實(shí)驗(yàn)一有機(jī)化合物熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的測定

1、實(shí)驗(yàn)一有機(jī)化合物熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的測定一、有機(jī)化合物熔點(diǎn)的測定：（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解有機(jī)化合物熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的概念、測定的原理及意義。2掌握微量法測定熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的操作技術(shù)。物質(zhì)熔點(diǎn)的測定是有機(jī)化學(xué)工作者經(jīng)常用的一種技術(shù)，所得的數(shù)據(jù)可用來鑒定晶狀的有機(jī)化合物，并作為該化合物純度的一種指標(biāo)。測定的意義：可以鑒別未知的固態(tài)化合物和判斷化合物的純度。（二）熔點(diǎn)測定原理什么叫熔點(diǎn) 用物質(zhì)的蒸氣壓與溫度的關(guān)系理解。 熔點(diǎn)的定義： 固、液兩態(tài)在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下達(dá)到平衡狀態(tài)， 即固相蒸氣壓與液相蒸氣壓相等時(shí)的溫度。 固態(tài)物質(zhì)受熱后，從開始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的溫度范圍就是該化合物的熔點(diǎn)（實(shí)際上是熔點(diǎn)范圍。稱為熔程

2、或熔距。 ）測熔點(diǎn)時(shí)幾個(gè)概念： 始熔（初熔）、全熔、熔點(diǎn)距、物質(zhì)純度與熔點(diǎn)距關(guān)系。始熔（初熔） 密切注意熔點(diǎn)管中樣品變化情況。當(dāng)樣品開始塌落，并有液相產(chǎn)生時(shí)（部分透明） ，表示開始熔化 （初熔） ,即記錄為初溶溫度t1 。全熔 當(dāng)固體剛好完全消失時(shí)（全部透明） ，則表示完全熔化 （全熔）。記錄溫度 t2 。熔距或熔程 從初熔到全熔的溫度范圍。 t1 t2 為熔程。純凈物一般不超過 0.510C化合物的熔點(diǎn)是指在常壓下該物質(zhì)的固液兩相達(dá)到平衡時(shí)的溫度。但通常把晶體物質(zhì)受熱后由固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)時(shí)的溫度作為該化合物的熔點(diǎn)。純凈的固體 有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)。在一定的外壓下，固液兩態(tài)之間的變化是非

3、常敏銳的，自初熔至全熔 (稱為熔程) 純凈的固體有機(jī)化合物轉(zhuǎn)化為液態(tài)時(shí)的溫度不超過 0.5-1。若混可編輯范本有雜質(zhì)則熔點(diǎn)有明確變化，不但熔點(diǎn)距擴(kuò)大，而且熔點(diǎn)也往往下降。因此，熔點(diǎn)是晶體化合物純度的重要標(biāo)志。有機(jī)化合物熔點(diǎn)一般不超過 350，較易測定，故可借測定熔點(diǎn)來鑒別未知有機(jī)物和判斷有機(jī)物的純度。（三）熔點(diǎn)測定方法：1）顯微熔點(diǎn)測定儀實(shí)驗(yàn)化學(xué)第二版書上P1042）數(shù)字熔點(diǎn)測定儀實(shí)驗(yàn)化學(xué)第二版書上P1053）雙浴式熔點(diǎn)測定器實(shí)驗(yàn)化學(xué)第二版書上P1024）毛細(xì)管法測熔點(diǎn)，用b 形管測熔點(diǎn)裝置（本實(shí)驗(yàn)使用）及其它測定方法。（四）實(shí)驗(yàn)儀器及藥品毛細(xì)管法測熔點(diǎn)，用b 形管測熔點(diǎn)裝置（本實(shí)驗(yàn)使用）（

4、1）實(shí)驗(yàn)儀器： b 形熔點(diǎn)測定管、玻璃管（ 3040cm）、溫度計(jì)、酒精燈、表面皿、毛細(xì)熔點(diǎn)管、指形管（沸點(diǎn)管）（ 2）藥品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、測定物導(dǎo)熱液為甘油測定完畢需回收，請(qǐng)倒回原瓶中測定熔點(diǎn)裝置圖：（五）實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵可編輯范本1樣品填裝將 0.10.2 克待測樣品粉末（干燥、研碎迅速）放在干凈的表面皿上聚成小堆，將毛細(xì)管開口垂直插入此小堆內(nèi)將樣品擠入毛細(xì)管中， 在桌面上踮幾下， 再在玻璃管中自由落下十次左右，使樣品填裝結(jié)實(shí)、 均勻、緊密，高度 23mm 為宜。（因測定時(shí)到了初熔時(shí)樣品塌落下來， 如果中間有空隙， 會(huì)誤認(rèn)為樣品塌落，造成測定偏差。 ）2 毛細(xì)管

5、安裝在與溫度計(jì)用橡皮圈捆在一起， 橡皮圈要在導(dǎo)熱液面上， 樣品位于水銀球的中部， 導(dǎo)熱液在 b 形管的上叉管處， 導(dǎo)熱液不宜加多， 以免受熱后膨脹溢出引起危險(xiǎn)， 另外避免毛細(xì)管飄浮， 影響準(zhǔn)確性。 再通過開口像皮塞固定在 b 形管中心位置，溫度計(jì)與樣品毛細(xì)管位于 b 形管上下叉管中間，此處對(duì)流循環(huán)好，溫度均勻。請(qǐng)見 測定熔點(diǎn)裝置圖：3小心加熱 b 形管側(cè)管底部 ，升溫測定、加熱升溫速度：對(duì)于已知樣品開始時(shí)升溫可快些 56/min ，將近熔點(diǎn) 10時(shí)，升溫 12/min ，接近熔點(diǎn)時(shí)升溫 0.20.3/min ，密切注意熔點(diǎn)管中樣品變化情況。當(dāng)樣品開始塌落，并有液相產(chǎn)生時(shí)（部分透明） ，表示開始

6、熔化 （初熔），（此時(shí)應(yīng)隨時(shí)停止加熱）當(dāng)固體剛好完全消失時(shí)（全部透明） ，則表示完全熔化 （全熔）。注意觀察、做好記錄。 寫出初熔 t1 全熔 t2 及熔程。 對(duì)于未知物需粗測一次，再精測二次。精測時(shí)方法照上述所進(jìn)行。毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵是：1、熔點(diǎn)管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。2、毛細(xì)管裝入樣品要均勻，緊密。3、裝置要準(zhǔn)確，達(dá)到一定位置。4、由于毛細(xì)管法是間接測熔點(diǎn)方法，所以加熱升溫速度是本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，應(yīng)密切觀察加熱和熔化情況，當(dāng)接近熔點(diǎn)10時(shí)升溫速度一定要慢，應(yīng)小于12/min ；，注意觀察溫度變化。及時(shí)記下溫度變化。5、每個(gè)樣品至少填裝兩支毛細(xì)管，平行測定兩次。 對(duì)于未知物

7、可以先粗測一次，再精測二次。兩次測定結(jié)果誤差不大于±10C6、測定下一個(gè)樣品時(shí)讓導(dǎo)熱液慢慢冷卻到樣品近似熔點(diǎn)30以下左右，并換新的裝有樣品的毛細(xì)熔點(diǎn)管。7.使用熔點(diǎn)測定管裝置測定熔點(diǎn)時(shí),應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？可編輯范本(1) 測定管口塞上的塞子應(yīng)有缺口，使熔點(diǎn)測定管內(nèi)與大氣相通，避免測定管內(nèi)的熱浴液和空氣由于受熱時(shí)膨脹而沖開塞子或?qū)y定管炸裂。(2) 插在塞子上的溫度計(jì)的刻度應(yīng)面向塞子缺口，便于觀察溫度(3) 溫度計(jì)的水銀球位于測定管的上下二側(cè)管中間位置，因在此處加熱對(duì)流循環(huán)好，溫度均勻。(4) 毛細(xì)管內(nèi)的樣品中心與溫度計(jì)的水銀球中心位于同一水平面，溫度計(jì)所顯示的溫度與樣品的溫度最為接近。

8、(5) 導(dǎo) 熱液 應(yīng)裝 至測 定管 上側(cè) 管上 方約 1cm 處 。 以 免受熱 后 膨脹溢出引起危險(xiǎn)。另外，液面過高易引起毛細(xì)管熔點(diǎn)飄移，偏離溫度計(jì)，影響測定的準(zhǔn)確性。(6) 在熔點(diǎn)測定管的下側(cè)管的外緣底部處進(jìn)行加熱?？墒篃嵩∫涸跍y定管內(nèi)進(jìn)行對(duì)流循環(huán)，加熱對(duì)密度小的熱浴液沿著較細(xì)的側(cè)管向上移動(dòng)。在管徑較大的直管處進(jìn)行熱量交換，由于此處的熱浴液較多，熱浴液的溫度較為均勻，就會(huì)減小實(shí)驗(yàn)誤差，如果在其他部位加熱，受熱的熱浴液會(huì)向兩側(cè)傳遞熱量，直管處溫度變化過于強(qiáng)烈，不利于樣品測定。（五）數(shù)據(jù)記錄和處理樣品名稱初熔溫度 / 0C全熔溫度 /0C熔程 /0C苯甲酸12尿素12混合物12二、有機(jī)化合物沸

9、點(diǎn)的測定：（一）沸點(diǎn)測定原理可編輯范本什么叫沸點(diǎn) 當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。通常所說的沸點(diǎn)是指在101.3kPa下液體沸騰時(shí)的溫度。在一定外壓下，純液體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn)，而且沸點(diǎn)變化在13，若含有雜質(zhì)，則溶劑的蒸氣壓降低，沸點(diǎn)隨之下降， ，沸程也擴(kuò)大，沸點(diǎn)變化范圍（沸程）將超過35，所以測定沸點(diǎn)是鑒定有機(jī)化合物和判斷物質(zhì)純度的依據(jù)之一，是衡量物質(zhì)純度的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。 但是具有固定沸點(diǎn)的液態(tài)有機(jī)物不一定都是純的有機(jī)物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)物常與其它組分形成二元或三元的共沸混合物，它們也有一定的

10、沸點(diǎn)。測定沸點(diǎn)常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點(diǎn)管法）兩種。沸點(diǎn)測定裝置圖：見（二）實(shí)驗(yàn)步驟微量法（沸點(diǎn)管法） 沸點(diǎn)的測定：方法一： 取 45 滴待測樣品滴入沸點(diǎn)管的外管中，將內(nèi)管開口向下插入外管中，然后用小橡皮圈把沸點(diǎn)管附于溫度計(jì)旁， 小橡皮圈不能浸入導(dǎo)熱液中，使裝樣品的中心位于溫度計(jì)水銀球的中部， 再把該溫度計(jì)的水銀球位于 b 形管可編輯范本上下兩叉管中間， 然后加熱。加熱時(shí)由于氣體膨脹， 內(nèi)管中會(huì)有小氣泡緩緩逸出，當(dāng)溫度升到比沸點(diǎn)稍高時(shí)， 管內(nèi)會(huì)有一連串的小氣泡快速而連續(xù)逸出， 表明毛細(xì)管內(nèi)壓力超過了大氣壓。 這時(shí)停止加熱， 使溶液自行冷卻， 氣泡逸出的速度即漸漸減慢。 在最后一

11、氣泡不再冒出并要縮回內(nèi)管的 瞬間記錄溫度，或者液體剛要進(jìn)入毛細(xì)管、 毛細(xì)管外液面與毛細(xì)管內(nèi)液面等高時(shí)， 即為毛細(xì)管內(nèi)蒸氣壓與外界壓力正好相等， 此瞬間的溫度即為該液體的沸點(diǎn) 。待溫度下降 1520后，可重新加熱再測二次（ 3 次所得溫度數(shù)值不得相差± 10C）方法二： 取 45 滴待測樣品滴入沸點(diǎn)管的外管中，將內(nèi)管開口向下插入外管中，然后用小橡皮圈把沸點(diǎn)管附于溫度計(jì)旁， 小橡皮圈不能浸入導(dǎo)熱液中，使裝樣品的中心位于溫度計(jì)水銀球的中部， 一起浸入小燒杯內(nèi)水浴中加熱， 并用攪拌器不斷上下攪動(dòng)， 使水浴溫度均勻。 加熱時(shí)由于氣體膨脹， 內(nèi)管中會(huì)有小氣泡緩緩逸出， 當(dāng)溫度升到比沸點(diǎn)稍高時(shí)，

12、管內(nèi)會(huì)有一連串的小氣泡快速而連續(xù)逸出，表明毛細(xì)管內(nèi)壓力超過了大氣壓。 這時(shí)停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。 在最后一氣泡不再冒出并要縮回內(nèi)管的 瞬間記錄溫度，或者液體剛要進(jìn)入毛細(xì)管、 毛細(xì)管外液面與毛細(xì)管內(nèi)液面等高時(shí)， 即為毛細(xì)管內(nèi)蒸氣壓與外界壓力正好相等， 此瞬間的溫度即為該液體的沸點(diǎn) 。待溫度下降 1520后，可重新加熱再測二次（ 3 次所得溫度數(shù)值不得相差± 10C）按上述方法進(jìn)行C2H5OH 沸點(diǎn)測定并作出記錄寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告?？删庉嫹侗荆ㄈ?shù)據(jù)記錄和處理沸點(diǎn)測定記錄：測定沸點(diǎn)次數(shù)第一次第二次第三次乙醇沸點(diǎn)/ 0C平均值/ 0C（四）注意事項(xiàng)：1、 加熱不能太快，待測液體不宜太少，以防樣品全部汽化。2、 內(nèi)管里的空氣要盡量