工業(yè)用硫脲HGT3266-

1、工業(yè)用硫脲HGT3266-2002c nHG中 華 人 民 共 和 國(guó) 化 工 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)有機(jī)化工產(chǎn)品(<>200<>2)<>200<>2一09一<>28發(fā)布 <>2003一06一01實(shí)施中 華 少義民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 經(jīng) 濟(jì) 貿(mào) 易 委 員 會(huì) i3L ;fICS 71. 080. 30備案號(hào) :10961- <>200<>2HG/T 3<>266-<>200<>2前 言本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)推薦性化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 3<>266-1988 工業(yè)硫脈修

2、訂而成。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，同時(shí)代替HG/T 3<>266-19880本標(biāo)準(zhǔn)由原國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局政策法規(guī)司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)石油化工股份北京化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:樓霏、顧順興。本標(biāo)準(zhǔn)于1988年5月首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)負(fù)責(zé)解釋。.bzxzw4>> 免費(fèi)下載中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 工業(yè)用硫腮Thiourea for industrial useHG/T 3<>266-<>200<>2代替 HG/T 3<>266-1988范圍

3、本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用硫脈的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氰氨化鈣及硫化氫為原料制得的硫脈。該產(chǎn)品主要用作醫(yī)藥中間體和染料、樹(shù)脂工業(yè)的原料。 分子式:CH, N<>2S 結(jié)構(gòu)式 : H<>2 N 卜 S HzN/ 相對(duì)分 子質(zhì) 量:76. 1<>2(按 1999年國(guó)際相對(duì)原子 質(zhì)量)<>2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 GB 191-<>2000 包裝儲(chǔ)運(yùn)

4、圖示標(biāo)志(egvISO 780，1997) GB/T 601-1988 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T 60<>2-1988 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(negISO 6353-1 e 198<>2) GB/T 603-1988 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(negISO 6353-1:198<>2) GB/T 617-1988 化學(xué)試劑 熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法(negIS0 6353-1 0 198<>2 GM <>25.<>2) GB/T 1<>250-1989極

5、限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T 6678-1986化工產(chǎn)品采樣總則 GB/T 6679-1986 固體化S產(chǎn)品采樣通則 GB/T 668<>2-199<>2 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(egvISO 3696，1987) GB/T 7531-1987 有機(jī)化工產(chǎn)品灰分的測(cè)定3 要求3.1外觀:白色結(jié)晶。3.<>2 工業(yè)用硫脈的質(zhì)量應(yīng)符合表1的要求。中華 人民共和國(guó)國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì) <>200<>2-09-<>28批準(zhǔn) <>2003一06一01實(shí)施HG/T 3<>266一 <>2

6、00<>2表 1 要求項(xiàng) 目指 標(biāo)優(yōu)等 品 一等 品 合格品硫脈含量，%加熱減量，%水不溶物含量，%硫氰酸鹽(以 CNS計(jì))含量，%熔 點(diǎn)，灰 分，%1010? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 4 試 驗(yàn)方法 試驗(yàn)方法中所用試劑為分析純?cè)噭玫乃疄镚B/T 668<>2中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601,GB/T 60<>2,GB/T 603之規(guī)定制備。4. 1 硫1a含t的測(cè)定4.1.1 原理 在堿性條

7、件下，硫脈與碘進(jìn)行定量反應(yīng)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的碘。 <>2NaOH+Ii = NaIO+NaI+Hz O 4NaIO+(NH, ), CS+Hi O (NH, )z CO+4NaI+Hz SO,4.1.<>2 試劑和材料4.1.<>2. 1 鹽酸溶液:1+<>204.1.<>2.<>2 氫氧化鈉溶液:40 g/L4.1.<>2.3 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 。(1/<>2I)二0. 1 mol/L4.1.<>2.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na,SzO,)=O.I mol/L,4.

8、 1.<>2.5 淀粉指示液:5 g/L,4.1.3 分析步驟 稱取約。. 5 g試樣(精確至。. 000 <>2 g)，置于500 mL容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取<>20. 00 mL注人碘量瓶中，準(zhǔn)確加50 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，<>20 ml -氫氧化鈉溶液，于暗處放置10 min，加100ml_水及10 mL鹽酸溶液，搖勻，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加3 ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。 同時(shí)做空白試驗(yàn)4.1.4 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫脈含量X,按式(1)計(jì)算<>20500

9、(1)m X式 中:飛009<>2V, 空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;Ve 試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL; 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L; m 試樣的質(zhì)量，9;515 與1. 00 MI一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na,S0,)=1.000 mol/I相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?bzxzw> 免費(fèi)下載HG/T 3<>266一 <>200<>2 硫脈 的質(zhì)量 。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于。.<>2%4.<>2 加熱減量的測(cè)定4.<

10、>2. 1 儀器、設(shè)備 稱量瓶 外徑60-m ，瓶高30mm4. <>2. <>2 分析步驟千燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，于105-110干燥4.5 h,冷卻后稱量。4. <>2. 3 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的加熱減量X,，按式(<>2)計(jì)算:刀I一 m , mX100 (<>2)式中:。 千燥前試樣的質(zhì)量，9; 。 干燥后試樣的質(zhì)量，9。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于。. 0<>2 %4.3 水不溶物含量的測(cè)定4.3. 1 儀器、設(shè)備 玻璃砂琳禍:濾板孔徑為5-15

11、mm.4.3.<>2 分析步驟 稱取約10 g試樣(精確至0. 000 <>2 g),置于<>250 mL燒杯中，加人100 mL水，在沸水浴上保溫lho用已于105-110&#039;C干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂柑禍抽濾，用150 ml熱水洗滌濾渣，并將帶有濾渣的玻璃砂鉗禍于105-110干燥3h。冷卻后稱量。4.3.3 分析 結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量X 按式(3)計(jì)算:X，二塑七衛(wèi), X 100 (3)式中:二-一玻璃砂柑禍的質(zhì)量 9; 。一 濾渣和玻璃砂鉗禍的質(zhì)量，9 m 試樣的質(zhì)量，9 兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩

12、次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于。. 005 % o4.4 硫氰酸鹽含量的測(cè)定4.4. 1 試劑和材料4.4.1.1 乙醇(95%)4.4.1.<>2 鹽酸溶液 :1-<>204.4.1.3 硫酸鐵錢(qián)溶液:100 g/l4. 4. 1. 4 不含硫氰酸鹽 的硫 際 稱取約100 g硫脈，置于500 ml燒杯中，加人300 mL水，加熱溶解，過(guò)濾，迅速冷卻，析出結(jié)晶，用玻璃砂柑渦抽濾，用100 m工乙醇分兩次洗滌。將結(jié)晶溶于100 mL水中，按上述方法再行處理后得到第二次結(jié)晶。將第二次結(jié)晶溶于50 m工_水中，按上述方法再行處理后得到第三次結(jié)晶 第三次的結(jié)晶于05-1100C十

13、燥<>2h即得。4.4. 1.5 硫氰酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 m1.溶液含有。. 1 mg CNS,4.4.<>2 分析步驟4.4.<>2. 1 標(biāo)準(zhǔn)色階的配制 33HG/&#039;r 3<>266一 <>200<>2 分別吸取硫氰酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液ZmL,5 m工?10 mL于50 mL比色管中，加人1. 0 g不含硫氰酸鹽的硫脈(精確至。.01 g)，加入<>20 mL水溶解，加人。. <>2 mL鹽酸溶液及。1 mL硫酸鐵餒溶液，稀釋至刻度，搖勻。4.4.<>2.<&g

14、t;2 試樣的測(cè)定 稱取約1.0 g試樣(精確至。.01 g),置于50 mL比色管中，加人<>20 m工水溶解后與標(biāo)準(zhǔn)色階同樣處理，與標(biāo)準(zhǔn)色階軸向比較，不得深于相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)色階。4.5 熔點(diǎn)的測(cè)定 按GB/T 617執(zhí)行 取其初熔溫度報(bào)告結(jié)果。4.6 灰分的測(cè)定 試樣量為約5g，灼燒溫度為(85。士<>25)0C，灼燒時(shí)間為。. 5 h。其他按GB/T 7531的規(guī)定進(jìn)行 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0. 0<>25 檢 驗(yàn)規(guī)則5. 1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中硫脈含量、加熱減量、水不溶物含量、熔點(diǎn)

15、、灰分為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常情況下，每一個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。5.<>2 工業(yè)用硫脈應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。 每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級(jí)、生產(chǎn)廠廠名、廠址、批號(hào)或生產(chǎn)日期及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。5.3 工業(yè)用硫脈以每班次生產(chǎn)量為一批5.4 按GB/T 6678-1986中6. 6確定采樣單元數(shù)，采樣技術(shù)應(yīng)符合GB/T 6679的規(guī)定。將所采樣品混勻后，按四分法縮分至約<>200 g，分別裝于兩個(gè)清潔、干燥的具塞廣口瓶中。貼上標(biāo)簽并注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級(jí)、批號(hào)、采樣日期及采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶密封保留兩個(gè)月備查。5.5 檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T 1<>25。中修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一