活性炭表面酸性官能團的測定(Boehm滴定法)

1、Boehm滴定法操作步驟QQ: 12071859281. NaOH標準滴定溶液的配制與標定1.1試劑表1.1主要試劑試劑名稱純度廠家NaOHAR鄰苯二甲酸氫鉀基準酚釀AR95%乙醇AR1.2實驗步驟1.2.1 0.05mol/L NaOH標準滴定溶液的配制稱取110g氫氧化鈉，溶于100ml無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密 閉放置至溶液清亮。用塑料移液管量取上層淸液2.7ml用無二氧化碳的水稀釋至1000ml. 搖勻。1.2.2 0 05mol/L NaOH標準滴定溶液的標定稱取lg酚豔，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至lOOnile稱取于105- lior電烘箱中干燥至

2、恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.36g,置于 250inL錐形瓶中，加無二氧化碳的水50nil溶解，加2滴酚猷指示液(10g/L),用配制好的 氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時做空白試驗。氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度c(NaOH).數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(11)計算:c(NaOH)=mxlOOO(V1-V2)M(M)式中:n-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值.單位為克(g)；Vl-氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為亳升(1I1L );V2 -空白試驗氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) NI

3、(KHC8H4O4)=204.22 o2.鹽酸標準滴定溶液的配制與標定2.1試劑表2.1主要試劑試劑名稱純度廠家HC1AR無水碳酸鈉基準漠甲酚綠AR甲基紅AR95%乙醇AR2.2實驗步驟2.2.1 0.05moVL HC1標準滴定溶液的配制最取4.5ml鹽酸，注人1000 m L水中，搖勻。2.2.2 0.05moVL HC1標準滴定洛液的標定1、漠甲酚綠甲基紅混合指示液的配制溶液I :稱取O lg漠甲酚綠，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)桶釋至1 OOnilo 溶液II：稱取O.lg甲基紅，溶丁乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至lOOnilo 取30ml溶液I、10ml溶液II混勻。

4、2、HC1標準滴定溶液的標定稱取于270300°C高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉O lg,置P 250mL 錐形瓶中，加無二氧化碳的水50ml溶解，加10滴漠甲酚綠甲基紅指示液，用配制好的 鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸21HU1，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再星暗紅色。 同時做空白試驗。按式(21)計算:鹽酸標準滴定溶液的濃度c (HC1),數(shù)值以靡爾每升(mol/L)表示,c(HCl)=mxlOOO(V1-V2)M(2-1)式中:m-無水碳酸鈉的質(zhì)最的準確數(shù)值，單位為克(g )；VI-鹽酸溶液的體枳的數(shù)值，單位為亳升(mL);V2 -空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單

5、位為亳升(mL)；M-無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M(l/2Na2CO3)=52. 994o3 碳酸鈉標準滴定溶液3.1試劑表3.1主要試劑試劑名稱純度廠家無水碳酸鈉AR3.2實驗步驟321 0.05mol/L Na2CO3標準滴定潘液的配制稱取無水碳酸鈉5.3g,溶于1000 nil,水中，搖勻。3.2.2 0 05moVL Na2CO3標準滴定溶液的的標定最取35. 00 ml -40 00 niL配制好的碳酸鈉溶液，加201111的水，加10滴漠甲酚綠甲 基紅指示液，用0.05mol/L的鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，舀;沸2 mm , 冷卻后

6、繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。碳酸鈉標準溶液濃度按式(3-2)計算：c(Na2CO3)=讐(3-D式中:c(Na2CO3)-碳酸鈉標準溶液的物質(zhì)的量濃度，moVL;VI鹽酸柿準滴泄涪液的體枳的數(shù)值，單位為毫升(mL);cl 一鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(moVL)V碳酸鈉溶液的體積的準確數(shù)值，單位為亳升(niL )o4 碳酸氫鈉標準滴定溶液4.1試劑表4.1主要試劑試劑名稱純度廠家碳酸氫鈉AR4.2實驗步驟4.2.1 0 05moVL NaHCO3標準滴定溶液的配制稱取無水碳酸鈉4.201g,溶于lOOOnil水中，搖勻。4.2.2 0.05molL NaHCOS標準滴定溶液

7、的的標定量取35. 00 ml -40.00 mL配制好的碳酸鈉溶液，加20ml的水，加10滴漠屮酚綠-甲基紅指示液，用0 05moVL的鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 mill , 冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。碳酸鈉標準溶液濃度按式(4-2)計算：c(NaHC03) =(4-1)式中:c(NaHCO3)碳酸鈉標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L;VI鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為亳升(mL);cl -鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(moVL)V-碳酸氫鈉溶液的體枳的準確數(shù)值，單位為亳升(mL )o5. Boehm滴定法5.1試劑表5.1主要試劑試

8、劑名稱純度廠家0.05moVL HC1標準溶液0.05mol/L NaOH 標準溶液 0 05mol/L Na2CO3 標準溶液 0.05mol/LNaHC03 標準溶液 甲基紅95%乙醇活性炭ARAR5.2實驗步驟1、甲基紅指示液(lg/L)稱取O.lg甲基紅，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至1001H1.2、Boehm 滴定配制用電子犬平精確稱取3份lg的活性炭樣品，放入容積lOOmL的錐形三角燒瓶中， 分別加入濃度為0 05mol/L的(a)NaoH、(b)Na2CO3和(c)NaHC03標準溶液25mL,攪拌24h 后過濾并用蒸餡水充分洗滌，收集所有濾液。以甲基紅為終點指示劑

9、，用0 05mol/L的HCI 標準溶液滴定濾液中尚未反應(yīng)的堿液至終點。單位質(zhì)屋活性炭與各標準堿液反應(yīng)的酸性官能團的含屋n(mmol/g)按式0153)計算(5 1)(l) NaOHnNaOH=CN>OHNaOH-CHcCHCl-A*lAb)AVNa2CO3nNA2C03=CNC03Na2C03<HCl(HCr-b)(5.2)(53)(2) NaHCOjnNaHCO3=CNaHCO3NaHCO3-CHCl(HCl-A3-b)W式中兀為蒸館水空白值(mL)Mci為滴定所用的鹽酸標準溶液的體積(皿)0為卜標対應(yīng)(54)的標準溶液i的濃度(mol/L);W為試樣質(zhì)最(g); AV為將甲基

10、紅的理論指示終點校止到酸堿滴 定時理論終點的HCI標準溶液體積修正值。'XOZoH+VHcOdHjRjHjTi/CHClA2=(2Na2CO3+HCl)(H*R-H*T2/CffCl(55)'3=0&HC03+Mc】)(H*r-H4t3/ChC1(5 6)其中，H*R=10-5mol/L,為甲基紅理論指示終點的質(zhì)子濃度；HIti、H*t2和才丫3分 別代表HC1滴定NaOH、Na2C03和NaHC03時的理論終點的質(zhì)了濃度。從izoh、nNa2C03(57)(58)(5-9)和nHcosZ間的差額町以計算出拔基、弱酸、酚輕基的比例。COOHN-iHCOJnRCOOCOR，=12CO3-nNaHCO3DAiOH=n、aOHl】Na2C036.試劑匯總表61試劑匯總試劑名稱純度規(guī)格數(shù)量NaOHAR500g1鄰苯二甲酸氫鉀基準100g1酚瞅AR25g195%乙醇AR2500ml1HC1