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文檔簡介
1、分子光譜實訓報告班 級: 學 號:姓 名:指導教師:2015年10月紫外可見分光光度計的檢測實訓日期年月日教師評定:【儀器概況】UV1801北京瑞利分析儀器公司儀器名稱:紫外-可見分光光度計 型號090953廠家 編號、【儀器結(jié)構(gòu)】三、【實驗項目】 波長準確度檢查 儀器零點穩(wěn)定性檢查 光電流穩(wěn)定度檢查 吸光度準確度檢查 紫外區(qū)透色比檢查 雜散光合格性檢查 吸收池配套性檢查 皿差 四、【儀器及試劑準備單】1、試劑清單(以1個小組6人為例)H2SO3、K2Cr3O7、HCI04、碘化鈉、蒸餾水、亞硝 酸鈉、無水乙醇、苯、硫酸銅。2、儀器清單(以1個小組6人為例)UV1801紫外分光光度計、燒杯 1
2、4個、容量瓶9個、 玻璃棒、濾紙、洗瓶、錯釹濾光片、比色皿、膠頭滴管、洗 耳球、移液管、表面皿、移液管架。五、【檢測步驟】開機自檢(5個ok)(一)、波長準確度可見分光光度(空氣)1 、按1、波長掃描;按F1,參數(shù)設置(E、波長范圍 460-680nm、間隔0.1nm、換燈點800nm)按返回鍵。2 、按F2,根據(jù)顯示屏提醒,確定鍵;出現(xiàn)兩個峰,分 別記錄兩個峰值的波長和吸光值。(重復 3次;參比和樣品 都是空氣)。錯釹濾光片1 、按F1,參數(shù)設置(A、波長范圍500-540nm、間隔 1nm換燈點360nm)按返回鍵。2 、把錯釹濾光片放在第二格,關(guān)蓋;按 F2,根據(jù)顯示 屏提醒,拉入?yún)⒈龋?/p>
3、確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;出現(xiàn)一 個峰,記錄讀數(shù)。紫外分光光度1 、按F1,參數(shù)設置(A、波長范圍200-270nm、間隔 0.1nm、換燈點360nm)按返回鍵。2 、力口 3滴苯在石英比色皿中,蓋上比色皿蓋,放在第 二格,關(guān)蓋;按F2,根據(jù)顯示屏提醒,拉入?yún)⒈龋_定鍵; 再拉入樣品,確定鍵;出現(xiàn)五指峰,分別記錄五個不同峰的 波長和吸光值。(二)、透射比的準確度將參比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿 3/4處 (潤洗3次)放在第一格;將測定液重鉻酸鉀加入石英比色 皿3/4處(潤洗3次)放在第二格;調(diào)節(jié)測量方式T;返回主頁面,按2,光度測量;按F1,參數(shù)設置(換燈點 360nm
4、波長數(shù)4個,入分別調(diào)到 235nm 257nm 313nm 350nm); 按F2,根據(jù)顯示屏提醒,拉入?yún)⒈?,確定鍵;再拉入樣品, 確定鍵;記錄讀數(shù)。(三)、吸光度準確度可見分光光度將參比溶液1:100硫酸加入石英比色皿 3/4處(潤洗3 次)放在第一格;將測定液硫酸銅加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第二格;調(diào)節(jié)測量方式A;返回主頁面,按 2,光度測量;按F1,參數(shù)設置(換燈點 360nm波長數(shù)3個, 入分別調(diào)到650nm 700nm 750nm)按F2,根據(jù)顯示屏提醒, 拉入?yún)⒈?,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;記錄讀數(shù)。紫外分光光度將參比溶液硫酸加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第一
5、格;將測定液重鉻酸鉀加入石英比色皿3/4處(潤洗3次)放在第二格;調(diào)節(jié)測量方式A;返回主頁面,按2,光度測量;按F1,參數(shù)設置(換燈點 360nm波長數(shù)4個,入 分別調(diào)到 235nm 257nm 313nm 350nm);按 F2,根據(jù)顯 示屏提醒,拉入?yún)⒈?,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵;記錄 讀數(shù)。(四)、雜散光1 、將參比溶液蒸餾水加入石英比色皿 3/4處(潤洗3 次),樣品亞硝酸鈉加入石英比色皿 3/4處(潤洗3次)調(diào) 節(jié)測量方式T,返回主頁面,按 2,光度測量;按F1,參數(shù) 設置(換燈點360nm波長數(shù)1個,入調(diào)成380nm)按F2, 根據(jù)顯示屏提醒,拉入?yún)⒈?,確定鍵;再拉入樣品,確定鍵
6、; 記錄讀數(shù)。2 、將參比溶液蒸餾水加入石英比色皿 3/4處(潤洗3 次),樣品碘化鈉加入石英比色皿 3/4處(潤洗3次)調(diào)節(jié) 測量方式T,返回主頁面,按 2,光度測量;按 F1,參數(shù)設 置(換燈點360nm 波長數(shù)1個,入調(diào)成220nm);按F2, 根據(jù)顯示屏提醒,拉入?yún)⒈龋_定鍵;再拉入樣品,確定鍵; 記錄讀數(shù)。(五)、UV1801.零點穩(wěn)定性的檢查測量方式A取樣間隔1nm波長范圍200nm 一 780nm A 的范圍 一 0.1 一 0.1換燈點360nm(六)、光電流穩(wěn)定性 比色皿較正關(guān)入/nm 370 790可見區(qū)(鐠釹濾光片)若所測得的|A| < 0.002為合格波長數(shù)2時間
7、:0 3min若T%在 99.9 一 100.1%之間為合格(七)、皿差將上述的T數(shù)據(jù)從大到小排列(最大的放在第一格);調(diào)T0和100,調(diào)到A,拉桿一次,記錄讀數(shù)(4個讀數(shù))六、【數(shù)據(jù)記錄及處理】1、波長準確度檢查紫外區(qū)(苯蒸氣)參數(shù)設置測量方式A取樣間隔0.1 nm波長范圍200nm 350nmA的范圍0 一 1換燈點360nm波長/nmA波長/nmA波長/nmA波長/nmA結(jié)論:入=1入max529nm|<3nm 為合格參數(shù)設置測量方式A取樣間隔1nm波長范圍500nm 540nmA的范圍0 一 1換燈點360nm波長/nm500502504506508510512514516A波長
8、/nm518520522524526528529530532A波長/nm534536538540A結(jié)論:可見區(qū)(空氣)參數(shù)設置測量方式E取樣間隔0.1 nm波長范圍480nm 680nmA的范圍0 一 1換燈點800nm在標準波長入1=486.0nm和入2=656.1nm附近分別尋找峰值 最大時所對應的的兩個波長,|入|=|入標一入測1|<0.5nm為合 格,入|=|入標一入測2|<0.5nm為合格。重現(xiàn)性:入=|入測max 一入測minl<0.2nm為合格(連測三次)波長/nmA波長/nmA波長/nmA結(jié)論:2、儀器零點穩(wěn)定性檢查時間T漂移量結(jié)論3、光電流穩(wěn)定度檢查波長/nm370790時間漂移量合格標準結(jié)論4、吸光度準確度檢查紫外區(qū)波長/nmA真實值RE/%結(jié)論235257313350可見區(qū)(以1:100H 2SO4溶液做參比,測 2%硫酸銅溶液 的吸光度)波長/nmA真實值RE/%結(jié)論6500.2247000.5277500.8175、紫外區(qū)透射比的準確度的檢驗以 O.OOImol/LHClO 4 溶液做參比,測 0.006000%K 2Cr2O7溶液,其差值應在 0.8% 2.5%內(nèi)為合格波長/nmT%真實值T% T /%結(jié)論23
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