《現(xiàn)代材料測試方法》實驗指導(dǎo)書

1、材料現(xiàn)代測試方法實驗指導(dǎo)書材料科學(xué)與工程學(xué)院材料現(xiàn)代測試方法教學(xué)小組實驗一. X射線衍射分析學(xué)時：2 要求：必做 類型：演示 類別：專業(yè)基礎(chǔ)1. 目的要求：1. 初步了解多晶體（粉末）X射線衍射分析儀器的構(gòu)造及工作原理；2. 熟悉和掌握標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射（PDF）卡片、索引及使用方法2. 實驗原理：多晶體（粉末）X射線衍射分析儀是用單色X射線照射多晶體（粉末）樣品，在滿足布拉格公式（2dsin=n）條件時產(chǎn)生衍射，把衍射圖譜記錄下來用以分析晶體結(jié)構(gòu)的儀器，主要用于以下幾個方面：1 X射線物相分析，就是根據(jù)樣品的衍射線的位置、數(shù)目及相對強度等確定樣品中包含有那些結(jié)晶物質(zhì)。2 進(jìn)行X射線定量物相分析以及

2、根據(jù)晶格常數(shù)隨固溶度的變化來測定相圖或固溶度等3 根據(jù)X射線衍射線的線形及寬化程度等來測定多晶試樣中晶粒大小、應(yīng)力和應(yīng)變情況等。3. 實驗儀器設(shè)備：該儀器為日本理學(xué)公司生產(chǎn)的Dmax/rB型多晶體（粉末）X射線衍射分析儀，由X射線發(fā)生器、測角儀、計數(shù)記錄儀和控制運算部分構(gòu)成。Dmax/rB型多晶體（粉末）X射線衍射分析儀外形圖X射線衍射分析儀光路圖封閉式X射線管結(jié)構(gòu)圖4.操作步驟：1 按儀器說明書規(guī)定順序打開電源、冷卻水和衍射儀。2 按儀器說明書中規(guī)定步驟和時間逐步將X射線管的電壓、電流升到所需數(shù)值。3 將粉末樣品壓入樣品板里，去掉多余樣品，將樣品板插入樣品臺。4 根據(jù)樣品和測試要求設(shè)定掃描條

3、件。5 按“開始”鍵開始樣品測試。6 在樣品測試結(jié)束后，按儀器說明書中規(guī)定步驟和時間逐步降低電壓、電流，關(guān)閉儀器，關(guān)閉冷卻水，關(guān)閉電源。5.數(shù)據(jù)處理：1. 用得到的樣品衍射圖譜進(jìn)行平滑、去背底、檢峰等處理和計算，得到各個衍射峰的角度、d值、半高寬、絕對強度、相對強度的數(shù)據(jù)。2. 根據(jù)得到的衍射峰數(shù)據(jù)和其他樣品的信息用不同的索引進(jìn)行檢索，找到樣品里所含各種結(jié)晶物質(zhì)及對應(yīng)的PDF卡片3. 根據(jù)測試目的，用得到的衍射峰數(shù)據(jù)和PDF卡片數(shù)據(jù)進(jìn)行計算，得到所需要的結(jié)果。X射線衍射圖譜和數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射（PDF）卡片6.問題分析： 1 布拉格公式（2dsin=n）中的d、各代表什么意思？2 索引分為幾種？

4、怎樣使用？3 卡片分成幾個區(qū)域？和衍射圖譜檢索有關(guān)的主要有那些區(qū)域的數(shù)據(jù)？（執(zhí)筆人：錢同生）實驗二. 掃描電子顯微分析學(xué)時：2 要求：必做 類型：演示 類別：專業(yè)基礎(chǔ)一 實驗?zāi)康模?、了解掃描電子顯微鏡的基本構(gòu)造和工作原理2、了解電鏡的樣品制備3、了解掃描電鏡的一般操作過程4、了解掃描電鏡的圖像襯度和圖像分析方法二 實驗原理：以二次電子的成像為例，由電子槍發(fā)射的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在偏轉(zhuǎn)線圈作用下于試樣表面按一定時間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射（以及其它物理信號），二次電

5、子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集轉(zhuǎn)換成電信號調(diào)制顯示器的亮度。三、實驗儀器設(shè)備及流程該實驗用儀器為日本電子公司(JEOL)生產(chǎn)的JSM-5900，其主要性能指標(biāo)：分辨率3nm，最大加速電壓30KV。由真空系統(tǒng)、電子控制系統(tǒng)和電子光學(xué)系統(tǒng)組成。電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡、物鏡、物鏡光闌和樣品室等部件組成，掃描電鏡基本構(gòu)造外型如圖一。本實驗選取兩個樣品觀察二次電子像和背散射電子像。樣品制備：對于導(dǎo)電樣品，選取適合樣品臺大小的尺寸，用導(dǎo)電膠粘在樣品臺上放入即可。對于塊狀非導(dǎo)電樣品或粉末樣品，則需先用導(dǎo)電膠或雙面膠粘在樣品臺上用離子濺射儀鍍上導(dǎo)電層如金、鉑或碳。注意樣品中不能含

6、有揮發(fā)性物質(zhì)或腐蝕性物資，如水，乙醇，丙酮等。圖1. JSM-5900掃描電鏡的基本構(gòu)造圖圖2. JEM-5900掃描電鏡剖面圖四、實驗操作步驟將儀器鏡筒放氣，打開樣品室門，插入樣品臺，關(guān)閉樣品室門。按下相應(yīng)的抽真空按鍵，儀器自動抽真空到10-4，運行JSM-5900Main Menu，見圖3所示的JSM-5900的用戶圖形界面：圖3. JSM-5900操作界面點擊HT，逐級加高壓至15KV或20KV，屏幕會出現(xiàn)圖象，若未出現(xiàn)，則由于樣品位置未在中央或電子束焦點未在樣品上，移動樣品或按住focus，上下移動鼠標(biāo)即可得到清晰的圖像，改變放大倍數(shù)可得到不同放大倍數(shù)的圖像。用Scan3或Scan4都

7、可得到清晰的照片，只是圖像的像素不同而已。保存圖片到文件夾即可。掃描電鏡的圖像襯度：掃描電鏡圖像襯度是信號襯度，根據(jù)其形成的依據(jù)，可分為形貌襯度、原子序數(shù)襯度和電壓襯度。形貌襯度的形成是由于某些信號，如二次電子、背散射電子等，其強度是試樣表面傾角的函數(shù)。二次電子像是最典型的形貌襯度。原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。背散射電子像、吸收電子像都包含原子序數(shù)襯度。電壓襯度是由于試樣表面電位差別而形成的襯度。這種局部電位將使樣品和探測器之間的靜電場分布發(fā)生變化，從而影響二次電子的軌跡和信號強度。如可用來檢測集成電路芯片的表面電位分布像。一般情況下，我們看到的是二次

8、電子像（SEI），改變Singnal可看到背散射電子像(BEI)，背散射電子像有三種模式：組成像，形貌像，陰影像。掃描電鏡的成像信號：聚焦電子束與樣品作用產(chǎn)生一系列信號：二次電子、背散射電子，特征X射線、俄歇電子、X熒光等，本儀器所使用的信號探測器有二次電子探測器、背散射電子探測器和能譜儀探測器（特征X射線探測器），所以通過本儀器可以看到二次電子像、背散射電子像和能量色散譜圖。二次電子像為形貌像，而背散射電子信號既有形貌的信息又有原子序數(shù)的信息，因此背散射電子像采用背散射電子信號分離觀察有三種模式：組成像、形貌像和陰影像。背散射電子像（BEI）五、數(shù)據(jù)處理（略）六、分析討論題1掃描電鏡有哪些圖

9、像襯度？2掃描電鏡有哪些成像信號？（執(zhí)筆人：施書哲）實驗三. 透射電子顯微分析學(xué)時：2 要求：必做 類型：設(shè)計 類別：專業(yè)基礎(chǔ)一、 實驗?zāi)康?. 了解透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理2. 了解透射電子顯微鏡樣品制備的方法。3. 了解透射電鏡的分析方法。二、實驗原理透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。圖1 利用光學(xué)透鏡表示電子顯微像成像過程的光路圖三、實驗儀器設(shè)備及流程本實驗用儀器為日本電子公司生產(chǎn)的JEM-2010 UHRTEM高分辨電鏡。儀器性能指標(biāo)：加速電壓200KV，線分辨率1.43Å，點分辨率1.9

10、7;。它由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)是透射電子顯微鏡的核心，它分為三部分，照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。（1） 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。電子槍是透射電子顯微鏡的電子源，常用的是熱陰極三極電子槍。本機用的是六硼化鑭電子槍。聚光鏡用來會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角、和束斑大小。一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)（2） 成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。

11、透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。物鏡的分辨本領(lǐng)主要決定于極靴的形狀和加工精度。物鏡的后焦面上安放的是物鏡光闌。中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子衍射操作。投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。目前，高性能的透射電子顯微鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。（3） 觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏、

12、照相機構(gòu)和計算機。2、透射電鏡的主要部件（1） 樣品平移與傾斜裝置（樣品臺）（2） 電子束傾斜與平移裝置（3） 光闌：1、聚光鏡光闌。2、物鏡光闌。3、選區(qū)光闌。圖2 JEM-2010透射電鏡剖面圖3、透射電鏡的成像襯度透射電鏡的成像襯度分為質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度。質(zhì)厚襯度是由于非晶試樣中各部分厚度和密度差別導(dǎo)致對入射電子的散射程度不同而形成的襯度.衍射襯度是基于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的不同而形成的襯度。根據(jù)衍射襯度原理形成的電子圖像稱為衍襯像.在實驗中，既可以選擇特定的像區(qū)進(jìn)行電子衍射(選區(qū)電子衍射)，也可以選擇一定的衍射束成像,稱為選擇衍射成像.選擇單光束用于晶體的衍襯像, 選

13、擇多光束用于晶體的晶格像。若物鏡光闌套住其后焦面的中心透射斑，形成的電子圖像稱為明場像(BF)，若物鏡光闌套住其后焦面的某一衍射斑,形成的電子圖像稱為暗場像(DF)。相位襯度：衍射束和透射束或衍射束和衍射束由于物質(zhì)的傳遞引起的波的相位的差別而形成的襯度。入射電子波照射到極薄試樣上后，入射電子受到試樣原子散射，分為透射波和散射波兩部分，它們之間相位差為/2。如果物鏡沒有像差，且處于正焦?fàn)顟B(tài)，透射波與散射波相干結(jié)果產(chǎn)生的合成波振幅相同或相接近，強度差很小，所以不能形成像襯度。如果引入附加的相位差，使散射波改變/2位相，那么，透射波與合成波的振幅就有較大差別從而產(chǎn)生襯度，這種襯度稱為相位襯度。常用方

14、法是利用物鏡的球差和散焦。在加速電壓、物鏡光闌和球差一定時，適當(dāng)選擇散焦量使這兩種效應(yīng)引起的附加相位變化是(2n-1)/2，n=0，1，2,就可以使相位差變成強度差，從而使相位襯度得以顯示出來。高分辨電子顯微像是相位襯度的一種，相位襯度還包括波紋像、費涅爾條紋、層錯條紋等。高分辨電子顯微像種類包括一維條紋像、二維晶格像、一維結(jié)構(gòu)像、二維結(jié)構(gòu)像和原子像等。鈦酸鈉鉍的高分辨顯微像如圖3所示。圖3. 鈦酸鈉鉍的高分辨顯微像4、電子衍射方法（1） 選區(qū)電子衍射：選擇特定像區(qū)的各級衍射束成譜。選區(qū)是通過置于物鏡像平面的選區(qū)光闌來進(jìn)行的。（2） 微束電子衍射：是利用經(jīng)聚光鏡系統(tǒng)會聚的、很細(xì)的電子束對試樣進(jìn)

15、行衍射。電子束直徑最小可達(dá)50nm。（3） 高分辨電子衍射（4） 高分散性電子衍射（小角度電子衍射）：為了拉開大間距晶面衍射斑點或小角度衍射束斑點和透射斑點之間的距離，一便于分辨和分析。物鏡關(guān)閉增大了有效相機長度（5） 會聚束電子衍射：是用會聚成一定會聚角的電子束對試樣進(jìn)行衍射會聚角由第二聚光鏡光闌孔直徑?jīng)Q定。會聚束經(jīng)晶體試樣衍射后成透射束的明場圓盤和衍射束的暗場圓盤，這些衍射盤中的強度分布細(xì)節(jié)極其對稱性給出晶體結(jié)構(gòu)的三維信息。5、試樣的制備方法（1） 粉碎方法（2） 電解減薄方法（3） 化學(xué)減薄方法（4） 化學(xué)減薄方法（5） 超薄切片方法（6） 離子減薄方法（7） 聚焦離子束方法（8） 真空

16、蒸涂方法四、實驗操作步驟自己選定兩種方案的一種：方案一：納米材料表征一、 試樣的準(zhǔn)備：自己選定一種一維納米材料，如碳納米管、納米線或納米帶。二、 透射電鏡試樣制備。自己選定以下的方法：1. 粉末法。自己設(shè)計工藝路線。所用設(shè)備：真空鍍膜儀、真空干燥箱等。2. 切片法。自己包埋試樣，然后進(jìn)行切片。所用設(shè)備：超薄切片機、制刀機、冰箱、加熱板和真空干燥箱等。三、 電鏡觀察。在指導(dǎo)老師的指導(dǎo)下，選擇區(qū)域，獲得高質(zhì)量的高分辨電子顯微像。所用設(shè)備：200kV高分辨透射電鏡。方案二：晶體材料的物相分析一、 試樣準(zhǔn)備：自己選定一種固體結(jié)晶質(zhì)材料，如方解石、石英、螢石、SrTiO3、BaTiO3等。二、 試樣制備

17、：機械磨薄和離子減薄。所用設(shè)備：離子減薄儀、3mm沖片器、磨片機、凹坑研磨機和加熱板等。三、 用透射電子顯微鏡進(jìn)行電子衍射，獲得二到三張電子衍射圖。所用設(shè)備：200kV透射電鏡。五、數(shù)據(jù)處理1、 衍射圖譜分析。根據(jù)所得的電子衍射圖，自己設(shè)計分析方案，編制計算機程序，確定物相結(jié)構(gòu)。2、 高分辨電子顯微像分析：從圖像上測定晶面間距，根據(jù)JCPDS卡片確定晶面指數(shù)，然后確定圖像的方向；如果圖像能觀察到晶體缺陷，簡單指出缺陷的類型、晶體中的取向等信息，并對性能的影響加以討論。六、分析討論題1. TEM的圖像襯度有哪些？2. TEM有哪些分析功能？3. 選區(qū)電子衍射的基本公式是什么？如何進(jìn)行電子衍射圖譜

18、的標(biāo)定？（執(zhí)筆人：施書哲）實驗四. X射線能譜顯微成分分析學(xué)時：2 要求：必做 類型：演示 類別：專業(yè)基礎(chǔ)一、實驗?zāi)康耐ㄟ^演示實驗，使學(xué)生了解X射線能譜儀（簡稱能譜儀，英文為：Energy Dispersive Spectrometer，縮寫為EDS）的構(gòu)造、工作原理、分析方法和應(yīng)用。二、實驗原理能譜儀利用電子束與樣品作用，在一個有限深度和側(cè)向擴展的微區(qū)體積內(nèi)，激發(fā)產(chǎn)生X射線訊號，它們的波長（或能量）和強度將是表征該微區(qū)內(nèi)所含元素及濃度的重要信息。能譜儀所能分析的元素可從4Be到92U，但原子序數(shù)低于12的輕元素或超輕元素的測定，需要某些特殊的條件和技術(shù)。微區(qū)成分的定量分析，即把某元素的特征X

19、射線強度換算成百分濃度。能譜儀工作的基本原理為：由試樣出射的具有各種能量的X光子，相繼經(jīng)Be窗射入Si(Li)內(nèi)，在1區(qū)產(chǎn)生電子空穴對.每產(chǎn)生一對電子空穴對，要消耗掉X光子3.8eV能量。因此每一個能量為E的入射光子產(chǎn)生的電子-空穴對數(shù)目N=E/3.8，入射X光子的能量越高，N就越大。利用加在晶體兩端的偏壓收集電子空穴對，經(jīng)前置放大轉(zhuǎn)換成電流脈沖，電流脈沖的高度取決于N的大小，電流脈沖經(jīng)主放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖進(jìn)入多道脈沖高度分析器。脈沖高度分析器按高度把脈沖分類并進(jìn)行記數(shù)，這樣就可以描出一張?zhí)卣鱔射線按能量大小分布的圖譜。三、實驗儀器設(shè)備及流程能譜儀的基本結(jié)構(gòu): 鋰漂移硅Si(Li)探測器,

20、數(shù)字脈沖信號處理器, 模數(shù)轉(zhuǎn)換器,多道分析器及計算機。四、實驗操作步驟1、試樣準(zhǔn)備：與SEM相同，然后放入SEM樣品室中。2、分析過程：打開SEM高壓，調(diào)整SEM以觀察樣品的表面形貌，選擇待分析的區(qū)域，增加SEM的電子束束斑到能譜儀具有足夠的X射線的強度（大于500cps），調(diào)整SEM的焦距，觀察到清晰的圖像，然后進(jìn)行選區(qū)或點，用能譜儀采集圖譜，然后進(jìn)行定性和定量分析，還可進(jìn)行元素的線、面的成分分布分析。五、數(shù)據(jù)處理能譜儀所能分析的元素可從4Be到92U,但原子序數(shù)低于12的輕元素或超輕元素的測定需要某些特殊的條件和技術(shù),利用能譜儀進(jìn)行微區(qū)成分的定量分析,即把元素成分經(jīng)過一系列校正定量計算出來

21、。（1） 化學(xué)成分分析掃描電鏡的能譜分析可以把樣品的成分和形貌、乃至結(jié)構(gòu)結(jié)合在一起進(jìn)行分析。既可對在較大范圍區(qū)域內(nèi)進(jìn)行組分分析，也可對微小區(qū)域進(jìn)行成分分析，最小分析區(qū)取決于X射線的空間分辨率（X射線在樣品中的出射區(qū)域的大小）。（2） 元素的X射線面分布對于不同元素在試樣中的分布以及它們含量的百分濃度，可以通過采集X射線得到面分布圖（X-Ray Mapping）。（3）元素的X射線線分布在面分布圖上沿著指定的直線段提取出的X射線信號的強度分布曲線，稱為X射線線掃描（X-Ray Linescan），可以獲得感興趣元素的X射線強度沿這條線的分布圖。Accelerating Voltage: 20 K

22、eVTake Off Angle: 37.4694°Live Time: 55.42 secondsDead Time: 2.813Quantitative AnalysisFilter Fit MethodChi-sqd = 1.01 Livetime = 55.4 Sec. Standardless AnalysisElement Relative Error Net Error k-ratio (1-Sigma) Counts (1-Sigma) Al-K 0.00763 +/- 0.00060 638 +/- 50 Cr-K 0.99237 +/- 0.00823 29659

23、 +/- 246Adjustment Factors K L M Z-Balance: 0.00000 0.00000 0.00000 Shell: 1.00000 1.00000 1.00000PROZA Correction Acc.Volt.= 20 kV Take-off Angle=37.47 degNumber of Iterations = 3Element k-ratio ZAF Atom % Element Wt % Err. Compound Compound No. of (calc.) Wt % (1-Sigma) Formula Wt % Cations Al-K 0

24、.0074 2.233 3.04 1.65 +/- 0.13 Al2O3 3.12 16.000 Cr-K 0.9625 1.006 92.41 96.88 +/- 0.80 Cr 96.88 486.858 O -K - 1.402 4.56 1.47 S - - - - Total 100.00 100.00 100.00 502.858 The number of cation results are based upon 24 Oxygen atoms Table Symbols: S - Wt.% calculated by Stoichiometry圖1. 能譜儀的定性及定量分析結(jié)

25、果鍍Cr層金屬基體(a) 滲浸Si3N4陶瓷層活塞環(huán)橫斷面掃描電鏡二次電子像(SEI)(b) 圖(a)中橫線位置的鍍Cr層和金屬基體中元素的線分布圖（c） 鍍Cr層-金屬基體中元素的面分布圖（EDS）圖2. 能譜儀與SEM結(jié)合進(jìn)行元素的線掃描、面掃描分布分析六、分析討論題1. 能譜儀的構(gòu)造有哪些部分？其基本工作原理是什么？2. 能譜儀具有哪些分析功能？3. 能譜儀進(jìn)行定性分析的基本原理是什么？ （執(zhí)筆人：施書哲）實驗五 綜合熱分析學(xué)時：2 要求：必做 類型：演示 類別：專業(yè)基礎(chǔ)一、實驗?zāi)康模?）初步了解TG、DSC、DMA等熱分析儀器的構(gòu)造及工作原理；（2）熟悉熱分析的實驗步驟及應(yīng)用范圍。二、

26、實驗原理國際熱分析協(xié)會（ICTAC）定義：熱分析是在一定的氣氛中測量樣品的性質(zhì)隨溫度的變化的關(guān)系的一組技術(shù)。差示掃描量熱法的基本原理是在程序控溫下，樣品和參比樣之間的溫度差或功率補償值與樣品溫度的關(guān)系曲線，橫坐標(biāo)為時間或溫度，縱坐標(biāo)為熱電勢或功率，曲線的形狀與樣品的潛熱和顯熱有關(guān)。潛熱在曲線上顯示出峰效應(yīng)，而顯熱表現(xiàn)為基線。曲線的數(shù)學(xué)描述由日本學(xué)者神戶博太郎給出：a：基線 開始升溫后，樣品和參比物之間有溫度差T存在，一定時間平衡后，樣品和參比物才按程序升溫速度（V）升溫，此時T成為定值，形成差熱曲線的基線（T）a。當(dāng)t較大時，（T） （T）a：（T）a=b峰 差熱曲線熱效應(yīng)峰與基線所圍城的面積

27、正比于過程的熱效應(yīng)。動態(tài)熱機械分析法的基本原理是在程序控溫下，測量物質(zhì)在振動負(fù)荷下，動態(tài)模量和力學(xué)損耗與溫度關(guān)系的一種方法。測量方式有拉伸、壓縮、雙懸、單懸、抗彎和剪切等。所給出的動態(tài)力學(xué)溫度譜和頻率譜對研究材料的使用條件和使用特性具有很大的指導(dǎo)意義。三、實驗儀器設(shè)備及流程儀器名稱型號廠家儀器技術(shù)指標(biāo)分析內(nèi)容差熱/熱重分析儀STA 449C/6/F德國Netzsch公司最高溫度1650，重量靈敏度0.1g，各種氣氛條件熱分解溫度、相轉(zhuǎn)變溫度相變熱焓、溫度穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性、比熱Cp、反應(yīng)階段和反應(yīng)動力學(xué)差示掃描量熱儀DSC 204/1/F德國Netzsch公司溫度范圍為-170700，各種氣氛

28、條件熔點、熔融熱和結(jié)晶熱、反應(yīng)動力學(xué)、比熱、相轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶度、純度、氧化誘導(dǎo)期、玻璃化溫度動態(tài)熱機械分析儀DMA 242德國Netzsch公司溫度范圍為-170600，頻率范圍0.01100Hz，最大應(yīng)力16N，損耗分辨率0.00006模量、粘度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、高分子形態(tài)、固化程度、固化速率、阻尼特性、相關(guān)沖擊強度、凝膠化作用四、實驗操作步驟（1）打開電源、電腦，運行STA449C測試軟件，打開控制箱及測試主機，檢查氣體種類、氣流速度是否正確；（2）打開水箱，設(shè)定其恒溫值高出室溫23；（3）設(shè)定正確的熱電偶、坩堝和支架類型；（4）由測試軟件檢測支架信號、重量信號，使儀器處于正常的工作狀態(tài)；

29、（5）做基線：參比及試樣位置上分別放置干凈的坩堝，在測試程序中選定“Correction”，輸入相應(yīng)的測試溫度范圍、升溫速度、氣體種類及流量等測試條件，啟動程序進(jìn)行測試；（6）保存基線測試結(jié)果；（7）測試樣：在試樣坩堝內(nèi)裝入430mg試樣（根據(jù)測試要求可變動），記錄精確質(zhì)量，在程序中輸入與“Correction”相同的測試條件，啟動程序自動測試；（8）保存測試結(jié)果，打開綜合熱分析軟件；（9）利用綜合熱分析軟件對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，給出一定溫度范圍內(nèi)的失重、熱量變化值及特征溫度；（10）打印分析結(jié)果。五、數(shù)據(jù)處理圖1 STA 449C/6/F同步熱分析儀結(jié)構(gòu)簡圖（1）儀器結(jié)構(gòu)簡圖見圖1和圖2。請標(biāo)

30、出下列儀器結(jié)構(gòu)圖中各部分的名稱。 圖2 DSC 204/1/F差示掃描量熱儀結(jié)構(gòu)簡圖（2）讀圖。說明下列試樣在加熱過程中的質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。圖3 鐵氧體粉體的熱重曲線六、分析討論題（1）讀圖 聚四氟乙烯的DSC圖如下。指出該材料的Tg及熔融溫度。圖4 聚四氟乙烯DSC圖（2）熱分析有哪些應(yīng)用？舉例說明。（ 執(zhí)筆人：李曉云、施井玲）實驗六. 傅立葉變換紅外光譜學(xué)時：2 要求：必做 類型：演示 類別：專業(yè)基礎(chǔ)一 實驗?zāi)康兀?） 初步了解傅立葉變換紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)及工作原理（2） 熟悉FT-IR的實驗過程（3） 初步學(xué)會讀譜圖二 實驗原理傅立葉變換紅外光譜儀 光學(xué)探測部分邁克耳遜 (Mickelson)干涉儀，如圖圖1 紅外光譜儀的光路示意圖當(dāng)光線經(jīng)過分束器時，被分成相等的