污水廢水質(zhì)量水質(zhì)檢測(cè)監(jiān)測(cè)分析試驗(yàn)方法

1、污水質(zhì)量檢測(cè)方法 水質(zhì)監(jiān)測(cè)就是水體質(zhì)量檢測(cè)， 而水體不僅包括水， 而且還包括水中共存的懸浮物、 底質(zhì)和水 生生物等。因此，水質(zhì)監(jiān)測(cè)及評(píng)價(jià)應(yīng)該包括水相 （水、水溶液 ）、固相 （ 懸浮物、底質(zhì) ）和生物 相，才能得出全面、正確的結(jié)論。一、水質(zhì)檢測(cè)的對(duì)象和目的1、水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象水質(zhì)監(jiān)測(cè)可分為水環(huán)境現(xiàn)狀監(jiān)測(cè)和水污染源監(jiān)測(cè)對(duì)它們的監(jiān)測(cè)可概括為以下幾個(gè)方面：A、對(duì)進(jìn)入江、河、湖、庫(kù)、海洋等地表水體的污染物質(zhì)及滲透到地下水中的污染物質(zhì) 進(jìn)行經(jīng)常性監(jiān)測(cè)，掌握水質(zhì)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)。B對(duì)生產(chǎn)過(guò)程、生活設(shè)施及其他排放源排放的各類污水進(jìn)行監(jiān)視性監(jiān)測(cè)，為污染源管 理和排污收費(fèi)提供依據(jù)。2、監(jiān)測(cè)的目的：A、環(huán)境保護(hù)：判斷

2、水體質(zhì)量是否符合國(guó)家制訂的水體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并且提供環(huán)保依據(jù)。B規(guī)劃計(jì)劃：對(duì)天然水進(jìn)行監(jiān)測(cè)，確定建廠、建區(qū)的工程方案。C評(píng)價(jià)水處理設(shè)施的處理效果。D科學(xué)研究：在水處理技術(shù)、水質(zhì)監(jiān)測(cè)方法等研究中，對(duì)新工藝、新方法作出評(píng)價(jià)。E、積累資料：為水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的制訂和修改提供資料。3、按照水質(zhì)污染物的性質(zhì)可將水體污染分為化學(xué)性污染、物理性污染和生物污染三大 方面。A、化學(xué)性污染：各種礦農(nóng)企業(yè)排出的污水。污染物有無(wú)機(jī)酸、堿、鹽、無(wú)機(jī)有毒物質(zhì)Hg、Pb Cd Cr、氟化物、氰化物、砷化物。有機(jī)有毒物質(zhì)：有機(jī)農(nóng)藥、多環(huán)芳烴、酚類等， 耗氧物質(zhì) （蛋白、脂肪、木質(zhì)素等 ） ，氮磷營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)、油類等。B物理性污染：懸浮物（影

3、響水質(zhì)外觀、妨礙植物光合作用等 ）、熱污染（提高水溫、降 低溶解氧 ）、放射性物質(zhì)。C生物性污染：由生活污水，特別是醫(yī)院污水、工業(yè)污水帶入的一些病原微生物，如 傷寒、霍亂、細(xì)菌性痢疾、各種病毒、寄生蟲(chóng)。選擇方法時(shí)遵循的原則是：4、正確選擇監(jiān)測(cè)分析方法是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵因素之一。靈敏度高、方法成熟、操作簡(jiǎn)便、易于普及、抗干擾強(qiáng)。具體有以下三種方法：A、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法：是一些比較經(jīng)典、準(zhǔn)確度高的方法是環(huán)境污染糾紛仲裁方法， 也是用于評(píng)價(jià)其他分析方法的基準(zhǔn)方法。B統(tǒng)一分析方法：有些項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)方法尚不夠成熟，但又急需測(cè)定，因此經(jīng)過(guò)研究作 為統(tǒng)一方法推廣，在使用中積累經(jīng)驗(yàn)不斷完善，為上升為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)

4、造條件。C等效方法：與1、2類方法的靈敏度、準(zhǔn)確度具有可比性的分析方法。二、污水檢測(cè)方案的制訂1 、收集資料A、水體的水文、氣候、地質(zhì)和地貌資料。B水體沿岸城市分布、工業(yè)布局、污染源及其排污情況、城市給排水情況等。C水體沿岸的飲用水源分布和重點(diǎn)水源保護(hù)區(qū)等。D歷年水質(zhì)監(jiān)測(cè)資料。2、監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置(1) 監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置原則應(yīng)在水質(zhì)、水量發(fā)生變化及水體不同用途的功能區(qū)處設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面:A、大量污水排入河流的居民區(qū)、工業(yè)區(qū)上下游；B湖泊、水庫(kù)的主要出入口 ；C飲用水源區(qū)；D入海河流的河口處、較大支流匯合口上游和匯合后與干流混合處；(2) 采樣時(shí)間和采樣頻率的確定A、飲用水源地全年采樣監(jiān)測(cè) 12

5、次，采樣時(shí)間根據(jù)具體情況選定。B對(duì)于較大水系干流和中、小河流，全年采樣監(jiān)測(cè)次數(shù)不少于6次。采樣時(shí)間為豐水期、枯水期和平水期，每期采樣兩次。12次。采樣C流經(jīng)城市或工業(yè)區(qū)，污染較重的河流，游覽水域，全年采樣監(jiān)測(cè)不少于 時(shí)間為每月一次或視具體情況選定。(3) 湖泊、水庫(kù)采樣點(diǎn)布設(shè) 對(duì)不同類型的湖泊、水庫(kù)應(yīng)區(qū)別對(duì)待。為此，首先判斷湖、庫(kù)的河 流數(shù)量，水體的徑流量、季節(jié)變化及動(dòng)態(tài)變化，沿岸污染源分布及污染物擴(kuò)散與自凈規(guī)律、生態(tài)環(huán)境特點(diǎn)等。 然后按照前面講的設(shè)置原則確定監(jiān)測(cè)斷面的位置：A、在進(jìn)出湖泊、水庫(kù)的河流匯合處分別設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面。B以各功能區(qū)(如城市和工廠的排污口、飲用水源、風(fēng)景游覽區(qū)、排灌站等)為

6、中心，在其輻射線上弧形設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面。C在湖庫(kù)中心，深、淺水區(qū)，滯流區(qū)，不同魚(yú)類的回游產(chǎn)卵區(qū)，水生生物經(jīng)濟(jì)區(qū)等設(shè) 置監(jiān)測(cè)斷面。三、水樣的采集、保存和預(yù)處理1、水樣的采集采樣前的準(zhǔn)備(1) 容器準(zhǔn)備 容器的選擇原則： 水樣不溶于容器、 容器材質(zhì)不吸附水樣中某些組分、 水 樣與容器不發(fā)生直接化學(xué)反應(yīng)、避開(kāi)物質(zhì)的“相似相溶”原理。(2) 采樣器的準(zhǔn)備：選擇合適的采樣器、沖洗干凈 (三洗)2、采樣方法和采樣器A、采樣方法：船只采樣、橋梁采樣、涉水采樣、索道采樣B采樣器：水桶、單層采樣器、急流采水器、雙層溶解氣體采樣器C水樣的類型：瞬時(shí)水樣、混合水樣、綜合水樣 工業(yè)污水的采集 污水污染源一般經(jīng)管道或渠、溝

7、排放，截面積比較小，不需設(shè)置斷面，而直接確定采樣點(diǎn)位。(1) 在車間或車間設(shè)備污水排放口設(shè)置采樣點(diǎn)監(jiān)測(cè)第一類污染物。這類污染物主要有汞、鎘、砷、鉛，六價(jià)鉻有機(jī)氯化合物和強(qiáng)致癌物質(zhì)等。(2) 在工廠污水總排放口布設(shè)采樣點(diǎn)監(jiān)測(cè)二類污染物。這類污染物主要有懸浮物、硫化物、揮發(fā)酚、氰化物、有機(jī)磷化合物、石油類、銅、鋅、氟、硝基苯類、苯胺類等。（3）已有污水處理設(shè)施的工廠，在處理設(shè)施的進(jìn)出口布設(shè)采樣點(diǎn)。地下水的采集地下水監(jiān)測(cè)以淺層地下水 （ 又稱潛水 ） 為主，應(yīng)盡可能利用各水文地質(zhì)單元中原有的水井（ 包括機(jī)井 ） 。還可對(duì)深層地下水 （ 也稱承壓水 ） 的各層水質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。A、背景值監(jiān)測(cè)點(diǎn)的設(shè)置：背景

8、值采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在污染區(qū)的外圍不受或少受污染的地方。 對(duì)于新開(kāi)發(fā)區(qū)，應(yīng)在引入污染源之前設(shè)立背景值監(jiān)測(cè)點(diǎn)。B監(jiān)測(cè)井的布設(shè)：對(duì)于工業(yè)區(qū)和重點(diǎn)污染源所在地的監(jiān)測(cè)井（點(diǎn)）布設(shè)，主要根據(jù)污染物在地下水中的擴(kuò)散形式確定。 例如， 滲坑、 滲井和堆渣區(qū)的污染物在含水層滲透性較大的地區(qū)易造成條帶狀污 染; 污灌區(qū)、污養(yǎng)區(qū)及缺乏衛(wèi)生設(shè)施的居民的污水滲透到地下易造成塊狀污染，此時(shí)監(jiān)測(cè)井 （點(diǎn)）應(yīng)設(shè)在地下水流向的平行和垂直方向上， 以監(jiān)測(cè)污染物在兩個(gè)方向上的擴(kuò)散程度。 一般 監(jiān)測(cè)井在液面下處采樣。若有多含水層分布，可按具體情況分層采樣。3、流量的測(cè)定A、流速儀法：對(duì)于水深大于，流速大于s的河、渠，可用流速儀測(cè)定水流速度

9、，然后按 Q=V?SB浮標(biāo)法：選一平直河段，測(cè)量該河段 2m間距內(nèi)水流橫斷面的面積，求出平均橫斷面 積。在上游投入浮標(biāo)，測(cè)量浮標(biāo)流經(jīng)河段 （L） 所需時(shí)間，重復(fù)測(cè)定幾次，求出所需時(shí)間的平 均值，計(jì)算出流速，再按 Q=60V?S十算出流量。C堰板法：用三角形或柜形、梯形堰板攔住水流，形成溢流堰，測(cè)量堰板前后水頭和 水位，計(jì)算流量。4、水樣的運(yùn)輸和保存A水樣在運(yùn)輸過(guò)程中不應(yīng)有損失和丟失，要包裝好，貼上標(biāo)簽、密封好。B儲(chǔ)存水樣的容器可能吸附、玷污水樣，因此，要選擇性能穩(wěn)定、雜質(zhì)含量低的 材料作容器，常用的有硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯，最常用的是硼硅玻璃、聚乙 烯瓶。C運(yùn)輸過(guò)程要求盡快，常用監(jiān)

10、測(cè)車、汽車、船，甚至飛機(jī)。（1）、水樣的運(yùn)輸水樣采集后， 原則上要盡快分析。 因?yàn)樗畼与x開(kāi)水源后， 原來(lái)的平衡可能遭到破壞， 在各種物理、 化學(xué)和微生物作用下使樣品的成分發(fā)生變化。 樣品分析越快越好。 有些項(xiàng)目如 pH、電導(dǎo)率、水溫等還要求現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。但由于各種條件的限制（如儀器、場(chǎng)地等），往往只有少數(shù)項(xiàng)目可以在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行， 大多數(shù)項(xiàng)目仍需送往實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測(cè)定， 有時(shí)因人力、 時(shí)間不足， 還需將水樣在實(shí)驗(yàn)室放置一段時(shí)間后才能測(cè)定。所以水樣有運(yùn)輸和保存的問(wèn)題。（2）、水樣的保存水樣保存期的長(zhǎng)短取決于水樣的性質(zhì)、 測(cè)定要求和保存條件， 未經(jīng)任何處理的水樣 最長(zhǎng)保存時(shí)間大致為：清潔水： 72 小時(shí) （3

11、 天 ）輕度污染： 48 小時(shí) （2 天）嚴(yán)重污染水： 12 小時(shí)（半天）冷藏冷凍法：溫度小于 5 度，有的需要深度冷藏。加化學(xué)試劑：可以在采樣后立即加入化學(xué)試劑，也可以事先加到容器中。控制pH:最常用的是加酸，它能大大抑制和防止微生物的徐寧和沉淀，減少容器 表面地的吸附。多使 pH<2。四、物理性質(zhì)的檢驗(yàn)1、水溫:可用溫度計(jì)來(lái)測(cè)定，最普遍的溫度計(jì)有水銀溫度計(jì)，在一些特殊的場(chǎng)合如深層水的溫度測(cè)定也可以選用顛倒溫度計(jì)， 顛倒溫度計(jì)一般裝在采水器上， 由主溫表和副 溫表組成， 主溫表觀測(cè)水溫， 副溫表觀測(cè)氣溫， 已校正因環(huán)境溫度改變而引起的主溫表讀數(shù) 的變化，測(cè)試時(shí)隨采水器伸入預(yù)定深度，放置

12、57min，提出、讀數(shù)。2、濁度:所謂濁度是指水的混濁程度。水的濁度是由于水中含有泥沙、粘土、有機(jī)物、浮游生物、微生物等懸浮物質(zhì)引起的。水中所含的雜質(zhì)中，除呈溶解狀態(tài)的分子、離 子和其他粒子外， 其它全部物質(zhì)都是使水呈混濁的原因，混濁度是水樣對(duì)光線散射和吸收所產(chǎn)生的一種光學(xué)現(xiàn)象。 飲用水的濁度不僅影響水的外觀，更重要的是產(chǎn)生混濁的物質(zhì)中容易隱藏病原微生物，因此，飲用水的水質(zhì)對(duì)濁度有嚴(yán)格要求（< 30,特殊情況w 50）。某些工業(yè)用水也不能太混濁， 如冷卻水濁度太高易堵塞冷凝器和管道。 地面水濁度 太高，有些是由于泥沙造成的，如黃河水濁度可達(dá)幾十克 / 升，通常稱之為高濁度水。但有 的也可

13、能是由工業(yè)污染造成的。因此，在選擇給水水源時(shí)必須測(cè)濁度。濁度的測(cè)定方法有以下幾種： 目視比濁法：將水樣與硅藻土 （或白陶土 ） 制成的濁度標(biāo)準(zhǔn)也進(jìn)行比較。定義1mg一定粒度（150目）的硅藻土在1升蒸餾水中所形成的混濁度為10,配成一系列的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)對(duì)比。分光光度法： 將硫酸肼與六次甲基四胺聚合物形成白色的高分子聚合物，以此作為參比濁度液，用 3cm比色皿在660nm處測(cè)吸光度，配成標(biāo)準(zhǔn)系列并與水樣進(jìn)行比較。濁度儀法：濁度儀是通過(guò)測(cè)量水樣對(duì)一定波長(zhǎng)光的透射或散射強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)濁度測(cè)定 的專用儀器，有透射光式濁度儀、散射光式濁度儀和透射光散射光式濁度儀。3、色度水的色度往往是由于水中融入的各種腐殖質(zhì)、

14、各種有機(jī)物及無(wú)機(jī)雜質(zhì)所引起的， 另 外，工業(yè)污水也可引起水的色度。水色分為真色和表色。簡(jiǎn)單說(shuō)表色是可以去除的，是由于 水中懸浮物質(zhì)引起的， 真色則是溶解性物質(zhì)引起的， 水樣的色度是指真色， 即去除了懸浮物 質(zhì)后水顯的顏色。 無(wú)論是飲用水還是工業(yè)用水都不希望有顏色， 因此， 色度是衡量水質(zhì)好外 的重要指標(biāo)。A鉑鈷比色法：用氯鉑酸鉀和氯化鈷的混合液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，規(guī)定1升蒸餾水中1mg氯鉑酸離子形式存在的鉑和鈷離子所形成的顏色為10。測(cè)量時(shí)用目視比色法。若水樣混濁，可放置澄清或離心澄清后目視比色，但不能用濾紙過(guò)濾。 該法適用于較清潔地面水及地下水 （帶黃色調(diào) ） ，不適用于污染 嚴(yán)重的工業(yè)污水。B稀

15、釋倍數(shù)法：該方法適用于受污染的地面水和工業(yè)污水顏色測(cè)定。取一定量的污水樣品置于100mL或50mL比色管中，用蒸餾水反復(fù)稀釋到剛好看不到顏色為止（和蒸餾水一樣顏色 ），稀釋水的倍數(shù)為水樣的色度，單位為倍。4、臭味臭味是檢驗(yàn)源水和處理水中水質(zhì)必測(cè)項(xiàng)目之一，可追蹤污染源和判斷水處理效果。 臭味來(lái)源于生活污水和工業(yè)污水中的污染物、 天然物質(zhì)的分解或微生物的活動(dòng)。 無(wú)臭無(wú)味的 水雖然不能保證不含污染物， 但有利于使用者對(duì)水質(zhì)的信任， 也是人類對(duì)水的美學(xué)評(píng)價(jià)的感 官指標(biāo)。其主要測(cè)定方法有定性描述法和閾值法。5、殘?jiān)腥芙庑运械臍堅(jiān)譃?，總殘?jiān)⒖蔀V殘?jiān)筒豢蔀V殘?jiān)N。它們是表征物質(zhì)和不溶解性物質(zhì)含

16、量的指標(biāo)?？倸?jiān)?總殘?jiān)撬蛭鬯畼釉谝欢ǖ臏囟认抡舭l(fā)、烘干后剩余的物質(zhì)， 包括不可濾殘?jiān)涂蔀V濾殘?jiān)??？蔀V殘?jiān)?（ 含鹽量 ） ：可濾殘?jiān)渴侵笇⑦^(guò)濾后的水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸 干，再在一定溫度下恒重所增加的重量。不可濾殘?jiān)鼞腋∥铮⊿S）:將經(jīng)過(guò)濾后留在濾紙上的物質(zhì)，在103105 C烘箱內(nèi)烘至恒重6、電導(dǎo)率電導(dǎo)率是常用于推測(cè)水中各種離子總濃度或含鹽量的一個(gè)指標(biāo)。常用微西門子/ 厘米（?S/cm）作單位。水的純度不同，其電導(dǎo)率值也不相同。電導(dǎo)率是監(jiān)測(cè)水體被無(wú)機(jī)鹽污染 情況的水質(zhì)指標(biāo)之一。7、濁度濁度 （turbidity）是由于水中含有泥沙、粘土、有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、生物、微生物的懸浮體

17、造成的。濁度的測(cè)定方法主要有分光光度法 （適用于高濁度水 ）、濁度計(jì)測(cè)定法 （利用 渾濁液對(duì)光的散射原理而制成 ）和目視比色法 （適用于低濁度水 ）等，同時(shí)可以查看中國(guó)污水 處理工程網(wǎng)更多關(guān)于污水檢測(cè)的技術(shù)文檔。五、無(wú)機(jī)物的監(jiān)測(cè)（一） 、金屬化合物的測(cè)定水體中的金屬元素有些是人體健康必須的常量元素和微量元素，有些是有害于人體健康的，如汞、鎘、鉻、鉛、砷、銅、鋅、鎳、鋇、釩等。受“三廢”污染的地面水和工業(yè) 污水中有害金屬化合物的含量往往明顯增加。 有害物質(zhì)侵入人體的肌體后， 將會(huì)使某些酶失 去活性而使人體出現(xiàn)不同程度的中毒癥狀。 測(cè)定水體中金屬元素廣泛采用的方法有分光光度 法、原子吸收分光光度法

18、、容量法。1、汞的測(cè)定:汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，無(wú)機(jī)鹽中以氯化汞毒性最大，有機(jī)汞以甲基汞、乙基汞毒性最大。汞是唯一一個(gè)常溫下呈液態(tài)的金屬，易揮發(fā)進(jìn)入人體呼吸道， 亦可為皮膚吸收， 造成汞中毒。 水體中的微量汞可經(jīng)食物鏈成百萬(wàn)倍的富集，引發(fā)“水俁病” 。天然水中含汞極少，一般不超過(guò)卩g/L。我國(guó)飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值為L(zhǎng)。汞的最低檢出濃度為2卩g/L，測(cè)定上限為40卩g/L。方法適用于工業(yè)污水和受汞污染的地面水的監(jiān)測(cè)。測(cè)定方法:冷原子吸收法、雙硫腙分光光度法2、鎘的測(cè)定:鎘在濃度很低的情況下都具有很強(qiáng)的毒性，可在人體的肝、腎等組 織中蓄積， 造成各臟器組織的損壞， 尤以對(duì)腎臟損害最為明顯。 還可以導(dǎo)致

19、骨質(zhì)疏松和軟化。 鎘在土壤和巖石中的自然存在， 通常情況下與鋅及其化合物共存。 絕大多數(shù)淡水的含鎘量低于1卩g/L，海水中鎘的平均濃度為卩 g/L。鎘的主要污染源是電鍍、采礦、冶煉、染料、電 池和化學(xué)工業(yè)等排放的污水。測(cè)定方法： （ 測(cè)定鎘、銅、鉛、鋅等元素時(shí) ）直接火焰原子吸收分光光度法 （適用于污水和受污染的水 ）萃取或離子交換法富集 FAAS適用于清潔水）石墨爐AAS（適用于清潔水，其測(cè)定靈敏度高于前兩種方法，但基體干擾較火焰原 子化法嚴(yán)重 ）A直接吸入FAAS測(cè)定鎘（銅、鉛、鋅）清潔水樣可不經(jīng)預(yù)處理直接測(cè)定；污染的地面水和污水需用硝酸或硝酸 - 高氯酸消解，并進(jìn)行過(guò)濾、定容。定量分析方

20、法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定條件和方法適用濃度范圍列于表 2-9。B雙硫腙分光光度法原理：方法基于在強(qiáng)堿性介質(zhì)中， 鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物， 用三氯甲烷萃 取分離后，于518 nm處測(cè)其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較定量。干擾情況：水樣中含鉛 20mg/L、鋅30mg/L、銅40mg/L、錳和鐵4mg/L，不干擾測(cè) 定，鎂離子濃度達(dá) 20mg/L 時(shí)，需多加酒石酸鉀鈉掩蔽。本方法適用于受鎘污染的天然水和污水中鎘的測(cè)定，測(cè)定前應(yīng)對(duì)水樣進(jìn)行消解處理。3、鉛的測(cè)定鉛是可在人體和動(dòng)植物組織中蓄積的有毒金屬， 其主要毒性效應(yīng)是導(dǎo)致貧血、 神經(jīng) 機(jī)能失調(diào)和腎損傷等。鉛對(duì)水生生物的安全濃度為L(zhǎng)。鉛的主要污染

21、源是蓄電池、冶煉、五金、機(jī)械、涂料和電鍍工業(yè)等部門的排放污水。測(cè)定方法： 測(cè)定水體中鉛的方法與測(cè)定鎘的方法相同。 廣泛采用原子吸收分光光度 法和雙硫腙分光光度法，也可以用陽(yáng)極溶出伏安法和示波極譜法。雙硫腙分光光度法基于在的氨性檸檬酸鹽 -氰化物的還原介質(zhì)中，鉛與雙硫腙反 應(yīng)生成紅色螯合物，用三氯甲烷（或四氯化碳）萃取后于510nm波長(zhǎng)處比色測(cè)定。測(cè)定時(shí)， 要特別注意器皿、 試劑及去離子水是否含痕量鉛， 這是能否獲得準(zhǔn)確結(jié)果 的關(guān)鍵。Bi3+、Sn2+等干擾測(cè)定，可預(yù)先在 pH2 3時(shí)用雙硫腙三氯甲烷溶萃取分離。為防 止雙硫腙被一些氧化物質(zhì)如Fe3+等氧化，在氨性介質(zhì)中加入了鹽酸羥胺。4、銅的測(cè)

22、定銅是人體所必須的微量元素， 缺銅會(huì)發(fā)生貧血、 腹泄等病癥， 但過(guò)量攝入銅亦會(huì)產(chǎn) 生危害。銅對(duì)水生生物的危害較大，有人認(rèn)為銅對(duì)魚(yú)類的毒性濃度始于L,但一般認(rèn)為水體含銅 L 對(duì)魚(yú)類是安全的。 銅對(duì)水生生物的毒性與其形態(tài)有關(guān)， 游離銅離子的毒性比絡(luò)合態(tài)銅 大得多。世界范圍內(nèi)，淡水平均含銅3卩g/L,海水平均含銅卩g/L。銅的主要污染源是電鍍、 冶煉、五金加工、礦山開(kāi)采、石油化工和化學(xué)工業(yè)等部門排放的污水。測(cè)定方法：二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法、新亞銅靈萃取分光光度法5、鉻的測(cè)定鉻化合物的常見(jiàn)價(jià)態(tài)有 Cr(川)和Cr( W )，受水溫、pH值、氧化還原物質(zhì)、有機(jī) 物等因素的影響， 二者之間可以

23、互相轉(zhuǎn)化。 鉻的毒性與其存在價(jià)態(tài)有關(guān)。 鉻的工業(yè)污染源主 要來(lái)自鉻礦石加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染。照相材料等行業(yè)的污水。鉻是水質(zhì)污 染控制的一項(xiàng)重要指標(biāo)。(1) 六價(jià)鉻的測(cè)定 在酸性介質(zhì)中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼(DPC)反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物,于 540nm 波長(zhǎng)處進(jìn)行比色測(cè)定。本方法最低檢出濃度為 L,使用10mmt匕色皿，測(cè)定上限為1mg/L。其測(cè)定要點(diǎn)如下：對(duì)于清潔水樣可直接測(cè)定 ;對(duì)于色度不大的水樣,可用以丙酮代替顯色劑的空白水樣作參匕測(cè)定 ;對(duì)于渾濁、色度較深的水樣，以氫氧化鋅做共沉淀劑，調(diào)節(jié)溶液pH至89,此時(shí)Cr3+、Fe3+、Cu2+均形成沉淀被過(guò)濾除去；存在亞硫酸鹽、

24、 二價(jià)鐵等還原性物質(zhì)和次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí), 也應(yīng)采取相應(yīng)消 除干擾措施。(2) 總鉻的測(cè)定 在酸性溶液中, 首先,將水樣中的三價(jià)鉻用高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻, 過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解, 過(guò)量的亞硝酸鈉用尿素分解 ； 然后, 加入二苯碳酰肼顯色, 于540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。其最低檢出濃度同六價(jià)鉻。清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧 化后測(cè)定 ； 水樣中含大量有機(jī)物時(shí),用硝酸 -硫酸消解。硫酸亞鐵銨滴定法：本法適用于總鉻濃度大于 Img/L 的污水。其原理為在酸性介質(zhì)中, 以銀鹽作催化劑, 用過(guò)硫酸銨將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻。 加少量氯化鈉并煮沸, 除去過(guò)量的過(guò)硫酸銨和反應(yīng)中產(chǎn) 生的氯氣。 以苯

25、基代鄰氨基苯甲酸作指示劑, 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 至溶液呈亮綠色。（二 ） 、非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定1、PH值的測(cè)定pH是常用的水質(zhì)指標(biāo)之一，反映水的酸堿性的強(qiáng)弱。A、 pH=-logH+活度與濃度：考慮離子強(qiáng)度影響B(tài)水的離子積Kw=H+OH-=1x10-14 （25 C 時(shí)）C天然水的pH二氧化碳、重碳酸鹽、碳酸鹽平衡系統(tǒng)pH值的測(cè)定方法A電位測(cè)定法一一pH計(jì)構(gòu)成：溶液中的指示電極 （玻璃電極 ）和參比電極 （飽和甘汞電極 ）構(gòu)成電池原理：能斯特方程 E=E0+H+=標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)磷酸二氫鉀 +磷酸氫二鈉溫度補(bǔ)償精度：?jiǎn)挝籅比色測(cè)定法利用常用pH指示劑pH試紙2、溶解氧的測(cè)定（1）影響氣體在

26、水中溶解度的因素? 氣體性質(zhì)： -與水反應(yīng)的程度越大，溶解度越大-溶解度增大：氧氣、氮?dú)?、氫氣T二氧化碳、二氧化硫、硫化氫T氨? 氣體的分壓? 溫度 - 溫度升高，溶解度下降? 其它雜質(zhì)，如對(duì)氧：清水100%，生活污水 95%，海水 82%（2）水中溶解氣體的來(lái)源? 空氣的溶入空氣中的氮?dú)?78%、氧氣 21%在水中都有一定的溶解度? 水中有機(jī)物質(zhì)的分解二氧化碳 - 主要分解產(chǎn)物，一部分以氣態(tài)溶于水中，一部分變成碳酸鹽和重碳酸鹽氨-含氮物質(zhì)的分解產(chǎn)物。pH升高時(shí)有氣態(tài)氨硫化氫和甲烷 -厭氧分解產(chǎn)物? 水生生物的新陳代謝 - 藻類呼吸作用：氧氣和二氧化碳DO測(cè)定意義水的類型DO值地表水清潔水DO

27、接近飽和含大量藻類水體DO過(guò)飽和（光合作用）受污染水體DO小于飽和值（微生物氧化好氧）地下水一般較小 , 深層為 0（3）溶解氧水樣的采集A碘量法原理：氧在堿性溶液中使二價(jià)錳氧化成四價(jià)錳，而四價(jià)錳在酸溶液中使 I- 氧化成 I2 ，釋放出來(lái)的碘量 =水中的溶解氧量，碘用 Na2S2O3 測(cè)定。普通法適用于比較清潔的水 ; 疊氮化鈉修正法用于消除亞硝酸鹽的干擾 ; 高錳酸鹽修正法用于消除亞硝酸鹽、鐵及有機(jī)物 的干擾 ;B溶解氧電極法原理：將兩個(gè)金屬電極浸沒(méi)在一個(gè)電解質(zhì)溶液中， 電極和電解質(zhì)溶液裝在一個(gè)用氧 半透膜 （僅氧和其它一些氣體可以通過(guò) ） 包圍的容器內(nèi)。 當(dāng)外加電壓時(shí)， 產(chǎn)生電極反應(yīng)產(chǎn)生

28、一 個(gè)擴(kuò)散電流。該擴(kuò)散電流在一定溫度下與水中氧的濃度成正比。優(yōu)點(diǎn)：干擾少易于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定和深水測(cè)定易于自動(dòng)連續(xù)測(cè)定（4）注意事項(xiàng) 避免和空氣接觸、 避免攪動(dòng)用溶解氧瓶， 磨口塞、 裝滿，不留氣泡河、 湖、水池取水，專用取樣器最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，避免生物活動(dòng)引起DO變化保存樣品于暗處，在6 小時(shí)內(nèi)測(cè)定。3、含氮化物的測(cè)定氮的形態(tài)：氨氮 （ 包括游離氨、離子氨 ） 、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、有機(jī)氮、總氮。 前四種之間通過(guò)生物化學(xué)作用可以相互轉(zhuǎn)化測(cè)定各種形態(tài)的含氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈狀況。（1） 氨氮 生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用分解焦化、 合成氨等工業(yè)污水、 農(nóng)田 排水測(cè)定方法：1）納氏試劑分光光度法HgI2 和 KI 的強(qiáng)堿溶液 （納氏試劑 ）與氨作用生成黃棕色膠態(tài)化合物， 410-425nm 測(cè)2) 水楊酸 -