絕緣油交接試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、絕緣油交接試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1適用范圍絕緣油是充油電氣設(shè)備中重要的介質(zhì)之一，具有絕緣、散熱冷卻、信息載體和保護(hù)鐵心、繞組及纖維絕緣材料等重要功能。絕緣油交接試驗(yàn)包括變壓器、電抗器、油浸式互感器、油浸式套管和充油電纜等各類充油電氣設(shè)備用絕緣油的取樣和按照GB50150電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求在設(shè)備投入運(yùn)行前進(jìn)行的相關(guān)理化、電氣性能項(xiàng)目的試驗(yàn)，以確保油質(zhì)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，保證用油設(shè)備投入運(yùn)行后安全穩(wěn)定運(yùn)行。本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)適用于110500kV電壓等級(jí)新安裝的按照國(guó)家相關(guān)出廠試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)合格的電氣設(shè)備絕緣油交接試驗(yàn)作業(yè)。2編寫(xiě)依據(jù)表2-1編寫(xiě)依據(jù)序號(hào)引用資料名稱1GB501502006電氣

2、裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)2Q/DG11157.77862009電氣設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)3DL409電業(yè)安全工作規(guī)程4DL5009.3電力建設(shè)安全工作規(guī)程5Q/CSG10004電氣工作票技術(shù)規(guī)范（發(fā)電、變電部分）6DL/T703絕緣油中含氣量的氣相色譜測(cè)定法7DL429.7油泥析出測(cè)定法8DL429.9絕緣油介電強(qiáng)度測(cè)定法9DL450絕緣油中含氣量的測(cè)定方法（二氧化碳洗脫法）10DL/T423絕緣油中含氣量測(cè)定真空壓差法11DL/T722變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則12DL/T421絕緣油體積電阻率測(cè)定法13GB/T2611983石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯法）14GB/T511石

3、油產(chǎn)品和添加劑機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法（重量法）15GB/T510石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法16GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法（密度計(jì)法）17DL/T1096變壓器油中顆粒度限值18GB2536變壓器油19DL/T1094電力變壓器用絕緣油選用指南20GB/T17623絕緣油中溶解氣體組分含量氣相色譜測(cè)定法21GB/T5654液體絕緣材料工頻相對(duì)介電常數(shù)、介質(zhì)損耗因數(shù)和體積電阻率的測(cè)量22GB/T507絕緣油擊穿電壓測(cè)定法23GB/T6541石油產(chǎn)品油對(duì)水界面張力測(cè)定法（圓環(huán)法）24GB/T264石油產(chǎn)品酸值測(cè)定法25GB/T7252變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則26GB7595運(yùn)行中變壓

4、器油質(zhì)量27GB7597電力用油（變壓器油、汽輪機(jī)油）取樣方法28GB/T7598運(yùn)行中變壓器油、汽輪機(jī)油水溶性酸測(cè)定法（比色法）29GB/T7600運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定方法（庫(kù)侖法）30GB/T7601運(yùn)行中變壓器油水分測(cè)定法（氣相色譜法）31GB/T14542運(yùn)行變壓器油維護(hù)管理導(dǎo)則3作業(yè)流程作業(yè)（工序）流程見(jiàn)圖3-1。4安全風(fēng)險(xiǎn)辨析與預(yù)控4.1絕緣油交接試驗(yàn)施工前，施工項(xiàng)目部根據(jù)該項(xiàng)目作業(yè)任務(wù)、施工條件，參照電網(wǎng)建設(shè)施工安全基準(zhǔn)風(fēng)險(xiǎn)指南（下簡(jiǎn)稱指南）開(kāi)展針對(duì)性安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作，形成該任務(wù)的風(fēng)險(xiǎn)分析表。4.2按指南中與絕緣油交接試驗(yàn)施工相關(guān)聯(lián)的電網(wǎng)建設(shè)安全施工作業(yè)票（編碼：TSSY-

5、ZW-09-01/01），結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況進(jìn)行差異化分析，確定風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)，現(xiàn)場(chǎng)技術(shù)員填寫(xiě)安全施工作業(yè)票，安全員審核，施工負(fù)責(zé)人簽發(fā)。4.3施工負(fù)責(zé)人核對(duì)風(fēng)險(xiǎn)控制措施，并在日站班會(huì)上對(duì)全體作業(yè)人員進(jìn)行安全交底，接受交底的作業(yè)人員負(fù)責(zé)將安全措施落實(shí)到各作業(yè)任務(wù)和步驟中。4.4安全施工作業(yè)票由施工負(fù)責(zé)人現(xiàn)場(chǎng)持有，工作內(nèi)容、地點(diǎn)不變時(shí)可連續(xù)使用10天，超過(guò)10天須重新辦理作業(yè)票，在工作完成后上交項(xiàng)目部保存?zhèn)洳?。?-1作業(yè)任務(wù)安全基準(zhǔn)風(fēng)險(xiǎn)指南序號(hào)危害名稱風(fēng)險(xiǎn)種類風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)風(fēng)險(xiǎn)控制措施1登高作業(yè)安全防護(hù)措施不完善跌落低風(fēng)險(xiǎn)工作前，工作人員應(yīng)明確工作位置，并確定安全的爬高路線。登高作業(yè)必須佩戴安全帶，必須將安

6、全帶扣在工作位置旁牢固、結(jié)實(shí)固定物上。使用梯子前檢查梯子是否完好，必須有人扶梯，扶梯人注意力應(yīng)集中，對(duì)登梯人工作應(yīng)起監(jiān)護(hù)作用2與帶電設(shè)備的安全距離不夠觸電低風(fēng)險(xiǎn)工作前，工作負(fù)責(zé)人應(yīng)向班組人員交待清楚工作地點(diǎn)、工作內(nèi)容、現(xiàn)場(chǎng)安全措施、鄰近帶電部位和安全注意事項(xiàng)3油位不足設(shè)備性能下降低風(fēng)險(xiǎn)試驗(yàn)前應(yīng)檢查絕緣油位，發(fā)現(xiàn)油位過(guò)低時(shí)應(yīng)及時(shí)應(yīng)通知值班人員，說(shuō)明情況，待補(bǔ)油后或安排停電時(shí)才進(jìn)行測(cè)試4取樣閥恢復(fù)時(shí)未關(guān)緊設(shè)備性能下降低風(fēng)險(xiǎn)取樣結(jié)束后應(yīng)確認(rèn)取樣閥關(guān)緊之后方可離開(kāi)5化學(xué)試劑不慎外灑接觸性皮膚傷害低風(fēng)險(xiǎn)在使用化學(xué)試劑、溶劑等時(shí)，應(yīng)佩戴醫(yī)用橡膠手套和防護(hù)眼鏡，并按照規(guī)程規(guī)定進(jìn)行作業(yè)6試驗(yàn)儀器漏電觸電低風(fēng)險(xiǎn)

7、檢查確認(rèn)試驗(yàn)儀器的金屬外殼應(yīng)專設(shè)地線并接觸良好7誤觸帶電試驗(yàn)設(shè)備觸電低風(fēng)險(xiǎn)試驗(yàn)前，現(xiàn)場(chǎng)負(fù)責(zé)人必須確定工作范圍，設(shè)立安全圍欄并懸掛標(biāo)示牌；并派人監(jiān)護(hù)，防止無(wú)關(guān)人員進(jìn)入8注射器使用不當(dāng)刺傷可接受的風(fēng)險(xiǎn)按規(guī)程規(guī)定進(jìn)行操作，進(jìn)樣注射器與進(jìn)樣口保持垂直9燃?xì)饴庵鹱苽惋L(fēng)險(xiǎn)試驗(yàn)室嚴(yán)禁煙火。開(kāi)啟（引）燃?xì)夂笠M(jìn)行檢漏，保證各氣路管道連接口無(wú)泄漏10操作不當(dāng)而燙傷燙傷可接受的風(fēng)險(xiǎn)在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)應(yīng)按規(guī)程規(guī)定進(jìn)行操作，防止?fàn)C傷，必要時(shí)佩戴防熱手套11試劑意外著火燃燒灼傷低風(fēng)險(xiǎn)對(duì)于易燃化學(xué)試劑，其盛裝的設(shè)備必須完好；使用時(shí)要遠(yuǎn)離火源，在指定位置上操作12試驗(yàn)時(shí)樣品瓶爆裂灼傷低風(fēng)險(xiǎn)試驗(yàn)前檢查樣品瓶應(yīng)完好，并佩戴防護(hù)

8、眼鏡，按規(guī)程規(guī)定進(jìn)行操作13化學(xué)試劑未清理干凈接觸性皮膚傷害可接受的風(fēng)險(xiǎn)試驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)確認(rèn)化學(xué)試劑等清理干凈方可離開(kāi)5作業(yè)準(zhǔn)備5.1人員配備表5-1人員配備表工序名稱建議工作人數(shù)負(fù)責(zé)人數(shù)監(jiān)護(hù)人數(shù)取樣前準(zhǔn)備至少21取樣至少211取樣記錄至少21試驗(yàn)前準(zhǔn)備（1項(xiàng)）至少11絕緣油試驗(yàn)（1項(xiàng)）至少11試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與分析至少11注：作業(yè)人數(shù)根據(jù)具體工程量規(guī)模配備。5.2主要工器具及儀器儀表配置表5-2主要工器具及儀器儀表配置表取樣工器具及儀器儀表序號(hào)名稱規(guī)格/編號(hào)單位數(shù)量備注1標(biāo)示牌要求規(guī)格個(gè)若干2安全帽要求規(guī)格頂若干3安全帶和登高工具（扶梯）要求規(guī)格條（把）若干高空作業(yè)或必要時(shí)使用4扳手、管子鉗、螺絲刀

9、、等常用工具要求規(guī)格把一套5溫、濕度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)只16記錄筆、干凈棉紗（擦布）等材料要求規(guī)格若干7500mL（125mL）磨口具塞玻璃瓶或?qū)Ｓ媒饘偃悠俊?50mL顆粒度專用取樣瓶具蓋（塞）和塑料薄膜襯墊、20100mL玻璃注射器、醫(yī)用金屬三通閥、透明軟膠管（耐油）、注射器頭部用小膠頭要求規(guī)格個(gè)（支）若干8具有防振、防潮和避光的油樣箱和專用的注射器金屬油樣箱（盒）要求規(guī)格個(gè)若干9取樣記錄（標(biāo)簽）要求規(guī)格張若干絕緣油試驗(yàn)工器具及儀器儀表1介質(zhì)損耗因數(shù)與體積電阻率試驗(yàn)儀符合要求臺(tái)12擊穿電壓試驗(yàn)儀、間隙器符合要求套1表5-2（續(xù)）序號(hào)名稱規(guī)格/編號(hào)單位數(shù)量備注3氣相色譜儀、恒溫定時(shí)振蕩器氣相色譜儀技術(shù)參

10、數(shù)應(yīng)符合GB/T17623標(biāo)準(zhǔn)要求套14氫氣、氮?dú)?、氬氣、壓縮空氣、標(biāo)準(zhǔn)混合氣體氫氣、氮?dú)夂蜌鍤饧兌炔坏陀?.99；壓縮空氣應(yīng)純凈無(wú)油瓶（臺(tái)：氣體發(fā)生器）各15微庫(kù)侖分析儀符合要求臺(tái)16閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀、試驗(yàn)油杯符合SH/T0315閉口閃點(diǎn)測(cè)定器技術(shù)條件臺(tái)17煤氣瓶5L個(gè)18界面張力測(cè)定儀鉑絲圓環(huán)：周長(zhǎng)為40mm或60mm、試樣杯（直徑不小于45mm的圓柱形器皿）臺(tái)19密度計(jì)符合要求套110顆粒計(jì)數(shù)儀符合要求臺(tái)111球形或直形回流冷凝器長(zhǎng)約30cm支212微量滴定管12mL，分度0.02mL支213水浴加熱器符合要求臺(tái)114氫氧化鉀乙醇溶液配成0.020.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液瓶115溴

11、百里香草酚藍(lán)（BTB）指示劑分析純瓶116氫氧化鉀、無(wú)水乙醇分析純瓶若干17pH比色計(jì)或海立奇比色計(jì)pH為3.87.0，間隔0.2臺(tái)118比色管比色管：直徑為15mm，容量10mL（或海立奇比色計(jì)用為8mL）個(gè)若干19比色盒或海立奇比色計(jì)用比色盤(pán)pH為3.85.4（溴甲酚綠），pH為6.07.6（溴百里香酚藍(lán)），間隔為0.2個(gè)120分液漏斗250mL個(gè)若干21加熱水浴（或水浴加熱振蕩儀）符合要求臺(tái)122pH指示劑溴甲酚綠、溴甲酚紫、溴百里香酚藍(lán)（溴麝香草酚藍(lán)）分析純瓶若干23試驗(yàn)用水除鹽水或二次蒸餾水，煮沸后，pH為6.07.0，電導(dǎo)率小于3mS/cm瓶若干表5-2（續(xù)）序號(hào)名稱規(guī)格/編號(hào)單位

12、數(shù)量備注24試劑苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）、磷酸二氫鉀（基準(zhǔn)試劑）、氫氧化鈉（分析純）、鹽酸（分析純，相對(duì)密度為1.19）；石油醚（分析純）、丁酮（分析純）苯二甲酸氫鉀、磷酸二氫鉀試劑均應(yīng)進(jìn)行干燥，干燥溫度為100110瓶若干25凝點(diǎn)儀室溫-60臺(tái)126烘箱室溫300臺(tái)127酒精燈符合要求個(gè)128溫度計(jì)0110支若干29溫、濕度計(jì)符合要求個(gè)若干30低壓驗(yàn)電筆符合要求支若干31試驗(yàn)記錄本若干32集廢油（液）桶個(gè)若干注：主要工器具及儀器儀表根據(jù)具體工程量規(guī)模配備。6作業(yè)方法6.1施工準(zhǔn)備6.1.1變壓器、電抗器絕緣油試驗(yàn)項(xiàng)目按GB501502006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中表20.0.1

13、和表20.0.2規(guī)定執(zhí)行。有載調(diào)壓切換裝置絕緣油注入切換開(kāi)關(guān)油箱前應(yīng)進(jìn)行擊穿電壓測(cè)定。6.1.2對(duì)電壓等級(jí)在66kV以上的變壓器、電抗器應(yīng)在注油靜置后、耐壓和局部放電試驗(yàn)24h后、沖擊合閘額定電壓運(yùn)行24h后，各進(jìn)行一次變壓器、電抗器器身內(nèi)絕緣油的油中溶解氣體的色譜分析。6.1.3電壓等級(jí)為500kV的變壓器、電抗器，按照規(guī)定時(shí)間靜置后取樣測(cè)量油中的含氣量。6.1.4對(duì)電壓等級(jí)500kV的變壓器、電抗器投運(yùn)前（熱循環(huán)后）取樣測(cè)量油中顆粒污染度。6.1.5電壓等級(jí)66kV及以上的油浸式電壓互感器（包括電容式電壓互感器），感應(yīng)耐壓試驗(yàn)前后，應(yīng)各進(jìn)行一次絕緣油的色譜分析。6.1.6對(duì)絕緣性能有懷疑的

14、互感器，應(yīng)檢測(cè)絕緣介質(zhì)性能，并符合下列規(guī)定：（1）絕緣油的性能應(yīng)符合表GB501502006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中20.0.1和20.0.2規(guī)定要求；（2）電壓等級(jí)在66kV以上的油浸式互感器，應(yīng)進(jìn)行油中溶解氣體的色譜分析。6.1.7套管中的絕緣油應(yīng)有出廠試驗(yàn)報(bào)告，現(xiàn)場(chǎng)可不進(jìn)行試驗(yàn)。但當(dāng)有下列情況之一者，應(yīng)取油樣進(jìn)行水分、擊穿電壓、色譜分析試驗(yàn)：（1）套管主絕緣的介質(zhì)損耗角正切值超過(guò)0.7（500kV套管0.5）的規(guī)定值；（2）套管密封損壞，抽壓或測(cè)量小套管的絕緣電阻不符合要求；（3）套管由于滲漏等原因需要重新補(bǔ)油時(shí)。6.1.8套管絕緣油的補(bǔ)充或更換時(shí)進(jìn)行的試驗(yàn)，應(yīng)符合下列規(guī)定

15、：（1）換油時(shí)應(yīng)按GB501502006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中表20.0.1的規(guī)定進(jìn)行；（2）電壓等級(jí)為500kV的套管絕緣油，宜進(jìn)行油中溶解氣體的色譜分析；（3）補(bǔ)充絕緣油時(shí)，除按上述規(guī)定外，必須按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行油的相容性（混合）試驗(yàn)；（4）充油電纜的套管需進(jìn)行油的試驗(yàn)時(shí)，可按GB501502006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中表18.0.8規(guī)定進(jìn)行。6.1.9斷路器絕緣油試驗(yàn)，應(yīng)按GB501502006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中表20.0.1的規(guī)定進(jìn)行。對(duì)滅弧室、支柱瓷套等油路相互隔絕的斷路器，應(yīng)從各部件中分別取油樣進(jìn)行試驗(yàn)。6.1.10充油電纜的絕緣油試

16、驗(yàn)，應(yīng)符合GB501502006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中表18.0.8的規(guī)定。6.1.11取樣工器具準(zhǔn)備：收拾需要攜帶的取樣瓶、注射器及必需的取樣工器具，檢查所帶的取樣瓶和注射器數(shù)量和是否符合要求，檢查所帶工器具是否完備。6.1.12工作負(fù)責(zé)人辦理工作許可手續(xù)，檢查工作地點(diǎn)的安全措施：工作負(fù)責(zé)人應(yīng)認(rèn)真填寫(xiě)變電站工作票，辦理工作許可手續(xù)。進(jìn)入現(xiàn)場(chǎng)必須戴安全帽，工作負(fù)責(zé)人應(yīng)在值班人員的帶領(lǐng)下檢查工作地點(diǎn)的安全措施是否完備。6.1.13交待工作任務(wù)及安全措施：工作負(fù)責(zé)人在開(kāi)始工作前向全體人員交待清楚工作地點(diǎn)、工作任務(wù)、現(xiàn)場(chǎng)安全措施，鄰近帶電部位和安全注意事項(xiàng)。確認(rèn)取樣設(shè)備的取樣口位置，

17、防止走錯(cuò)間隔。需要登高取樣應(yīng)有配備足夠的安全措施。6.1.14取樣前準(zhǔn)備工作：把取樣容器及工器具等放置在工作地點(diǎn)，必要時(shí)準(zhǔn)備合適梯子或登高器具，在試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)檢查安全措施，抄錄設(shè)備銘牌，記錄現(xiàn)場(chǎng)溫度、濕度，取樣容器貼上取樣記錄標(biāo)簽，并檢查油位情況，檢查取樣口外觀完好，無(wú)滲漏。6.1.15常規(guī)分析（外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點(diǎn)、界面張力、介質(zhì)損耗因數(shù)、擊穿電壓）、體積電阻率作業(yè)要求。（1）取樣瓶一般使用500mL磨口具塞玻璃瓶，先用洗滌劑進(jìn)行清洗，再用自來(lái)水沖洗，最后用蒸餾水洗凈，烘干、冷卻后蓋緊瓶塞備用。（2）取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。油樣應(yīng)能代表設(shè)備本體油，應(yīng)避免在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。對(duì)于

18、變壓器、油斷路器或其他充油電氣設(shè)備，一般應(yīng)從下部閥門處取樣。但在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈甲級(jí)棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。（3）常規(guī)分析取樣量根據(jù)設(shè)備油量情況，以夠試驗(yàn)用為限。取樣后蓋緊瓶塞密封，瓶外壁用干凈布擦凈。（4）油樣在運(yùn)輸中應(yīng)盡量避免劇烈振動(dòng)，防止容器破碎，盡可能避免空運(yùn)。油樣運(yùn)輸和保存期間，必須避光。6.1.16水分作業(yè)要求。（1）應(yīng)使用20100mL玻璃注射器（取樣瓶），取樣前取樣容器按順序用有機(jī)溶劑、自來(lái)水、蒸餾水洗凈，并充分烘干，玻璃注射器（取樣瓶）干燥后立即用小膠頭（瓶蓋）密封頭部備用。（2）取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。油樣應(yīng)能代表設(shè)備本體油，應(yīng)避免

19、在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。對(duì)于變壓器、油斷路器或其他充油電氣設(shè)備，一般應(yīng)從下部閥門處取樣。但在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。（3）取樣要求全密封，即要求取樣連接方式可靠，既不能讓油中溶解水分及氣體逸散，也不能混入空氣，操作時(shí)油中不得產(chǎn)生氣泡。（4）取樣量為2080mL（取樣瓶取樣需取滿瓶）。（5）取樣應(yīng)在晴天進(jìn)行，相對(duì)濕度不大于80。取樣后要求注射器芯子能自由滑動(dòng)，以避免形成負(fù)壓空腔。油樣注射器擦凈后放在具有防振、防潮和避光的專用注射器金屬油樣箱內(nèi)保存。（6）油樣在運(yùn)輸中應(yīng)盡量避免劇烈振動(dòng)，防止容器破碎，盡可能避免空運(yùn)。油樣運(yùn)輸和保存期

20、間，必須避光，并保證注射器芯能自由滑動(dòng)。6.1.17色譜分析、油中含氣量作業(yè)要求。（1）使用100mL玻璃注射器，取樣前注射器按順序用有機(jī)溶劑、自來(lái)水、蒸餾水洗凈，并充分干燥，干燥后立即用小膠頭蓋住頭部備用。（2）取樣量為5080mL。（3）取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。油樣應(yīng)能代表設(shè)備本體油，應(yīng)避免在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。對(duì)于變壓器、油斷路器或其他充油電氣設(shè)備，一般應(yīng)從下部閥門處取樣。但在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。（4）取樣要求全密封，即要求取樣連接方式可靠，既不能讓油中溶解水分及氣體逸散，也不能混入空氣，操作時(shí)油中不得產(chǎn)生氣泡。（5）

21、取樣應(yīng)在晴天進(jìn)行，相對(duì)濕度不大于80。取樣后要求注射器芯子能自由滑動(dòng)，以避免形成負(fù)壓空腔。油樣注射器擦凈后放在具有防振、防潮和避光的專用注射器金屬油樣箱內(nèi)保存。（6）油樣在運(yùn)輸中應(yīng)盡量避免劇烈振動(dòng)，防止容器破碎，盡可能避免空運(yùn)。油樣運(yùn)輸和保存期間，必須避光，并保證注射器芯能自由滑動(dòng)。6.1.18顆粒度作業(yè)要求。（1）取樣容器為250mL取樣瓶具蓋（塞）和塑料薄膜襯墊，取樣瓶經(jīng)嚴(yán)格清潔處理干燥后密封備用。（2）取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。從設(shè)備中取樣時(shí)，先放油將取樣閥沖洗干凈。在不改變流量的情況下，取油至取樣瓶五分之四容積處。如有的設(shè)備不能連接導(dǎo)管取樣時(shí)，盡量縮短開(kāi)瓶時(shí)間，取樣后，先移走取樣瓶，然后關(guān)

22、閉取樣閥。油樣應(yīng)密封保存，最好不要倒置，測(cè)試時(shí)再啟封。6.1.19檢查油樣數(shù)量、質(zhì)量及取樣標(biāo)簽記錄：檢查油樣數(shù)量、質(zhì)量是否滿足要求，取樣標(biāo)簽記錄是否準(zhǔn)確、完整。工作負(fù)責(zé)人及各取樣人員在取樣標(biāo)簽記錄簽名確認(rèn)。絕緣油各試驗(yàn)項(xiàng)目取樣容器和取樣量要求見(jiàn)表6-1。6.1.20取樣閥恢復(fù)原狀并作檢查：把取樣閥螺絲或取樣閥上（關(guān)）緊，油桶（罐、槽車）蓋擰緊，用棉紗抹干凈取樣閥周圍的油跡，觀察沒(méi)有滲油、滴漏及掛珠現(xiàn)象，檢查設(shè)備油位正常。6.1.21收拾工器具并清理現(xiàn)場(chǎng)：取樣結(jié)束后，將油樣放好，收拾工器具放回原處，清理干凈工作現(xiàn)場(chǎng)地面油污。表6-1絕緣油各試驗(yàn)項(xiàng)目取樣容器和取樣量要求試驗(yàn)項(xiàng)目取樣容器取樣量備注常

23、規(guī)分析（外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點(diǎn)、界面張力、介質(zhì)損耗因數(shù)、擊穿電壓）、體積電阻率一般使用500mL磨口具塞玻璃瓶以夠試驗(yàn)用為限（1）外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點(diǎn)、界面張力可合為一瓶（500mL）；（2）介質(zhì)損耗因數(shù)、擊穿電壓試驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)單獨(dú)各一瓶（各500mL）水分20100mL玻璃注射器（取樣瓶）2080mL（取樣瓶取樣需取滿瓶）色譜分析、油中含氣量100mL玻璃注射器5080mL顆粒度250mL取樣瓶具蓋（塞）和塑料薄膜襯墊取樣瓶五分之四容積6.2施工操作6.2.1介質(zhì)損耗因數(shù)與體積電阻率測(cè)量（見(jiàn)表6-2）。表6-2介質(zhì)損耗因數(shù)與體積電阻率測(cè)量表序號(hào)工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措

24、施試驗(yàn)前準(zhǔn)備工作1檢查送檢油樣試驗(yàn)人員檢查所送樣品是否規(guī)范1）樣品包封、標(biāo)簽信息完整；2）樣品在有效期內(nèi)1）樣品包封、標(biāo)簽信息應(yīng)完整；2）送樣應(yīng)及時(shí)表6-2（續(xù)）序號(hào)工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施2準(zhǔn)備工作1）檢查試驗(yàn)儀器是否可靠接地；2）檢查測(cè)試儀測(cè)量連接線是否有效連接1）試驗(yàn)儀器應(yīng)可靠接地；2）測(cè)量連接線連接良好1）開(kāi)機(jī)前，試驗(yàn)人員應(yīng)先檢查試驗(yàn)儀器接地情況；2）確認(rèn)測(cè)量連接線連接良好測(cè)量介質(zhì)損耗因數(shù)1清潔樣瓶口檢查瓶口是否清潔避免瓶口內(nèi)壁殘留物造成污染利用潔凈的綢布或細(xì)濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點(diǎn)樣品沖洗瓶口2清洗電極用待試樣品沖洗電極避免電極殘留物造成污染用樣品沖洗，使電極狀態(tài)和注入樣

25、品后一致3設(shè)定加熱溫度將加熱溫度設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)要求的90（電纜油為100）溫度設(shè)定錯(cuò)誤認(rèn)真檢查設(shè)定值4對(duì)試樣進(jìn)行加熱控制加熱達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于±1測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確認(rèn)真觀察溫度值，確認(rèn)溫度差在±1以內(nèi)，再加壓進(jìn)行測(cè)量5啟動(dòng)測(cè)量當(dāng)加熱達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度，啟動(dòng)測(cè)量溫度符合要求確認(rèn)內(nèi)外電極間的溫度差小于±1時(shí)6記錄試驗(yàn)結(jié)果取兩次有效測(cè)量值中較小的一個(gè)值作為樣品的tano值注意兩次讀數(shù)的差別不應(yīng)大于0.0001加上兩個(gè)測(cè)量值中較大一個(gè)的25如果不能滿足上述重復(fù)性要求，需要繼續(xù)對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)量，直到相鄰兩次讀數(shù)之間的差別不大于0.0001加上兩個(gè)測(cè)量值中較大一個(gè)的25

26、時(shí)，測(cè)量結(jié)果才有意義體積電阻率測(cè)試1清潔樣瓶口檢查瓶口是否清潔避免瓶口內(nèi)壁殘留物造成污染利用潔凈的綢布或細(xì)濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點(diǎn)樣品沖洗瓶口2清洗電極用待試樣品沖洗電極避免電極殘留物造成污染用樣品沖洗，使電極狀態(tài)和注入樣品后一致3設(shè)定加熱溫度將加熱溫度設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)要求的90溫度設(shè)定錯(cuò)誤認(rèn)真檢查設(shè)定值4對(duì)試樣進(jìn)行加熱控制加熱達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于±1測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確認(rèn)真觀察溫度值，確認(rèn)溫度差在±1以內(nèi)，再加壓進(jìn)行測(cè)量5啟動(dòng)測(cè)量當(dāng)加熱達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于±1，兩電極間充電時(shí)間達(dá)到60s時(shí)，啟動(dòng)測(cè)量1）試驗(yàn)電壓選擇正確；2）充電時(shí)間足夠1

27、）直流試驗(yàn)電壓按200300V/mm場(chǎng)強(qiáng)選擇；2）充電時(shí)間應(yīng)達(dá)到60s工作終結(jié)1檢查各項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果記錄數(shù)據(jù)并簽名測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確檢查各項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)目、數(shù)據(jù)是否齊全、數(shù)據(jù)記錄是否準(zhǔn)確，工作負(fù)責(zé)人及各試驗(yàn)人員在試驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn)2清潔工作清潔電極及油杯電極和油杯潔凈清潔電極和油杯，如果試樣的試驗(yàn)結(jié)果不合格，應(yīng)該用清潔的油沖洗3遍3電極、油杯的存放每次工作完成后，油杯注入潔凈的油（電極在油杯中）電極全部浸泡在潔凈的油中用潔凈油浸泡電極4清理現(xiàn)場(chǎng)、結(jié)束工作清理因試驗(yàn)工作而產(chǎn)生的雜物，試驗(yàn)后的廢油做好密封妥善存放避免污染環(huán)境將已使用的綢布等擦拭物集中到污染物收集處表6-2（續(xù)）序號(hào)工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制

28、措施作業(yè)中可能出現(xiàn)的主要異?，F(xiàn)象及對(duì)策1介質(zhì)損耗因數(shù)測(cè)試數(shù)據(jù)異常1）考慮取樣條件是否符合要求；2）考慮裝油器具是否清潔干燥；測(cè)量3）考慮電極是否受前次不合格樣品影響；4）重新取樣進(jìn)行試驗(yàn)2體積電阻率測(cè)試數(shù)據(jù)異常1）考慮取樣條件是否符合要求；2）考慮裝油器具是否清潔干燥；測(cè)量3）考慮電極是否受前次不合格樣品影響；4）重新取樣進(jìn)行試驗(yàn)6.2.2擊穿電壓測(cè)量（見(jiàn)表6-3）。表6-3擊穿電壓測(cè)量表序號(hào)工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施試驗(yàn)前準(zhǔn)備工作1檢查送檢油樣試驗(yàn)人員檢查所送樣品是否規(guī)范1）樣品包封、標(biāo)簽信息完整；2）樣品量符合要求；3）樣品在有效期內(nèi)1）樣品包封、標(biāo)簽信息應(yīng)完整；2）送樣應(yīng)及時(shí)2

29、準(zhǔn)備工作1）檢查試驗(yàn)儀器是否可靠接地；2）將樣品放置在試驗(yàn)室內(nèi)，待油溫和室溫相近方可啟封；3）用量規(guī)準(zhǔn)確測(cè)量?jī)啥穗姌O間的距離，油杯電極間距為2.5mm±0.05mm；4）在揭蓋前，將試油輕輕搖蕩，使內(nèi)部雜質(zhì)混合均勻，但不得產(chǎn)生氣泡；5）選擇正確的試驗(yàn)方法1）試驗(yàn)儀器應(yīng)可靠接地；2）電極形狀應(yīng)嚴(yán)格按照試驗(yàn)方法的規(guī)定選擇，電極間距離應(yīng)符合要求；3）搖蕩時(shí)不能產(chǎn)生氣泡；4）根據(jù)設(shè)備的電壓等級(jí)選擇正確的試驗(yàn)方法1）試驗(yàn)人員應(yīng)先檢查接地情況再打開(kāi)儀器電源；2）用量規(guī)對(duì)電極間隙進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量；3）控制好搖蕩的力度和速度使樣品不會(huì)產(chǎn)生氣泡；4）對(duì)220kV及以上電壓等級(jí)設(shè)備應(yīng)選擇GB/T507200

30、2的方法和試驗(yàn)電極測(cè)量擊穿電壓1清潔樣瓶口檢查瓶口是否清潔避免瓶口內(nèi)壁殘留物造成污染利用潔凈的綢布或細(xì)濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點(diǎn)樣品沖洗瓶口2清洗試驗(yàn)油杯用待試樣品沖洗油杯和電極2次避免油杯殘留物造成污染用樣品沖洗2次，使油杯及電極狀態(tài)和注入樣品后一致3倒入試樣選擇體積為350600mL的試樣杯，沿杯壁緩慢倒入試樣，倒入過(guò)程要避免產(chǎn)生氣泡1）油杯中不能產(chǎn)生氣泡；2）操作過(guò)程中，防止手觸碰油杯內(nèi)壁、電極和試樣1）控制傾倒速度；2）小心操作，如手不慎觸碰油杯內(nèi)壁、電極和試樣，應(yīng)重新沖洗油杯，再倒入試樣4放置試樣杯將試樣杯正確放置在測(cè)量?jī)x的兩個(gè)電極上，使之接觸良好注意試樣杯電極兩端和測(cè)量?jī)x電極兩端應(yīng)有

31、效接觸放置時(shí)認(rèn)真檢查5靜置裝好試樣，檢查油中無(wú)可見(jiàn)氣泡，靜置510min油中無(wú)可見(jiàn)氣泡保證要求的靜置時(shí)間6加壓試驗(yàn)開(kāi)始試驗(yàn)，試驗(yàn)儀將自動(dòng)使用所選擇標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)方法開(kāi)始試驗(yàn)；每次試驗(yàn)間隔應(yīng)自動(dòng)攪拌1min，靜止1min1）保證兩次擊穿電壓之間的間隔時(shí)間；2）控制電極間的游離碳和氣泡嚴(yán)格控制開(kāi)始試驗(yàn)時(shí)間及兩次擊穿電壓之間的暫停時(shí)間表6-3（續(xù)）序號(hào)工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施7計(jì)算、分析測(cè)量結(jié)果取6次連續(xù)測(cè)定的擊穿電壓值的算術(shù)平均值，作為平均擊穿電壓值根據(jù)不同的電極類型，判斷試驗(yàn)結(jié)果不同試驗(yàn)方法要求的試驗(yàn)電極不同，擊穿電壓結(jié)果有差異：1）GB/T507是采用球型、球蓋型兩種電極；2）DL

32、/T429.9方法是采用平板型電極；3）GB/T75952000中的試驗(yàn)要求為平板電極測(cè)定值；4）使用3種不同形狀電極測(cè)得的擊穿電壓之間的差異見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)的附錄工作終結(jié)1檢查各項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果記錄數(shù)據(jù)并簽名測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確檢查各項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)目、數(shù)據(jù)是否齊全、數(shù)據(jù)記錄是否準(zhǔn)確，工作負(fù)責(zé)人及各試驗(yàn)人員在試驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn)2清潔工作清潔電極及油杯電極和油杯潔凈清潔電極和油杯，如果試樣的試驗(yàn)結(jié)果不合格，應(yīng)該用清潔的油沖洗3遍3電極、油杯的存放每次工作完成后，油杯注入潔凈的油（電極在油杯中）電極全部浸泡在潔凈的油中用潔凈油浸泡電極4清理現(xiàn)場(chǎng)、結(jié)束工作清理因試驗(yàn)工作而產(chǎn)生的雜物，試驗(yàn)后的廢油做好密封妥善存放避免污染環(huán)境將已使

33、用的綢布等擦拭物集中到污染物收集處，廢油做好密封存放作業(yè)中可能出現(xiàn)的主要異?，F(xiàn)象及對(duì)策1擊穿電壓試驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)異常1）考慮取樣條件是否符合要求；2）考慮裝油器具是否清潔干燥；3）考慮試驗(yàn)油杯是否受前次不合格樣品影響；4）電極松動(dòng)，使電極間距減小了；5）重新取樣進(jìn)行試驗(yàn)6.2.3色譜分析（見(jiàn)表6-4）。表6-4色譜分析表序號(hào)工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施試驗(yàn)前準(zhǔn)備工作1查看送檢油樣試驗(yàn)人員檢查所送樣品是否規(guī)范1）樣品包封、標(biāo)簽1）檢查樣品包封、標(biāo)簽記記錄完整；錄；2）樣品符合要求；2）檢查樣品是否符合要求；3）樣品在有效期內(nèi)3）檢查取樣時(shí)間2檢查并準(zhǔn)備儀器1）開(kāi)機(jī)前先檢查色譜儀各連接電纜、接

34、地線以及各氣路連接是否準(zhǔn)確良好。必要時(shí)更換進(jìn)樣口硅膠墊片。2）打開(kāi)氮?dú)?、氫氣、空氣鋼瓶總閥及各減壓閥，將壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時(shí)所需壓力。3）預(yù)調(diào)節(jié)儀器各氣路穩(wěn)壓閥，使各氣路壓力、流量符合儀器工作要求1）氣體無(wú)泄漏；2）氣體壓力正常；3）壓力、流量符合儀器工作要求1）打開(kāi)各氣體鋼瓶后用檢漏液檢查各氣體鋼瓶總閥、減壓閥以及各氣路連接部位確認(rèn)無(wú)氣體泄漏；2）檢查確認(rèn)氣體壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時(shí)所需壓力；3）檢查確認(rèn)儀器各氣路壓力、流量符合儀器工作要求表6-4（續(xù)）序號(hào)工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施3開(kāi)啟試驗(yàn)儀器1）確認(rèn)已打開(kāi)各氣體鋼瓶后打開(kāi)1）溫度控制正常；1）注意觀察儀器運(yùn)行是否儀

35、器電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)啟鼓風(fēng)機(jī)，打開(kāi)各溫度控制器升溫開(kāi)關(guān)，設(shè)定或檢查層析室、TCD、FID及鎳觸媒轉(zhuǎn)正常，用溫度計(jì)檢測(cè)層析室化器溫度。使用溫度；2）待層析室、TCD、FID溫度升2）檢查確認(rèn)氫焰離子室已至設(shè)定值，鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度升至2）無(wú)氫氣泄漏，點(diǎn)點(diǎn)燃；360時(shí)，對(duì)氫焰離子室進(jìn)行點(diǎn)火?；鹫?；3）開(kāi)啟熱導(dǎo)池橋流電源時(shí)3）設(shè)定或檢查TCD電橋電流3）熱導(dǎo)電流正常確認(rèn)已開(kāi)載氣，調(diào)整電流符合值。要求；4）待儀器性能穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)各氣4）注意室內(nèi)通風(fēng)，嚴(yán)禁一路流量符合儀器工作要求。開(kāi)啟色切火種譜分析工作站，待基線穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)行分析工作試驗(yàn)工作1樣品準(zhǔn)備1）試油體積調(diào)節(jié)：將100mL玻1）空氣氣泡無(wú)進(jìn)入油樣注射

36、器A內(nèi)；2）橡膠封帽上已涂上密封脂1）細(xì)心操作；2）確認(rèn)橡膠封帽上已涂上密封脂璃注射器A中油樣部分推出準(zhǔn)確調(diào)節(jié)注射器芯至40.0mL刻度，立即用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部?jī)?nèi)空氣，可用試油填充凹部或在密封時(shí)先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進(jìn)行密封。操作過(guò)程應(yīng)注意防止空氣氣泡進(jìn)入油樣注射器A內(nèi)。2）加平衡載氣：用氮?dú)馇逑?mL注射器B至少3次，然后準(zhǔn)確抽取5.0mL氮?dú)猓ㄈ缭囉秃瑲饬康?，可適當(dāng)增加其體積），緩慢注入有試油的注射器A內(nèi)，并在橡膠封帽上涂上密封脂2振蕩脫氣振蕩平衡：將注射器A放入恒溫放置振蕩器內(nèi)振蕩盤(pán)上的注射器出口符合要求檢查確認(rèn)放置振蕩器內(nèi)振蕩盤(pán)上的注射器出口在下部定時(shí)

37、振蕩器內(nèi)的振蕩盤(pán)上，注意放置后的注射器出口在下部。啟動(dòng)振蕩器，在恒溫50下連續(xù)振蕩20min，靜止10min3轉(zhuǎn)移平衡氣1）貯氣玻璃注射器的準(zhǔn)備：取1）玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁；2）轉(zhuǎn)移平衡氣采用微正壓法轉(zhuǎn)移1）確認(rèn)玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁并符合要求；2）確認(rèn)轉(zhuǎn)移平衡氣已采用微正壓法轉(zhuǎn)移5mL玻璃注射器C，抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁12次后，吸入約0.5mL試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內(nèi)的空氣和試油慢慢排出，使試油充滿注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣。2）轉(zhuǎn)移平衡氣：將注射器A從振蕩盤(pán)中取出，立即將其中的平衡氣通過(guò)雙頭針頭轉(zhuǎn)移到注射器C內(nèi)（應(yīng)采

38、用微正壓法轉(zhuǎn)移）。室溫下放置2min，準(zhǔn)確記錄其體積（準(zhǔn)確至0.1mL），以備色譜分析用表6-4（續(xù)）序號(hào)工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施4儀器標(biāo)定儀器的標(biāo)定：采用外標(biāo)定量法。用1mL玻璃注射器D準(zhǔn)確抽出已知各組分濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體1mL（或0.5mL）進(jìn)行標(biāo)定。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積Ai，s（或峰高h(yuǎn)i，s）。標(biāo)定儀器應(yīng)在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行，至少重復(fù)操作2次，2次標(biāo)定的重復(fù)性應(yīng)在平均值的±2以內(nèi)，取其平均值作為儀器標(biāo)定的結(jié)果。每次試驗(yàn)均應(yīng)標(biāo)定儀器儀器標(biāo)定在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行確認(rèn)儀器標(biāo)定已在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行5樣品分析試

39、樣分析：用1mL玻璃注射器D從注射器C中準(zhǔn)確抽出樣品氣1mL（或0.5mL），進(jìn)行分析。進(jìn)樣時(shí)操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積A（i或峰高h(yuǎn)i）。樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積1）進(jìn)樣時(shí)操作符合要求；2）樣品分析與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器和取相同進(jìn)樣體積1）進(jìn)樣時(shí)操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快；2）確認(rèn)樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積6結(jié)果分析計(jì)算按公式計(jì)算油中各分析組分濃度（或由色譜工作站完成）7記錄分析結(jié)果在色譜工作站界面觀察、分析氫氣（H2）、甲烷（CH4）、乙烷（C2H6）、乙烯（C2H4）、乙炔（

40、C2H2）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）各特征氣體的出峰情況，記錄各氣體組分含量8分析及判斷按照GB/T7252變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則或DL/T722變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則進(jìn)行分析判斷試驗(yàn)終結(jié)1檢查試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄試驗(yàn)人員檢查試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄是否準(zhǔn)確、完整。工作負(fù)責(zé)人及試驗(yàn)人員在試驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn)1）兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的差值不超過(guò)允許差值；2）試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完整1）檢查確認(rèn)兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的差值符合要求；2）檢查并確認(rèn)試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完整2關(guān)機(jī)1）關(guān)閉儀器電源；2）待儀器溫度降至室溫時(shí)關(guān)閉各氣路總閥；3）整理試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)工具、儀器設(shè)備，工作負(fù)責(zé)人檢查工作現(xiàn)場(chǎng)關(guān)閉儀器

41、電源和鋼瓶閥門檢查確認(rèn)儀器電源和各氣體鋼瓶是否已關(guān)閉，是否有氣體泄漏作業(yè)中可能出現(xiàn)的主要異?，F(xiàn)象及對(duì)策1開(kāi)機(jī)1）溫度控制器易失控；2）氫焰不能點(diǎn)燃；3）熱導(dǎo)電流不正常1）停止溫度控制器，檢查原因；2）檢查氣源是否正常，管道是否泄漏，空氣與氫氣的比例是否合適；3）檢查熱導(dǎo)控制器是否正常，熱導(dǎo)絲是否斷開(kāi)2樣品分析1）儀器基線不穩(wěn)定漂移；2）進(jìn)樣時(shí)漏出氣樣或進(jìn)樣后無(wú)TCD峰或無(wú)FID峰或無(wú)CO和CO2峰；3）儀器溫度、壓力、流量等操作條件變化；4）振蕩后平衡氣樣太少不夠進(jìn)樣1）用檢漏液檢查各氣路連接口是否有漏氣，若是做緊固或更換密封墊圈處理。檢查觀察儀器層析室、檢測(cè)器和轉(zhuǎn)化器溫度控制是否穩(wěn)定，若是做

42、控溫部件檢查維修或更換處理（聯(lián)系儀器專業(yè)人員到現(xiàn)場(chǎng)維修處理）。進(jìn)樣口硅膠墊片漏氣，做更換處理。2）檢查進(jìn)樣注射器、硅橡膠墊密封性和TCD橋流、氫火焰（進(jìn)樣量太大引起氫火焰熄火）、轉(zhuǎn)化器鎳觸媒是否正常或失效，做處理后重新進(jìn)樣。3）待儀器運(yùn)行條件穩(wěn)定后重新對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定和進(jìn)樣分析。4）在不轉(zhuǎn)移平衡氣的情況下再追加適量的平衡載氣到注射器內(nèi)，然后重復(fù)其余操作步驟6.2.4油中含氣量分析（見(jiàn)表6-5）表6-5油中含氣量分析表序號(hào)工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施試驗(yàn)前準(zhǔn)備工作1查看送檢油樣試驗(yàn)人員檢查所送樣品是否規(guī)范1）樣品包封、標(biāo)簽1）檢查樣品包封、標(biāo)簽記記錄完整；錄；2）樣品符合要求；2）檢查樣品

43、是否符合要求；3）樣品在有效期內(nèi)3）檢查取樣時(shí)間2檢查并準(zhǔn)備儀器1）開(kāi)機(jī)前先檢查色譜儀各連接1）氣體無(wú)泄漏；2）氣體壓力正常；3）壓力、流量符合儀器工作要求1）打開(kāi)各氣體鋼瓶后用檢電纜、接地線以及各氣路連接是否準(zhǔn)確良好。必要時(shí)更換進(jìn)樣口硅膠漏液檢查各氣體鋼瓶總閥、減墊片。2）打開(kāi)氬氣、氫氣、空氣鋼瓶總閥及各減壓閥，將壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時(shí)所需壓力。3）預(yù)調(diào)節(jié)儀器各氣路穩(wěn)壓閥，壓閥以及各氣路連接部位確認(rèn)無(wú)氣體泄漏；2）檢查確認(rèn)氣體壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時(shí)所需壓力；使各氣路壓力、流量符合儀器工作3）檢查確認(rèn)儀器各氣路壓要求。更換進(jìn)樣口硅膠墊片（必要力、流量符合儀器工作要求時(shí)）3開(kāi)啟試驗(yàn)儀

44、器1）確認(rèn)已打開(kāi)各氣體鋼瓶后打1）溫度控制正常；1）注意觀察儀器運(yùn)行是否開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)啟鼓風(fēng)機(jī)，打開(kāi)各溫度控制器升溫開(kāi)關(guān)，設(shè)定或檢查層析室、TCD、FID及鎳觸媒正常，用溫度計(jì)檢測(cè)層析室使轉(zhuǎn)化器溫度。用溫度；2）待層析室、TCD、FID溫度升2）檢查確認(rèn)氫焰離子室已至設(shè)定值，鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度升至2）無(wú)氫氣泄漏，點(diǎn)點(diǎn)燃；360時(shí)，對(duì)氫焰離子室進(jìn)行點(diǎn)火?；鹫?；3）開(kāi)啟熱導(dǎo)池橋流電源時(shí)3）設(shè)定或檢查TCD電橋電流3）熱導(dǎo)電流正常確認(rèn)已開(kāi)載氣，調(diào)整電流符合值。要求；4）待儀器性能穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)各4）注意室內(nèi)通風(fēng)，嚴(yán)禁一氣路流量符合儀器工作要求。開(kāi)啟切火種色譜分析工作站，待基線穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)行分析工作

45、試驗(yàn)工作1樣品準(zhǔn)備1）試油體積調(diào)節(jié)：將100mL玻璃1）空氣氣泡無(wú)進(jìn)入油樣注射器A內(nèi)；2）橡膠封帽上已涂上密封脂1）細(xì)心操作；2）確認(rèn)橡膠封帽上已涂上密封脂注射器A中油樣部分推出準(zhǔn)確調(diào)節(jié)注射器芯至40.0mL刻度，立即用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部?jī)?nèi)空氣，可用試油填充凹部或在密封時(shí)先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進(jìn)行密封。操作過(guò)程應(yīng)注意防止空氣氣泡進(jìn)入油樣注射器A內(nèi)。2）加平衡載氣：用氬氣清洗5mL注射器B至少3次，然后準(zhǔn)確抽取5.0mL氬氣（如試油含氣量低，可適當(dāng)增加其體積），緩慢注入有試油的注射器A內(nèi)，并在橡膠封帽上涂上密封脂2振蕩脫氣振蕩平衡：將注射器A放入恒溫放置振蕩器內(nèi)振

46、蕩盤(pán)上的注射器出口符合要求檢查確認(rèn)放置振蕩器內(nèi)振蕩盤(pán)上的注射器出口在下部定時(shí)振蕩器內(nèi)的振蕩盤(pán)上，注意放置后的注射器出口在下部。啟動(dòng)振蕩器，在恒溫50下連續(xù)振蕩20min，靜止10min表6-5（續(xù)）序號(hào)工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施3轉(zhuǎn)移平衡氣1）貯氣玻璃注射器的準(zhǔn)備：取5mL玻璃注射器C，抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁12次后，吸入約0.5mL試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內(nèi)的空氣和試油慢慢排出，使試油充滿注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣。2）轉(zhuǎn)移平衡氣：將注射器A從振蕩盤(pán)中取出，立即將其中的平衡氣通過(guò)雙頭針頭轉(zhuǎn)移到注射器C內(nèi)（應(yīng)采用微正壓法轉(zhuǎn)移）。室溫下放置2min，

47、準(zhǔn)確記錄其體積（準(zhǔn)確至0.1mL），以備色譜分析用1）玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁；2）轉(zhuǎn)移平衡氣采用微正壓法轉(zhuǎn)移1）確認(rèn)玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁并符合要求；2）確認(rèn)轉(zhuǎn)移平衡氣已采用微正壓法轉(zhuǎn)移4儀器標(biāo)定儀器的標(biāo)定：采用外標(biāo)定量法。用1mL玻璃注射器D準(zhǔn)確抽出已知各組分濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體1mL（或0.5mL）進(jìn)行標(biāo)定。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積Ai，（s或峰高h(yuǎn)i，s）。標(biāo)定儀器應(yīng)在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行，至少重復(fù)操作兩次，兩次標(biāo)定的重復(fù)性應(yīng)在平均值的±2以內(nèi)，取其平均值作為儀器標(biāo)定的結(jié)果。每次試驗(yàn)均應(yīng)標(biāo)定儀器儀器標(biāo)定在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相

48、同的條件下進(jìn)行確認(rèn)儀器標(biāo)定已在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行5樣品分析試樣分析：用1mL玻璃注射器D從注射器C中準(zhǔn)確抽出樣品氣1mL（或0.5mL），進(jìn)行分析。進(jìn)樣時(shí)操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積A（i或峰高h(yuǎn)i）。樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積1）進(jìn)樣時(shí)操作符合要求；2）樣品分析與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器和取相同進(jìn)樣體積1）進(jìn)樣時(shí)操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快；2）確認(rèn)樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積6結(jié)果分析計(jì)算按公式計(jì)算油中各分析組分濃度（或由色譜工作站完成）7記錄分析結(jié)果在色譜工作站界面觀察、

49、分析氧氣（O2）、氮?dú)猓∟2）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）的出峰情況，記錄各氣體組分含量，按公式計(jì)算油中含氣量8分析及判斷按照GB/T7252變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則或DL/T722變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則進(jìn)行分析判斷試驗(yàn)終結(jié)1檢查試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄試驗(yàn)人員檢查試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄是否準(zhǔn)確、完整。工作負(fù)責(zé)人及試驗(yàn)人員在試驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn)1）兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的差值不超過(guò)允許差值；2）試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完整1）檢查確認(rèn)兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的差值符合要求；2）檢查并確認(rèn)試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完整表6-5（續(xù)）序號(hào)工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施2關(guān)機(jī)1）關(guān)閉儀器電源；關(guān)閉儀器電源和鋼

50、瓶閥門檢查確認(rèn)儀器電源和各氣體鋼瓶是否已關(guān)閉，是否有氣體泄漏2）待儀器溫度降至室溫時(shí)關(guān)閉各氣路總閥；3）整理試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)工具、儀器設(shè)備，工作負(fù)責(zé)人檢查工作現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)中可能出現(xiàn)的主要異?，F(xiàn)象及對(duì)策1開(kāi)機(jī)1）溫度控制器易失控；2）氫焰不能點(diǎn)燃；3）熱導(dǎo)電流不正常1）停止溫度控制器，檢查原因；2）檢查氣源是否正常，管道是否泄漏，空氣與氫氣的比例是否合適；3）檢查熱導(dǎo)控制器是否正常，熱導(dǎo)絲是否斷開(kāi)2樣品分析1）儀器基線不穩(wěn)定漂移；1）用檢漏液檢查各氣路連接口是否有漏氣，若是做緊固或更換密封墊圈處理。檢查觀察儀器層析室、檢測(cè)器和轉(zhuǎn)化器溫度控制是否穩(wěn)定，若是做控溫部件檢查維2）進(jìn)樣時(shí)漏出氣樣或進(jìn)樣后無(wú)修或更換處

51、理（聯(lián)系儀器專業(yè)人員到現(xiàn)場(chǎng)維修處理）。TCD峰或無(wú)FID峰或無(wú)一氧化碳和進(jìn)樣口硅膠墊片漏氣，做更換處理。二氧化碳峰；2）檢查進(jìn)樣注射器、硅橡膠墊密封性和TCD橋流、3）儀器溫度、壓力、流量等操作氫火焰（進(jìn)樣量太大引起氫火焰熄火）、轉(zhuǎn)化器鎳觸媒條件變化；是否正?；蚴?，做處理后重新進(jìn)樣。4）振蕩后平衡氣樣太少不夠進(jìn)3）待儀器運(yùn)行條件穩(wěn)定后重新對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定和進(jìn)樣樣分析。4）在不轉(zhuǎn)移平衡氣的情況下再追加適量的平衡載氣到注射器內(nèi)，然后重復(fù)其余操作步驟6.2.5界面張力測(cè)定（見(jiàn)表6-6）。表6-6界面張力測(cè)定表序號(hào)工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施試驗(yàn)前準(zhǔn)備工作1檢查送檢油樣試驗(yàn)人員檢查所送樣品是否規(guī)范1）樣品包封、標(biāo)簽1）檢查樣品包封、標(biāo)簽信信息完整；息應(yīng)完整；2）樣品在有效期內(nèi)2）送樣應(yīng)及時(shí)2檢查并準(zhǔn)備儀器1）檢查界面張力測(cè)定儀電源線等1）鉑絲圓環(huán)、試樣杯潔凈；2）鉑絲圓環(huán)完好無(wú)損1）確保鉑絲圓環(huán)、試樣杯已清洗干凈；2）鉑絲圓環(huán)在清洗、儀器校準(zhǔn)等過(guò)程中小心操作是否已連接完好。2）試樣杯依次用石油醚、丁酮和水清洗，再用熱的鉻酸洗液浸洗，以除去油污，最后用水及蒸餾水沖洗干凈。3）用石油醚清洗鉑絲圓環(huán)，接著用丁酮漂洗，然后在酒精燈的氧化焰中加熱鉑絲圓環(huán)。4）儀器校準(zhǔn)：按照制造廠規(guī)定方法，用砝碼校正界面張力測(cè)定儀并使鉑絲圓環(huán)每一部分都在同一平面上。調(diào)節(jié)界面張力測(cè)定儀的零點(diǎn)表