干式螺桿真空泵在原料藥生產(chǎn)工藝中的應(yīng)用2018

1、 煙臺沃爾姆真空技術(shù)有限公司干式螺桿真空泵在原料藥生產(chǎn)工藝中的應(yīng)用一、概述在制藥裝備行業(yè)中，常有真空蒸發(fā)、真空濃縮、真空結(jié)晶、真空輸送、真空滅菌、真空干燥、真空包裝和真空混合乳化等真空類設(shè)備。這些設(shè)備都必須配備真空泵，常用到的真空泵有液環(huán)式真空泵、水噴射泵、水蒸汽噴射泵等，目前干式真空泵在制藥行業(yè)的應(yīng)用越來越廣泛。采用溶媒結(jié)晶工藝的原料藥，通常在結(jié)晶后進(jìn)行過濾(固液分離)、洗滌和真空干燥。常見的真空干燥器有雙錐干燥器和過濾洗滌干燥一體機(jī)(三合一)。固液分離的工藝不同，物料含濕量不同，含濕量(干基)通常在20%200%。干燥后原料藥成品的含濕量(干基)一般要求低于5%(結(jié)晶水除外)。濕物料所帶溶

2、媒通常是易燃、易爆、有毒、有害的危險化學(xué)品，它們在干燥過程中被真空泵組抽走。原料生產(chǎn)工藝藥流程圖：真空泵組有濕式和干式兩大類。傳統(tǒng)的濕式真空干燥系統(tǒng)由于受使用濕式真空泵工作時需要液體做工作液及濕式真空泵所能達(dá)到的極限真空的局限, 不僅能耗高、生產(chǎn)效率低、不能充分回收溶媒，而且產(chǎn)生大量的廢水、廢氣；這不僅對化學(xué)制藥企業(yè)形成成本壓力，更對健康、安全和環(huán)保帶來挑戰(zhàn)。采用干式真空系統(tǒng)，不僅可以實現(xiàn)溶劑的全回收, 以及廢水和廢氣的零排放，而且可以做到節(jié)能和生產(chǎn)效率的大幅提高。二、有機(jī)溶劑的特性及其冷凝方式原料藥生產(chǎn)常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有機(jī)溶劑或其它復(fù)合溶劑，它們的共同特點是低沸點、高飽和蒸汽壓

3、。對于抽濾和干燥工藝來說，通常有真空泵前和泵后冷凝兩種方式，也稱為進(jìn)氣側(cè)冷凝和排氣側(cè)冷凝，都需要把介質(zhì)冷卻到工作壓力對應(yīng)的沸點之下。幾種常用有機(jī)溶劑的蒸汽壓曲線(見圖1)。從曲線看出，在干燥工藝的極限壓力范圍(0.1 100 Pa)內(nèi)，三種溶劑的沸點在-90與-30之間，必須采用深冷或冷阱冷凝。而在常壓下( 1.013×105Pa)，三種溶劑的沸點在56與78之間，只須用循環(huán)水即可冷凝。二者比較，排氣側(cè)冷凝回收的條件最簡單，也是最經(jīng)濟(jì)的。三、濕式真空系統(tǒng)濕式真空系統(tǒng)普遍選用液環(huán)泵或液環(huán)羅茨真空泵組。液環(huán)泵的密封冷卻液在運行中會溶解或吸收部分有機(jī)溶媒，在氣液分離器中分成廢氣和高濃度有機(jī)

4、廢水(或廢液)，這兩部分都需要處理。針對濕式真空泵運行原理和有機(jī)溶劑的特性，有多種濕式干燥真空系統(tǒng)(流程見圖2)，各系統(tǒng)的特點如下：1、泵前冷凝溶劑型(見圖a)在泵前加冷凝器或冷阱，回收部分溶劑。優(yōu)點：回收了部分溶劑，提高了真空系統(tǒng)效率。缺點：需要配置深冷或冷阱，投資和運行成本高。2、廢水直排型(見圖b)泵前、泵后沒有處理，廢水直排污水處理裝置或委外處理。缺點：污水處理負(fù)荷大，耗水量大，成本高。3、廢水循環(huán)型(見圖c)密封液冷卻循環(huán)使用，定期處理溶解飽和的廢液。優(yōu)點：耗水量降低。缺點：液環(huán)泵會出現(xiàn)氣蝕現(xiàn)象和效率降低現(xiàn)象，廢液處理成本高。4、泵后回收溶劑型(見圖d)對廢液進(jìn)行蒸餾或膜分離回收溶媒

5、，廢液冷卻循環(huán)再用。優(yōu)點：回收大部分溶劑。缺點：回收系統(tǒng)占地面積大、能耗高(尤其是蒸餾回收)、投資和運行成本高。從上述分析看出，雖然設(shè)計了多種濕式真空系統(tǒng)，以期回收溶劑，減少污染排放，但效果不佳。這是由溶媒特性和濕式真空泵本身特點所決定的，只有使用干式真空系統(tǒng)和配套的冷凝回收系統(tǒng)，才能徹底解決這個問題。四、干式螺桿真空泵簡介干式真空泵是相對液環(huán)泵而言，泵的工作腔內(nèi)不需要密封冷卻液而得名。干式真空泵由于沒有密封液，且排氣壓力大于大氣壓，就可以在排氣側(cè)對排出的氣體進(jìn)行冷凝。干式真空泵有羅茨泵、爪式和雙螺桿式等。干式螺桿真空泵具有運行效率高、壽命周期長和成本低的優(yōu)點，已逐漸成為應(yīng)用最廣泛的干式真空泵

6、(結(jié)構(gòu)見圖3)。圖3干式螺桿真空泵結(jié)構(gòu)圖干式螺桿真空泵的轉(zhuǎn)子是一對間隙很小且互不接觸的螺桿，通過同步齒輪變速后，推動氣體向出口運動。它的優(yōu)點是：1、可以在大氣壓和極限真空下全速運行；2、單級可以達(dá)到較高的真空度，極限壓力2-5Pa；3、泵工作腔內(nèi)沒有油或水接觸工藝氣體；4、轉(zhuǎn)子互不接觸，減少了磨損；轉(zhuǎn)子、殼體、過流部件可以采用特氟龍、哈氏合金等防腐涂層；5、泵內(nèi)氣體通道短，可以快速排氣；6、既可以單獨運行，也可以作為前級泵運行。干式螺桿真空泵有等螺距和變螺距兩種，又稱外部壓縮螺桿和內(nèi)部壓縮螺桿。變螺距螺桿泵與等螺距螺桿相比，排氣溫度更低，效率更高。五、干式真空系統(tǒng)在原料藥生產(chǎn)工藝中的應(yīng)用（一）

7、在原料藥結(jié)晶工藝中的應(yīng)用 結(jié)晶是從均一溶液中析出固體晶體的過程，一般包含過飽和溶液的形成、晶核生成、晶種成形三個過程。從目前化學(xué)原料藥生產(chǎn)看，存在的問題主要有結(jié)晶析出不徹底、純度不夠、晶型差或不一致、結(jié)晶時間過長、發(fā)生粘壁等現(xiàn)象。工藝介紹：將前道工序制備的青霉素鈉鹽溶液通過真空上料進(jìn)入到結(jié)晶罐中，在真空狀態(tài)下通過蒸氣加熱、攪拌器攪拌、添加丁醇將青霉素溶液中的水分和丁醇抽到冷凝器中冷凝至集液罐，可重復(fù)利用。見示意圖：（干式真空泵在結(jié)晶工藝中的流程圖）工藝要求：1.結(jié)晶罐容積為7.5m3，工藝過程添加青霉素溶液4.5m3左右。2.進(jìn)結(jié)晶罐前青霉素溶液含水量20%左右，結(jié)晶后要求含水量1%左右。3.

8、真空上料2h，后加丁醇30min，之后開始結(jié)晶，過程要求低溫快速，溫度越低青霉素品質(zhì)越好。反應(yīng)時間越短越好。真空度要求：真空度保持在-0.097MPa以上，高真空度可降低反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)時間。對干式螺桿真空泵累計試驗生產(chǎn)4個批次的工藝參數(shù)表如下：表1：結(jié)晶工藝參數(shù)表生產(chǎn)批號結(jié)晶時間（h）產(chǎn)品品質(zhì)結(jié)晶溫度（）真空度（KPa）溜出液體積（L）10115110294.6良好36-97183010115110304.7良好37-97182010115110314.4良好33-98179010115110324.5良好34-981795該結(jié)晶工藝之前真空系統(tǒng)為2BE1252+大氣噴射器，現(xiàn)改造為螺桿真

9、空泵，試驗數(shù)據(jù)對比表如下：表2：液環(huán)泵與螺桿泵效果對比真空系統(tǒng)2BE1252+噴射器ESDP1500螺桿泵進(jìn)料時間（h）21.5開始結(jié)晶時液溫（）31.516.6結(jié)晶時間（h）64.5開始結(jié)晶到溜出液時間（min）3015晶體品質(zhì)一般良好消耗功率（KW）4537水消耗量（m3）26.40.72由上述兩表可得出結(jié)論：干式螺桿真空泵可完全替代液環(huán)真空泵+大氣噴射器，并且在功率消耗、水消耗、生產(chǎn)效率、產(chǎn)品質(zhì)量等有明顯優(yōu)勢。經(jīng)濟(jì)效益分析：結(jié)晶工藝的經(jīng)濟(jì)效益主要表現(xiàn)在節(jié)約用水、節(jié)約能耗、提高生產(chǎn)效率這三方面：節(jié)約用水見表3表3：用水量及費用真空泵用水量（m3）液環(huán)泵2BE125226.4螺桿泵ESDP1

10、5000.72注：自來水按4.5元/噸計，污水處理費按30元/噸計，每次工藝節(jié)省水費用：886元。節(jié)約能耗見表4表4：能耗及費用真空泵能耗（KW）液環(huán)泵2BE125245（每次工藝6h）螺桿泵ESDP1500 37（每次工藝4.5h）注：電費按1元/度，每次工藝節(jié)省電費：104元生產(chǎn)效率提高更少工時內(nèi)完成生產(chǎn)任務(wù)，相應(yīng)降低人工成本，每次工藝約節(jié)省人工成本：300元。綜上：每次工藝4.5h，可節(jié)省費用300+104+886=1290元，每天進(jìn)行兩次工藝生產(chǎn)。投資回收期：ESDP1500螺桿真空泵改造投入約為330000元，預(yù)計投資回收期330000/2580=128天。環(huán)境效益：干式螺桿泵的應(yīng)用

11、還可減少水污染處理費用。（二） 在有機(jī)溶劑抽濾工藝中的應(yīng)用1、在制藥工藝中有很多的步驟需要將固、液混合物中的固體與液體分離，在這個分離過程中大多使用抽濾方式來實現(xiàn)。實驗測試液體組成為95:5的丙酮、乙醇混合液，使用干式螺桿真空泵的工藝流程如下： 圖5 干式螺桿真空泵在抽濾過程中的工藝流程圖 2、對干式螺桿真空泵累計試驗生產(chǎn)7個批次的抽濾時間、有機(jī)溶劑回收量統(tǒng)計如表1 表1 抽濾時間及丙酮回收量 生產(chǎn)批號 累計抽濾時間/min 丙酮回收量/L 1510008 90 115 1510009 70 85 1510010 70 90 1510011 115 120 1510012 85 95 1510

12、013 105 110 1510014 95 90 平均抽濾時間每批90 分鐘；平均回收丙酮量705升/630分*60 分/小時=67 升/小時。 統(tǒng)計正常生產(chǎn)條件下用水環(huán)真空泵抽濾的30批產(chǎn)品，平均抽濾時間為96分鐘。對比實際應(yīng)用的統(tǒng)計數(shù)據(jù)，每批產(chǎn)品抽濾時間基本相當(dāng)。證明干式螺桿真空泵可以滿足制藥工藝中有機(jī)溶劑抽濾的工藝要求。（1） 經(jīng)濟(jì)效益分析：干式螺桿真空泵應(yīng)用的經(jīng)濟(jì)效益來源于有機(jī)溶劑回收、節(jié)約用水、節(jié)約能耗三個方面：冷凝回收有機(jī)溶劑效益：冷凝回收的有機(jī)溶劑經(jīng)過蒸餾后可返回生產(chǎn)使用，可相應(yīng)減少工業(yè)丙酮的使用量，達(dá)到節(jié)約成本的效果。溶媒回收效益見表2表2 溶媒回收量及節(jié)約費用 真空泵 溶媒

13、回收量及節(jié)約費用 抽濾每天運行8小時SDP600螺桿真空泵 平均每小時可回收有機(jī)溶劑為67升，取樣檢測回收 的有機(jī)溶劑中丙酮含量平均為92.5%節(jié)約成本：67升/小時*8小時*92.5%*90%*0.785公斤/升*（7-1.5）元/公斤=1926元/天 注：工業(yè)丙酮采購價格為7元/公斤；精餾回收丙酮的成本約1.5元/公斤；精餾回收回收率為90%；丙酮密度按照0.785g/mL計算。節(jié)約用水見表3表3 用水量及費用 真空泵 用水量及節(jié)約費用 SDP600螺桿真空泵 只需要夾套使用小量循環(huán)水降溫即可，基本不耗水 注：水環(huán)真空泵耗水每小時1.5T，每天5小時；自來水費按4.5元/ 噸計，污水處理費

14、按30元/噸計，則每天耗水費用259元。節(jié)約能耗見表4表4 用電量及費用 真空泵 用電量及節(jié)約費用 SDP600螺桿真空泵 功率15KW，水環(huán)泵功率22KW 注：每天8小時，電費按1元/度，每天節(jié)電56元。（2）投資回收期：SDP600螺桿真空泵及冷凝收集裝置的改造投入約為180000元，預(yù)計投資回收期180000/(1926+259+56)=52天。（3）環(huán)境效益：干式螺桿真空泵的應(yīng)用，可以帶來巨大的環(huán)境效益。采用干式螺桿真空泵，在真空泵后增加冷凝器常壓冷凝回收有機(jī)溶劑，選擇回收的冷凝器換熱面積，揮發(fā)的有機(jī)溶劑氣體可以大部分冷凝回收，大大減少了揮發(fā)性有機(jī)溶劑氣體排放。干式螺桿真空泵可以采用循

15、環(huán)水冷卻的工藝，大大減少了有機(jī)溶劑的廢水排放?；貧w到上述的應(yīng)用實例，每天可減排有機(jī)溶劑（廢氣、廢液）350kg，減排含溶劑廢水10噸。（三） 在減壓干燥工藝中的應(yīng)用溶劑結(jié)晶工藝的原料藥生產(chǎn)過程中，需要使用減壓干燥，以去除濕料中所含的有機(jī)溶劑、水分。目前行業(yè)中普遍的做法是采用水環(huán)泵的真空機(jī)組來提供真空，粉料干燥時，溶劑蒸發(fā)后進(jìn)入水環(huán)泵的工作液（水）中，再以氣態(tài)（二次揮發(fā)）揮散到大氣中，或隨廢水排放，增加廢氣廢水處理壓力，采用干式螺桿真空泵，可以顯著的降低有機(jī)溶劑的排放，并收到良好的經(jīng)濟(jì)效益。1. 工藝流程圖圖6 干式螺桿真空泵在減壓干燥過程的工藝流程圖2. 試驗生產(chǎn)了7批，收集各數(shù)據(jù)統(tǒng)計如表4統(tǒng)

16、計用水環(huán)真空泵加羅茨真空泵組合用于減壓干燥生產(chǎn)的30批產(chǎn)品，平均干燥時間為1033分鐘。試驗數(shù)據(jù)證明干式螺桿真空泵可以滿足制藥工藝中減壓干燥過程的工藝要求，在達(dá)到同等干燥效果的前提下時間縮短一半，并且可以回收有機(jī)溶劑。表4 統(tǒng)計表產(chǎn)品批號 總干燥時間/min 丙酮殘留0.5% 冷凝溶媒體積/L 15031030 1099 合格 30015031032 1021 合格 30015031034 1029 合格 28015031036 914 合格 29015031038 911 合格 29015031040 968 合格 34015031042 933 合格 280 平均干燥時間982分鐘，平均回

17、收溶媒2070升/7批=295升/批3. 經(jīng)濟(jì)效益分析：干式螺桿真空泵應(yīng)用的經(jīng)濟(jì)效益來源于有機(jī)溶劑回收、節(jié)水、節(jié)電、生產(chǎn)效率的提高四個方面。（1） 冷凝回收有機(jī)溶劑效益：冷凝回收的有機(jī)溶劑經(jīng)過蒸餾回收后可返回生產(chǎn)使用，可相應(yīng)減少工業(yè)丙酮的使用量，達(dá)到節(jié)約成本的效果。見表5（2）表5 溶媒回收量及節(jié)約費用 真空泵 溶媒回收量及節(jié)約費用 減壓干燥工序平均每批干燥約6小時，每天1批計；SDP600螺桿真空泵 平均每批可回收有機(jī)溶劑量為295升取樣檢測冷凝回收的有機(jī)溶劑中丙酮的含量平均為92.7% 節(jié)約成本：295升/天*92.7%*90%*0.785公斤/升*（7-1.5）元/公斤=1063元/天注

18、：工業(yè)丙酮采購價格7元/公斤；蒸餾回收丙酮的成本約1.5元/公斤；蒸餾回收率約為90%；丙酮密度按0.785g/ml計算。（2）節(jié)水效益見表6表6 用水量及費用 真空泵 用水量及費用 SDP600螺桿真空泵 只需要夾套使用小量循環(huán)水降溫即可，因此基本不耗水 注：水環(huán)真空泵耗水按每小時1.5T，每天1批12小時；自來水費按4.5元/噸計，污水處理費按30元/噸計，則每天耗水費用621元。（3）節(jié)約用電效益見表7表7 用電量及費用 真空泵 用電量及費用 SDP600螺桿真空泵 功率15KW 注：水環(huán)真空泵功率22KW，每天1批12小時；電費1元/度，每天節(jié)約用電費用7*12=84元（4）生產(chǎn)效率提高見表8表8 干燥時間及費用 真空泵 干燥時間 SDP600螺桿真空泵 6小時水環(huán)真空泵 12小時 注：水環(huán)真空泵干燥1批約12小時，螺桿真空泵干燥1批約6小時，干燥時間縮短一半，生產(chǎn)效率提高一倍。（5）投資回收期：約180000/（1063+621+84）=102天。生產(chǎn)效率提高一倍，則投資回收期為51天。4.環(huán)境效益：干式螺桿真空泵的應(yīng)用，可以帶來巨大的環(huán)境效益。（1）采用干式螺桿真空泵，在真空泵后增加冷凝器