飲料中總糖的測定

1、飲料中總糖的測定測定總糖通常以還原糖的測定方法為基礎(chǔ)， 將食品中的非還原性 雙糖，經(jīng)酸水解成還原性單糖，再按還原糖的測定法測定，測出以轉(zhuǎn) 化糖的總糖量。若需要單純測定食品中的蔗糖量，可分別測定樣品水解前的還原糖量 及水接后的還原糖量，兩者的差再乘以校正系數(shù) 0.95就是蔗糖量， 即1g轉(zhuǎn)化糖量相當(dāng)于0.95g蔗糖量。1 .原理樣品除去蛋白質(zhì)后，加入稀鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再以直接滴定法或高鎰酸鉀法測定。 還原糖測定原理是根 據(jù)還原糖可以還原堿性酒石酸銅，生成氧化亞銅這一特性來決定的。堿性酒石酸銅溶液時有甲乙液混合而成。試劑甲為硫酸銅溶液，試劑乙為氫氧化鈉與酒石酸鉀鈉的混合液

2、。甲乙兩中溶液的混合液與還原糖作用，在加熱滴定時產(chǎn)生紅色氧化亞銅， 滴定終點(diǎn)可以借助次甲基 蘭做指示劑。次甲基蘭在堿性溶液中（加熱至沸騰）可被還原成無色。2 .儀器!）恒溫水浴箱2）其他儀器同還原糖的測定3試齊1J1） 6mol/L鹽酸溶液2）甲基紅指示劑：稱取 0.1g甲基紅溶于100M160%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇 中。3) 200g/L氫氧化鈉溶液4)水解后的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：(A)稱取105度烘干至恒重的純蔗糖1.0000g,用蒸儲水溶解，轉(zhuǎn)移入500毫升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)液1毫升相當(dāng)于純蔗糖 2mg.(B)吸取蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液50毫升置于100毫升容量瓶中，加6mol/L5 毫升

3、在68-70度水浴中加熱15min,冷去后加2滴甲基紅指示劑，用 200g/L的氫氧化鈉中和至中性，加水至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)液1毫升 相當(dāng)于蔗糖1mg.5)堿性酒石酸銅甲液：稱取 15g硫酸銅及0.05g次甲基藍(lán)，溶于水 中并稀釋至1000毫升6)堿性酒石酸銅乙液：稱取 50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于 水中，再加入4g亞鐵富化鉀，完全溶解后，用水稀釋至 1000毫升， 貯存于橡膠塞玻璃瓶中。7)乙酸鋅溶液：稱取乙酸鋅結(jié)晶21.9g,加3毫升冰醋酸，加水溶解 至100毫升8) 106g/L亞鐵富化鉀溶液4測定方法(1)樣品處理(對于無蛋白質(zhì)的飲料此處理步驟可以省略) 吸取果汁飲料樣品10

4、毫升于250毫升容量瓶中，加少量水搖勻，搖 勻后加入5毫升乙酸鋅溶液，混勻后放置 2min,再加入5毫升亞鐵富 化鉀溶液，震搖，加水定容并搖勻后靜置 30min,用干濾紙過濾，棄 去初濾液，過濾液備用.(2)標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液：取經(jīng)過水解的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液，按直接滴定法標(biāo)定酒石酸銅溶液， 具體步驟如下：吸取5.00毫升堿性酒石酸銅甲液及 5.00毫升堿性酒石酸銅乙 液，置于250毫升錐形瓶中。加水10毫升，加入玻璃珠3粒，從滴 定管加約9毫升水解后標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其在 2min中內(nèi)加熱至沸。趁沸 以0.5滴/s的速度繼續(xù)滴加糖液，直至溶液藍(lán)色剛好退去為終點(diǎn)，記 錄消耗轉(zhuǎn)化糖液的體積。平行操作3次，得出

5、平均消耗轉(zhuǎn)化糖液的體 積。計算每10毫升(甲、乙各5毫升)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量(mg),即m2=V*( m1/0.95)式中ml1毫升蔗糖標(biāo)準(zhǔn)水解液相當(dāng)于蔗糖的質(zhì)量(mg)V標(biāo)定時消耗蔗糖標(biāo)準(zhǔn)水解液的體積(mL)0.95蔗糖換算為轉(zhuǎn)化糖的系數(shù)m2 10 mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量 (mg)(3)樣品中總糖量的測定吸取50毫升樣品處理液置于100毫升容量瓶中，加6mol/L鹽酸5毫 升，在68-70度水浴中加熱15min,冷卻后加2滴甲基紅指示劑，用 200g/L氫氧化鈉中和至中性，加水至刻度，混勻，按還原糖法中直接滴定法或高鎰酸鉀法進(jìn)行測定 還原糖滴定方法如下(A)樣

6、品溶液的與滴定：吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5毫升，置于150毫升三角瓶中，加水10毫升，玻璃珠2粒，控制在2min 內(nèi)加熱至沸，趁沸以先快后慢的速度，從滴定管中滴加樣液， 趁沸以0.5滴/s的速度繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為終點(diǎn)，記錄 消耗樣液的體積。(B)樣品溶液的滴定：吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各 5毫升，置于 150毫升三角瓶中，加水10毫升，玻璃珠2粒，從滴定管中加 入比喻測定體積少1毫升的樣液，使其在2min內(nèi)加熱至沸，趁 沸以0.5滴/s的速度繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為終點(diǎn)，記錄消 耗樣液的體積。同法平行操作3次，得出平均消耗樣液的體積。(4)計算結(jié)果樣品中總糖(轉(zhuǎn)化糖)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算公

7、式為w(總糖)=m2/【m*(50/V1)* (V2/100) X 1000 *100% 式中w(總糖)總糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)m2直接滴定法中10毫升堿性酒石酸銅相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量(mg)m 樣品質(zhì)量(g)V1樣品處理?的總體積(mL)V2測定總糖量取用水解液的體積（mL） 5.說明1）乙酸鋅及亞鐵富化鉀作為蛋白質(zhì)沉淀劑2）堿性酒石酸銅甲、乙液應(yīng)該分別配置，分別貯存，不能事先混合 貯存。樣品中轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不宜過高及過低，需要根據(jù)預(yù)測加以調(diào)節(jié)， 以0.1%為宜。3）滴定至終點(diǎn)。指示劑被還原糖還原，藍(lán)色消失，呈淡黃色，稍放 置，接觸空氣中的氧，指示劑被氧化，會重新變成藍(lán)色，此時不應(yīng)再 滴定。4）在堿性酒石酸銅乙液中加入亞鐵富化鉀，是為了使生成的CU2O紅色沉淀與之形成可溶性的無色絡(luò)合物，使終點(diǎn)便于觀察。5）次甲基藍(lán)是一種氧化劑。但是在測定條件下其氧化能力比 Cu2+