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文檔簡介
1、 畢業(yè)論文設(shè)計(jì)項(xiàng) 目 名 稱: 機(jī)用餐具洗滌劑的生產(chǎn)與檢測 專 業(yè): 工業(yè)分析與檢驗(yàn) 班 級: 55 指 導(dǎo) 老 師: 王忠祥、鄧小鋒 姓 名: 55 學(xué) 號: 時(shí) 間:成績評定二一七 年 十二 月 十八 日最新 精品 Word 歡送下載 可修改綿陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文設(shè)計(jì)進(jìn)度檢查及成績評定表日期內(nèi)容執(zhí)行情況指導(dǎo)教師簽名第10周選題、開題完成第11周提交論文、設(shè)計(jì)提綱完成第11-15周完成論文、設(shè)計(jì)初稿交指導(dǎo)老師審閱完成第16周按指導(dǎo)老師意見修改完成第17周準(zhǔn)備辯論的ppt完成第18-19周辯論完成第20周修改打印完成學(xué)生姓名彭達(dá)亮專業(yè)班級分析151學(xué)號202202147成績匯總評分工程評分比
2、例分?jǐn)?shù)總分指導(dǎo)教師評分40評閱教師評分30辯論小組評分30指導(dǎo)教師過程評語評分簽字: 年 月 日評閱教師報(bào)告評語評分簽字: 年 月 日辯論小組辯論評語評分簽字: 年 月 日目 錄摘要3前言41.概述51.1餐具洗滌劑的開展趨勢51.1.1產(chǎn)品無磷化 51.1.2產(chǎn)品低溫化 51.1.3原料更趨天然化 51.1.4產(chǎn)品濃縮化51.1.5包裝材料綠色化61.2餐具洗滌劑的原料61.3餐具洗滌劑的配方技術(shù)6外表活性劑的互配性6助劑的參加6產(chǎn)品表觀性能的調(diào)節(jié)71.4實(shí)驗(yàn)配方7配方原那么8正交試驗(yàn)方案8實(shí)驗(yàn)步驟8考前須知91.5市場經(jīng)濟(jì)分析 92.生產(chǎn)工藝92.1
3、生產(chǎn)工藝流程簡述910172.2餐具洗滌劑工藝流程示意圖182.3關(guān)鍵工藝控制182.3.1原輔材料和添加劑的控制質(zhì)量控制點(diǎn)1182.3.2生產(chǎn)用水的控制質(zhì)量控制點(diǎn)2182.3.3洗滌劑配料過程控制質(zhì)量控制點(diǎn)3192.3.4洗滌劑稱量灌裝包裝控制質(zhì)量控制點(diǎn)4192.4容易出現(xiàn)的質(zhì)量問題和控制措施192.4.1產(chǎn)品穩(wěn)定性差192.4.2微生物超標(biāo)192.5檢驗(yàn)制度202.5.1原輔材料檢驗(yàn)驗(yàn)證制度202.5.2半成品檢驗(yàn)制度202.5.3成品檢驗(yàn)制度202.5.4不合格的管理212.5.5產(chǎn)品留樣控制21檢驗(yàn)工程及判定標(biāo)準(zhǔn)223.各控制工程的檢測方法、原理及儀器243.1外觀檢驗(yàn)243.2氣味檢
4、驗(yàn)243.3穩(wěn)定性檢驗(yàn)243.4外表活性劑含t的測定(乙醇溶解法)253.5 pH值的測定273.6熒光增白劑的檢出試驗(yàn)273.7評判283.8甲醇含量的測定(氣相色譜法)283.9砷的測定3030343.10重金屬含量試驗(yàn)353.11去污力評價(jià)方法363.12泡沫性能測定(振蕩法)394.餐具洗滌劑生產(chǎn)的三廢治理404.1廢水處理404.2廢氣處理414.3廢渣處理424.4粉塵及油霧424.5其他處理435.化驗(yàn)室的規(guī)劃與設(shè)計(jì)435.1化驗(yàn)室總平面圖445.2分析天平室455.3藥品、器皿儲(chǔ)存室475.4化學(xué)分析室485.5準(zhǔn)備室495.6高溫室505.7質(zhì)量控制室515.8理化檢驗(yàn)室52
5、5.9儀器分析室535.10制樣室546.結(jié)束語557.參考文獻(xiàn) 55摘要餐具洗滌劑是人們?nèi)粘I钪胁豢扇鄙俚募矣们鍧嵁a(chǎn)品。近年來,餐具洗滌劑產(chǎn)品開展迅速,市場上的餐具洗滌劑也存在著越來越突出的問題。隨著人們生活水平的提高和環(huán)保意識的逐漸增強(qiáng),人們越來越重視自身的健康平安問題,對洗滌劑的要求也越來越嚴(yán)格。餐具洗滌劑不僅要具備良好的去污力和經(jīng)濟(jì)性,還應(yīng)有環(huán)保、溫和等特性。本文介紹了餐具洗滌劑的開展趨勢、配方技術(shù)以及配方制備并對其進(jìn)行各項(xiàng)性能測試等探討。通過使用正交試驗(yàn)的方法制備9種不同配方的餐具洗滌劑,并分別對其進(jìn)行去污力、穩(wěn)定性和泡沫性能等測定,通過對結(jié)果的綜合分析確定出一個(gè)最正確的
6、實(shí)驗(yàn)配方。本實(shí)驗(yàn)原料來源方便,操作平安簡便,易于工業(yè)化,所得結(jié)論對餐具洗滌劑的工業(yè)生產(chǎn)有一定的參考借鑒和推廣應(yīng)用價(jià)值。本次還對生產(chǎn)后的三廢進(jìn)行處理和對化驗(yàn)室進(jìn)行設(shè)計(jì)。關(guān)鍵詞:餐具洗滌劑;配方;制備;檢測;三廢處理;化驗(yàn)室設(shè)計(jì)AbstractDishwashing detergent is a kind of household cleaning product which is indispensable in our daily life. In recent years, with the rapid development of dishwashing detergent product
7、s, there are more and more qualitative issues of the products on a market. With the continuous improvement of living standards and the gradual increase of environmental protection consciousness, people are increasingly paying more attention to their health issues, and they have more strict requireme
8、nts for detergents. Therefore, dishwashing detergent is supposede to be not only detergent and economy but also mild and environmental friendship.This paper introduces the development trend of tableware detergent, formulation technology and formula preparation and various performance tests, etc.By u
9、sing the orthogonal experiment method of the preparation of nine different formulations of tableware detergent, and carries on the detergency, stability, and foam performance measurement, through the comprehensive analysis of the results to determine an optimal experimental formula.This experiment c
10、onvenient raw material sources, simple operation, easy to industrialization, the conclusions of tableware detergent industrial production has a certain reference and application value.This is to deal with after the production of three wastes and to design the laboratory.Key words: tableware detergen
11、t; formulation; preparation; testing; three wastes treatment; laboratory design 前言餐具洗滌劑是一種強(qiáng)力超濃縮洗滌劑,采用進(jìn)口原料配制而成,是一種新穎獨(dú)特的先進(jìn)配方,具有較強(qiáng)的去污能力,通過滲透、皂化、乳化、懸浮等化學(xué)作用,能快速去除各種食物殘漬和油脂。主要成分高純活性堿、絡(luò)合劑、高效聚合物、含氯殺菌劑等,不含磷酸鹽。餐具洗滌劑生產(chǎn)是高度精細(xì)化工藝過程,任一生產(chǎn)工序均可能影響產(chǎn)品質(zhì)量和收率,生產(chǎn)技術(shù)、管理要求高,因而技術(shù)難度大。設(shè)計(jì)配方是采用AES和LAS按一定比例復(fù)配而成,此配方擁有更強(qiáng)效的去污成效。此配方為傳統(tǒng)
12、經(jīng)典工藝,工藝技術(shù)成熟,設(shè)備和操作比擬簡單,建廠投資較低,原料價(jià)廉易得。主要缺點(diǎn)是高濃度使用時(shí)會(huì)使皮膚變粗糙。1.概述1.1餐具洗滌劑的開展趨勢我國餐具洗滌劑的開發(fā)和上市始于上世紀(jì)80年代初,到上世紀(jì)90年代餐具洗滌劑在液體洗滌劑中遙遙領(lǐng)先,無論在產(chǎn)量、品種和質(zhì)量都得到長足開展,對提高人民生活水平、衛(wèi)生水平和健康水平起到了積極作用。在液體洗滌劑產(chǎn)品中,工業(yè)與民用占總量的三分之二,香波占三分之一。在家用液體洗滌劑產(chǎn)品中,餐具洗滌劑產(chǎn)品占總量70%以上,衣用液體洗滌劑產(chǎn)品占7%。我國2021年洗潔精消費(fèi)量為43.7萬噸。產(chǎn)銷量已趨于較低的增長速度,今后幾年的年平均增長率預(yù)計(jì)為3%。洗潔精行業(yè)開展的
13、主要?jiǎng)恿碜杂谙M(fèi)者的社會(huì)的需求及對環(huán)保的更高期望,因此從洗潔精產(chǎn)品的趨勢我們可以看出未來洗潔精市場的消費(fèi)趨勢是向著個(gè)性化、多元化和綠色功能化開展。1.1.1產(chǎn)品無磷化 消除洗滌污水中所含磷酸鹽的壓力仍將繼續(xù)存在。過去的10年里,三聚磷酸鈉(STPP)或其他磷酸鹽仍是很多家用清潔劑的主要配方成分。磷酸鹽對于外表活性劑去除油污和其他污垢具有非常重要的作用,但它們本身很難從廢水中脫除,從而流向湖泊和河流,引起水質(zhì)的富營養(yǎng)化,導(dǎo)致水藻瘋長。僅用沸石替代STPP的方法已被證實(shí)并不是十分有效。但是,科學(xué)家們在配方中加人一定量的檸檬酸鈉和硅酸鈉后,可以使無磷洗滌劑配方的去污力根本接近含磷洗滌劑的
14、配方。1 1.1.2產(chǎn)品低溫化 低溫洗滌不僅可以節(jié)省大量的能源和水資源,也可以降低洗滌過程中CO2的排放量。美國從1975年-2000年熱水洗滌的比例下降了50%,而且美國能源部已經(jīng)要求將洗滌溫度從15-40進(jìn)一步降低到10-25。2 1.1.3原料更趨天然化 洗滌劑面臨的下一個(gè)主要難題是環(huán)境問題。這有可能導(dǎo)致從合成洗滌劑中去掉石油基外表活性劑,而這些外表活性劑恰恰是維持高端洗滌劑成效的活性成分。天然綠色的外表活性劑如烷基糖苷(APG)和脂肪酸甲酚磺酸鹽(MES),已逐漸被應(yīng)用于個(gè)人清洗劑和皮膚護(hù)理劑等產(chǎn)品中。APG的2種植物原料脂肪醇和葡萄糖分別來自天
15、然油脂椰子油或棕桐油以及天然谷物淀粉,MES也是以椰子油和棕?cái)R油等天然油脂經(jīng)磺化、中和后生產(chǎn)出來的,天然無毒無刺激。3 1.1.4產(chǎn)品濃縮化產(chǎn)品濃縮化本身就是環(huán)保。濃縮的洗滌劑產(chǎn)品由于活性物含量高、去污力強(qiáng)、節(jié)資源和保護(hù)環(huán)境,早已成為全球洗滌劑市場的開展趨勢。 1.1.5包裝材料綠色化 綠色包裝材料就是對人體健康無害,對生態(tài)環(huán)境有良好保護(hù)作用、可回收再利用和能降解的包裝材料。41.2餐具洗滌劑的原料陰離子外表活性劑:LAS鈉鹽、銨鹽或三乙醇銨鹽、AES鈉鹽、銨鹽、三乙醇銨鹽、SAS、AOS、AS等。非離子外表活性劑:一般用量不多,但很重要,主要有烷醇酰胺、氧化胺、
16、月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二鈉鹽和APG等,還有新開發(fā)的?;咸烟酋GE等及窄分布的AEO。其它還包括如泡沫穩(wěn)定劑、增溶劑、增稠劑、PH調(diào)節(jié)劑,防腐劑香精、色素助劑。近年來人們要求餐具洗滌劑除具有洗滌去污能力外,還能去除各種微生物、細(xì)菌和霉菌。即能消毒殺菌。常用的消毒殺菌劑有:碘碘伏、碘與PVP復(fù)合物,二氧化氯,DP300等。1.3餐具洗滌劑的配方技術(shù)配方工作主要強(qiáng)調(diào)研究外表活性劑的互配性,輔以助劑的選擇,這兩點(diǎn)可以保證產(chǎn)品的內(nèi)在品質(zhì)。特定的外觀須用相應(yīng)的技術(shù)調(diào)節(jié)以使其符合商品所要求的表觀性能。外表活性劑的互配性手洗一般由23種或3種以上的外表活性劑組成。LAS現(xiàn)在仍然是廣泛應(yīng)用的活性物,
17、在餐具洗滌劑領(lǐng)域?qū)AS與AES配合使用有強(qiáng)復(fù)配作用,可提高對油污的去污力,國外介紹兩者最正確比例是4:1,并添加椰油基烷醇酰胺作發(fā)泡劑,但在對皮膚的柔軟性方面存在缺乏。現(xiàn)在,對皮膚柔軟性是餐具洗滌劑的重要質(zhì)量指標(biāo),從這種柔軟概念出發(fā),需要將生態(tài)性能更好的AOS、MES引入餐洗劑中,研究它們的配伍性,開發(fā)新的配方。在非離子外表活性劑方面,含C1214APG的手洗餐具洗滌劑的洗餐具性能,當(dāng)它與LAS、SAS或FAS等使用時(shí)與AES作比擬,洗滌去污效力有明顯增強(qiáng)。目前,餐具洗滌劑的主要組成,常是主要外表活性劑的增效組合,LAS/AES、SAS/AES,更好的是FAS/AES。添參加APG將顯著地提
18、高餐洗性能,特別是在FAS/AES組合的根底上。助劑的參加清洗餐具時(shí),除了通過潤濕、乳化、懸浮等作用去除碟子上的油污外,還需具備諸如軟化水質(zhì)、漂白、抑泡等各種功能,因此需要參加助劑;為了保證產(chǎn)品的各種表觀性能,也要有助劑的參加。對一般家用液體洗滌產(chǎn)品,外表活性劑外的添加劑有:1增稠劑-氯化鈉、硫酸鈉、檸檬酸鈉、羥基纖維素、脂肪酸聚乙二醇醚、聚乙烯吡咯烷酮、胍衍生物。2增溶劑-尿素、甲苯磺酸鈉、乙醇、低級脂肪醇。3提上下溫穩(wěn)定性-乙醇、丙二醇、乙二醇、酚基聚氧乙烯醚等。4螯合劑-EDTA鈉鹽、氮川三醋酸鈉、磷酸鹽等。5產(chǎn)品表觀性能的調(diào)節(jié)液洗產(chǎn)品的表觀性能一般是指透明度、上下溫穩(wěn)定性,它們往往是不
19、協(xié)調(diào)的,這就需要作適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié),有效的方法是:1從外表活性劑的選擇和互配上著手,加進(jìn)有增稠、增溶或能改善低溫穩(wěn)定性的外表活性劑,或者適當(dāng)降低不易調(diào)節(jié)粘度容易影響混濁的外表活性劑,以及相應(yīng)增加易調(diào)粘的外表活性劑;2研究配方中每個(gè)組分對粘度的影響,適當(dāng)加以控制;3分別找出某配方適用的增粘劑及增溶劑,然后找出最正確搭配;4在經(jīng)濟(jì)因素允許的條件下,增加外表活性劑的總量,對粘度的提高有明顯作用。1.4實(shí)驗(yàn)配方表一 餐具洗滌劑配方原料LASAESAEO-96501乙醇卡松EDTA食鹽、檸檬酸去離子水百分含量135840.20.20.1適量加至100配方中LAS、AES具有優(yōu)良的去污、潤濕、乳化和發(fā)泡性能,6
20、501起發(fā)泡、穩(wěn)泡及增稠作用,AEO-9具有乳化、去油污作用這,4種外表活性劑為餐具洗滌劑的活性物,其中LAS、AES為陰離子外表活性劑,6501、AEO-9為非離子外表活性劑,它們復(fù)配后洗滌劑的綜合洗滌效果提高。在洗滌助劑中,乙醇作增溶劑,EDTA作螯合劑,食鹽作粘度調(diào)節(jié)劑,卡松作防腐殺菌劑,去離子水作溶劑。配方初定后,進(jìn)一步采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法對配方中各原料的添加量進(jìn)行確定。6配方原那么配方對洗滌劑成品的質(zhì)量和本錢有著重要的影響,洗滌劑配方應(yīng)具備以下幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。71洗凈力強(qiáng)。洗后織物具有柔軟的手感和鮮艷的色澤;2洗衣粉的外觀要求顏色潔白、顆粒均勻、不飛揚(yáng)、易溶解、自由流動(dòng)性好,此外,無不良?xì)馕?/p>
21、,特別要求洗后織物上不留不良的氣味; 3對皮膚無刺激作用,不損害織物也不褪色,對洗滌用具及設(shè)備無腐蝕作用; 4要求最終產(chǎn)品本錢低,價(jià)格廉價(jià); 5以下一些條件也會(huì)影響配方?;钚晕锏姆N類不同,它們的性能以及最終產(chǎn)物中含的無機(jī)鹽種類和數(shù)量也不同,即使是同一種活性物,由于制造原料、生產(chǎn)方法以及工藝條件和設(shè)備的不同,它們的性能和無機(jī)鹽含量差異也很大,因此,必須以不同的配方來補(bǔ)償。商品形式不同或是成型方法不同,也要求配方不同。洗滌對象不同,需要有不同的配方,以適應(yīng)特定目的。洗滌條件(如水的硬度、洗滌溫度、洗滌方式等)不同,配方要求也不相同。正交試驗(yàn)方案表二試驗(yàn)號LAS/%AES/%AEO-9/%6501/
22、%110352210584310810641538651551026158547183104818556918882實(shí)驗(yàn)步驟嚴(yán)格按正交試驗(yàn)所得的9個(gè)配方設(shè)計(jì),分別將去離子水用水浴加溫至50,在此溫度下邊攪拌邊參加LAS、AES、6501和AEO-9,直至全部混合均勻。然后參加螯合劑、增溶劑及防腐殺菌劑,繼續(xù)攪拌。待降溫至40以下時(shí),加食鹽調(diào)節(jié)到所需粘度,即得9份產(chǎn)品??记绊氈? 用AES時(shí),應(yīng)將其慢慢參加水中,絕不能直接加水來溶解,否那么可能成為一種粘度極大的凝膠。2 由于AES在高溫下極易水解,因此溶解溫度不可超過65 ,最好在50 以下。3 要按規(guī)定控制好溫度,參加香精時(shí)溫度必須小于40,
23、以防揮發(fā)。1.5市場經(jīng)濟(jì)分析 我國日化產(chǎn)業(yè)整體規(guī)模超過2000億元,人均年日化產(chǎn)品消費(fèi)額在100元人民幣左右,而歐美國家為80美元100美元。隨著人民生活水平的不斷提高,我國日化產(chǎn)業(yè)的市場潛力十分巨大。來自國家統(tǒng)計(jì)局的消息3,2022年全年洗滌用品產(chǎn)量為781.20萬噸,同比增長9.87,其中合成洗衣粉產(chǎn)量380.23萬噸,同比增長7.46;液體洗滌劑產(chǎn)量為312.64萬噸,同比增長11.65;肥香皂產(chǎn)量為88.33萬噸,同比增長14.48。液體洗滌劑和肥香皂均實(shí)現(xiàn)了2位數(shù)的增長,業(yè)內(nèi)人士都很看好液體洗滌劑的開展。2022年與2022
24、年我國各類洗滌劑產(chǎn)品市場占比不難看出,洗衣粉仍占據(jù)近50%的市場份額,其次是餐具洗滌劑和洗衣皂。但是值得注意的是,雖然洗衣液目前市場份額較低,但卻表現(xiàn)出高速的增長趨勢,年增幅高達(dá)60%,成為我國洗滌劑行業(yè)新的增長點(diǎn)。8近10余年來中國合成洗滌劑每年仍以8%的速度遞增。所以中國的洗滌用品特別是各種合成洗滌劑產(chǎn)品在可預(yù)見的將來依然看好。2.生產(chǎn)工藝92.1生產(chǎn)工藝流程簡述液體洗滌劑所需要設(shè)備上,投資小,較廉價(jià)的制造粉狀洗滌劑的設(shè)備和投資還要少很多,生產(chǎn)工藝也非常簡單。主要設(shè)備為帶有攪拌的配料釜,配料釜由不銹鋼制成,攪拌器為變速攪拌器。 它在釜內(nèi)的位子要適當(dāng),即最上層的槳葉恰好浸在液面之下,以防攪拌
25、時(shí)帶入大量空氣。配料釜外有夾套,夾套內(nèi)通入蒸汽和水用以控制配料釜內(nèi)溫度。操作步驟如下: 1.在1號反響釜內(nèi)先參加定量的離子水,參加氫氧化鈉溶解,再緩緩參加直鏈烷基苯磺酸,加熱升溫到3040 ,抽到3號反響釜。繼續(xù)加料,出料,循環(huán)。同時(shí)在2號反響釜內(nèi)參加余量的水和AES加熱到80 ,抽到3號反響釜,2號繼續(xù)循環(huán)加料出料。 2.3號反響釜內(nèi)物料降溫至50 ,參加6501,尿素,AE09和烷基苯磺酸鈉,攪拌分散,抽到均質(zhì)機(jī)打均質(zhì),循環(huán)此流程。 3.4號反響釜內(nèi)待降溫到25左右,參加香精,氯化鈉,防腐劑,出料。本生產(chǎn)工藝是連續(xù)化生產(chǎn),設(shè)停留時(shí)間為半個(gè)小時(shí)。 年產(chǎn)量20萬噸,年工作日按350天計(jì)算,按三
26、條連續(xù)化生產(chǎn)線,一天24小時(shí)。配料設(shè)備:配料釜如圖2-1攪拌設(shè)備:700×150mm推進(jìn)式攪拌器如圖2-2固體物料輸送設(shè)備:NE500 型板鏈提升機(jī)如圖2-3、CSF-159型輕質(zhì)骨料風(fēng)送機(jī)如圖2-4液體物料輸送設(shè)備:2J-DM-954/6.4型液壓平衡隔膜計(jì)量泵如圖2-5、2J-DM-22/64型液壓平衡隔膜計(jì)量泵如圖2-6、2J-D型柱塞式計(jì)量泵如圖2-7沉降設(shè)備:600×1000×2成品沉降罐如圖2-8 儲(chǔ)存設(shè)備:常壓儲(chǔ)罐如圖2-9包裝設(shè)備:日期噴碼器如圖2-10、ACS-1型電子計(jì)量稱如圖2-11、QL-380型高壓清洗機(jī)如圖2-12、餐具洗滌劑儲(chǔ)存桶如圖
27、2-13水處理設(shè)備:1000×1000×1000水處理箱如圖2-14均質(zhì)設(shè)備:GJB7000-25型均質(zhì)機(jī)如圖2-15 圖2-1 配料釜圖2-2 700×150mm推進(jìn)式攪拌器圖2-3 NE500 型板鏈提升機(jī)圖2-4 CSF-159型輕質(zhì)骨料風(fēng)送機(jī)圖2-5 2J-DM-954/6.4型液壓平衡隔膜計(jì)量泵圖2-6 2J-DM-22/64型液壓平衡隔膜計(jì)量泵圖2-7 2J-D型柱塞式計(jì)量泵圖2-8 600×1000×2成品沉降罐圖2-9 常壓儲(chǔ)罐圖2-10 日期噴碼器圖2-11 ACS-1型電子計(jì)量稱圖2-12 QL-380型高壓清洗機(jī)圖2-13
28、 餐具洗滌劑儲(chǔ)存桶圖2-14 1000×1000×1000水處理箱圖2-15 GJB7000-25型均質(zhì)機(jī)1檢查設(shè)備并做好開車前準(zhǔn)備工作。 2操作程序 向反響釜內(nèi)參加6070的蒸餾水,用尺桿標(biāo)定參加量,鍋內(nèi)溫度升至4050后在攪拌下緩慢參加定量的AES、6501,攪拌60分鐘后停止攪拌,檢查鍋內(nèi)物料溶解情況,假設(shè)溶解狀況不佳那么繼續(xù)攪拌,假設(shè)物料完全溶解那么停止攪拌,自然降溫。 3增稠、加香、防腐、沉降工序 檢查設(shè)備并做好開車前準(zhǔn)備工作。 待反響釜內(nèi)物料降至25時(shí)開動(dòng)攪拌,向鍋內(nèi)參加定量的檸檬香精、桑普K15、氯化鈉水溶液,攪拌20分鐘后檢查物料粘度,合格后停攪拌,取樣分析
29、,合格后放料。假設(shè)粘度低那么適當(dāng)補(bǔ)加少量氯化鈉水溶液提高粘度。 物料各項(xiàng)檢測指標(biāo)合格后翻開放料閥將物料放到沉降中沉降2小時(shí)后放入物料儲(chǔ)罐待包裝。 4包裝工序 將餐具洗滌劑稱量、包裝、標(biāo)注、裝箱。 2.2餐具洗滌劑工藝流程示意圖質(zhì)量控制點(diǎn)7質(zhì)量控制點(diǎn)6質(zhì)量控制點(diǎn)5 原輔材料準(zhǔn)備*質(zhì)量控制點(diǎn)1原料溶解等預(yù)處理配料*質(zhì)量控制點(diǎn)3、攪拌靜置過濾 質(zhì)量控制點(diǎn)8生產(chǎn)用水準(zhǔn)備*質(zhì)量控制點(diǎn)2質(zhì)量控制點(diǎn)11 質(zhì)量控制點(diǎn)10稱量灌裝*質(zhì)量控制點(diǎn)4包裝標(biāo)注、裝箱、打包質(zhì)量控制點(diǎn)9 注:標(biāo)“*處為關(guān)鍵控制點(diǎn)2.3關(guān)鍵工藝控制2.3.1原輔材料和添加劑的控制質(zhì)量控制點(diǎn)11所用原料都要依據(jù)所生產(chǎn)洗滌劑的相關(guān)質(zhì)量要求和原料
30、本身的質(zhì)量要求建立驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法,配置檢驗(yàn)設(shè)施,并進(jìn)行檢驗(yàn)。2原輔材料:手洗餐具洗滌劑符合GB 9985標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,機(jī)洗餐具用洗滌劑以及標(biāo)明水果、蔬菜洗滌用的洗滌劑符合GB 149301標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定;香精使用符合GB2760?食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?的規(guī)定,其他原料也應(yīng)符合相關(guān)原料標(biāo)準(zhǔn),并同時(shí)滿足生物降解和平安衛(wèi)生的要求。3企業(yè)所用原料,色素、香精、防腐劑和包裝材料等輔料應(yīng)有相關(guān)的質(zhì)量平安控制方法。2.3.2生產(chǎn)用水的控制質(zhì)量控制點(diǎn)2生產(chǎn)用水應(yīng)進(jìn)行過濾、軟化和殺菌處理,并對處理后的生產(chǎn)用水進(jìn)行檢驗(yàn),至少應(yīng)建立以下兩項(xiàng)指標(biāo)的控制:1菌落總數(shù)2水的總硬度(電導(dǎo)率)檢查工藝操作記錄、指標(biāo)檢測和控制記錄
31、。2.3.3洗滌劑配料過程控制質(zhì)量控制點(diǎn)31為保證整個(gè)過程得到嚴(yán)格的控制,企業(yè)應(yīng)具有配制工藝操作規(guī)程并嚴(yán)格執(zhí)行;根據(jù)生產(chǎn)配方準(zhǔn)確稱量各種原輔材料,通過(雙人)核稱嚴(yán)格按配方組織生產(chǎn)。做好記錄,以便追溯。2靜止過濾工序前,應(yīng)進(jìn)行中間品控制指標(biāo)的檢驗(yàn),通常應(yīng)建立以下指標(biāo)的控制:(a)感觀指標(biāo);(b)pH值:(c)快速冷卻穩(wěn)定性。(有些企業(yè)還控制粘度)對成品進(jìn)行檢驗(yàn),應(yīng)符合相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢查工藝操作記錄、指標(biāo)檢測和控制記錄。2.3.4洗滌劑稱量灌裝包裝控制質(zhì)量控制點(diǎn)41應(yīng)制定生產(chǎn)、灌裝設(shè)備和儲(chǔ)存容器的定期清洗、消毒規(guī)定,配備必要的消毒殺菌裝置,嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程,以保證產(chǎn)品微生物等質(zhì)量平安指標(biāo)合
32、格。2灌裝車間需具備相對獨(dú)立的空間,應(yīng)有與所生產(chǎn)的產(chǎn)品相適應(yīng)的洗手、更衣、防塵、防止昆蟲和其他動(dòng)物進(jìn)入的設(shè)施;人工灌裝線應(yīng)配備紫外燈等環(huán)境消毒殺菌裝置:制定灌裝人員、場所衛(wèi)生管理規(guī)定并嚴(yán)格執(zhí)行,防止雜質(zhì)污染產(chǎn)品;直接從事生產(chǎn)與灌裝等崗位人員,應(yīng)每年進(jìn)行健康檢查,取得健康證前方可從事生產(chǎn)活動(dòng)。3企業(yè)應(yīng)保證稱最灌(包)裝后的產(chǎn)品凈含量符合國家質(zhì)最監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第75號?定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理方法?中的要求。2.4容易出現(xiàn)的質(zhì)量問題和控制措施2.4.1產(chǎn)品穩(wěn)定性差經(jīng)過較長時(shí)間的倉庫儲(chǔ)存或貨架陳列,保值期內(nèi)的產(chǎn)品出現(xiàn)氣味變差、色澤變深等現(xiàn)象,說明產(chǎn)品的穩(wěn)定性差。采取的控制措施:設(shè)計(jì)產(chǎn)品配方時(shí),優(yōu)
33、選穩(wěn)定性好、穩(wěn)定范圍寬的原材料:保證生產(chǎn)用水符合要求;嚴(yán)格控制原輔材料有關(guān)雜質(zhì)的含量,控制原輔材料的色澤和氣味;控制配制過程無關(guān)成分的混入。2.4.2微生物超標(biāo)液體洗滌劑大都是外表活性劑為主的配方體系,產(chǎn)品中含有較多的營養(yǎng)成分,比擬適宜微生物的生存和繁殖。生產(chǎn)用原輔材料,包括生產(chǎn)用水都可能帶微生物;配制過程、半成品輸送過程及灌裝過程都可能沾染微生物。以上的客觀條件及生產(chǎn)過程都可能導(dǎo)致產(chǎn)品微生物超標(biāo)。采取的控制措施:加強(qiáng)原材料衛(wèi)生質(zhì)量控制,微生物超標(biāo)的原料不得用于生產(chǎn):加強(qiáng)車間環(huán)境、設(shè)備衛(wèi)生控制,加強(qiáng)車間現(xiàn)場衛(wèi)生管理;設(shè)計(jì)產(chǎn)品配方時(shí),優(yōu)選更平安高效的防腐體系。原輔材料要求生產(chǎn)洗滌劑用原輔材料的質(zhì)
34、量好壞,直接影響洗滌劑產(chǎn)品的品質(zhì)和平安,因此生產(chǎn)企業(yè)在投入使用前應(yīng)保證原輔材料的種類、質(zhì)量符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)法律法規(guī)要求,確保生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。2.5檢驗(yàn)制度一個(gè)企業(yè)的質(zhì)量活動(dòng)開展的好與壞,與其建立的質(zhì)量管理體系有直接的關(guān)系,需要有嚴(yán)格的制度來約束,因此,企業(yè)必須建立嚴(yán)格的管理制度并有效實(shí)施,對于洗滌劑企業(yè)的檢驗(yàn)工作至少需要建立原輔材料檢驗(yàn)驗(yàn)證制度、半成品檢驗(yàn)制度、成品檢驗(yàn)制度、不合格品的管理制度以及產(chǎn)品留樣控制制度。2.5.1原輔材料檢驗(yàn)驗(yàn)證制度我國對洗滌劑原料和包裝材料的采購驗(yàn)收、檢驗(yàn)、儲(chǔ)存、使用等,要求應(yīng)有相應(yīng)的規(guī)章制度并有專人負(fù)責(zé),原輔材料必須符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。企業(yè)應(yīng)建
35、立所使用原輔材料的檔案,有相應(yīng)的檢驗(yàn)報(bào)告,進(jìn)口商品應(yīng)向供給商索取商檢部門的檢驗(yàn)報(bào)告,近年來,國家質(zhì)檢總局對生產(chǎn)企業(yè)的原輔材料采購驗(yàn)收也提出了更加嚴(yán)格的要求,要求企業(yè)對供給商進(jìn)行考核,凡屬生產(chǎn)許可證管理的原輔材料應(yīng)選擇獲證企業(yè)作為合格供給商,索取生產(chǎn)許可證等相關(guān)證件,并對采購的原輔材料索取檢驗(yàn)報(bào)告,一般情況,洗滌劑原材料的檢驗(yàn),依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)分為驗(yàn)貨檢驗(yàn)和仲裁檢驗(yàn),企業(yè)應(yīng)對每批原料進(jìn)行進(jìn)貨檢驗(yàn),對有問題或疑心有問題的原料進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)。2.5.2半成品檢驗(yàn)制度為了保證生產(chǎn)合格的產(chǎn)品,對半成品進(jìn)行檢驗(yàn)是不可缺少的控制環(huán)節(jié),應(yīng)規(guī)定何時(shí)何地以何種方式抽取產(chǎn)品,規(guī)定半成品檢驗(yàn)工程,制定半成品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),并對半成
36、品的檢驗(yàn)實(shí)行標(biāo)識管理,以確保不合格的半成品絕不流入成品工序,以免造成不合格產(chǎn)品的產(chǎn)生,給企業(yè)造成經(jīng)濟(jì)損失。2.5.3成品檢驗(yàn)制度?產(chǎn)品質(zhì)量法?明確規(guī)定,生產(chǎn)者的產(chǎn)品質(zhì)量責(zé)任和義務(wù),生產(chǎn)者應(yīng)對其生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量負(fù)責(zé),生產(chǎn)者生產(chǎn)的產(chǎn)品不得摻雜、摻假,不得以假充真,以次充好,不得以不合格產(chǎn)品冒充合格產(chǎn)品,生產(chǎn)許可證管理規(guī)定中也要求,企業(yè)應(yīng)對產(chǎn)品進(jìn)行出廠檢驗(yàn)并出具檢驗(yàn)報(bào)告,作為生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)嚴(yán)格規(guī)定,成品檢驗(yàn)的負(fù)責(zé)部門和人員,并規(guī)定相關(guān)的職責(zé)和權(quán)限,規(guī)定檢驗(yàn)工作程序,明確檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)工程,以標(biāo)準(zhǔn)的格式完成?檢驗(yàn)報(bào)告?,同時(shí)對成品出入庫的程序做出規(guī)定,以保證不合格的產(chǎn)品絕不出庫。2.5.4不合格的管理所謂合
37、格即為滿足規(guī)定的要求。所謂不合格即為沒有滿足某個(gè)規(guī)定的要求,當(dāng)出現(xiàn)不合格產(chǎn)品時(shí)應(yīng)分析不合格原因,如可以返工時(shí)應(yīng)明確,返工后的成品有可能為合格品也有可能仍為不合格品,因此返工后的產(chǎn)品必須重新檢驗(yàn)。對不合格產(chǎn)品應(yīng)規(guī)定處理方法,要實(shí)行標(biāo)識管理。發(fā)現(xiàn)了不合格品就應(yīng)該一方面采取糾正措施一方面采取預(yù)防措施。糾正措施是為了消除已發(fā)現(xiàn)的不合格品所采取的措施。預(yù)防措施是事前主動(dòng)識別改良時(shí)機(jī)為防止?jié)撛诘牟缓细癫扇〉拇胧?。采取糾正措施是為防止不合格的發(fā)生,采取預(yù)防措施是為了防止不合格的再發(fā)生。2.5.5產(chǎn)品留樣控制洗滌劑的污染分為一次污染和二次污染,為了分清污染原因,了解產(chǎn)品在整個(gè)保質(zhì)期內(nèi)的質(zhì)量狀況,對產(chǎn)品實(shí)行留樣
38、并定期觀察,無疑是一個(gè)非??尚械氖侄危蠹以絹碓街匾晫Ξa(chǎn)品的留樣管理,對于客戶的投訴也可以客觀地找到問題的原因,留樣的保存期限必須長于產(chǎn)品的保質(zhì)期,對于留樣應(yīng)做好留樣記錄和留樣觀察記錄。檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對于一個(gè)洗滌劑企業(yè)而言,標(biāo)準(zhǔn)體系的建立非常重要,洗滌劑的標(biāo)準(zhǔn)分為原料標(biāo)準(zhǔn)、包材標(biāo)準(zhǔn)、半成品標(biāo)準(zhǔn)和成品標(biāo)準(zhǔn)。1原料標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑的原料一局部有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),至今大局部仍沒有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),這種情況下企業(yè)應(yīng)建立本企業(yè)的原料標(biāo)準(zhǔn),并找出重點(diǎn)驗(yàn)證指標(biāo)進(jìn)行把關(guān)。2包材標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)企業(yè)的實(shí)際情況,建立適合本企業(yè)的包裝標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)QBT2952-2022?洗滌用品標(biāo)識和包裝要求?標(biāo)準(zhǔn)、餐具洗滌劑生產(chǎn)許可證實(shí)施細(xì)那么并
39、參照國家質(zhì)最監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局123號令?食品標(biāo)識管理規(guī)定?對標(biāo)識做出規(guī)定。應(yīng)標(biāo)注的內(nèi)容:產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、生產(chǎn)者的名稱和地址、凈含量、生產(chǎn)日期和保質(zhì)期、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編號、產(chǎn)品類型和質(zhì)量等級、生產(chǎn)許可證和編號、產(chǎn)地、主要原料名稱、考前須知和使用指南3半成品標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)應(yīng)制定半成品內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn),檢驗(yàn)工程應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),技術(shù)指標(biāo)應(yīng)嚴(yán)于或符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。4成品標(biāo)準(zhǔn)截止到2022年,已發(fā)布洗滌劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)22個(gè),企業(yè)可以按照執(zhí)行,也可制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),但企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)嚴(yán)于國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。檢驗(yàn)工程及判定標(biāo)準(zhǔn) 機(jī)用餐具洗滌劑產(chǎn)品生產(chǎn)許可檢驗(yàn)工程及判定標(biāo)準(zhǔn)見表三。表三 機(jī)洗
40、餐具(果蔬)用洗滌劑和食品工業(yè)用洗滌劑產(chǎn)品生產(chǎn)許可檢驗(yàn)工程及判定標(biāo)準(zhǔn)序號工程指標(biāo)要求合格判定發(fā)證檢驗(yàn)關(guān)鍵控制檢驗(yàn)備注1外觀按標(biāo)準(zhǔn)要求不符合標(biāo)準(zhǔn)要求判為不合格 1.標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)B14930.1以及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2. 餐具洗滌劑配方中所用外表活性劑的生物降解度應(yīng)不低于90%;防腐劑、色素、香精符合本細(xì)那么4.1.2規(guī)定2總活性物或有效物含量,%按標(biāo)準(zhǔn)要求低于標(biāo)準(zhǔn)要求值判為不合格3砷1%溶液中以As計(jì)mg/kg0.05大于0.05判為不合格4重金屬1%溶液中以Pb計(jì)mg/kg1大于1判為不合格5熒光增白劑不得檢出檢出那么判為不合格6菌落總數(shù),個(gè)/g1000大于1000判為不合格7大腸菌群,個(gè)/100
41、g3大于3判為不合格8標(biāo)簽標(biāo)志按標(biāo)準(zhǔn)要求不符合標(biāo)準(zhǔn)要求判為不合格 9其他按國家標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求3.各控制工程的檢測方法、原理及儀器103.1外觀檢驗(yàn)外觀采用感官檢驗(yàn)。3.2氣味檢驗(yàn)氣味采用感官檢驗(yàn)。3.3穩(wěn)定性檢驗(yàn)1低溫穩(wěn)定性將9份液體餐具洗滌劑倒入潔凈的50 mL燒杯中,置于-3 10 冰箱中,24 h后取出,置于室內(nèi)恢復(fù)至室溫后,檢查外觀,按技術(shù)要求評判。2高溫穩(wěn)定性將9份液體餐具洗滌劑倒入潔凈的50 mL燒杯中,置于40±1 烘箱中,24 h后取出,檢查外觀、氣味,按技術(shù)要求評判。3.4外表活性劑含t的測定(乙醉溶解法)1儀器吸濾瓶,500 mL。占氏增禍,25-3
42、0 mL,鋪酸洗石棉。2試劑 95%乙醇(GB 679),以酚酞作指示劑,用0.5 mol/L氫氧化鈉溶液滴定至呈中性。 無水乙醇(GB 678)。 酚酞指示劑,1%乙醇溶液。 硝酸(GB 626)。 鉻酸鉀(HG 3-918),5%水溶液,配制后用0.1 mol/L硝酸銀溶液滴定至產(chǎn)生紅色沉淀為止,放置過夜,過濾后備用。 硝酸銀(GB 670),0.1 mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。3試驗(yàn)步驟水分及揮發(fā)物的測定稱取試樣約2 g(準(zhǔn)確至0.001 g),放于預(yù)先恒重的250 mL燒杯中,在105±2 烘箱中烘干4 h,移入枯燥器中冷卻0.5 h稱量。按式(1)計(jì)算水分及揮發(fā)物含量: X1=A1
43、/m× 100 .1式1中: X1 水分及揮發(fā)物含量,%;A1餐具洗滌劑試樣失重,g;m餐具洗滌劑試樣質(zhì)量,g。乙醉不溶物的測定于盛有已測定水分及揮發(fā)物的試樣燒杯中參加95%乙醇溶液100 mL,蓋上外表皿置電熱板上加熱至微沸,在加熱時(shí)輕輕攪拌,使內(nèi)容物盡量溶解。靜置后,將澄清液通過已恒重的古氏坩堝過濾,盡可能將不溶物留在燒杯中。再以95%乙醇重復(fù)萃取、過濾三次,每次用溫?zé)?約40500 )的乙醇25 mL。注意盡可能使不溶物留在燒杯中,然后將燒杯置于105±2 烘箱內(nèi)烘干。以最少量(不超過5 mL)的水,溶解燒杯中的殘留物,在劇烈攪拌下緩緩地參加無水乙醉95 mL,使乙醇
44、濃度至95%以上,使乙醇不溶物重新結(jié)晶(這一操作可以保證乙醇不溶物與可溶物別離完全)。將燒杯放在電熱板上小心加熱至微沸后,冷卻到室溫。過濾,沉淀物盡量不要移入古氏鉗鍋。再以溫?zé)?約40500 )的95%乙醇溶液洗滌34次,將古氏坩堝及原盛樣品的燒杯在105±2 烘箱中烘1.5 h或適當(dāng)延長到2 h,移入枯燥器冷卻0.5 h,稱量。按式(2)計(jì)算乙醇不溶物含量: X2=A2/m× 100 .2式2中::X2 乙醉不溶物含量,%;A2 燒杯及坩堝的增重,g;m 餐具洗滌劑試樣質(zhì)量,g。平行試驗(yàn)相差應(yīng)不超過0.3%。乙醇溶解物中氯化物的測定將9.5.2所得的乙醇溶解物(濾液及洗液
45、)移人1000 mL三角燒瓶中,加二分之一體積的蒸餾水稀釋,再加1-2滴酚酞指示劑,如呈現(xiàn)紅色,那么以1:1硝酸中和;如不呈現(xiàn)紅色,那么以0.5 mol/L氫氧化鈉溶液中和至微紅色,然后加格酸鉀指示劑23 mL,用硝酸銀溶液滴定至生成的紅色緩慢褪去,最后液體呈橙色時(shí)為止。按式(3)計(jì)算乙醉溶解中的氯化物含量(以氯化鈉%計(jì)): X3=V×c×0.0585/m×100 .3式3中:X3 乙醇溶解物中的氯化物含量,%;V 耗用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;0.0585 氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量,g/mmol。m 餐具洗滌劑試樣質(zhì)量,g。4
46、結(jié)果計(jì)算外表活性劑(總乙醇溶解物)質(zhì)量百分含量按式(4)計(jì)算:X= 100-X1-X2-X3 .(4)式中:X 外表活性劑含量,%;X1 水分及揮發(fā)物含量,%;X2 乙醇不溶物含量,%;X3 乙醇溶解物中的氯化物含量,%。3.5 pH值的測定按GB 6368?外表活性劑水溶液 pH值的測定 電位法?進(jìn)行測定。3.6熒光增白劑的檢出試驗(yàn)1儀器 紫外分析儀或紫外燈,波長365 nm,帶有反射護(hù)光罩,燈管至照射面距離為10 cm。 恒溫水浴鍋。 暗室或暗箱。2試劑或材料 定量濾紙,中速,裁成2.5 cm × 5.5 cm矩形片。 涼干盤,用塑料板制,分假設(shè)干小格適合放置條所規(guī)定的濾紙片。
47、熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)溶液,含33號熒光增白劑0.1 mg/L。33號熒光增白劑規(guī)格:二苯乙烯三嗦型;外觀:呈微黃色均勻粉末;熒光強(qiáng)度:100士5;含水量:不大于5%;色調(diào):青光。33號熒光增白劑0.1 mg/L水溶液的配制:精確稱取33號熒光增白劑0.02 g,用蒸餾水加熱充分溶解后,移入1000 mL棕色容量瓶中定容,即為20 mg/L熒光增白劑溶液(該溶液放置不宜過長)。取20 mg/L熒光增白劑溶液25 mL置500 mL棕色容量瓶中定容混勻,即為1 mg/L熒光增白劑溶液。再取1 mg/L熒光增白劑溶液10 mL置100 mL容量瓶中定容混勻,即為0.1 mg/L的33號熒光增白劑溶液。3試
48、驗(yàn)步驟稱取餐具洗滌劑樣品2.0 g,用蒸餾水溶解并稀釋到100 mL,即為2%溶液,將此溶液混勻后倒入潔凈的150 mL燒杯內(nèi),同時(shí)分別取蒸餾水和33號熒光增白劑。1 mg/L水溶液各100 mL,至另外兩個(gè)潔凈的150 mL燒杯內(nèi)。將燒杯同時(shí)置于40恒溫水浴中,待溶液溫度到達(dá)40 時(shí),每個(gè)燒杯內(nèi)放入兩張濾紙片。保持400 ,浸漬30 min,然后將濾紙片用潔凈的玻棒挑起(注意不要將濾紙片弄破),在燒杯邊沿上瀝干約1 min后,分別放入100 mL40 的蒸餾水中漂洗5 min,如此再用新鮮蒸餾水漂洗一次后,用玻棒取出濾紙,按次序擺放在潔凈的涼干盤中,避光晾干。次日在暗室或暗箱中用紫外線分析儀
49、或紫外燈在365 nm下觀測,比擬樣品溶液,空白及熒光增白劑0.1 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液浸漬過的濾紙片。3.7評判如果樣品溶液浸漬過的濾紙較標(biāo)準(zhǔn)溶液浸演過的濾紙熒光弱,那么視為該餐具洗滌劑中的熒光增白劑未檢出,判為合格,否那么,為不合格。3.8甲醇含量的測定(氣相色譜法)1儀器 氣相色譜儀,具有:a. 柱管:內(nèi)徑34 mm長23 m的不銹鋼柱或玻璃柱;b. 固定相:180315 pm的高分子多孔微球,如PoraPakQ ,GD X 103等。c. 檢測器:氫焰離子化檢測器。d. 記錄儀:滿量程10 mV以下,記錄紙有效幅寬150 mm以上,記錄筆速度滿量程2 5以內(nèi),記錄紙速度10 mm/min以
50、上。載氣為氮?dú)狻?進(jìn)樣品用的微m注射器,容量為10 pL; 皂膜流量計(jì); 容量瓶:1 L,100 mL; 移液管:10 mL,2 mL; 燒杯,50 mL。2試劑 異丙醇(HG3-1167),分析純. 無水甲醇,分析純。3標(biāo)準(zhǔn)溶液及試驗(yàn)溶液的配制 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取無水甲醇10.00 g于50 mL燒杯中,加2030 mL水,用水定量轉(zhuǎn)移到1 L容量瓶中,并稀釋至刻度。用移液管取上述溶液10.0 mL于100 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,再用移液管取此稀釋液10.00 mL于50 mL燒杯中,用移液管加人2.0 mL異丙醇,充分?jǐn)噭蚝?,將此溶液貯備于一具塞容器中,作為本試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4試驗(yàn)溶
51、液稱取餐具洗滌劑10.0 g,用移液管參加2.0 mL異丙醇,充分?jǐn)噭蚝螅鳛樵囼?yàn)溶液。5操作色譜儀設(shè)定a. 注射口溫度:150 ;b. 柱溫:110-130 ;c. 檢測器溫度:150 ;d. 載氣流速:約40 mL/min,色譜儀性能調(diào)整注射1一2 L標(biāo)準(zhǔn)溶液于色譜中,并記錄其圖譜。適當(dāng)調(diào)整柱溫及載氣流速,并注意改變色譜儀記錄衰減,使甲醇及異丙醇的色譜峰能充分分開見圖1,異丙醇峰高在記錄紙幅寬的50%-90%之間,半寬在10 mm以上。標(biāo)準(zhǔn)溶液分析按3.85條確定的條件注射標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄色譜圖。分析中要注意記錄衰減的切換(一般甲醇出峰時(shí)的記錄衰減為異丙醇出峰時(shí)記錄衰減的三十二分之一)。試驗(yàn)
52、溶液分析分析方法及條件與標(biāo)準(zhǔn)溶液分析完全相同。6分析結(jié)果判斷分析完畢后,測量甲醇及異丙醇的峰面積,并將二者換算至相同衰減。將試驗(yàn)溶液得到的甲醇/異丙醇峰面積比,與標(biāo)準(zhǔn)溶液所得到的比值進(jìn)行比擬,如樣品之比值小于后者,那么認(rèn)為合格。7方法的限制及其用于其它餐具洗滌劑的情況本方法只適用于不含異丙醇的液體餐具洗滌劑,對其它餐具洗滌劑應(yīng)根據(jù)本方法的原理進(jìn)行必要的變更。不含異丙醉的粉狀餐具洗滌劑可用一定量的水溶解后。參照此法進(jìn)行測定,但要記錄稀釋倍數(shù)。含異丙醉的液體餐具洗滌劑應(yīng)選用其他參照物進(jìn)行測定。圖1 液體餐具洗滌劑甲醇含量測定的GC圖例1一甲醉;2一乙醉;3一異丙醉(在6 min處衰減由1變?yōu)?,2)3.9砷的測定1試劑所用試劑特別是鋅粒應(yīng)無砷或含砷量極低。除指明的以外,全部試劑應(yīng)為分析純。試驗(yàn)中應(yīng)使用蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?。a.砷標(biāo)準(zhǔn)
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