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文檔簡介
1、2021/8/1415.4 電位滴定法電位滴定法E-V 曲線法曲線法E/V - V 曲線法曲線法2E/V 2 - V 曲線法曲線法2021/8/142一、電位滴定分析法的裝置一、電位滴定分析法的裝置1. 手動電位滴定裝置手動電位滴定裝置 2. 自動電位滴定裝置自動電位滴定裝置2021/8/143二、電位滴定法的步驟二、電位滴定法的步驟 關鍵關鍵: 確定確定滴定反應至化學計量點時滴定反應至化學計量點時,所消耗的所消耗的滴定劑滴定劑(標準溶液)的體積。(標準溶液)的體積。 步驟:步驟: 1、根據預測定數據、根據預測定數據,取一定量的待測試液;取一定量的待測試液; 2、用標準溶液進行滴定,并記錄相應
2、的電位;、用標準溶液進行滴定,并記錄相應的電位; 3、根據所得數據,按以下三種方法來確定終點:、根據所得數據,按以下三種方法來確定終點: E-V 曲線法曲線法E/V - V 曲線法曲線法2E/V 2 - V 曲線法曲線法見下例見下例2021/8/144三、實驗數據三、實驗數據(1)加入加入AgNO3的的體積體積V(ml) E/v E/V2E/V2 V /ml5.000.0620.00215.000.0850.00420.000.1070.00822.000.1230.01523.000.1380.01624.000.1460.050以以0.1000mol/LAgNO3滴定滴定25.00mlNa
3、Cl試樣溶液,試樣溶液,E為電池電動勢(為電池電動勢(v-伏或伏或mv-毫伏),毫伏),V為體積為體積ml2021/8/145實驗數據實驗數據(2)加入加入AgNO3的的體積體積V(ml) E/V E/V2E/V2 V /ml24.100.1830.1124.200.1940.392.824.300.2330.834.424.400.3160.24-5.924.500.3400.11-1.324.600.3510.07-0.424.700.3580.05025.000.3730.02425.500.3852021/8/1461、E/V值值一階微商的計算一階微商的計算E/V :為電位(:為電位(
4、E)的變化值與相對應)的變化值與相對應的加入滴定劑體積的增量之比,是的加入滴定劑體積的增量之比,是一階一階微商微商dE/dv的近似值的近似值,例如:,例如:24.1024.20之間,相應的之間,相應的E/V 為:為: E/V=0.1940.18324.2024.10 =0.11 2021/8/1472、2E/V2 二級微商的計算二級微商的計算 例如:例如:對應于對應于24.30ml;4 . 425.2435.2439. 083. 0)()(25.2435.2422VVEVEVEmlml同理,同理,對應于對應于24.40ml9 . 535.2445.2483. 024. 0)()(1222VVE
5、VEVE2021/8/148四、滴定終點確定的方法四、滴定終點確定的方法h以加入滴定劑的以加入滴定劑的體積體積V(ml)為橫)為橫坐標、對應的電動坐標、對應的電動勢勢E(mv)為縱坐)為縱坐標,繪制標,繪制 E-V曲線,曲線,曲線上的拐點所對曲線上的拐點所對應的體積為滴定終應的體積為滴定終點。點。 1、E-V 曲線法曲線法2021/8/1492、E/V V曲線曲線 曲線的一部分用外延曲線的一部分用外延法繪制,其法繪制,其最高點最高點對對應應于于滴定終點時所消滴定終點時所消耗滴定劑的體積。耗滴定劑的體積。2021/8/14103、2E/V2 法計算滴定終點時的體積法計算滴定終點時的體積 即:二級
6、微商即:二級微商2E/V2 =0時的時的體積體積為為滴滴定終點體積定終點體積,用,用內插法內插法計算:計算:)(34.249 . 54 . 44 . 410. 030.24mlV終點24.34ml即為滴定終點時即為滴定終點時AgNO3消耗的體積消耗的體積2021/8/14114、2E/V2 V曲線曲線 以以二階微商值二階微商值為為縱坐縱坐標標,加入,加入滴定劑的體滴定劑的體積積為為橫坐標橫坐標作圖。作圖。 2E/V2 =0所對應所對應的體積的體積即為滴定終點。即為滴定終點。2021/8/1412測定方法參比電極指示電極酸堿滴定甘錄電極玻璃電極,銻電極沉淀滴定甘汞電極,玻璃電極銀電極,硫化銀薄膜
7、電極等離子選擇性電極氧化還原滴定甘汞電極,鎢電極,玻璃電極鉑電極絡合滴定甘汞電極鉑電極,汞電極,鈣離子等離子選擇性電極。四、電位滴定法的應用及電極的選擇四、電位滴定法的應用及電極的選擇2021/8/1413五、五、電位滴定法的計算示例電位滴定法的計算示例 吸取吸取ClCl- -和和I I- -混合液混合液25.00mL,25.00mL,稀釋到稀釋到100.00mL,100.00mL,以以0.1000mol0.1000molLL-1-1的的AgNOAgNO3 3溶液滴定溶液滴定. .以銀電極作以銀電極作指示電極指示電極, ,飽和甘汞電極作參比電極飽和甘汞電極作參比電極, ,加入加入AgNOAgN
8、O3 3的體積及相應的的體積及相應的E E值如下表所示值如下表所示. .計算計算ClCl- -及及I I- -在在化學計量點時化學計量點時所消耗所消耗AgNOAgNO3 3的體積的體積, ,并計算并計算原來原來溶液溶液中中ClCl- -及及I I- -的濃度的濃度各是多少各是多少? ?以以g/Lg/L表示之。表示之。 ( (已知已知:K:Ksp,AgClsp,AgCl=1.8=1.81010-10-10, K, Ksp,AgIsp,AgI=8.3=8.31010-17-17, , Mr(NaCl)=58.44, Mr(NaI)=149.9) Mr(NaCl)=58.44, Mr(NaI)=14
9、9.9)2021/8/1414測定數據測定數據VAgNO3 EVAgNO3 EVAgNO3 E mL mV mL mV mL mV 0.00 +239 3.20 +87 7.20 -178 0.50 +236 3.30 -93 7.30 -184 1.00 +230 3.40 -102 7.40 -194 1.50 +223 3.50 -107 7.50 -207 2.00 +214 3.70 -114 7.60 -237 2.50 +200 4.00 -118 7.70 -303 2.60 +196 4.50 -123 7.80 -322 2.70 +191 5.00 -129 7.90 -
10、334 2.80 +186 5.50 -135 8.00 -342 2.90 +177 6.00 -142 8.50 -364 3.00 +168 6.50 -152 9.00 -375 3.10 +148 7.00 -167 9.50 -383 7.10 -171 10.00 -3892021/8/1415解題(解題(1) 解解 :首先:首先 計算在兩個化學計量點附近的計算在兩個化學計量點附近的 V,V,E,E,E/E/V,V,2 2 E/E/V V2 2的值的值如下表所示。如下表所示。加入AgNO3的體積/mL E/mV V EE/V2E/V2 : : : : : : : : : : 3.
11、00 +168 0.10 -20 -200 3.10 +148 -4100 0.10 -61 -610 3.20 +87 -11900 0.10 -180 -1800 3.30 -93 +17100 0.10 -9 -90 3.40 -102 +400 0.10 -5 -50 3.50 -107 : : :2021/8/1416解題(解題(2)加入AgNO3的體積/mL E/mV V EE/V2E/V2 : : : : : : : : : : 7.40 -194 0.10 -13 -130 7.50 -207 0.10 -30 -300 7.60 -237 0.10 -66 -660 7.70
12、 -303 0.10 -19 -190 7.80 -322 0.10 -12 -120 7.90 -334 : : : :2021/8/1417解題(解題(3)從從氯化銀氯化銀( K Ksp,AgClsp,AgCl=1.8=1.81010-10-10, , )和)和碘化銀碘化銀( K Ksp,AgIsp,AgI=8.3=8.31010-17-17, , )的溶度)的溶度積可知積可知, ,首先沉淀首先沉淀的是的是AgIAgI然后然后才是才是AgClAgCl。從計算的表中可知:從計算的表中可知:I I- -離子反應的終點離子反應的終點應應2 2E/E/V V2 2等于等于-11900-11900+
13、17100+17100所對應所對應的滴定劑體積之間,即應在的滴定劑體積之間,即應在3.20 3.20 3.30mL3.30mL之間之間. . 2021/8/1418解題(解題(4)2 2E/E/V V2 2=0 =0 所對應所對應AgNOAgNO3 3體積的計算體積的計算: :加入加入AgNOAgNO3 3溶液的體積為溶液的體積為3.20 3.20 3.30mL3.30mL時時, , 2 2E/E/V V2 2的變化為的變化為: : 17100-(-11900)= 17100-(-11900)=2900029000設設(3.20+x)mL(3.20+x)mL時時, , 2 2E/E/V V2
14、2=0=0, ,即為滴定即為滴定I I- -離子的終點離子的終點, ,則:則: 0.1:29000=x:17100 0.1:29000=x:17100 x=0.06mL.x=0.06mL.所以滴定至所以滴定至I I- -離子的化學計量點時離子的化學計量點時, ,滴定劑滴定劑體積為體積為3.26mL3.26mL。2021/8/1419解題(解題(5) ClCl- -離子反應的離子反應的終點終點應在應在2 2E/E/V V2 2等于等于-3600 -3600 +4700+4700所對應的滴定劑體積之間所對應的滴定劑體積之間, ,即應在即應在7.60 7.60 7.70mL7.70mL之間。之間。
15、加入加入AgNOAgNO3 3溶液體積為溶液體積為7.60 7.60 7.70mL7.70mL時時2 2E/E/V V2 2的的變化變化為為: : 4700-(-3600)=83004700-(-3600)=8300 設設(7.60+x)mL(7.60+x)mL時時, , 2 2E/E/V V2 2=0=0, ,即為即為滴定滴定ClCl- -離子的離子的終點終點, ,則則 0.1:8300=x:4700 0.1:8300=x:4700 x=0.06mLx=0.06mL 所以滴定所以滴定ClCl- -離子至等當點時離子至等當點時, ,滴定劑體積為滴定劑體積為 7.66-3.26=4.40mL.7.66-3.26=4.
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