X射線衍射實驗報告范文

1、x射線衍射實驗報告范文 x 射線衍射實驗報告模板 一、 實驗?zāi)康?1. 了解 x 射線衍射儀的結(jié)構(gòu)； 2. 熟悉 x 射線衍射儀的工作原理； 3. 掌握 x 射線衍射儀的基本操作。 二、實驗原理 x射線是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù) x 射線和特征 x 射線兩種。晶體可被用作 x 光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的 x 射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為 x 射線的衍射線。 滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsin= 應(yīng)用已知波長的 x 射線來測量 角，

2、從而計算出晶面間距 d，這是用于 x 射線結(jié)構(gòu)分析；另一個是應(yīng)用已知 d 的晶體來測量 角，從而計算出特征 x 射線的波長，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。 三、儀器組成 x 射線衍射儀的基本構(gòu)造原理圖, 主要部件包括 4 部分。 （1） 高穩(wěn)定度 x 射線源 提供測量所需的 x 射線, 改變x 射線管陽極靶材質(zhì)可改變 x 射線的波長, 調(diào)節(jié)陽極電壓可控制 x 射線源的強(qiáng)度。 （2） 樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。 （3） 射線檢測器 檢測衍射強(qiáng)度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。 （4） 衍射

3、圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代 x 射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點是自動化和智能化。 四、 實驗步驟 1）開啟循環(huán)水系統(tǒng)：將循環(huán)水系統(tǒng)上的鑰匙擰向豎直方向，打開循環(huán)水上的控制器開關(guān) on，此時界面會顯示流量，打開按鈕 run 即可。調(diào)節(jié)水壓使流量超過 3.8l/min，如果流量小于 3.8l/min，高壓將不能開啟。 2）開啟主機(jī)電源：打開交流伺服穩(wěn)壓電源，即把開關(guān)扳到 on 的位置，然后按開關(guān)上面的綠色按鈕 fast start, 此時主機(jī)控制面板上的"stand by'燈亮。 3）按下 light（第三個按鈕），打開儀器內(nèi)部的照明燈。 4)

4、 關(guān)好門，把 ht 鑰匙轉(zhuǎn)動 90，擰向平行位置，按下x#39;pert 儀器上的 power on（第一個按鈕），此時 ht 指示燈亮，ht 指示燈下面的四個小指示燈也會亮，并且會有電壓（15kv）和電流（5ma）顯示，等待電壓電流穩(wěn)定下來。如果沒有電壓電 流顯示，把鑰匙擰向豎直位置稍等半分鐘再把鑰匙擰向平行位置，重復(fù)此操作，直到把 ht 打開。 5）點擊桌面上的 x#39;pert data collector 軟件，輸入賬號密碼。 6）點擊菜單 instrument 的下拉菜單 connect，進(jìn)行儀器連接，出來以對話框，點擊 ok，再出來對話框還點擊 ok，此時軟件的左側(cè)會出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定

5、界面 flat sample se。 7）flat sample se 界面共有 3 個選項卡 instrument settings，incident beam optics 和 diffracted beam optics，設(shè)備老化和電壓電流操作均在 instrument settings 下設(shè)定，后兩個參數(shù)設(shè)定一般不要動。 8）如果兩次操作間隔 100 個小時以上應(yīng)選擇正常老化，間隔在 24100 個小時之間的應(yīng)選擇快速老化。老化的方式：在第7步的instrument settings下，展開diffractometerx-ray generator（點擊前面的小"+'

6、號），此時 generator 下面有三個參數(shù)：status,tension 和 current，雙擊這三個參數(shù)中的任一個或者右擊其中的任一個選擇 change，會出現(xiàn) instrument settings 對話框，此時正定位在此對話框的第三個選項卡 x-ray上，界面上有 x-ray generator，x-ray tube 和 shutter 三項，點擊 x-ray tube 下的 breed 按鈕，會出現(xiàn) tube breeding 對話框，選擇 breed x-ray tube 的方式：at normal speed 或者 fast，然后點擊 ok，光管開始老化，鼠標(biāo)顯示忙碌狀態(tài)。老

7、化完畢后， 先升電壓后升電流，每間隔 5kv，5ma 地升至 40kv，40ma，即設(shè)備將在 40kv 和 40ma 的狀態(tài)下工作。 9）試樣制備：根據(jù)樣品的量選擇相應(yīng)的試樣板，粉體或者顆粒都應(yīng)盡量使工作面平整。 10）打開設(shè)備門，放入樣品，把門合上，應(yīng)合緊，否則會提示 enclosure （doors）not closed 的錯誤。 11）首先選擇 project，點擊 x#39;pert data collector的 customize 菜單下的 select project，出現(xiàn) select current project 的對話框，選擇自己的文件夾，點擊 ok 即可。如果還沒有自己

8、的 project，打開 x#39;pert organizer 軟件，點擊菜單 users projects 菜單下的 edit projects，點擊 new，出現(xiàn) new project 對話框，新建自己的 project，點擊 ok 即可。然后重復(fù)第 11 步前半部分。 ）點擊菜單 mearsure 下的 program，出現(xiàn) open program對話框，默認(rèn) program type 為 absolute scan，默認(rèn)選擇cell-scan，點擊 ok，出現(xiàn) start 對話框，由于第 11 步的工作，所以 project name 一欄已經(jīng)選擇在自己的文件夾，在 data s

9、et name 一欄填入試樣，點擊 ok，即開始掃描。 13）開始掃描后會出現(xiàn) positioning the instrument，然后"咔'的一聲，儀器門鎖上，兩臂抬起，開始掃描試樣，默認(rèn)衍射角 1080。 14）掃描結(jié)束后"咔'的一聲，兩臂開始降落，顯示 positioning the instrument，此時一定要等兩臂降下來（衍射角約為.000時）之后再開門，不然又會提示enclosure （doors）not closed 的錯誤。 15）測試結(jié)束后，先降電流再降電壓，把電流和電壓分別降到 10ma 和 30kv（每間隔 5ma，5kv 的降）

10、，將鑰匙轉(zhuǎn)動 90到豎直位置，關(guān)閉高壓；等待約 2 分鐘后按下 stand by 按鈕，關(guān)閉主機(jī)和循環(huán)水系統(tǒng)。如果下次測試時間間隔不超過 20 小時，就不用關(guān)閉高壓（不擰鑰匙），不關(guān)主機(jī)和循環(huán)水，但是要把電流和電壓降下來。 16）導(dǎo)出數(shù)據(jù)。打開 x#39;pert organizer，database的下拉菜單的 export 的 scans，出來 export scans 對話框，點擊下面的 filter 按鈕，通過過濾，查找到相應(yīng)文件，選中，點擊 ok，然后點擊 folder 找到存放的目錄，點擊 ok，然后把 rd和 csv 的格式勾上，并全部選中，ok 即可。 17） 光盤刻錄。準(zhǔn)備好空白光盤，打開刻錄軟件，按照提示操作。 五、實驗結(jié)果 tio2 的 x 射線衍射圖譜如下： 六、實驗分