碳源流量對(duì)pecvd制備碳納米管形貌的影響修改稿2

1、碳源流量對(duì)pecvd備碳納米管形貌的影響王苗（渭南師范學(xué)院 物理與電氣工程學(xué)院；陜西 渭南 714000 ）摘 要 ：碳納米管制備是對(duì)碳納米管結(jié)構(gòu)性能研究以及應(yīng)用研究的基礎(chǔ)。采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)沉積法（pecvd）改變碳源氣體流量，制備碳納米管薄膜，使用掃描電鏡，透射電鏡，拉曼光譜儀分別 對(duì)其表征，經(jīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)理論分析后得出：若控制其它實(shí)驗(yàn)參數(shù)不變，只改變碳源氣體流量， 獲得整齊排列，定向性好，管徑均勻，雜質(zhì)少的碳納米管的最佳流量為30sccm。關(guān)鍵詞：碳納米管（CNTs）；等離子增強(qiáng)化學(xué)沉淀（PECVD）；掃描電鏡（SEM）；透射電鏡（TEM）； 拉曼光譜（ Raman ）目錄緒論 1一、碳

2、納米管簡(jiǎn)介 11.1 碳納米管的發(fā)現(xiàn) . 11.2 碳納米管的結(jié)構(gòu)和分類 11.2.1 碳納米管的結(jié)構(gòu) . 11.2.2 碳納米管的分類 . 2二、碳納米管的制備方法 22.1 石墨電弧法 . 22.2 激光蒸發(fā)法 . 32.3 化學(xué)氣相沉積法 . 32.4 等離子體增強(qiáng)化學(xué)沉積法材料 . 4三、碳納米管的表征 53.1 掃描電子顯微鏡（ SEM） . 53.2 透射電子顯微鏡（ TEM） . 53.3Raman 光譜表征 . 5四、碳納米管制備 54.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 . 54.2 實(shí)驗(yàn)原料 . 54.3 pEcVD 制備碳納米管的操作步驟與過(guò)程 6五、不同碳源流量制備的碳納米管表征及其數(shù)據(jù)討論

3、 65.1不同碳源流量下碳納米管 SEMS征 75.2不同碳源流量碳納米管 TEM表征 75.3不同碳源流量下碳納米管 Raman表征 8六、結(jié)論 9七、參考文獻(xiàn) 9緒論自 1991 年 Iijima 用石墨電弧法發(fā)現(xiàn)碳納米管以來(lái)碳納米管成為國(guó)際材料領(lǐng)域的前沿和熱點(diǎn)。 近年來(lái)碳納米管制備方法，純化方法，以及在各領(lǐng)域應(yīng)用的研究也有了最新進(jìn)展。正是由于碳納米 管的特殊結(jié)構(gòu)，研究者們展望了碳納米管的應(yīng)用和研究前景，其中，碳納米管的制備是對(duì)其開(kāi)展研 究和應(yīng)用的前提，獲得了足量管徑均勻，結(jié)晶程度高，純度高，結(jié)構(gòu)缺陷少是碳納米管性能研究和 應(yīng)用研究的基礎(chǔ)。通常制備碳納米管的方法 : 石墨法、電弧法、化學(xué)沉

4、積法，激光蒸發(fā)法。在此基 礎(chǔ)上，人們研究出更為簡(jiǎn)易的制備方法，等離子體增強(qiáng)化學(xué)沉積法，簡(jiǎn)稱PECVD制備碳納米管時(shí) ，溫度、壓強(qiáng)、催化劑、碳源流量對(duì)碳納米管薄膜的生長(zhǎng)都會(huì)產(chǎn)生影響。用石墨電弧法，激光蒸發(fā)法，CVD制備技術(shù)時(shí)，其反應(yīng)條件都不容易控制。但是使用PECV制備技術(shù)時(shí)，其實(shí)驗(yàn)條件參數(shù)易于控制，無(wú)點(diǎn)擊污染，且重復(fù)性好。因此，在本次試驗(yàn)中，采用PECV制備技術(shù)，在不改變其他實(shí)驗(yàn)參數(shù)的情況下，只改變碳源氣體流量生長(zhǎng)雜質(zhì)缺陷少，整齊排列的碳納米 管，研究其碳源最佳流量或者最佳流量范圍。一、碳納米管簡(jiǎn)介1.1 碳納米管的發(fā)現(xiàn)11991年1月，日本電子公司(NEC的飯島博士( S.lijima )首

5、先發(fā)現(xiàn)了碳納米管。飯島博士在高分辨電鏡下觀察石墨電弧上陰極的硬質(zhì)沉積物中， 偶然發(fā)現(xiàn)由納米級(jí)同軸碳原子構(gòu)成的中空 微管。即碳納米管( Carbon Nanotubes, CNTs )。21993年，lijima 和美國(guó)IBM公司和Bethune 等采用電弧法，卻在石墨電極中添加催化劑，首次成功合成由單層碳原子繞合而成的碳納米管，即單壁碳納米管。31996年， Smalley 合成了成行排列的單壁碳納米管束 。1997年， AC.Dillon 等報(bào)道了單壁碳納米管的中空管可以儲(chǔ)存和穩(wěn)定氫分子。1.2 碳納米管的結(jié)構(gòu)和分類1.2.1 碳納米管的結(jié)構(gòu)碳納米管是碳的一種同素異形體。 是由六角形網(wǎng)格狀的

6、碳原子的石墨片卷繞而成的層狀中空微 管結(jié)構(gòu)。管身由六邊形碳環(huán)微結(jié)構(gòu)單元組成的圓管結(jié)構(gòu)，并在其兩端罩上碳原子封閉面，通常是有 五邊形碳環(huán)組成的多邊形結(jié)構(gòu)。由于碳納米管的徑向尺寸為納米級(jí)，軸向尺寸為微米量級(jí)，因此具 有很大的高度直徑比。管帽兩端封口，曲率半徑小，是一種獨(dú)特的中空結(jié)構(gòu)的一維量子材料。1.2.2 碳納米管的分類碳納米管分類可以從層數(shù)、形態(tài)和手性方面進(jìn)行分類。 按層數(shù)分類：根據(jù)構(gòu)成碳納米管原子層數(shù)不同，大致可分為單壁碳納米管和多壁碳納米管。單 壁碳納米管是由單層碳原子繞合而成的，直徑一般在13nm具有很好的對(duì)稱性和單一性。多壁碳碳納米管是由多層碳原子繞合而成的同軸無(wú)縫納米管。4 按形態(tài)分

7、類：管子端帽結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜。有多角形、錐形，半環(huán)形和開(kāi)口形。 CNTs 管身并不完全是平直或者均勻的。是由于在碳納米管六角形延伸的過(guò)程中引入五邊形和七邊形所致。五邊形 的出現(xiàn)會(huì)導(dǎo)致碳納米管凸出，若正好出現(xiàn)在頂端，則會(huì)形成碳納米管封口。相反，七邊形的出現(xiàn)會(huì) 使碳納米管凹進(jìn)。按手性分類：按手性分主要是對(duì)單壁碳納米管的細(xì)化分類。根據(jù)其石墨片層卷曲的螺旋性可分 為非手性（對(duì)稱）和手性（不對(duì)稱） 。非手性型：?jiǎn)伪谔技{米管鏡像圖像與它本身一致。主要有兩 種類型：扶手椅型和鋸齒型。手性型是單壁碳納米管在形成的過(guò)程中，石墨片層有一定的螺旋性， 它的鏡像圖像與它自身無(wú)法重合。1.3 碳納米管特性應(yīng)用5 碳納米管具

8、有獨(dú)特中空結(jié)構(gòu)與良好的物理化學(xué)性能 。作為一種新型材料被廣泛關(guān)注并使用。 碳納米管電學(xué)性能：原子排列方式不同既可以是導(dǎo)體也可以是半導(dǎo)體。 碳納米管力學(xué)性能：極高強(qiáng)度、韌性和彈性模量。碳納米管發(fā)射電場(chǎng)性能：各向異性的傳熱性能，對(duì)可見(jiàn)光和紅外光的吸收性能。 碳納米管廣泛應(yīng)用于儲(chǔ)氫材料、電子器件和催化劑載體等。、碳納米管的制備方法2.1 石墨電弧法石墨電弧法又稱直流電弧法。在一定壓力的惰性氣體或者氫氣的真空反應(yīng)器中，以較粗大的石 墨棒為陰極，相比之下較細(xì)石墨棒為陽(yáng)極，在電弧放電過(guò)程中，陽(yáng)極石墨棒不斷被消耗，同時(shí)在陰6 極上沉積出含有碳納米管的產(chǎn)物 。采用此法制備碳納米管簡(jiǎn)單快速， 獲得的產(chǎn)物純度和結(jié)

9、晶度較 高，管徑小且直，在惰性氣氛下易保存。但是在電弧放電過(guò)程中，陰極沉積物溫度過(guò)高，導(dǎo)致納米 微粒和其他無(wú)定形碳雜質(zhì)燒結(jié)為一體，不利于分離提純，生成的碳納米管缺陷多。電弧放電過(guò)程難7 以控制，不利于對(duì)碳納米管生長(zhǎng)條件進(jìn)行直接調(diào)控和對(duì)其生長(zhǎng)機(jī)理的研究和探索，而且產(chǎn)率較低，不適合批量生產(chǎn)。進(jìn)氣口圖1石墨電弧法制備碳納米管實(shí)驗(yàn)裝置示意圖2.2激光蒸發(fā)法激光蒸發(fā)法利用激光照射蒸發(fā)含有過(guò)渡金屬的石墨靶材。將碳原子或原子團(tuán)激發(fā)出靶材的表 面，用流動(dòng)的惰性氣體（氬氣）使原子或原子團(tuán)相互碰撞形成碳納米管，并且沉積在基底或者反應(yīng) 腔壁。這種制備工藝生長(zhǎng)的碳納米管石墨化程度高，純度高。與石墨電弧法相比，在緩沖氣

10、體和催 化劑方面較為相似。但是在產(chǎn)物管徑，純度等方面，激光蒸發(fā)法略勝一籌，且較石墨電弧法產(chǎn)率較 高。但是制備成本昂貴，不適合工業(yè)化應(yīng)用推廣。激光束水冷系統(tǒng)圖2 激光蒸發(fā)法制備碳納米管實(shí)驗(yàn)裝置示意圖2.3化學(xué)氣相沉積法化學(xué)氣相沉積法（CVD又稱催化裂解法。是含碳?xì)怏w流經(jīng)催化劑表面時(shí)，在催化劑的催化作 用下裂解沉積生成碳納米管。CVD制備工藝原理是：碳源氣體（甲烷、乙炔、一氧化碳，乙烯等氣 體）與氫氣或者氮?dú)饣旌献鳛樵蠚怏w在金屬催化劑（鐵、鉆、鎳等過(guò)渡金屬）的作用下裂解，在 襯底上沉積生成碳納米管。這種制備方法可以避免由于溫度過(guò)高造成沉積物燒焦成束，沉積碳納米 管副產(chǎn)物較石墨電弧法少一些，且制備

11、工藝和設(shè)備較簡(jiǎn)單，成本低，反應(yīng)過(guò)程易于控制，可以實(shí)現(xiàn) 工業(yè)化批量生產(chǎn)。因而CVD法得到了人們的廣泛關(guān)注。但是這種方法也有一些不足之處：在催化劑 裂解合成過(guò)程中，催化劑常附著或者包覆在碳納米管中， 很難處理。不利于碳納米管的分離與提純,使得生成的碳納米管石墨化程度低， 結(jié)構(gòu)缺陷和雜質(zhì)較多。而且此法對(duì)碳納米管結(jié)構(gòu)(管徑、管長(zhǎng)、 壁厚，管表面石墨碳的結(jié)晶度)不能任意調(diào)節(jié)和控制。高溫熔爐氣體渝催化劑/圖3 CVD法制備碳納米管實(shí)驗(yàn)裝置示意圖2.4等離子體增強(qiáng)化學(xué)沉積法材料【8等離子體增強(qiáng)化學(xué)沉積法(PECVD ，是沉積材料，制備多種非晶半導(dǎo)體材料的一種通用 CVD技術(shù)。是碳源氣體在通過(guò)催化劑時(shí)，在催化

12、劑表面沉積而成。但是它比傳統(tǒng)化學(xué)氣相沉積法的溫度 低很多。等離子體由射頻場(chǎng)，直流場(chǎng)或微波場(chǎng)產(chǎn)生。可分為射頻PECV( rf-PECVD),直流PECVD(dc-PECVD)微波PECVD(w-PECVD)這三種方法各有利弊，又因?yàn)?rf-PECVD法無(wú)電極污染， 實(shí)驗(yàn)條件易于控制且重復(fù)性良好等優(yōu)點(diǎn)，經(jīng)常被采用。PECVDt制備碳納米管可以在比CVD制備碳納米管制備碳納米管所需溫度低很多的情況下，可以得到定向性好、雜質(zhì)少，有序性高和整齊排列 的碳納米管。因?yàn)榇罅康母呋钚曰鶊F(tuán)可以降低薄膜沉積溫度范圍，減小溫度對(duì)碳納米管應(yīng)用范圍的8 一限制。因而本次實(shí)驗(yàn)研究將采用rf-PECVD制備技術(shù)。進(jìn)氣口基片

13、RD QQ 0 殲電屈圖4 PECVD法制備碳納米管實(shí)驗(yàn)裝置示意圖-直空計(jì)三、碳納米管的表征碳納米管表征主要使用掃描電子顯微鏡（SEM、投射電子顯微鏡（TEM和拉曼光譜（Raman 三種方法。測(cè)試出碳納米管的形貌、結(jié)構(gòu)、種類和無(wú)序程度等。3.1 掃描電子顯微鏡（ SEM）SEM是表征碳納米管薄膜表面形貌和結(jié)構(gòu)最直接最直觀的手段。從碳納米管的照片可以看出：1）碳納米管是否分布均勻。2）納米管的取向有序性；是高度取向的有序陣列還是雜亂取向的無(wú)序膜。3）根據(jù)高度取向有序膜的度可以計(jì)算出碳納米管的生長(zhǎng)速度。4）從高分辨率的SEM照片中可以測(cè)出碳納米管的直徑，從而判斷是單壁碳納米管還是多壁碳納米管。但是

14、SEM表征并不能觀察產(chǎn)物內(nèi)部結(jié)構(gòu)。本實(shí)驗(yàn)采用德國(guó)（SUPRA5型、掃描電子顯微鏡。3.2 透射電子顯微鏡（ TEM）TEM表征直觀立體，可以對(duì)碳納米管進(jìn)行更好的微觀分析。使用高分辨透射電子顯微鏡可以觀 察碳納米管的樣品純度， 了解碳納米管內(nèi)部結(jié)構(gòu)， 準(zhǔn)備測(cè)量碳納米管內(nèi)徑， 管壁層數(shù)和內(nèi)部填充等。 本實(shí)驗(yàn)采用日本電子（JEOL公司生產(chǎn)的JEM-2100F型高分辨透射電子顯微鏡。3.3Rama n光譜表征通常，碳納米管的石墨化結(jié)晶程度用拉曼光譜表征。單壁碳納米管和多壁碳納米管有不同范圍 的拉曼特征峰。若拉曼特征峰在100400cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)為單壁碳納米管。若有兩個(gè)拉曼特征峰分 別出現(xiàn)在1580

15、 cm-1附近和1350 cm-1附近，相對(duì)應(yīng)為“ G'峰和“ D”峰。則制備出的產(chǎn)物為多壁碳 納米管。其中“ G'峰反應(yīng)的是實(shí)驗(yàn)樣品的結(jié)構(gòu)相似程度?！?D”峰是非晶碳粒子，無(wú)序的小尺寸的 納米顆?；蛘呓Y(jié)構(gòu)缺陷引起的。因此“ G'峰和“D'峰分別表明了碳納米管石墨化結(jié)晶程度和無(wú)序 程度。實(shí)驗(yàn)參數(shù)的改變會(huì)導(dǎo)致“D”峰與“G'峰的比值不同。（大多數(shù)碳納米管“D”峰高度大于“G' 峰的高度）“D”峰和“G'峰的相對(duì)強(qiáng)度（ID/IG）?？梢苑从吵鎏技{米管的無(wú)序程度和缺陷密集度。 ID/IG 值越小，表明碳納米管無(wú)序程度低且結(jié)構(gòu)缺陷少，晶化程度高。

16、本實(shí)驗(yàn)采用美國(guó)Spex1403型拉曼光譜儀。四、碳納米管制備4.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心生產(chǎn)的 PECVD-45C型等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。主要 由鍍膜室、射頻耦合電極、加熱樣品臺(tái)、泵抽系統(tǒng)、真空測(cè)量系統(tǒng)，電控系統(tǒng)和氣路系統(tǒng)等組成。4.2 實(shí)驗(yàn)原料氫氣 純度 99.9% 輔助氣體氮?dú)饧兌?9.9%輔助氣體乙炔純度99.9%碳源氣體鎳Ni厚度10 nm催化劑薄膜4.3 PECVD制備碳納米管的操作步驟與過(guò)程碳納米管制備有兩個(gè)環(huán)節(jié)。一是金屬催化劑預(yù)處理（刻蝕過(guò)程），二是碳納米管生長(zhǎng)。1）用酒 精棉對(duì)兩極擦拭干凈，清理真空室。2）將用磁控濺射PVD法制得鍍有鎳薄膜的硅片切成約

17、為 1cvm的小片，用酒精棉清洗基片表面，去 除表面污垢后置于托盤(pán)上。3）打開(kāi)冷卻水和系統(tǒng)電源，用分子真空泵抽真空至10-3pa以下，調(diào)節(jié)兩極間距離為2.5cm。4）通入氫氣氣體到真空室，調(diào)節(jié)壓強(qiáng) 300pa,打開(kāi)溫控裝置，調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)所需溫度和時(shí)間。5）待溫度到達(dá)預(yù)訂溫度800攝氏度，打開(kāi)RF射頻電源，對(duì)催化劑刻蝕10分鐘。6）催化劑刻蝕結(jié)束后，關(guān)閉RF射頻電源，停止通入氫氣。通入碳源氣體乙炔（C2H4,打開(kāi)射頻 電源生長(zhǎng)碳納米管薄膜，20分鐘。7）碳納米管生長(zhǎng)過(guò)程結(jié)束后，關(guān)閉射頻電源，溫度控制系統(tǒng)，真空泵，真空室溫度開(kāi)始下降。關(guān) 閉碳源（乙炔）氣體。繼續(xù)通入氫氣，在氫氣的保護(hù)下降至室溫。取出樣

18、品。8）應(yīng)用掃描電鏡（SEM、透射電鏡（TEM、拉曼光譜（Raman實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行表征。五、不同碳源流量制備的碳納米管表征及其數(shù)據(jù)討論米用PECVDfe制備碳納米管以氮?dú)?、氫氣為輔助氣體和還原氣體，乙炔為碳源氣體，鍍有鎳薄 膜的硅片為催化劑沉積生長(zhǎng)碳納米管。乙炔在射頻電場(chǎng)的作用下離化提供活性碳原子，活性氮原子 可以減小碳源分解量，抑制催化劑的鈍化，延長(zhǎng)碳管生長(zhǎng)時(shí)間。氫氣離化成氫原子在和氮?dú)獾墓餐?作用下增大對(duì)催化劑刻蝕速率，保持催化劑活性。氫氣作為還原氣體可以有效的防止催化劑和碳納 米管的氧化。并且它的導(dǎo)熱率較高可以促進(jìn)碳納米管。不同碳源流量制備碳納米管的實(shí)驗(yàn)參數(shù)反應(yīng)壓強(qiáng)300生長(zhǎng)溫度800生長(zhǎng)

19、時(shí)間20min催化劑薄膜厚度10 nm射頻電源功率200W圖5 生成的碳納米管的SEMft征由上圖可以看出，在確定如表格的實(shí)驗(yàn)參數(shù)下，以 C2H2、H2和N為反應(yīng)氣體，沉積20分鐘后得 到的CNTs掃描電鏡照片如圖1所示，拍攝了不同角度 CNTs的SEM象，如圖1(a)、(b)、(c)所示. 從圖片中可以看到，實(shí)驗(yàn)制備的是多壁碳納米管，而且碳管有序排列、分布均勻、雜質(zhì)結(jié)構(gòu)缺陷少。5.1不同碳源流量下碳納米管SEM表征在不改變其他實(shí)驗(yàn)參數(shù)，只改變碳源氣體流量(乙炔)時(shí)，生成的碳納米管。使用掃描電鏡進(jìn) 行表征。如下圖所示：圖6 不同乙炔流量生成碳納米管SEMft征圖像當(dāng)通入乙炔流量為20sccm時(shí)

20、，沒(méi)有碳納米管長(zhǎng)出，只能看到無(wú)序的非晶碳雜質(zhì)。如圖6 (a)所示；當(dāng)通入乙炔氣體流量為 30sccm時(shí)，我們可以清楚的觀察到有大量的碳納米管，且碳納 米管整齊排列，分布均勻、具有很強(qiáng)的定向性，雜質(zhì)缺陷少。如圖6 ( b)所示；當(dāng)通入乙炔氣體流量為40sccm時(shí)，碳納米管生長(zhǎng)的越來(lái)越少，雜質(zhì)明顯增多，生成雜亂取向的無(wú)序膜。分析原因是 由于：乙炔過(guò)量時(shí)，由于PECV溫度低，很容易生成非晶碳雜質(zhì)，在碳納米管生長(zhǎng)過(guò)程中，在催化 劑表面上出現(xiàn)過(guò)量的非晶碳，阻礙了催化劑對(duì)活性碳原子吸收，當(dāng)完全阻礙到碳納米管生長(zhǎng)時(shí)，即 為“毒化”。如圖6 (c)所示。5.2不同碳源流量碳納米管TEM表征在不改變其他實(shí)驗(yàn)參數(shù)

21、，只改變碳源(乙炔)氣體流量時(shí)，使用透射電鏡進(jìn)行表征。如下圖所示:圖7 不同乙炔流量生成碳納米管TEM表征圖像當(dāng)通入乙炔流量為30sccm時(shí)，由TEM表征圖可以看出本次實(shí)驗(yàn)樣品生長(zhǎng)的是多壁碳納米管， 經(jīng)過(guò)測(cè)量，碳管的內(nèi)徑約為1-2 nm、外徑約為40 nm,管壁光滑,如圖（a）所示；當(dāng)通入乙炔流 量為40sccm時(shí),除了生長(zhǎng)碳納米管外,內(nèi)部填充的納米纖維開(kāi)始增加，如圖（b）所示,其直徑約為 60 nm,管壁較光滑；當(dāng)通入乙炔流量60sccm時(shí),隨這乙炔流量進(jìn)一步增加，碳納米管管壁開(kāi)始變 得粗糙,并且伴隨著大量非晶碳成分的生長(zhǎng)。其如圖（c）所示，纖維直徑約為100 nm,管壁較粗糙.結(jié)果表明，隨

22、著乙炔流量的增加，碳納米管的直徑分布范圍增大，管壁變得粗糙，結(jié)構(gòu)缺陷和雜 質(zhì)增多,碳纖維成分也相應(yīng)地增加。5.3不同碳源流量下碳納米管Ramar表征在不改變其他實(shí)驗(yàn)參數(shù)，只改變碳源（乙炔）流量時(shí)，使用拉曼光譜儀進(jìn)行表征，如下圖所示:）1200I40U160UI18OQ3兒拉曼光譜（厘米-1 ）(1) 20 sccm強(qiáng)度一原子單位1UJQ圖8不同乙炔流量生成碳納米管 Ramar表征圖像經(jīng)研究者多次實(shí)驗(yàn)探究發(fā)現(xiàn)：若有兩個(gè)拉曼散射峰出現(xiàn)在分別出現(xiàn)在1580 cm1附近和1350 cm1附近，則所得產(chǎn)物為多壁碳納米管。根據(jù)分析觀察圖像，得出如下結(jié)論：（1）本實(shí)驗(yàn)制備的是定向多壁碳納米管 ，因?yàn)樵诶?/p>

23、征圖中，不同乙炔流量下，分別在1350cm-1附近和1580cm-1附近出現(xiàn)兩個(gè)拉曼散射峰。在 1620cm-1附近出現(xiàn)的D'峰，是與碳與碳9氫的非晶結(jié)構(gòu)有關(guān)O（2） 由拉曼圖像可以看出，當(dāng)乙炔流量逐漸增加時(shí)，D峰的寬度呈現(xiàn)衰減，G峰的則越來(lái)越寬。G峰越窄說(shuō)明石墨化程度越高，D峰越寬則說(shuō)明缺陷密度小(3) 當(dāng)碳源(乙炔)流量不同時(shí)，沉積的碳納米管D峰與G峰的強(qiáng)度比明顯不同，且碳管D峰 高度大于G峰高度。理論研究表明，從 D峰和G峰的相對(duì)強(qiáng)度(IS g)反映樣品的石墨化結(jié)晶程度10和無(wú)序程度，且與非晶化程度成正比 。(4) 通過(guò)對(duì)不同碳源流量下的拉曼表征圖中的的兩個(gè)特征峰(D峰和G峰)的

24、相對(duì)強(qiáng)度(I d/I g)進(jìn)行計(jì)算,得到如下結(jié)果：，(Id/Ig)1> (Id/IG)2> (Id/IG)3),說(shuō)明乙炔流量為30sccm時(shí)，(Id/Ig)的比值最小，說(shuō)明生長(zhǎng)的碳納米管石墨化程度最高，無(wú)序程度最低，結(jié)構(gòu)缺陷最少 ,晶體形狀最為完 整。乙炔流量為40 sccm時(shí)制備的碳納米管無(wú)序程度最高或缺陷最多。六、結(jié)論采用PECV飢積技術(shù)，以CH、H和2為反應(yīng)氣體，成功制備出定向有序的多壁碳納米管,使用 用透射電鏡(TEM、掃描電鏡(SEM和拉曼光譜儀(Raman分別對(duì)生成的碳納米管薄膜進(jìn)行表征, 綜合所有表征結(jié)果：在沉積生長(zhǎng)碳納米管的過(guò)程中，制備出分布均勻、排列整齊、密度合適、定向 性好、管徑直雜質(zhì)缺陷少的碳納米管事的碳源最佳流量為30sccm。七、參考文獻(xiàn)1 Iijimi S,Helical mic