薄層色譜法實(shí)驗(yàn)報告.doc

1、薄層色譜法實(shí)驗(yàn)報告實(shí)驗(yàn)報告 專業(yè)班級姓名評分學(xué)號同組人指導(dǎo)老師實(shí)驗(yàn)課程名稱實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱開課實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)時間一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康谜莆毡由V得基本原理及其在有機(jī)物分離中得應(yīng)用、二、實(shí)驗(yàn)原理有機(jī)混合物中各組分對吸附劑得吸附能力不同, 當(dāng)展開劑流經(jīng)吸附劑時, 有機(jī)物各組分會發(fā)生 無數(shù)次吸附與解吸過程, 吸附力弱得組分隨 流動相迅速向前, 而吸附力弱得組分則滯后, 由于各組分不同得移動速度而使得她們得以分離。物質(zhì)被分離后在圖譜上得位置 置, 常用比移值 R 表示、三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品5 5 。0c ×5 5 。0 0 m m 硅膠層析板兩塊, , 臥式層析槽一個, , 點(diǎn)樣用毛細(xì)管。四、物理常數(shù)名稱分子

2、量熔點(diǎn)/ / 沸點(diǎn)/ / 折光率n n0 0比重顏色與形態(tài)溶解度甲基橙32 、3330 未確定。62 61 。20 橙紅色 鱗狀晶體或粉末微 溶 于水 水, 較易溶 于 熱水 水, 不溶于乙醇熒光黃332 。3定 未確定 未確定未確定- 橙紅色結(jié)晶粉末不 溶 于水 水 , 乙 乙醚 醚, 氯仿苯 與苯,溶 溶于堿液 。五、儀器裝置圖“浸有層析板得層析槽”圖- - 層析缸 ,2 薄層板 ,3 展開劑飽與蒸汽 ,4 層析液六、實(shí)驗(yàn)步驟(1) ) 薄層板得制備: :稱取 5 層析用硅膠, , 加適量水調(diào)成糊狀, , 等石膏開始固化時, , 再加少許水, , 調(diào)成勻漿, , 平均攤在兩塊 5 5 、&

3、#215; 5c 得層析玻璃板上, ,。再輕敲使其涂布均勻。( (！老師代做！) )固化后, ,經(jīng) 經(jīng) 1 1 5 5 烘烤活化 、5 5 h, 貯于干燥器內(nèi)備用、(2) 點(diǎn)樣。在層析板下端、0cm 處,( 用鉛筆輕化一起始線, 并在點(diǎn)樣出用鉛筆作一記號為原點(diǎn)、) 取毛細(xì)管, 分別蘸取偶氮苯、偶氮苯與蘇丹紅混合液, 點(diǎn)于原點(diǎn)上( 注意點(diǎn)樣用得毛細(xì)管不能混用, 毛細(xì)管不能將薄層板表面弄破,在 樣品斑點(diǎn)直徑在 1 mm 為宜！斑點(diǎn)間為 距為 1cm)(3) 定位及定性分析p 用鉛筆將各斑點(diǎn)框出, , 并找出斑點(diǎn)中心, , 用小尺量出各斑點(diǎn)到原點(diǎn)得距離與溶劑前沿到起始線得距離, , 然后計(jì)算各樣品得

4、比移值并定性確定混合物中各物質(zhì)名稱。純?nèi)玖匣旌先玖? 2甲基橙熒光黃甲基橙熒光黃混合液斑點(diǎn)移動距離a( cm ) )溶劑移動距離( ( ) )R f實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1 1 、鋪板時一定要鋪勻, , 特別就是邊、角部分, , 晾干時要放在平整得地方、2 2 、點(diǎn)樣時點(diǎn)要細(xì), , 直徑不要大于 2m , , 間隔 0 0 。5 5 m m 以上, , 濃度不可過大, , 以免出現(xiàn)拖尾、混雜現(xiàn)象。3 3 、展 開用得燒杯要洗凈烘干, , 放入板之前, , 要先加展開劑, , 蓋上表面皿, ,、讓燒杯內(nèi)形成一定得蒸氣壓、點(diǎn)樣得一端要浸入展開劑、m 5cm 以上, ,但展開劑不可沒過樣品原點(diǎn)、當(dāng)展開劑上升到

5、距上端 0.5- - m cm 時要及時將板取出, , 用鉛筆標(biāo)示出展開劑前沿得位置。討論: :七、思考題你會看到文字里的陽光！五顆星的好范文。白術(shù)薄層鑒別方法驗(yàn)證方案一、試液的配制1、重現(xiàn)性 取相同的供試品、對照藥材溶液，由兩名檢驗(yàn)員同時做，做薄層鑒別實(shí)驗(yàn)，由色譜圖實(shí)驗(yàn)結(jié)果，驗(yàn)證其重現(xiàn)性。2、專屬性 取相同的供試品、對照藥材溶液，利用正己烷試劑作為空白溶液，做薄層鑒別實(shí)驗(yàn)，由薄層色譜圖結(jié)果，驗(yàn)證其專屬性。3、耐用性 按1、2方法下做薄層色譜實(shí)驗(yàn)，分別點(diǎn)樣于青島海洋化工廠分廠、煙臺大學(xué)生物科技與工程研究所制備的硅膠G薄層板，由薄層色譜圖結(jié)果，驗(yàn)證其耐用性。白附子薄層鑒別方法驗(yàn)證方案一、試液的配

6、制1、重現(xiàn)性 取相同的供試品、對照藥材溶液、對照品溶液，由兩名檢驗(yàn)員同時做，做薄層鑒別實(shí)驗(yàn)，由色譜圖實(shí)驗(yàn)結(jié)果，驗(yàn)證其重現(xiàn)性。2、專屬性 取相同的供試品、對照藥材溶液、對照品溶液，利用丙酮試劑作為空白溶液，做薄層鑒別實(shí)驗(yàn)，由薄層色譜圖結(jié)果，驗(yàn)證其專屬性。3、耐用性 按1、2方法下做薄層色譜實(shí)驗(yàn)，分別點(diǎn)樣于青島海洋化工廠分廠、煙臺大學(xué)生物科技與工程研究所制備的硅膠G薄層板，由薄層色譜圖結(jié)果，驗(yàn)證其耐用性。五味子薄層鑒別方法驗(yàn)證方案一、試液的配制1、重現(xiàn)性 取相同的供試品、對照藥材溶液、對照品溶液，由兩名檢驗(yàn)員同時做，做薄層鑒別實(shí)驗(yàn)，由色譜圖實(shí)驗(yàn)結(jié)果，驗(yàn)證其重現(xiàn)性。2、專屬性 取相同的供試品、對照藥

7、材溶液、對照品溶液，利用三氯甲烷試劑作為空白溶液，做薄層鑒別實(shí)驗(yàn)，由薄層色譜圖結(jié)果，驗(yàn)證其專屬性。3、耐用性 按1、2方法下做薄層色譜實(shí)驗(yàn)，分別點(diǎn)樣于青島海洋化工廠分廠、煙臺大學(xué)生物科技與工程研究所制備的硅膠G薄層板，由薄層色譜圖結(jié)果，驗(yàn)證其耐用性。HPLC法測五味子中五味子醇甲方法驗(yàn)證方案一、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定 利用已知純度的對照品溶液，設(shè)計(jì)5個不同濃度，每個濃度制定一份供試品溶液，進(jìn)行測定，以峰面積作為Y軸，濃度為_軸，并進(jìn)行線性回歸，得出回歸方程，得出相關(guān)系數(shù)r。二、方法的驗(yàn)證1、準(zhǔn)確度的測定 用已知濃度的對照品溶液，利用加樣回收率實(shí)驗(yàn)的方法，制備不同濃度的溶液6份，計(jì)算回收率的大小，并計(jì)算出RSD的大小。2、精密度的測定 取一批原藥材，分別制成6份溶液，測定峰面積，計(jì)算平均值