乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告南昌大學(xué)

1、南昌大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名：彭以振學(xué)號(hào)：專業(yè)班級(jí)：實(shí)驗(yàn)類型：口驗(yàn)證綜合口設(shè)計(jì)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)日期：2013年9月28日實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：同組學(xué)生姓名：指導(dǎo)教師：實(shí)驗(yàn)成績(jī)：實(shí)驗(yàn)七：乙酰苯胺的制備一：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?熟悉氨基酰化反應(yīng)的原理及意義，掌握乙酰苯胺的制備方法；進(jìn)一步掌握分儲(chǔ)裝置的安裝與操作；熟練掌握重結(jié)晶、趁熱過濾和減壓過濾等操作技術(shù)二：實(shí)驗(yàn)基本原理乙酰苯胺為無色晶體，具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，因此俗稱“退熱冰”。 乙酰苯胺也是磺胺類藥物合成中重要的中間體。 由于芳環(huán)上的氨基易氧化，在有機(jī)合成中為了 保護(hù)氨基，往往先將其乙?；D(zhuǎn)化為乙酰苯胺，然后再進(jìn)行其他反應(yīng)，最后水解除去乙?；?。乙酰苯

2、胺可由苯胺與乙?；噭┤纾阂阴Ｂ?、乙酊或乙酸等直接作用來制備。反應(yīng)活性是 乙酰氯乙酊乙酸。用乙酸酊為酰化劑制備乙酰苯胺。L 11 KH 1 HCI+ (CH-tCOWC/sNHz CftHNHsCI 方-不，C/sHHC0cH3 4 2cH3co2H +NmCICbCO 23qI F" J 4 I II mII I、ri I1 1-1-b rr J J* b I I n 1 f II b ,，1尸 I) 產(chǎn) i I J I Il I：P三：主要試劑及主副產(chǎn)物的物理常數(shù)化合物分子量性狀比重(d)熔點(diǎn)(oC)沸點(diǎn) (oC)折光率(n)溶解度(在水中)(oC)2580100乙酰苯胺93.

3、13無色液體1. 022一 61841. 58600. 5633. 55. 2學(xué)生姓名：彭以振學(xué)號(hào)：專業(yè)班級(jí)：實(shí)驗(yàn)類型：口驗(yàn)證綜合口設(shè)計(jì)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)日期：2013年9月28日實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：同組學(xué)生姓名：指導(dǎo)教師：實(shí)驗(yàn)成績(jī)：四：主要試劑規(guī)格及用量規(guī)格用量物質(zhì)的量苯胺新蒸（4.2g）3.9mL0.045mol乙酸酊新蒸(3.98g)5.6mL約 0.056mol結(jié)晶乙酸鈉無水6.75g0.0488mol氫氧化鈉10%30mL濃鹽酸1:13.8mL五：實(shí)驗(yàn)裝置圖主要儀器：直形冷凝管，抽濾裝置， 燒杯,分儲(chǔ)裝置六：實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單操作步驟及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄1.在250ml燒杯中，溶解3.8ml濃鹽酸于90ml水中,學(xué)生姓

4、名：彭以振學(xué)號(hào)：專業(yè)班級(jí)：實(shí)驗(yàn)類型：口驗(yàn)證綜合口設(shè)計(jì)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)日期： 2013年9月28日實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：同組學(xué)生姓名：指導(dǎo)教師：實(shí)驗(yàn)成績(jī)：2 .在攪拌下加入3.9ml苯胺，等苯胺溶解后，再加入少量活性炭，在溶液煮沸5min趁熱濾去 活性炭及其他不溶性雜質(zhì)講濾液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中3 .冷卻至50C,加入5.6ml乙酸酊，震蕩使其溶解后，立即加入配制好的 6.75g結(jié)晶乙酸鈉 溶于15ml水的溶液，充分震蕩混合，然后將混合物置于冰浴中冷卻，使其析出結(jié)晶，4 .減壓過濾，用少量冷水洗滌，干燥后稱重七：實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析這部分暫時(shí)待續(xù)八：思考題 一、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1. 苯胺有毒，醋酊有刺激性，不要接觸肉皮兒，實(shí)時(shí)蓋

5、緊試藥瓶。2. 久置的苯胺被氧化而色深有雜質(zhì)，會(huì)影響乙酰苯胺的質(zhì)量，故最好用新蒸的苯胺3. 加入鋅粉的目的，是防止苯胺在反映歷程中被氧化，通常加入后反映液會(huì)變?yōu)闊o色。但不宜加得過多，因?yàn)楸谎趸匿\生成氫氧化鋅為絮狀物質(zhì)會(huì)吸收產(chǎn)品。4. 不應(yīng)將活性炭插手沸騰的溶液中，不然會(huì)導(dǎo)致暴沸，會(huì)使溶液溢出器皿。溢出器皿5. 反映物冷卻后，固體產(chǎn)品立即析出，沾在瓶壁不容易理處。故須趁熱在攪動(dòng)下倒入冷水中，以祛除超過限量的醋酸及未效用的苯胺（它可成為苯胺醋酸鹽而溶于水6. 趁熱過濾時(shí)，也可采用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預(yù)熱。濾紙大小要適，抽 濾過程要快，避免產(chǎn)品在布氏漏斗中結(jié)晶。7. 如果沒有形成晶體體析出，可用玻棒磨擦孕育發(fā)生靜電，加強(qiáng)份子問萬有引力，同時(shí)使份子相互碰撞吸力增大，使形成晶體體加速析出為什么活性炭要在固體物質(zhì)完全溶解后加入？答：活性炭是靠吸附分子來除雜質(zhì)，沒有溶解時(shí)，雜質(zhì)分子包裹在未溶的物質(zhì)中，不能除雜學(xué)生姓名：彭以振學(xué)號(hào)：專業(yè)班級(jí)：實(shí)驗(yàn)類型：口驗(yàn)證綜合口設(shè)計(jì)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)日期：2013年9月28日實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：同組學(xué)