糧油品質檢驗與分析糧油檢驗技術概論學習教案

1、會計學1糧油品質糧油品質(pnzh)檢驗與分析糧油檢驗技檢驗與分析糧油檢驗技術概論術概論第一頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論學習要求學習要求熟悉和掌握糧油檢驗技術相關內容，熟悉和掌握糧油檢驗技術相關內容，重點包括糧油檢驗的分類，糧油檢驗重點包括糧油檢驗的分類，糧油檢驗的一般程序、規(guī)則。的一般程序、規(guī)則。熟悉糧油檢驗中正確取樣的意義熟悉糧油檢驗中正確取樣的意義(yy)，掌握樣品的定義、分類及要求。，掌握樣品的定義、分類及要求。熟悉樣品采集的類型。熟悉樣品采集的類型。學會如何根據(jù)檢測指標進行樣品預處學會如何根據(jù)檢測指標進行樣品預處理。理。2第1頁/共83頁第二頁，

2、共83頁。小節(jié)小節(jié)(xioji)糧油檢驗技術概論糧油檢驗技術概論第2頁/共83頁第三頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論4第一節(jié)第一節(jié) 糧油檢驗的一般規(guī)則糧油檢驗的一般規(guī)則（一）糧油檢驗的分類（一）糧油檢驗的分類物理檢驗：簡便易行、快速、設備物理檢驗：簡便易行、快速、設備(shbi)(shbi)簡單、容易簡單、容易普及。普及?；瘜W檢驗：準確度較高?；瘜W檢驗：準確度較高。生物學檢驗：技術要求較高，測定周期較長，但不可替生物學檢驗：技術要求較高，測定周期較長，但不可替代。代。感官檢驗：主觀因素影響大、結果準確性差，但由于數(shù)感官檢驗：主觀因素影響大、結果準確性差，但由于

3、數(shù)據(jù)統(tǒng)計和評定的科學性，使其成為完整的檢測手段。據(jù)統(tǒng)計和評定的科學性，使其成為完整的檢測手段。第3頁/共83頁第四頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論5第一節(jié)第一節(jié) 糧油檢驗的一般糧油檢驗的一般(ybn)(ybn)規(guī)則規(guī)則（二）糧油檢驗的一般（二）糧油檢驗的一般(ybn)(ybn)規(guī)則規(guī)則1 1 糧油檢驗程序糧油檢驗程序目的任務采樣檢驗數(shù)據(jù)處理結果評價作出結論決策第4頁/共83頁第五頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論6第一節(jié)第一節(jié) 糧油檢驗的一般規(guī)則糧油檢驗的一般規(guī)則（二）糧油檢驗的一般規(guī)則（二）糧油檢驗的一般規(guī)則2

4、 2 糧油檢驗的一般規(guī)則糧油檢驗的一般規(guī)則2.1 2.1 檢驗方法檢驗方法(fngf)(fngf)選擇選擇 根據(jù)相關標準檢驗方法根據(jù)相關標準檢驗方法(fngf)(fngf)進行實驗。進行實驗。第5頁/共83頁第六頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論72.2 2.2 試劑要求試劑要求檢驗用水，未注明其他要求時，系指蒸餾水或去離子水。未芝麻溶液用何檢驗用水，未注明其他要求時，系指蒸餾水或去離子水。未芝麻溶液用何種溶劑配制時，均為水溶液。種溶劑配制時，均為水溶液。檢驗中需用的試劑，除基準物質和特別注明試劑純度要求外，均為分析純；檢驗中需用的試劑，除基準物質和特別

5、注明試劑純度要求外，均為分析純；未指名具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水，均指市售試劑規(guī)定的濃度。未指名具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水，均指市售試劑規(guī)定的濃度。標準滴定溶液的制備標準滴定溶液的制備(zhbi)(zhbi)按按GB/T 601-2016GB/T 601-2016，雜質測定用標準溶液的，雜質測定用標準溶液的制備制備(zhbi)(zhbi)按按GB/T 602-2002GB/T 602-2002執(zhí)行，實驗室中所使用的制劑及制品的制執(zhí)行，實驗室中所使用的制劑及制品的制備備(zhbi)(zhbi)按按GB/T603-2002GB/T603-2002執(zhí)行。執(zhí)行。液體的滴是指蒸餾水自標準滴管

6、流下一滴的量，在液體的滴是指蒸餾水自標準滴管流下一滴的量，在2020時，時，2020滴約滴約1mL1mL。第6頁/共83頁第七頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論82.3 2.3 儀器儀器(yq)(yq)設備要求設備要求所選一起設備應符合標準中規(guī)定的量程、精度和性能要求。所選一起設備應符合標準中規(guī)定的量程、精度和性能要求。對設及計量的一起設備及量具（包括玻璃量具）應按國家有關規(guī)定進行檢定或校準。對設及計量的一起設備及量具（包括玻璃量具）應按國家有關規(guī)定進行檢定或校準。玻璃量具和玻璃器皿應按有關要求洗凈后使用。玻璃量具和玻璃器皿應按有關要求洗凈后使用。檢驗方法中所列

7、一起為主要一起，實驗室常用儀器檢驗方法中所列一起為主要一起，實驗室常用儀器(yq)(yq)可不列入?？刹涣腥?。第7頁/共83頁第八頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論92.4 2.4 檢驗要求檢驗要求按照標準方法中規(guī)定的分析步驟進行檢驗：稱取、準確稱取、恒重、量取、吸按照標準方法中規(guī)定的分析步驟進行檢驗：稱取、準確稱取、恒重、量取、吸取取為減少隨機誤差的影響，測試應進行平行試驗，以獲得相互獨立的測定值，由為減少隨機誤差的影響，測試應進行平行試驗，以獲得相互獨立的測定值，由相互獨立的測定值得到可靠的最終相互獨立的測定值得到可靠的最終(zu zhn)(zu z

8、hn)測定結果。測定結果。對測試存在本底以及需要計算建議方法的檢出限時，應進行空白試驗。對測試存在本底以及需要計算建議方法的檢出限時，應進行空白試驗。判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差，以及驗證測試方法的可靠性、準確性時，應判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差，以及驗證測試方法的可靠性、準確性時，應進行回收試驗。進行回收試驗。對檢驗中可能存在的不安全因素（如中毒、爆炸、腐蝕、燃燒等）應有防護措對檢驗中可能存在的不安全因素（如中毒、爆炸、腐蝕、燃燒等）應有防護措施。施。第8頁/共83頁第九頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論102.5 2.5 原始記錄和檢驗單原始記錄和檢驗單試樣

9、檢驗必須有完整的原始記錄。應具有原始性、真實性和可追溯性。試樣檢驗必須有完整的原始記錄。應具有原始性、真實性和可追溯性。原始記錄的內容包括（但不限于）樣品編號、樣品名稱（種類、品種）、檢驗依據(jù)、原始記錄的內容包括（但不限于）樣品編號、樣品名稱（種類、品種）、檢驗依據(jù)、檢驗項目、檢驗方法、檢驗環(huán)境條件（溫度、濕度等）、主要儀器設備（名稱、型檢驗項目、檢驗方法、檢驗環(huán)境條件（溫度、濕度等）、主要儀器設備（名稱、型號及編號）、原始數(shù)據(jù)、計算公式及計算結果、檢測號及編號）、原始數(shù)據(jù)、計算公式及計算結果、檢測(jin c)(jin c)人及校核人、檢驗日人及校核人、檢驗日期。期。檢驗人員應按照原始記錄正

10、確填寫質量檢驗單。檢驗人員應按照原始記錄正確填寫質量檢驗單。第9頁/共83頁第十頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論112.6 2.6 結果計算與處理結果計算與處理測定值的運算和有效數(shù)字測定值的運算和有效數(shù)字(yu xio sh z)(yu xio sh z)的修約應符合的修約應符合GB/T 8170-2008GB/T 8170-2008的的規(guī)定。規(guī)定。最終測試結果按重復性條件和再現(xiàn)性條件下測試結果的確定方法進行。最終測試結果按重復性條件和再現(xiàn)性條件下測試結果的確定方法進行。如果測試結果在方法的檢出限以下，可用如果測試結果在方法的檢出限以下，可用“未檢出未檢出”表

11、述測試結果，但應注明表述測試結果，但應注明檢出限數(shù)值。檢出限數(shù)值。測試報告應包括（但不限于）以下內容：最終測試結果，并說明測試次數(shù)，是測試報告應包括（但不限于）以下內容：最終測試結果，并說明測試次數(shù)，是平均值還是中位數(shù)；樣品的全部信息；采樣方法（如果已知）；測試方法。平均值還是中位數(shù)；樣品的全部信息；采樣方法（如果已知）；測試方法。第10頁/共83頁第十一頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論12第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（一）樣品（一）樣品1 1 樣品的意義樣品的意義正確取樣的意義如下：正確取樣的意義如下：正確取樣是所采取樣品是否具有代表性

12、的關鍵。樣品是否具有正確取樣是所采取樣品是否具有代表性的關鍵。樣品是否具有代表性又是是否能否反映出該批受檢糧食質量的真實性的關鍵。代表性又是是否能否反映出該批受檢糧食質量的真實性的關鍵。由于檢驗的結果是上級以及委托單位處理問題和進行貿易的重由于檢驗的結果是上級以及委托單位處理問題和進行貿易的重要依據(jù)，因此要依據(jù)，因此(ync)(ync)結果的正確性是至關重要的。結果的正確性是至關重要的。采樣的不正確可能給國家和人民造成不應有的損失，也可能導采樣的不正確可能給國家和人民造成不應有的損失，也可能導致有危險的糧食及食品、飼料進入市場，危害人們的身體健康。致有危險的糧食及食品、飼料進入市場，危害人們的

13、身體健康。第11頁/共83頁第十二頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論13第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（一）樣品（一）樣品2 2 樣品的分類樣品的分類2.1 2.1 按照扦樣、分樣和檢驗過程的不同，可以按照扦樣、分樣和檢驗過程的不同，可以(ky)(ky)分為：分為：點樣：按規(guī)定的方法，使用規(guī)定的扦樣工具，從被檢糧油點樣：按規(guī)定的方法，使用規(guī)定的扦樣工具，從被檢糧油的一個采樣點扦取的少量樣品。的一個采樣點扦取的少量樣品。集合樣：按規(guī)定的代表數(shù)量，把扦取所得的全部點樣聚集、集合樣：按規(guī)定的代表數(shù)量，把扦取所得的全部點樣聚集、混勻所得到的樣品?；靹蛩玫降?/p>

14、樣品。實驗樣品：按規(guī)定的方法，使用分樣工具，將集合樣充分實驗樣品：按規(guī)定的方法，使用分樣工具，將集合樣充分混勻并縮分到一定數(shù)量，送至實驗室的樣品?；靹虿⒖s分到一定數(shù)量，送至實驗室的樣品。試樣：按規(guī)定方法制備的用于實驗室檢驗的樣品。試樣：按規(guī)定方法制備的用于實驗室檢驗的樣品。第12頁/共83頁第十三頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論14第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（一）樣品（一）樣品2 2 樣品的分類樣品的分類2.2 2.2 按照樣品的用途，可以分為：按照樣品的用途，可以分為：送檢樣品：按規(guī)定的方法，使用分樣工具，將集合樣充分混送檢樣品：按規(guī)定的方法

15、，使用分樣工具，將集合樣充分混勻并縮分到一定數(shù)量，送至實驗室的樣品。勻并縮分到一定數(shù)量，送至實驗室的樣品。保留樣品：按規(guī)定保留，以備復檢之用的樣品，亦稱復檢樣保留樣品：按規(guī)定保留，以備復檢之用的樣品，亦稱復檢樣品。品。標準樣品：由主管部門制備或復制的成品糧加工精度標準樣標準樣品：由主管部門制備或復制的成品糧加工精度標準樣品。品。標本樣品：將名貴品種標本樣品：將名貴品種(pnzhng)(pnzhng)、優(yōu)良品種、優(yōu)良品種(pnzhng)(pnzhng)制制成標本陳列于實驗室內，以作研究或供參觀用的樣品。成標本陳列于實驗室內，以作研究或供參觀用的樣品。第13頁/共83頁第十四頁，共83頁。糧油檢驗

16、糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論15第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（一）樣品（一）樣品3 3 樣品登記樣品登記樣品登記項目包括（但不限于）樣品編號、樣品名稱（種類、樣品登記項目包括（但不限于）樣品編號、樣品名稱（種類、品種）、產地、代表數(shù)量、生產年度、儲存品種）、產地、代表數(shù)量、生產年度、儲存(chcn)(chcn)時間、時間、扦樣地點（車、船、倉庫、堆垛）、包裝或散裝、扦樣單位扦樣地點（車、船、倉庫、堆垛）、包裝或散裝、扦樣單位及人員姓名、扦樣日期等。及人員姓名、扦樣日期等。第14頁/共83頁第十五頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論

17、概論16第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（一）樣品（一）樣品4 4 樣品要求樣品要求扦樣應按有關規(guī)定執(zhí)行：扦樣應按有關規(guī)定執(zhí)行：NY/T 5344.1-2006 NY/T 5344.1-2006 無公害食品無公害食品(shpn) (shpn) 產品抽樣規(guī)范產品抽樣規(guī)范 第第1 1部分：通則部分：通則NY/T 5344.2-2006 NY/T 5344.2-2006 無公害食品無公害食品(shpn) (shpn) 產品抽樣規(guī)范產品抽樣規(guī)范 第第2 2部分：糧油部分：糧油GB/T 5491-1985 GB/T 5491-1985 糧食、油料檢驗糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法扦樣、分樣法GB

18、/T 5524-2008 GB/T 5524-2008 動植物油脂動植物油脂 扦樣扦樣GB/T 10360-2008 GB/T 10360-2008 油料餅粕油料餅粕 扦樣扦樣第15頁/共83頁第十六頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論17送檢樣品數(shù)量應能滿足檢驗項目的要求，原則上不少于2kg。根據(jù)檢驗項目的要求，選用適當?shù)娜萜骱桶b運送和保存樣品。運送、保存過程中必須使用適當措施（如密封、低溫等），防止樣品損壞、丟失，避免(bmin)可能發(fā)生的霉變、生蟲、氧化、揮發(fā)成分的逸散及污染等。檢驗后的樣品在檢驗結束后應妥善保存至少一個月，以備復檢。對易發(fā)生變化的檢驗項目

19、不予復檢。對檢驗項目易發(fā)生變化的樣品和易變質的樣品不予保存，但事前應對送檢方聲明。第16頁/共83頁第十七頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論18第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集1 1 采樣原則：采樣原則：被扦樣品批均勻一致被扦樣品批均勻一致按照預定的扦樣方案按照預定的扦樣方案(fng n)(fng n)采取適宜采取適宜的扦樣器具和扦樣技術扦取樣品的扦樣器具和扦樣技術扦取樣品按照國家標準對樣品進行分取按照國家標準對樣品進行分取保證樣品的可溯性和原始性保證樣品的可溯性和原始性需檢驗(jinyn)的批量樣品采樣 集合樣本縮

20、分平均樣品（本）試驗樣本1kg復驗樣本1kg保留樣本1kg 點樣 混合第17頁/共83頁第十八頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論19第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集2 2 采樣類型采樣類型客觀性采樣：對一批糧食或食品、飼料客觀性采樣：對一批糧食或食品、飼料(slio)(slio)的每的每一部分都具有均等被抽取機會的采樣，又稱隨機采樣。一部分都具有均等被抽取機會的采樣，又稱隨機采樣。注意：隨機注意：隨機隨意。隨意。選擇性采樣選擇性采樣特殊目的的采樣特殊目的的采樣第18頁/共83頁第十九頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗

21、技術(jsh)(jsh)概論概論20第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集3 3 糧油、油料扦樣工具糧油、油料扦樣工具 根據(jù)扦樣目的、扦樣對象的種類、堆裝方式、包裝形式、根據(jù)扦樣目的、扦樣對象的種類、堆裝方式、包裝形式、批量及質量狀況等，以便準備適當?shù)那庸ぞ撸x擇正確批量及質量狀況等，以便準備適當?shù)那庸ぞ撸x擇正確(zhngqu)(zhngqu)的扦樣方法。的扦樣方法。第19頁/共83頁第二十頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論21第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集(cij)(cij)3 3

22、糧油、油料扦樣工具糧油、油料扦樣工具 3.1 3.1 包裝扦樣器包裝扦樣器A.大粒糧扦樣器：全長75cm，探口長55cm，口寬1.51.8cm，頭分尖形或鴨嘴形，最大外徑(wi jn)1.72.2cm。B. 中小粒糧扦樣器：全長70cm，探口長約45cm，口寬約1cm，頭尖形，最大外徑(wi jn)約1.5cm。C.粉狀糧扦樣器：全長55cm，探口長約35cm，口寬約0.60.7cm，頭尖形，最大外徑(wi jn)約1cm。 第20頁/共83頁第二十一頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論22第二節(jié)第二節(jié) 樣品樣品(yngpn)(yngpn)及樣品及樣品(yngpn

23、)(yngpn)處理處理（二）樣品（二）樣品(yngpn)(yngpn)采集采集第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理(chl)(chl)（二）樣品采集（二）樣品采集第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集3 糧油、油料扦樣工具 3.1 包裝扦樣器 扦取包裝糧食和油料的樣品時，手握器柄，探口朝下，從袋口一角沿對角線插入包裝袋中，轉動器柄使探口朝上，糧食、油料即落入槽內，平直地抽出扦樣器，將器柄下端對著樣品容器倒出樣品。然后用扦樣器尖端撥打麻袋，使扦樣口恢復原狀。 注意扦樣時不能抖動，每包扦取次數(shù)要一致。第21頁/共83頁第二十二頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh

24、)(jsh)概論概論23第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集3 3 糧油、油料扦樣工具糧油、油料扦樣工具 3.2 3.2 散裝扦樣器散裝扦樣器A.A.細套管扦樣器：全長分細套管扦樣器：全長分1m1m、2m2m兩種，三個孔，每孔口長約兩種，三個孔，每孔口長約15cm15cm，口寬約，口寬約1.5cm1.5cm，頭長約，頭長約7cm7cm，外徑約，外徑約2.2cm2.2cm。B.B.粗套管扦樣器：全長分粗套管扦樣器：全長分1m1m、2m2m兩種，三個孔，每孔口長約兩種，三個孔，每孔口長約15cm15cm，口寬約，口寬約1.8cm1.8cm，頭長約，頭長約7cm7c

25、m，外徑約，外徑約2.8cm2.8cm。C.C.魚翅式扦樣器魚翅式扦樣器D.D.電動電動(din dn)(din dn)吸式扦樣器（不適于雜質檢驗）吸式扦樣器（不適于雜質檢驗）第22頁/共83頁第二十三頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論24第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集3 糧油、油料扦樣工具糧油、油料扦樣工具 3.3 取樣鏟：主要用于流動糧食、油料的取樣或倒包取樣。取樣鏟：主要用于流動糧食、油料的取樣或倒包取樣。3.4 植物油扦樣器植物油扦樣器 扦樣管：適用扦樣管：適用(shyng)于桶裝油扦樣。內徑于桶裝油扦樣。內徑1.

26、5-2.5cm，長，長約約120cm的玻璃管。的玻璃管。 扦樣筒：適用扦樣筒：適用(shyng)于散裝油扦樣。用圓柱形鋁筒制成，于散裝油扦樣。用圓柱形鋁筒制成，容量約容量約0.5L，有蓋底和筒塞。在蓋和底的兩圓心處裝有同軸，有蓋底和筒塞。在蓋和底的兩圓心處裝有同軸筒塞各一個，作為進樣用。蓋上有兩個提環(huán)，筒塞上有一個筒塞各一個，作為進樣用。蓋上有兩個提環(huán)，筒塞上有一個提環(huán)，系以細繩，筒底有三足。提環(huán)，系以細繩，筒底有三足。第23頁/共83頁第二十四頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論25第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集(cij)

27、3 糧油、油料扦樣工具糧油、油料扦樣工具 3.5 樣品容器：密封性能良好，清潔無蟲，不漏，不污染。常用樣品容器：密封性能良好，清潔無蟲，不漏，不污染。常用的容器有樣品筒、樣品袋、樣品瓶（磨口的廣口瓶）等。的容器有樣品筒、樣品袋、樣品瓶（磨口的廣口瓶）等。 樣品筒一般用白鐵皮制成圓筒狀，有蓋和提手。樣品筒一般用白鐵皮制成圓筒狀，有蓋和提手。 樣品袋多采用質量較好的聚乙烯塑料袋。樣品袋多采用質量較好的聚乙烯塑料袋。 第24頁/共83頁第二十五頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論26第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理(chl)（二）樣品采集（二）樣品采集

28、3 糧油、油料扦樣工具糧油、油料扦樣工具 3.6 扦樣單扦樣單 扦樣單項目包括：扦樣日期、樣品編號、糧油名稱、扦樣單項目包括：扦樣日期、樣品編號、糧油名稱、代表數(shù)量、產地、生產年代、扦樣處所（車、船、倉庫堆代表數(shù)量、產地、生產年代、扦樣處所（車、船、倉庫堆垛號碼）、包裝或散裝、加工工藝（等級）、扦樣員姓名垛號碼）、包裝或散裝、加工工藝（等級）、扦樣員姓名等。等。第25頁/共83頁第二十六頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論27第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集4 扦樣方法扦樣方法一批糧油作為一個檢驗單位。構成一批糧油的質量應盡可

29、能整一批糧油作為一個檢驗單位。構成一批糧油的質量應盡可能整齊。所謂整齊，就是一批糧油中的不同部位，其特征質量只能齊。所謂整齊，就是一批糧油中的不同部位，其特征質量只能是隨機的波動，不能有較大的差異。因此，扦樣時，以同種類、是隨機的波動，不能有較大的差異。因此，扦樣時，以同種類、同批次、同等級、同貨位、同車（船）的糧油作為一個檢驗單同批次、同等級、同貨位、同車（船）的糧油作為一個檢驗單位。位。需要檢驗的一批糧食油料數(shù)量不宜需要檢驗的一批糧食油料數(shù)量不宜(by)過大。批量過大，不容過大。批量過大，不容易取得有代表性的樣品。一個檢驗單位的代表數(shù)量：中、小粒易取得有代表性的樣品。一個檢驗單位的代表數(shù)量

30、：中、小粒糧食和油料一般不超過糧食和油料一般不超過200t，特大粒糧食和油料一般不超過，特大粒糧食和油料一般不超過50t。 糧食、油料扦樣的方法按儲藏方式不同可分為散裝扦樣法、包糧食、油料扦樣的方法按儲藏方式不同可分為散裝扦樣法、包裝扦樣法、流動糧食扦樣法、零星收付和特殊目的的取樣法。裝扦樣法、流動糧食扦樣法、零星收付和特殊目的的取樣法。 第26頁/共83頁第二十七頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論28第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集4 扦樣方法扦樣方法4.1 散裝扦樣法散裝扦樣法 （1）倉房扦樣：散裝糧食和油料，根

31、據(jù)堆型和面積）倉房扦樣：散裝糧食和油料，根據(jù)堆型和面積(min j)大小分區(qū)設點、按糧堆高度分層扦樣。大小分區(qū)設點、按糧堆高度分層扦樣。 普通倉房按普通倉房按 GB 5491-1985 糧食、油料檢驗糧食、油料檢驗 扦樣、分扦樣、分樣法樣法 規(guī)定進行設點規(guī)定進行設點第27頁/共83頁第二十八頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論29分區(qū)設點。每區(qū)面積不超過50m2。每區(qū)設中心(zhngxn)、四角5個點。區(qū)數(shù)在兩個和兩個以上的，兩區(qū)界線上的兩個點為共有點（兩個區(qū)共8個點，三個區(qū)共11個點，依次類推）。糧堆邊緣的點設在距邊緣約50cm處。第28頁/共83頁第二十九頁，

32、共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論30分區(qū)設點。每區(qū)面積(min j)不超過50m2。每區(qū)設中心、四角5個點。區(qū)數(shù)在兩個和兩個以上的，兩區(qū)界線上的兩個點為共有點（兩個區(qū)共8個點，三個區(qū)共11個點，依次類推）。糧堆邊緣的點設在距邊緣約50cm處。分層。堆高在2m以下的，分上、下兩層；堆高在23m的，分上、中、下三層，上層在糧面下1020cm處，中層在糧堆中間，下層在距底部20cm處。如遇糧堆高在35m時，應分四層；堆高在5m以上的酌情增加層數(shù)。扦樣。按區(qū)按點，先上后下逐層扦樣。各點扦樣數(shù)量應一致。第29頁/共83頁第三十頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)

33、(jsh)概論概論31第二節(jié)第二節(jié) 樣品樣品(yngpn)及樣品及樣品(yngpn)處理處理（二）樣品（二）樣品(yngpn)采集采集4 扦樣方法扦樣方法4.1 散裝扦樣法散裝扦樣法 （2）圓倉（囤）扦樣法：圓倉采用分層、分部、設點扦）圓倉（囤）扦樣法：圓倉采用分層、分部、設點扦樣。分層方法同房倉扦樣法，每層按圓囤倉直徑分內、中、樣。分層方法同房倉扦樣法，每層按圓囤倉直徑分內、中、外三部，中心為內部，半徑的一半處為中部，距倉邊外三部，中心為內部，半徑的一半處為中部，距倉邊30cm處為外部。圓倉直徑在處為外部。圓倉直徑在8m以下的，每層按內、中、以下的，每層按內、中、外分別設外分別設1、2、4個

34、點，共個點，共7點，直徑在點，直徑在8m以上的，每層以上的，每層按內、中、外分別設按內、中、外分別設1、4、8個點，共個點，共13個點，按層按點個點，按層按點扦樣的示意圖。扦樣的示意圖。第30頁/共83頁第三十一頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論32第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集4 扦樣方法扦樣方法4.1 散裝扦樣法散裝扦樣法 （3）散裝的特大粒糧食和油料（如花生果、大蠶豆、甘薯片）散裝的特大粒糧食和油料（如花生果、大蠶豆、甘薯片等），采取等），采取(ciq)扒堆的方法，參照扒堆的方法，參照“分區(qū)設點分區(qū)設點”的原則，在的

35、原則，在若干個點的糧面下若干個點的糧面下1020cm處，不加挑選地用取樣鏟取出具有代處，不加挑選地用取樣鏟取出具有代表性的樣品。表性的樣品。 第31頁/共83頁第三十二頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論33第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集4 扦樣方法扦樣方法4.2 包裝扦樣法包裝扦樣法 （1）中、小粒糧食，油料及粉類扦樣方法：首先按受檢）中、小粒糧食，油料及粉類扦樣方法：首先按受檢對象的總包數(shù)按比例確定扦樣包數(shù)。國家標準中規(guī)定中、對象的總包數(shù)按比例確定扦樣包數(shù)。國家標準中規(guī)定中、小粒糧食和油料的扦樣包數(shù)不少于總包數(shù)的

36、小粒糧食和油料的扦樣包數(shù)不少于總包數(shù)的5%，小麥粉，小麥粉和其他粉扦樣包數(shù)不少于總包數(shù)的和其他粉扦樣包數(shù)不少于總包數(shù)的3%。扦樣包數(shù)確定之后，扦樣包點的設置應該均勻扦樣包數(shù)確定之后，扦樣包點的設置應該均勻(jnyn)。一般在堆垛外圍分層，按波浪形設點取樣，隨機抽查堆垛一般在堆垛外圍分層，按波浪形設點取樣，隨機抽查堆垛的其他部位（尤其是內部），按的其他部位（尤其是內部），按“”號設置扦樣點。號設置扦樣點。第32頁/共83頁第三十三頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論34第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集4 扦樣方法扦樣方法

37、4.2 包裝扦樣法包裝扦樣法 注意，每包扦取一次，不得抖動和重復回扦。樣品的數(shù)量不注意，每包扦取一次，不得抖動和重復回扦。樣品的數(shù)量不夠時，可增加夠時，可增加(zngji)扦樣包數(shù)。在扦樣時如發(fā)現(xiàn)包間品質扦樣包數(shù)。在扦樣時如發(fā)現(xiàn)包間品質明顯不同時，則要詳細查明，以便研究處理。明顯不同時，則要詳細查明，以便研究處理。 第33頁/共83頁第三十四頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論35第二節(jié)第二節(jié) 樣品樣品(yngpn)及樣品及樣品(yngpn)處理處理（二）樣品（二）樣品(yngpn)采集采集4 扦樣方法扦樣方法4.2 包裝扦樣法包裝扦樣法 （2）特大粒糧食和油料的

38、扦樣方法：先確定特大粒糧食）特大粒糧食和油料的扦樣方法：先確定特大粒糧食和油料（如花生果、花生仁、葵花籽、蓖麻籽、大粒蠶豆、和油料（如花生果、花生仁、葵花籽、蓖麻籽、大粒蠶豆、甘薯片等）的扦樣包數(shù)，總包數(shù)甘薯片等）的扦樣包數(shù)，總包數(shù)200包以下的取樣包數(shù)不包以下的取樣包數(shù)不少于少于10包，包，200包以上的每增加包以上的每增加100包增取包增取1包，其取樣的包，其取樣的方法是用倒包法與拆包法相結合的方法。取樣比例：倒包方法是用倒包法與拆包法相結合的方法。取樣比例：倒包占規(guī)定取樣包數(shù)的占規(guī)定取樣包數(shù)的20%，拆包占規(guī)定取樣包數(shù)的，拆包占規(guī)定取樣包數(shù)的80%。 第34頁/共83頁第三十五頁，共83

39、頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論36第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集4 扦樣方法扦樣方法4.2 包裝扦樣法包裝扦樣法 （3）流動糧食扦樣法：機械輸送糧食、油料的取樣，）流動糧食扦樣法：機械輸送糧食、油料的取樣，先按受檢的糧食、油料數(shù)量和傳送時間，確定取樣次先按受檢的糧食、油料數(shù)量和傳送時間，確定取樣次數(shù)和應取的數(shù)量，然后定時從糧流的終點橫斷面接取數(shù)和應取的數(shù)量，然后定時從糧流的終點橫斷面接取樣品。樣品。（4）零星收付糧食、油料取樣法：可參照以上方法，）零星收付糧食、油料取樣法：可參照以上方法，結合具體情況靈活掌握，務使扦取的樣品具有

40、代表性。結合具體情況靈活掌握，務使扦取的樣品具有代表性。（5）特殊目的取樣：如糧情檢查、害蟲調查）特殊目的取樣：如糧情檢查、害蟲調查(dio ch)、加工機械效能的測定和出品率試驗等，可根據(jù)需要取加工機械效能的測定和出品率試驗等，可根據(jù)需要取樣。樣。 第35頁/共83頁第三十六頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論37第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集5 油脂扦樣用具及扦樣方法油脂扦樣用具及扦樣方法(fngf)5.1 扦樣用具扦樣用具簡易配重扦樣罐簡易配重扦樣罐盛放扦樣瓶的配重籠盛放扦樣瓶的配重籠帶底閥的扦樣筒（下沉采樣器）帶底閥

41、的扦樣筒（下沉采樣器）底部扦樣器底部扦樣器扦樣管扦樣管扦樣鏟扦樣鏟第36頁/共83頁第三十七頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論38第二節(jié)第二節(jié) 樣品樣品(yngpn)及樣品及樣品(yngpn)處理處理（二）樣品（二）樣品(yngpn)采集采集5 油脂扦樣用具及扦樣方法油脂扦樣用具及扦樣方法5.2 扦樣方法扦樣方法桶裝油抽樣桶裝油抽樣第37頁/共83頁第三十八頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論39第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（二）樣品采集（二）樣品采集5 油脂扦樣用具油脂扦樣用具(yngj)及扦樣方法及扦樣方法5.2

42、扦樣方法扦樣方法散裝油抽樣散裝油抽樣第38頁/共83頁第三十九頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論40第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理(chl)（二）樣品采集（二）樣品采集6 采樣的注意事項采樣的注意事項扦樣時應根據(jù)扦樣的原則和規(guī)定扦取有代表性的樣品。扦樣時應根據(jù)扦樣的原則和規(guī)定扦取有代表性的樣品。扦樣人員必須是有資質的檢驗人員。扦樣人員必須是有資質的檢驗人員。包裝的糧食要根據(jù)扦樣的包數(shù)均勻布點，不能在一個部位集包裝的糧食要根據(jù)扦樣的包數(shù)均勻布點，不能在一個部位集中扦取。對汽車上的包裝糧食，應打開車箱板扦樣，目的是中扦取。對汽車上的包裝糧食，應打開車箱板

43、扦樣，目的是使樣品有代表性。使樣品有代表性。在扦樣是要特別注意各點各袋的質量是否基本相同，是否有在扦樣是要特別注意各點各袋的質量是否基本相同，是否有摻雜摻假的，有無生霉變質、生蟲及雜質聚堆等現(xiàn)象，如發(fā)摻雜摻假的，有無生霉變質、生蟲及雜質聚堆等現(xiàn)象，如發(fā)現(xiàn)某一部位的質量與其它部位有明顯差異，扦取的樣品應該現(xiàn)某一部位的質量與其它部位有明顯差異，扦取的樣品應該分開盛放，并記錄質量差異部位和大約數(shù)量，單獨進行檢驗。分開盛放，并記錄質量差異部位和大約數(shù)量，單獨進行檢驗。扦樣的數(shù)量要以能夠滿足標準規(guī)定和檢驗項目需要為準，不扦樣的數(shù)量要以能夠滿足標準規(guī)定和檢驗項目需要為準，不能少扦。能少扦。扦樣器具要保證清

44、潔無污染。扦樣器具要保證清潔無污染。 第39頁/共83頁第四十頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論41第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理(chl)（三）樣品制備（三）樣品制備1 制備的原則：制備的原則：不得改變樣品的組成；不得改變樣品的組成；不得使樣品收到污染和損失；不得使樣品收到污染和損失；分析時隨意取其任何部分都能代表全部被檢驗樣品的成分，以分析時隨意取其任何部分都能代表全部被檢驗樣品的成分，以保證分析結果的準確性；保證分析結果的準確性；分取出的試樣應在數(shù)量上滿足檢驗項目的要求。分取出的試樣應在數(shù)量上滿足檢驗項目的要求。第40頁/共83頁第四十

45、一頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論42第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（三）樣品制備（三）樣品制備(zhbi)2 糧油樣品的分樣糧油樣品的分樣2.1四分法四分法 適用于原糧、油料和成品糧，適用于原糧、油料和成品糧，也適用于大粒糧食、油料（如甘也適用于大粒糧食、油料（如甘薯片、花生果、蠶豆等）。薯片、花生果、蠶豆等）。 但不適用于散落性大的糧食、但不適用于散落性大的糧食、油料如大豆、豌豆、油菜籽、薯油料如大豆、豌豆、油菜籽、薯類等。類等。第41頁/共83頁第四十二頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論43第二節(jié)第二節(jié)

46、 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（三）樣品制備（三）樣品制備2 糧油樣品的分樣糧油樣品的分樣2.2 分樣器分樣法分樣器分樣法 適用于中小粒原糧和油料。適用于中小粒原糧和油料。 但對原糧中長芒稻谷、成品糧（如大米但對原糧中長芒稻谷、成品糧（如大米(dm)、小麥粉）、特大粒糧食和油料以及小麥粉）、特大粒糧食和油料以及50kg以下以下的樣品不宜用分樣器進行分樣。的樣品不宜用分樣器進行分樣。 第42頁/共83頁第四十三頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論44第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（三）樣品制備（三）樣品制備2 糧油樣品的分樣糧油樣品的分樣2.3

47、油脂的分樣油脂的分樣 對液體油脂的分樣，可將扦取的樣品經過充分搖動、混對液體油脂的分樣，可將扦取的樣品經過充分搖動、混合均勻后，分取合均勻后，分取1kg作為平均樣品備用。作為平均樣品備用。 對固體油脂的分樣，需先將其緩緩加熱至剛好熔化對固體油脂的分樣，需先將其緩緩加熱至剛好熔化(rnghu)，然后混合均勻，分取，然后混合均勻，分取1kg作為平均樣品備用。作為平均樣品備用。 第43頁/共83頁第四十四頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論45第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（三）樣品制備（三）樣品制備3 樣品制備的方法樣品制備的方法 3.1 機械混勻

48、機械混勻 對粉末狀或中小粒的糧食或食品，采用機械混勻的方法使對粉末狀或中小粒的糧食或食品，采用機械混勻的方法使原始樣品混勻，然后用分樣器或四分法取得平均原始樣品混勻，然后用分樣器或四分法取得平均(pngjn)樣品樣品及保存樣品（以備查）。四分法、分樣器也用于縮分樣品，在及保存樣品（以備查）。四分法、分樣器也用于縮分樣品，在減少樣品的量的同時，保證了樣品的均勻性和代表性。減少樣品的量的同時，保證了樣品的均勻性和代表性。 第44頁/共83頁第四十五頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論46第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（三）樣品制備（三）樣品制備3 樣品制備

49、的方法樣品制備的方法 3.2 粉碎、過篩粉碎、過篩 這種方法適用于糧食及水分少的固體食物、飼料。常這種方法適用于糧食及水分少的固體食物、飼料。常用的粉碎裝置有粉碎機、旋風磨、咖啡磨、球磨機等。對用的粉碎裝置有粉碎機、旋風磨、咖啡磨、球磨機等。對很硬的樣品，如通心粉，可用實驗室粉碎機粉碎。對大塊很硬的樣品，如通心粉，可用實驗室粉碎機粉碎。對大塊(d kui)的樣品應采取逐步粉碎的方法進行，現(xiàn)將大塊的樣品應采取逐步粉碎的方法進行，現(xiàn)將大塊(d kui)試樣搗碎成粗粒樣品，在順次粉碎到所需細度，試樣搗碎成粗粒樣品，在順次粉碎到所需細度，每次粉碎量要少一些，重復操作直到全部試樣粉碎到一定每次粉碎量要少

50、一些，重復操作直到全部試樣粉碎到一定粒度。粒度。第45頁/共83頁第四十六頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論47第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（三）樣品制備（三）樣品制備3 樣品制備的方法樣品制備的方法 3.3 研磨研磨 對含水多的新鮮樣品（如馬鈴薯、水果等）、高脂肪對含水多的新鮮樣品（如馬鈴薯、水果等）、高脂肪的樣品（如花生），可用縮分、研磨或搗碎的方法進行混的樣品（如花生），可用縮分、研磨或搗碎的方法進行混勻與破碎。這時往往在研磨的同時與前處理相結合進行，勻與破碎。這時往往在研磨的同時與前處理相結合進行，如加入適當?shù)奶崛∫?，然后進行研磨。

51、這樣在制得均勻樣如加入適當?shù)奶崛∫海缓筮M行研磨。這樣在制得均勻樣品的同時，也進行了提取的操作，使操作簡化。研磨時常品的同時，也進行了提取的操作，使操作簡化。研磨時常用研缽、組織搗碎機、均化器、家用搗碎機等，對大量樣用研缽、組織搗碎機、均化器、家用搗碎機等，對大量樣品可用自動研缽。對生物試樣研磨時，由于細胞被破壞，品可用自動研缽。對生物試樣研磨時，由于細胞被破壞，酶會急劇活化，這時應加入阻化試劑阻止酶的活化，防止酶會急劇活化，這時應加入阻化試劑阻止酶的活化，防止(fngzh)發(fā)生化學變化，如分析維生素發(fā)生化學變化，如分析維生素C時加偏磷酸，分析時加偏磷酸，分析維生素維生素B2時加甲醇或時加甲醇

52、或80溫水，都是抑制酶的活性或使酶溫水，都是抑制酶的活性或使酶失活的方法。失活的方法。第46頁/共83頁第四十七頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論48第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（三）樣品制備（三）樣品制備3 樣品制備的方法樣品制備的方法 3.4 攪拌攪拌 對液態(tài)樣品（如油脂）及易溶于水或適當對液態(tài)樣品（如油脂）及易溶于水或適當(shdng)溶溶劑的樣品，可用溶于溶液攪拌均勻的辦法制樣。對加熱融劑的樣品，可用溶于溶液攪拌均勻的辦法制樣。對加熱融化的樣品（如棕櫚油），用加熱法成為液體，然后混合均化的樣品（如棕櫚油），用加熱法成為液體，然后混合均勻。對

53、膏狀的樣品，則可在聚乙烯袋中用捏擠的方法混勻。勻。對膏狀的樣品，則可在聚乙烯袋中用捏擠的方法混勻。 第47頁/共83頁第四十八頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論49第二節(jié)第二節(jié) 樣品及樣品處理樣品及樣品處理（四）樣品保存（四）樣品保存防止污染：根據(jù)分析的目的物不同，清潔的標準亦不防止污染：根據(jù)分析的目的物不同，清潔的標準亦不相同，以不帶入新的污染物質，不使食品成分增加或相同，以不帶入新的污染物質，不使食品成分增加或減少為依據(jù)。減少為依據(jù)。防止腐敗變質：采取防止腐敗變質：采取(ciq)低溫冷藏，是防止腐敗變低溫冷藏，是防止腐敗變質的常規(guī)方法，以質的常規(guī)方法，以05

54、為宜；盡量避免在樣品中加入為宜；盡量避免在樣品中加入防腐劑；盡快進行分析前的樣品制備和處理。防腐劑；盡快進行分析前的樣品制備和處理。穩(wěn)定水分：保持食品樣品中原有水分含量，防止蒸發(fā)穩(wěn)定水分：保持食品樣品中原有水分含量，防止蒸發(fā)損失和干食品的吸濕，密閉加封可防止樣品中水分的損失和干食品的吸濕，密閉加封可防止樣品中水分的變化，若食品樣品含水量高，且分析項目多，可先測變化，若食品樣品含水量高，且分析項目多，可先測定其水分含量，而后烘干水分，保存干燥樣品，可通定其水分含量，而后烘干水分，保存干燥樣品，可通過水分含量而折算出鮮樣品中待測物質的分析結果。過水分含量而折算出鮮樣品中待測物質的分析結果。固定待測

55、成分：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。固定待測成分：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。 樣品保存的方法：凈、密、冷、快樣品保存的方法：凈、密、冷、快第48頁/共83頁第四十九頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論50第三節(jié)第三節(jié) 樣品的預處理樣品的預處理所謂糧油預處理技術是指用化學或物料所謂糧油預處理技術是指用化學或物料(w lio)的方法的方法對樣品進行適當?shù)奶幚?，將待測物從糧油食品樣品中對樣品進行適當?shù)奶幚?，將待測物從糧油食品樣品中分離，提取出來，再經過凈化除雜，最后濃縮富集或分離，提取出來，再經過凈化除雜，最后濃縮富集或稀釋，使待測成分符合分析方法所要求的狀態(tài)。稀釋，使

56、待測成分符合分析方法所要求的狀態(tài)。第49頁/共83頁第五十頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論51第三節(jié)第三節(jié) 樣品的預處理樣品的預處理（一）樣品的分離技術（一）樣品的分離技術1 抽提法抽提法使用無機溶劑如水、稀酸、稀堿溶液，或有機溶劑如乙醇、使用無機溶劑如水、稀酸、稀堿溶液，或有機溶劑如乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等，從樣品（一般指固體樣品）乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等，從樣品（一般指固體樣品）中抽提被測物質或出去干擾物質的方法。主要原理是利用混中抽提被測物質或出去干擾物質的方法。主要原理是利用混合物中各組分在溶劑中溶解度的不同。合物中各組分在溶劑中溶解

57、度的不同。提取劑的選擇應注意以下提取劑的選擇應注意以下3個原則：個原則： 相似相溶：對所需成分相似相溶：對所需成分(chng fn)溶解度大，對雜質溶解度溶解度大，對雜質溶解度小，或反之。小，或反之。溶劑的沸點應在溶劑的沸點應在45-80。 溶劑要穩(wěn)定，不能與樣品發(fā)生作用。溶劑要穩(wěn)定，不能與樣品發(fā)生作用。經濟易得，具有一定的安全性。經濟易得，具有一定的安全性。第50頁/共83頁第五十一頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論52第三節(jié)第三節(jié) 樣品的預處理樣品的預處理（一）樣品的分離技術（一）樣品的分離技術1 抽提法抽提法1.1振蕩浸提法振蕩浸提法 將粉碎后的試樣置于磨

58、口錐形瓶中，用選好的溶劑浸泡，將粉碎后的試樣置于磨口錐形瓶中，用選好的溶劑浸泡，同時同時(tngsh)振蕩，增加兩相之間的接觸面積，提高提取效振蕩，增加兩相之間的接觸面積，提高提取效率。率。 優(yōu)點：操作簡單、快速、提取率較高，若提取時輔助超優(yōu)點：操作簡單、快速、提取率較高，若提取時輔助超聲波可大大強化提取效率。聲波可大大強化提取效率。第51頁/共83頁第五十二頁，共83頁。糧油檢驗技術糧油檢驗技術(jsh)(jsh)概論概論53第三節(jié)第三節(jié) 樣品的預處理樣品的預處理（一）樣品的分離技術（一）樣品的分離技術1 抽提法抽提法1.2搗碎法搗碎法 將樣品進行將樣品進行(jnxng)初步粉碎或適當切碎，

59、再放入組初步粉碎或適當切碎，再放入組織搗碎機或球磨機中，加入適當、適量的溶劑，快速搗碎織搗碎機或球磨機中，加入適當、適量的溶劑，快速搗碎1-2min，過濾，用溶劑洗滌殘渣數(shù)次，直到分離完全。，過濾，用溶劑洗滌殘渣數(shù)次，直到分離完全。 優(yōu)點：提取率高、快速、操作簡便。優(yōu)點：提取率高、快速、操作簡便。第52頁/共83頁第五十三頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論54第三節(jié)第三節(jié) 樣品的預處理樣品的預處理（一）樣品的分離技術（一）樣品的分離技術1 抽提法抽提法1.3索氏提取法（脂肪）索氏提取法（脂肪） 將試樣置于索式提取器中，溶劑將試樣置于索式提取器中，溶劑在抽

60、提器中經加熱、蒸發(fā)、冷凝、抽在抽提器中經加熱、蒸發(fā)、冷凝、抽提、回流反復循環(huán)提取，直至樣品中提、回流反復循環(huán)提取，直至樣品中的待測成分完全被抽到燒瓶中。的待測成分完全被抽到燒瓶中。 優(yōu)點：提取較為完全，但操作費優(yōu)點：提取較為完全，但操作費時，且不能使用高沸點時，且不能使用高沸點(fidin)溶劑溶劑提取，也不適于易熱分解的物質。提取，也不適于易熱分解的物質。第53頁/共83頁第五十四頁，共83頁。糧油檢驗糧油檢驗(jinyn)(jinyn)技術概論技術概論55第三節(jié)第三節(jié) 樣品的預處理樣品的預處理（一）樣品的分離技術（一）樣品的分離技術2 有機物破壞法有機物破壞法 在分析糧油、食品樣品中無機元