阿司匹林的制備試驗報告

1、阿司匹林的制備實驗名稱：班 級:姓 名:實驗報告一、實驗項目experimental project阿司匹林的制備The Pre paration of As pirin二、實驗?zāi)康暮鸵骯im and request1、明確乙酰水揚酸的制備的原理，影響因素；2、明確酚的性質(zhì)實驗的原理，及定性鑒定實驗方法。3、掌握抽濾裝置的安裝與操作；4、學(xué)會利用重結(jié)晶純化固體有機物的操作技術(shù)。三、實驗內(nèi)容與操作步驟實驗原理阿司匹林學(xué)名為乙酰水楊酸，是白色晶體，易溶于乙醇、氯仿和乙醴，微 溶于水。因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用，可用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛、發(fā)燒、 神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛及風(fēng)濕病等，也用于預(yù)防心腦血管疾病。

2、常用退熱鎮(zhèn)痛藥APC 中A即為阿司匹林。實驗室通常采用水楊酸和乙酸酊在濃硫酸的催化下發(fā)生 ?；磻?yīng)來制取。反應(yīng)式如下：COOHOOC00Hc r , H I. H HH2S04 ,O CCH o + C HoCOO H|OH 1 CH3c O CCH3 7580 c lJC H3 CH3C - " H水楊酸乙酸酎乙酰水楊酸乙酸反應(yīng)溫度應(yīng)控制在7580 c左右，溫度過高易發(fā)生下列副反應(yīng)：OHCOOH0H OC00HQtcooh + HOn；5 (UC Ok) + H2O水楊酰水楊酸酯OCOCH3COOHOCOCH3COOHQtcooh + hoQQtc oj + H200 乙酰水楊酰

3、水楊酸酯生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液進行重結(jié)晶將其純化。 具操作流 程如下：水楊酸乙酸酢硫酸?；?|錐形瓶 !乙酰水楊酸 乙酸 硫酸 水 水楊酸等少量雜質(zhì) 加水?dāng)嚢栉龀鼋Y(jié)晶抽濾裝置過濾液相固相乙酸硫酸水乙酰水楊酸粗品液相J|固相乙醇水水楊酸等少量雜質(zhì)乙酰水楊酸儀器藥品儀器：錐形瓶（100mL） 量筒（10m1 25mL溫度計（100 C） 燒杯（200mL 100mL 吸濾瓶布氏漏斗小水泵水浴鍋電爐藥品：水楊酸 乙酸酊 硫酸（98%）乙醇水溶液（35%）實驗步驟 ?；?在干燥的錐形瓶中加入6g水楊酸和10mL乙酸酊，混勻后置 于水浴中加熱，在充分振搖下緩慢升溫至75Co保持此溫度反應(yīng)

4、15min,期間仍不斷振搖。最后提高反應(yīng)溫度至 80 C ,再反應(yīng)5min, 使反應(yīng)進行完全。結(jié)晶抽濾 稍冷后拆下溫度計。在充分?jǐn)嚢柘聦⒎磻?yīng)液倒入盛有 100mL水的燒杯中，然后冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進行抽濾。用少量 冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到 100mL燒杯中。 重結(jié)晶 在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入 25mL35%乙醇，置于4550 C 水浴中加熱，使其迅速溶解。若產(chǎn)品不能完全溶解，可酌情補加35%的乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進行 抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至表面皿中， 自然晾干后稱量，稱重為3.3209g,計算產(chǎn)率。實驗結(jié)果理論產(chǎn)量：6/138X180.16=7.833g產(chǎn)率為：3.3209/7.833=42.4%注意事項 ?；磻?yīng)時，要用手壓住瓶塞，以防反應(yīng)蒸氣沖出。并不斷振搖，確 保反應(yīng)進行完全。 控制好?；磻?yīng)溫度，否則將增加副產(chǎn)物的生成。 將反