口，在吸取試液時(shí)，禁止用嘴吸取。 9.凡使用有毒、有刺激、易爆試藥試劑或產(chǎn)生有毒 有刺激氣體時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并按規(guī)定戴好防護(hù) 鏡、乳膠手套、口罩等。 10.開(kāi)啟易揮發(fā)的試劑瓶時(shí)，不可使瓶口對(duì)著自己或 他人，室溫較高時(shí)，還應(yīng)先在冷水里浸一段時(shí)間后再開(kāi) 啟瓶蓋。 11.檢驗(yàn)過(guò)程中要加熱去除易揮

12、發(fā)或易燃性有機(jī)溶劑 時(shí)，應(yīng)在水浴鍋、油浴鍋或嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行。 嚴(yán)禁用明火或電爐直接加熱。 12.使用后的廢棄毒性試劑或試液，需進(jìn)行減毒處理 后方可丟棄。 13.使用電器應(yīng)注意安全，不得用潮濕物接觸電器。 14.使用有毒有刺激試藥試劑，工作完畢后應(yīng)及時(shí)仔 細(xì)地洗手和漱口。 15.工作結(jié)束或離開(kāi)化驗(yàn)室前應(yīng)檢查并關(guān)閉室內(nèi)的水 閥、氣閥、電源等。 （二）分析儀器室的安全管理要求 1.儀器室內(nèi)應(yīng)保持整潔、干凈，有防塵、防震、防 靜電設(shè)施和溫濕度監(jiān)控裝置。 2.檢驗(yàn)用儀器須專(zhuān)人負(fù)責(zé)保管、使用、維修、保養(yǎng) 和定期校驗(yàn)。 3.所有儀器應(yīng)建立相應(yīng)的檔案。 4.所有儀器均應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 5.儀器發(fā)生故

13、障時(shí)應(yīng)及時(shí)報(bào)告，由專(zhuān)人維修。 6.工作結(jié)束后應(yīng)關(guān)掉電源、穩(wěn)壓器，洗好測(cè)量器具， 罩上儀器外罩。 （三） 微生物檢測(cè)室的安全管理要求 1.室內(nèi)要保持清潔整齊。 2.工作時(shí)應(yīng)穿著工作衣、帽，私人的外衣不得與工 作服放置一處。 3.污染有細(xì)菌的物品、器具、實(shí)驗(yàn)桌面等應(yīng)及時(shí)處 理，嚴(yán)格消毒。 4.一切有細(xì)菌或霉菌的培養(yǎng)物，觀察結(jié)果完畢后， 由實(shí)驗(yàn)人員將其放入有蓋的搪瓷桶內(nèi)，在桶底部應(yīng)覆蓋 浸濕5%石炭酸的紗布。 5.如手部觸及細(xì)菌培養(yǎng)物，應(yīng)立即浸入1：1000新潔 爾滅液中消毒 6.遇有裝有細(xì)菌培養(yǎng)物的器皿如培養(yǎng)有細(xì)菌的試管或 雙碟掉地破碎時(shí)，禁止操作人員在室內(nèi)或至室外走動(dòng)。 7.一切檢驗(yàn)用菌種應(yīng)按照

14、規(guī)定，定期傳代，每次應(yīng)記 錄接種的數(shù)量支數(shù)及保存的總支數(shù)。 8.無(wú)菌試驗(yàn)用活性的培養(yǎng)物，應(yīng)滅菌處理后再清洗。 二.玻璃儀器的洗滌、干燥及滅菌管理規(guī)程 （一）洗滌劑種類(lèi)及其使用范圍 1.洗滌劑種類(lèi) 最常用的洗滌劑有肥皂、洗潔精、洗液等。 2.洗滌劑使用范圍 （1） 肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于可以用刷 子直接刷洗的儀器。 （2） 洗液多用于不便用刷子洗刷的儀器。常用洗 液的配制與使用方法見(jiàn)表1-3-1。 （3）有機(jī)溶劑可用于油脂性污物較多的儀器。 （二）玻璃儀器的洗滌 1.洗滌方法 （1）水刷洗 既可溶解除去水溶性物質(zhì)，也可以洗去附在儀器上 的灰塵,并促使不溶物的脫落。 （2）洗滌劑刷洗 先將

15、儀器用水濕潤(rùn)。然后用毛刷蘸取少許洗滌劑， 將儀器內(nèi)外刷洗一遍，然后邊用水沖邊刷洗。 （3）洗液洗滌 有些儀器可以先選用適宜的洗液浸洗，再用水沖洗。 2.注意事項(xiàng) （1）使用洗液的時(shí)候，應(yīng)先把儀器內(nèi)的水瀝干，然 后往儀器內(nèi)加入少量洗液，再斜著緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使儀器的 內(nèi)壁全部被洗液濕潤(rùn)。 （2）應(yīng)隨時(shí)將裝洗液的瓶子蓋上瓶蓋。 （3）失去去污能力的洗液的廢液應(yīng)在廢液缸中統(tǒng)一 處理。 （4）在清洗儀器時(shí)，當(dāng)換用另一種洗液時(shí)，一定要 除盡前一種洗液。 （5）凡是已洗凈的器皿，決不能再用布或紙去擦拭。 （三）玻璃儀器的干燥、滅菌和保存 1.玻璃儀器的干燥 （1）晾干法：將洗干凈的儀器倒置在濾紙上、 干凈的架子

16、上或?qū)Ｓ玫臋粌?nèi)，任其自然滴水、晾干。 （2）烘干法：通常把瀝干水分的玻璃儀器置于 105120的烘箱內(nèi)烘1小時(shí)，對(duì)于厚壁儀器、實(shí)心玻 璃塞應(yīng)緩慢升溫。 （3）烤干法：急待使用的試管、燒杯、蒸發(fā)皿 等，可以用燈焰直接將儀器烤干。2.玻璃儀器的滅菌（1）濕熱滅菌： 在蒸汽滅菌柜（或滅菌釜中）， 于121滅菌15分鐘以上或115滅菌30分鐘以上。 （2）干熱滅菌：在電熱滅菌烘箱中，于200滅 菌30分鐘以上。 3.玻璃儀器的保存 洗干凈并經(jīng)干燥的儀器通常倒置于干凈的櫥內(nèi)保 存。 三.試藥的管理規(guī)程 （一）選用原則 1.標(biāo)定滴定液采用基準(zhǔn)試劑； 2.制備滴定液可采用分析純或化學(xué)純?cè)噭?，但不?jīng) 標(biāo)定直接

17、按稱(chēng)重計(jì)算濃度者，則應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑； 3.制備雜質(zhì)限度檢查用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用優(yōu)級(jí)純或 分析純?cè)噭?4.制備試液與緩沖液等可采用分析純或化學(xué)純?cè)噭?。（二）化學(xué)試劑的貯存與使用 1.化學(xué)試劑的貯存環(huán)境 （1）化學(xué)試劑應(yīng)單獨(dú)貯存于專(zhuān)用的藥品貯存室內(nèi)。 （2）貯存室應(yīng)陰涼避光，應(yīng)有良好的耐腐蝕、防 爆排風(fēng)裝置，有恒溫、除濕裝置等。 （3）貯存室應(yīng)設(shè)在安全位置，室內(nèi)嚴(yán)禁明火，消 防滅火設(shè)施器材完備。 （4）盛放化學(xué)試劑的貯存柜需用防塵、耐腐蝕、 避光的材質(zhì)制成，頂部需裝有通風(fēng)設(shè)施，取用方便。 2.化學(xué)試劑的貯存保管 （1）化學(xué)試劑的貯存保管由專(zhuān)人負(fù)責(zé)。 （2）檢驗(yàn)中使用的化學(xué)試劑種類(lèi)繁多，須嚴(yán)格按其

18、性質(zhì)和貯存要求分類(lèi)存放。 （3）試劑分類(lèi)：一般按液體、固體分類(lèi)。 （4）試劑貯存 （5）各種試劑均應(yīng)包裝完好，封口嚴(yán)密，標(biāo)簽完整、 內(nèi)容清晰，貯存條件明確。 （6）保持貯存室內(nèi)清潔，通風(fēng)和溫濕度，保證貯存 條件符合規(guī)定要求。 3.化學(xué)試劑的發(fā)放使用 （1）試劑管理員負(fù)責(zé)試劑的發(fā)放工作。 （2）填寫(xiě)發(fā)放記錄，內(nèi)容包括：品名、規(guī)格、批號(hào)、 領(lǐng)用量、領(lǐng)用人、領(lǐng)用日期、發(fā)放人、發(fā)放日期。 （3）發(fā)放人檢查包裝完好、標(biāo)簽完好無(wú)誤方可發(fā)放。 遇有瓶簽字跡不清、破損難辨或超過(guò)使用期限者應(yīng)不得 發(fā)放使用。 四.藥品的留樣觀察管理制度 （一）留樣范圍 1.進(jìn)廠原料、輔料檢驗(yàn)后均須留樣，內(nèi)包裝材料、 標(biāo)簽、標(biāo)示物

19、根據(jù)實(shí)際需要決定是否留樣。 2.中間產(chǎn)品，每批均須留樣，并對(duì)影響中間產(chǎn)品質(zhì) 量的指標(biāo)作重點(diǎn)觀察。 3.成品需要留樣。成品留樣又分為一般留樣及重點(diǎn) 觀察留樣。留樣觀察記錄見(jiàn)表1-3-2。 （二）留樣數(shù)量 1.一般留樣的樣品量：每個(gè)品種，每個(gè)批次取全檢 量的3倍。 2.重點(diǎn)留樣的樣品量：每個(gè)品種連續(xù)抽取3個(gè)批次， 每個(gè)批次取樣量為應(yīng)該檢驗(yàn)次數(shù)的全檢量加1次全檢量。 （三）留樣期限 規(guī)定有效期的藥品留樣期限為有效期后1年，不規(guī) 定有效期的藥品留樣期限為3年。 （四）留樣觀察時(shí)間及內(nèi)容 重點(diǎn)觀察留樣：重點(diǎn)觀察留樣一般第一年每隔3個(gè) 月進(jìn)行一次，第二年每隔6個(gè)月進(jìn)行一次，以后每年一 次，即分別于0個(gè)月、

20、3個(gè)月、6個(gè)月、9個(gè)月、12個(gè)月、 18個(gè)月、24個(gè)月、36個(gè)月、48個(gè)月、60個(gè)月進(jìn)行檢測(cè)。 部分重點(diǎn)考察項(xiàng)目見(jiàn)表1-3-3。 （五）留樣要求 1.留樣應(yīng)封口嚴(yán)密、完好，并貼上標(biāo)簽。 2.留樣觀察室應(yīng)根據(jù)藥品的貯存條件分別設(shè)置。 3.留樣通常在常溫狀態(tài)下保存。 4.重點(diǎn)觀察留樣必須是經(jīng)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品。 5.留樣室應(yīng)設(shè)在陰涼、干燥、通風(fēng)及避光的房間內(nèi)， 室內(nèi)配有溫濕度計(jì)等設(shè)施。 6.不同品種的樣品必須分別存放。 7.凡在留樣期間，發(fā)現(xiàn)樣品質(zhì)量變化情況異常的應(yīng) 及時(shí)寫(xiě)出留樣質(zhì)量變化情況匯報(bào)。 8.留樣不得外借或擅自處理。 知識(shí)四 檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的書(shū)寫(xiě)要求 一.檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的

21、書(shū)寫(xiě)要求 （一） 檢驗(yàn)原始記錄的書(shū)寫(xiě)要求 檢驗(yàn)記錄必須做到： 1.記錄原始、數(shù)據(jù)真實(shí)，內(nèi)容完整、無(wú)涂改。 2.應(yīng)及時(shí)、完整地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。 3.如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線(xiàn)劃去并保持原有的字 跡可辨，并在其上方寫(xiě)上正確的內(nèi)容并署上姓名。 4.檢驗(yàn)結(jié)果，無(wú)論成敗，均應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。 5.每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫(xiě)明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍， 并作出單項(xiàng)結(jié)論。 6.檢驗(yàn)原始記錄中，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目。 （二）檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的書(shū)寫(xiě)要求 藥品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的填寫(xiě)必須做到 1.檢驗(yàn)依據(jù)準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)無(wú)誤，結(jié)論明確，有檢驗(yàn)專(zhuān) 用章。 2.檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的格式應(yīng)規(guī)范。 3.應(yīng)在“藥品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)”字樣之前冠以藥品檢驗(yàn) 單位的全

22、稱(chēng)，并依次填寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的表頭內(nèi)容。 4.報(bào)告書(shū)表頭之下的首行，橫向列出“檢驗(yàn)項(xiàng)目”、 “標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定”和“檢驗(yàn)結(jié)果”三個(gè)欄目。 5.藥品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)結(jié)論應(yīng)包括檢驗(yàn)依據(jù)和檢驗(yàn)結(jié)論。二.藥品檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的樣張 （一）藥品檢驗(yàn)原始記錄的樣張 在藥品質(zhì)量檢驗(yàn)之前，首先應(yīng)記錄檢品的基本情況 （見(jiàn)表1-4-1），然后在檢驗(yàn)過(guò)程中按要求及時(shí)地將每 一單項(xiàng)檢驗(yàn)的具體方法、過(guò)程、結(jié)果及結(jié)論等記錄下來(lái) （見(jiàn)表1-4-2）。 （二） 藥品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的樣張 檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)主要是記錄檢品的基本情況、檢驗(yàn)項(xiàng)目、 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定、檢驗(yàn)結(jié)果及結(jié)論等（見(jiàn)表1-4-3）。 三.檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的填寫(xiě)說(shuō)明 （一）藥品檢驗(yàn)原始

23、記錄的填寫(xiě)說(shuō)明 1.【性狀】 （1）外觀性狀：原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀察到的情況 如實(shí)描述藥品的外觀。 （2）溶解度：一般不作為必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目。 （3）相對(duì)密度：記錄采用的方法，測(cè)定時(shí)的溫度， 測(cè)定值，計(jì)算式與結(jié)果。 （4）熔點(diǎn)：記錄初熔及全熔時(shí)的溫度，熔融時(shí)是否 有同時(shí)分解或異常的情況等。 （5）吸收系數(shù) 2.【鑒別】 （1）呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡(jiǎn)要的操作過(guò)程， 供試品的取用量，所加試劑的名稱(chēng)與用量，反應(yīng)結(jié)果 （包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏 色，或沉淀物的溶解等）。 （2）薄層色譜（或紙色譜）：記錄室溫及濕度，薄 層板所用的吸附劑（或?qū)游黾埖念A(yù)處理），供試品的預(yù) 處理，供試

24、液與對(duì)照液的制備及其點(diǎn)樣量，展開(kāi)劑、展 開(kāi)距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時(shí)，計(jì)算出Rf值。（3）氣（液）相色譜：如為引用檢查或含量測(cè)定項(xiàng) 下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡(jiǎn)略；但應(yīng)注明檢查項(xiàng)記 錄的頁(yè)碼。 （4）可見(jiàn)紫外吸收光譜特征：同吸收系數(shù)項(xiàng)下的 要求。 （5）紅外光吸收?qǐng)D譜：記錄儀器型號(hào)，環(huán)境溫度與 濕度，供試品的預(yù)處理和試樣的制備方法，對(duì)照?qǐng)D譜的 來(lái)源，并附供試品的紅外光吸收?qǐng)D譜。 （6）離子反應(yīng)：記錄供試品的取樣量，簡(jiǎn)要的試驗(yàn) 過(guò)程，觀察到的現(xiàn)象，結(jié)論。 3.【檢查】 （1）pH值：記錄校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱(chēng)及其校 準(zhǔn)結(jié)果。 （2）溶液的澄清度與顏色 （3）氯化物：記錄標(biāo) 準(zhǔn)溶液的濃度和用

25、量，供試液的制備，比較結(jié)果。 （4）干燥失重：記錄天平的型號(hào)，干燥條件，各 次稱(chēng)量及恒重?cái)?shù)據(jù)及計(jì)算等。 （5）水份（費(fèi)休氏法）：記錄消耗費(fèi)休氏試液的 毫升數(shù)，費(fèi)休氏試液標(biāo)定的原始數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果， 以平均值報(bào)告。 （6）水份：記錄供試品的稱(chēng)量，出水量，計(jì)算結(jié)果。 （7）熾灼殘?jiān)河涗洘胱茰囟龋瑹胱坪髿堅(jiān)c坩堝 的恒重值，計(jì)算結(jié)果。 （8）重金屬：記錄采用的方法，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和 用量，比較結(jié)果。 （9）砷鹽：記錄采用的方法，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用 量，比較結(jié)果。 （10）無(wú)菌：記錄培養(yǎng)基的名稱(chēng)和批號(hào)，培養(yǎng)期間 逐日觀察的結(jié)果，結(jié)果判斷。 （11）重量差異 （12）崩解時(shí)限：記錄儀器型號(hào)，介質(zhì)名稱(chēng)和溫度， 結(jié)果判斷。 （13）含量均勻度：記錄供試液的制備方法，計(jì)算 結(jié)果與判斷。 （14）溶出度（或釋放度）：記錄儀器型號(hào)，取樣 時(shí)間，限度（Q），測(cè)得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果與判斷。 （15）澄明度：記錄檢查的總支（瓶）數(shù)，觀察到 的異物名稱(chēng)和數(shù)量，不合格的支（瓶）數(shù)，結(jié)果判斷。 （16）微生物限度：記錄供試液的制備方法后，再 分別記錄：菌落數(shù)；霉菌及酵母菌菌落數(shù)；供試液與陽(yáng) 性對(duì)照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果。4.【含量測(cè)定】 （1）容量分析法：指示劑的名稱(chēng)，滴