同濟(jì)大學(xué)材料研究方法材料研究方法課后習(xí)題答案

1、?材料研究方法?課后習(xí)題答案第1章1、材料是如何分類(lèi)的？材料的結(jié)構(gòu)層次有哪些？答：材料按化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)分為：金屬材料、無(wú)機(jī)非金屬材料、高分子材料、復(fù)合材料； 按性能特征分為：結(jié)構(gòu)材料、功能材料；按用途分為：建筑材料、航空材料、電子材料、半導(dǎo)體材料、生物材料、醫(yī)用材料. 材料的結(jié)構(gòu)層次有：微觀結(jié)構(gòu)、亞微觀結(jié)構(gòu)、顯微結(jié)構(gòu)、宏觀結(jié)構(gòu).2、材料研究的主要任務(wù)和對(duì)象是什么,有哪些相應(yīng)的研究方法？答：任務(wù)：材料研究應(yīng)著重于探索制備過(guò)程前后和使用過(guò)程中的物質(zhì)變化規(guī)律,也就是在此根底上探明材料的組成結(jié)構(gòu)、合成工藝過(guò)程、性能和效能及其之間的相互關(guān)系,或者說(shuō)找出經(jīng)一定工藝流程獲得的材料的組成結(jié)構(gòu)對(duì)于材料性能與用途

2、的影響規(guī)律,以到達(dá)對(duì)材料優(yōu)化設(shè)計(jì)的目的,從而將經(jīng)驗(yàn)性工藝逐步納入材料科學(xué)與工程的軌道研究對(duì)象和相應(yīng)方法見(jiàn)書(shū)第三頁(yè)表格.按工作原理,前者為顯微術(shù),后者為衍3、材料研究方法是如何分類(lèi)的？如何理解現(xiàn)代研究方法的重要性？ 答：按研究?jī)x器測(cè)試的信息形式分為圖像分析法和非圖像分析法; 射法和成分譜分析.第2章1、簡(jiǎn)述現(xiàn)代材料研究的主 X射線實(shí)驗(yàn)方法在材料研究中有那些主要應(yīng)用? 答：現(xiàn)代材料研究的主 X射線實(shí)驗(yàn)方法在材料研究中主要有以下幾種應(yīng)用:1X射線物相定性分析：用于確定物質(zhì)中的物相組成2X射線物相定量分析：用于測(cè)定某物相在物質(zhì)中的含量3X射線晶體結(jié)構(gòu)分析：用于推斷測(cè)定晶體的結(jié)構(gòu) 2、試推導(dǎo)Bragg方

3、程,并對(duì)方程中的主要參數(shù)的范圍確定進(jìn)行討論 答：見(jiàn)書(shū)第97頁(yè).3、X射線衍射試驗(yàn)主要有那些方法,他們各有哪些應(yīng)用,方法及研究對(duì)象 答：實(shí)驗(yàn)方法所用輻射晶照相法衍射儀法粉末法單色輻射勞厄法連續(xù)輻射多晶或體粉末單晶體樣品轉(zhuǎn)動(dòng)或固定 樣品固定樣品轉(zhuǎn)動(dòng)或固定轉(zhuǎn)晶法單色輻射單晶體德拜照相機(jī)勞厄相機(jī) 轉(zhuǎn)晶-回 擺照相機(jī)粉末衍射儀單晶或粉末衍射儀8單晶衍射儀勞厄法和轉(zhuǎn)晶法三種. 由于粉末法在晶體學(xué)研究中應(yīng)用最廣泛,而且實(shí)驗(yàn)而勞厄法和轉(zhuǎn)晶法主要應(yīng)用于單晶最根本的衍射實(shí)驗(yàn)方法有： 粉末法,方法及樣品的制備簡(jiǎn)單, 所以,在科學(xué)研究和實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用不可缺少； 體的研究,特別是在晶體結(jié)構(gòu)的分析中必不可少,在某種場(chǎng)合

4、下是無(wú)法替代的.第3章1、如何提升顯微鏡分辨本領(lǐng),電子透鏡的分辨本領(lǐng)受哪些條件的限制?答：分辨本領(lǐng)：指顯微鏡能分辨的樣品上兩點(diǎn)間的最小距離；以物鏡的分辨本領(lǐng)來(lái)定義顯微鏡的分辨本領(lǐng).光學(xué)透鏡：d0 =0.061入/n sin a = 0.061入/N A,式中：入是照明束波長(zhǎng)；a是透鏡孔徑半角；n是物方介質(zhì)折射率；n sin a或N- A稱(chēng)為數(shù)值孔徑.在物方介質(zhì)為空氣的情況下,NA值小于1.即使采用油浸透鏡n=1.5 ； a一般為70°75° , N A值也不會(huì)超過(guò)1.35.所以d0 1/2入.因此,要顯著地提升顯微鏡的分辨本領(lǐng),必須使用波長(zhǎng)比可見(jiàn)光短得多的 照明源.實(shí)際上,

5、透鏡的分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外,還與透鏡的像差有關(guān)球差.2、透射電子顯微鏡的成像原理是什么,為什么必須小孔徑成像？答：成像原理：質(zhì)厚和衍射襯度.為了保證透射電鏡的分辨本領(lǐng),物鏡的孔徑半角必須很小, 即采用小孔徑角成像. 一般是在物鏡的背焦平面上放一稱(chēng)為物鏡光闌的小孔徑的光闌來(lái)到達(dá)這個(gè)目的.透鏡的分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外,還與透鏡的像, r' s=1/4 Cs a 3最小截r' s或厶r s與球差系數(shù)Cs 所以選擇小孔徑成像.差有關(guān)球差.球差范圍內(nèi)距高斯像平面3/4 Zs處的散射圓斑的半徑最小,只有R./4.習(xí)慣上稱(chēng)它為最小截面圓.在試樣上相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)間距為：rs=

6、FS/M=Csa 3 高斯平面面圓所在平面式中,Cs為電磁透鏡的球差系數(shù),a為電磁透鏡的孔徑半角.成正比,與孔徑半角的立方成正比,隨著a的增大,分辨本領(lǐng)也急劇地下降.3、電子顯微鏡的工作原理什什么？掃描電鏡各有哪些優(yōu)點(diǎn)？答：工作原理：由三極電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束,在加速電壓作用下,經(jīng)過(guò)電子透鏡聚焦后,在樣品外表按順 序逐行進(jìn)行掃描,激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào),如二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子等.這些物理信號(hào)的強(qiáng)度隨樣品外表特征而變.它們分別被相應(yīng)的收集器接受,經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后,送到顯像管的柵極上,用來(lái)同步地調(diào)制顯像管的電子束強(qiáng)度,即顯像管熒光屏上的亮度.由于供應(yīng)電

7、子光學(xué)系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也就是供應(yīng)陰極射線顯像管的掃描線圈的電源,此電源發(fā)出的鋸齒波信號(hào)同時(shí)限制兩束電子束作同步掃描.因此,樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對(duì)應(yīng)的.這樣,在長(zhǎng)余輝熒光屏上就形成一幅與樣品外表特征相對(duì)應(yīng)的畫(huà)面某種信息圖,如二次電子像、背散射電子像等.畫(huà)面上亮度的疏密程度表示該信息的強(qiáng)弱分布.rVn打描電子槍優(yōu)點(diǎn)：樣品制備非常方便,直接觀察大塊試樣 景深大；放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大；分辨本領(lǐng)比擬高；4、電子探針X射線顯微分析儀有哪些工作模式,能譜儀和譜儀的特點(diǎn)是什么？答：電子探針X射線顯微分析儀的工作模式有：點(diǎn)線面三種能譜儀的特點(diǎn)：1所用的SiLi探

8、測(cè)器尺寸小,可裝在靠近樣品的區(qū)域： 接收X射線的立體角大,X射線利用率高,可達(dá)10000 脈沖/s 10-9A;而波譜儀僅幾十到幾百脈沖 /s 10-9A.能譜儀在低束流下10-1010-12A工作,仍能到達(dá)適 當(dāng)?shù)挠?jì)數(shù)率,束斑尺寸小,最少可達(dá) 0.1卩m3而波譜儀大于1卩m32分析速度快,可在 23纟3能譜儀不受聚焦圓的限制,樣品的位置可起伏23mm4.5能進(jìn)行低倍X射6分辨本領(lǐng)比擬低,只有150eV波譜儀可達(dá)10eV；7峰背比小,一般為100,而波譜儀為1000：8SiLi探測(cè)器必須在液氮溫度77K下使用,維護(hù)費(fèi)用高.5、為什么透射電鏡的樣品要求非常薄,而掃描電鏡無(wú)此要求？答：透射電鏡中,

9、電子束穿透樣品成像,而電子束的透射本領(lǐng)不大,這就要求將試樣制成很薄的薄膜樣品.掃 描電鏡是通過(guò)電子束轟擊樣品外表激發(fā)產(chǎn)生的物理信號(hào)成像的,電子束不用穿過(guò)樣品.6、電鏡有哪些性質(zhì),環(huán)境掃描電鏡中“環(huán)境指什么？1用電子束作照明源, 顯微鏡的分辨本領(lǐng)要高得多,分辨本領(lǐng)：2-3 nm,可以直接分辨原子,并且還能進(jìn)行納米尺度的晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成的分析2但：電磁透鏡的孔徑半角的典型值僅為10-210-3rad3幾何像差：由透鏡磁場(chǎng)幾何形狀上的缺陷而造成的4色差：由電子波的波長(zhǎng)發(fā)生一定幅度的改變而造成的環(huán)境掃描電子顯微鏡ESEM中所指環(huán)境并非真正意義上的大氣環(huán)境,與傳統(tǒng)SEMI樣品室高達(dá)10-310-6 T

10、orr的真空度相比,ESEMI樣品室的真空度很低,從 1Torr20Torr,非常接近大氣環(huán)境,但不等同于平均760Torr的大氣環(huán)境； 7、高分辨電鏡是否指分辨率高的電鏡？答：高分辨電鏡可用來(lái)觀察晶體的點(diǎn)陣像或單原子像等所謂的高分辨像.這種高分辨像直接給出晶體結(jié)構(gòu)在電子束方向上的投影,因此又稱(chēng)為結(jié)構(gòu)像.加速電壓為100kV或高于100kV的透射電鏡或掃描透射電鏡,只要其分辨本領(lǐng)足夠的高,在適當(dāng)?shù)臈l件下,就可以得到結(jié)構(gòu)像或單原子像.并不是所有分辨率高的電鏡都能進(jìn)行結(jié)構(gòu)像的分析.8、電子探針儀與 X射線譜儀從工作原理和應(yīng)用上有哪些區(qū)別?答：電子探針儀的工作原理:入=K/Z- d 2為常數(shù)d為屏蔽

11、系數(shù)為原子序數(shù)莫塞萊Moseley定律 KZX射線的波長(zhǎng),就X射線特征譜線的波長(zhǎng)和產(chǎn)生此射線的樣品材料的原子序數(shù)有一確定的關(guān)系.只要測(cè)出特征可確定相應(yīng)元素的原子序數(shù). 又由于某種元素的特征 X射線強(qiáng)度與該元素在樣品中的濃度成比例,所以只要測(cè)出這種特征X射線的強(qiáng)度,就可計(jì)算出該元素的相對(duì)含量.X射線衍射儀的工作原理： 布拉格方程：2dSin 0 =入 11、與X射線衍射相比,尤其透射電鏡中的電子衍射的特點(diǎn)是什么？答：1.透射電鏡常用雙聚光鏡照明系統(tǒng),束斑直徑為12卩m,經(jīng)過(guò)雙聚光鏡的照明束相干性較好.2 .透射電鏡有三級(jí)以上透鏡組成的成像系統(tǒng),借助它可以提升電子衍射相機(jī)長(zhǎng)度.普通電子衍射裝置相機(jī)

12、長(zhǎng)度一般為500mm左右,而透射電鏡長(zhǎng)度可達(dá)10005000mm3 .可以通過(guò)物鏡和中間鏡的密切配合,進(jìn)行選區(qū)電子衍射, 使成像區(qū)域和電子衍射區(qū)域統(tǒng)一起來(lái),到達(dá)樣品微區(qū)形貌分析和原位晶體學(xué)性質(zhì)測(cè)定的目的.12、選區(qū)電子衍射和選區(qū)成像的工作原理是什么,這兩種工作方式有什么應(yīng)用意義？答：“選區(qū)電子衍射指在物鏡像平面上放置一個(gè)光闌選區(qū)光闌限定產(chǎn)生衍射把戲的樣品區(qū)域,從而分析該微區(qū)范圍內(nèi)樣品的晶體結(jié)構(gòu)特性.當(dāng)電鏡以成像方式操作時(shí),中間鏡物平面與物鏡像平面重合,熒光屏上顯示樣品的放大圖像.此時(shí),在物鏡像平面內(nèi)插入一個(gè)孔徑可變的選區(qū)光闌,光闌孔套住想要分析的那個(gè)微區(qū).由于在物鏡適焦的條件下,物平面上同一物

13、點(diǎn)所散射的電子將會(huì)聚于像平面上一點(diǎn),所以對(duì)應(yīng)于像平面上光闌孔的選擇范圍A' B',只有樣品上AB微區(qū)以?xún)?nèi)物點(diǎn)的散射波可以穿過(guò)光闌孔進(jìn)入中間鏡和投影鏡參與成像,選區(qū)以外的物點(diǎn)如C產(chǎn)生的散射波那么全被擋掉.當(dāng)調(diào)節(jié)中間鏡的激磁電流,使電鏡轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌浞绞讲僮鲿r(shí),中間鏡物平面與物鏡背焦面相重合.盡管物鏡背焦平面上第一幅把戲是由受到入射束幅照的全部樣品區(qū)域內(nèi)晶體的衍射所產(chǎn)生,但只有AB微區(qū)以?xún)?nèi)物點(diǎn)散射的電子波可以通過(guò)選區(qū)光闌進(jìn)入下面的透鏡系統(tǒng),所以熒屏上顯示的只限于選區(qū)范圍以?xún)?nèi)晶體所產(chǎn)生的衍射把戲,實(shí)現(xiàn)了選區(qū)形貌觀察與晶體結(jié)構(gòu)分析的微區(qū)對(duì)應(yīng)性.這兩種方法可以研究我們感興趣的微區(qū)的晶體產(chǎn)生的

14、衍射把戲,從而實(shí)現(xiàn)了選區(qū)觀察和衍射的對(duì)應(yīng).第4章1、 述差熱分析的原理,并畫(huà)出DTA裝置示意圖.答：差熱分析是在程序限制溫度下測(cè)定物質(zhì)和參比物之間的溫度差和溫度關(guān)系的一種技術(shù).由于物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中的某一特定溫度下,往往會(huì)發(fā)生伴隨有吸熱或放熱效應(yīng)的物理、化學(xué)變化.將差熱電偶的一個(gè)熱端插在被測(cè)試試樣中,另一個(gè)熱端插在待測(cè)溫度區(qū)間內(nèi)不發(fā)生熱效應(yīng)的參比物中,試樣和參比物同時(shí)升溫,測(cè)定升溫過(guò)程中兩者的溫度差,就構(gòu)成了熱分析的根本原理.P2172、何用外延始點(diǎn)作為 DTA曲線的反響起始溫度？答：外延始點(diǎn)指峰的起始邊陡峭局部的切線與外延基線的交點(diǎn).國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)ICTA對(duì)大量的式樣測(cè)定結(jié)果說(shuō)明,外延起

15、始溫度與其他實(shí)驗(yàn)測(cè)得的反響起始溫度最為接近,因此用外延始點(diǎn)作為 DTA曲線的反響起始溫度.3、熱分析的參比物有何性能要求？答：參比物是一定溫度下不發(fā)生分解、相變、破壞的物質(zhì),要求在熱分析過(guò)程中熱性質(zhì)、質(zhì)量、密度等與試樣 盡量接近.4、影響差熱分析的儀器、試樣、操作因素是什么?答：儀器：1爐子的結(jié)構(gòu)和尺寸2345試樣：坩堝材料和形狀差熱電偶性能測(cè)溫?zé)犭娕寂c試樣之間的相對(duì)位置記錄儀或其他顯示系統(tǒng)精度1熱容量和熱導(dǎo)率變化234操作：23試樣的顆粒度、用量及裝填密度試樣的結(jié)晶度、純度參比物1 升溫速度爐內(nèi)壓力和氣氛記錄儀量程及走紙速度5、為何DTA僅能進(jìn)行定性和半定量分析？DSC是如何實(shí)現(xiàn)定量分析的？

16、答：在差熱分析中當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時(shí),試樣本身的升溫速度是非線性的,而且在發(fā)生熱效應(yīng)時(shí), 試樣與參比物及試樣周?chē)沫h(huán)境有較大的溫差,它們之間會(huì)進(jìn)行熱傳遞,降低了熱效應(yīng)測(cè)量的靈敏度和精確度,所以DTA僅能進(jìn)行定性和半定量分析.而DSC克服這些缺乏,通過(guò)對(duì)試樣因發(fā)生熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進(jìn)行及時(shí)的應(yīng)有的補(bǔ)償,保持試樣與 參比物之間溫度始終保持相同,無(wú)溫差、無(wú)熱傳遞,使熱損失小檢測(cè)信號(hào)大,可進(jìn)行實(shí)現(xiàn)定量分析.6、闡述DSC技術(shù)的原理和特點(diǎn)答：DSC技術(shù)是在程序限制溫度下,測(cè)量輸入到試樣和參比物的能量差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù).差示掃描量熱分析法就是為克服差熱分析在定量測(cè)定上存在的這些缺乏而開(kāi)展起來(lái)的

17、一種新的熱分析技術(shù).該法通過(guò)對(duì)試樣因發(fā)生熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進(jìn)行及時(shí)的應(yīng)有的補(bǔ)償,保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同,無(wú)溫差、無(wú)熱傳遞,使熱損失小,檢測(cè)信號(hào)大.因此在靈敏度和精度方面都大有提升.DSC技術(shù)的特點(diǎn)：由于試樣用量少,試樣內(nèi)的溫度梯度較小且氣體的擴(kuò)散阻力下降,對(duì)于功率補(bǔ)償型DSC有熱阻影響小的特點(diǎn).7、簡(jiǎn)述DTA DSC分析樣品要求和結(jié)果分析方法答：DTA分析樣品要求：應(yīng)選擇熱容量及熱導(dǎo)率和試樣相近的作為參比物；試樣的顆粒度要求：100目-300目0.04-0.15mm ;試樣的結(jié)晶度、純度和離子取代要求： 結(jié)晶度好,峰形鋒利；結(jié)晶度不好,那么峰面積要小, 純度、離子取代同樣會(huì)影

18、響DTA曲線；試樣的用量：以少為原那么,硅酸鹽試樣用量：0.2 0.3克；試樣的裝填要求：薄而均勻,試樣和參比物的裝填情況一致；熱中性體參比物：整個(gè)測(cè)溫范圍無(wú)熱反響,比熱與導(dǎo)熱性與試樣相近,粒度與試樣相近100 300目篩,常用的參比物：a A12O3 經(jīng)1270K煅燒的高純氧化鋁粉,a A12O3晶型.DTA結(jié)果分析方法： DSC分析樣品要求： DSC結(jié)果分析方法：1 稱(chēng)量法：用硫酸紙沿確定的峰面積界限描剪下來(lái),用微量天平稱(chēng)量后進(jìn)行換算,其讀數(shù)誤差在2%之內(nèi).2 數(shù)格法：在已確定的峰面積界限內(nèi),統(tǒng)計(jì)占據(jù)記錄紙小格數(shù)進(jìn)行換算,其讀數(shù)誤差一般為2% 4%.3用求積儀,讀數(shù)誤差為 4%.4用計(jì)算機(jī)

19、,誤差為0.5 %.8、簡(jiǎn)述熱重分析的特點(diǎn)和影響因素.答：熱重分析的特點(diǎn)：熱重分析就是在程序限制溫度下測(cè)量獲得物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù).其特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率.影響因素：1熱重曲線的基線漂移：基線漂移是指試樣沒(méi)有變化而記錄曲線卻指示出有質(zhì)量變化的現(xiàn)象,它造成試樣失重或增重的假象.這種漂移主要與加熱爐內(nèi)氣體的浮力效應(yīng)和對(duì)流影響、Knudsen力及溫度與靜電對(duì)天平機(jī)構(gòu)等的作用緊密相關(guān).2升溫速率：升溫速率直接影響爐壁與試樣、外層試樣與內(nèi)部試樣間的傳熱和溫度梯度.但一般地說(shuō)升溫速 率并不影響失重量.對(duì)于單步吸熱反響,升溫速率慢,起始分解溫度和終止溫度通常均向低

20、溫移動(dòng),且反 應(yīng)區(qū)間縮小,但失重百分比一般并不改變.3爐內(nèi)氣氛.4記錄紙走紙速度：記錄紙走紙速度對(duì)熱重曲線的清楚度和形狀有很大影響.5坩堝形式：坩堝的結(jié)構(gòu)及幾何形狀都會(huì)影響熱重分析的結(jié)果.6熱電偶位置.7 試樣因素：試樣量從兩個(gè)方面影響熱重曲線：a、試樣的吸熱或放熱反響會(huì)引起試樣溫度發(fā)生偏差,用量越大,偏差越大；試樣用量對(duì)逸出氣體擴(kuò)散和傳熱梯度都有影響,用量大那么不利于熱擴(kuò)散和熱傳遞.b、試樣粒度對(duì)熱傳導(dǎo)和氣體的擴(kuò)散同樣有較大的影響：試樣粒度越細(xì),反響速率越快,將導(dǎo)致熱重曲線上的反響起始溫度和終止溫度降低,反響區(qū)間變窄；粗顆粒的試樣反響較慢.c、試樣裝填方式對(duì)熱重曲線的影響,一般地說(shuō),裝填越緊

21、密,試樣顆粒間接觸就越好,也就越利于熱傳導(dǎo),但不利于氣氛氣體向試樣內(nèi) 的擴(kuò)散或分解的氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散和逸出.通常試樣裝填得薄而均勻,可以得到重復(fù)性好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果.d、試樣的反響熱、導(dǎo)熱性和比熱容對(duì)熱重曲線也有影響,而且彼此還相互聯(lián)系.e、試樣的熱反響性,歷史和前處理、雜質(zhì)、氣體產(chǎn)物性質(zhì)、生成速率及質(zhì)量,固體試樣對(duì)氣體有無(wú)吸附作用等試樣因素也會(huì)對(duì)熱重 曲線產(chǎn)生影響.9.舉例說(shuō)明熱分析技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用.差熱分析和示差成分分析每種物質(zhì)在加熱過(guò)程中都有自己獨(dú)特的DTA和 DSC曲線量熱掃描法的應(yīng)定量分析用純度分析無(wú)機(jī)材料中水泥化學(xué)上1.焙燒前的原料成分分析,如確定原料中所含的碳酸鈣和碳 酸鎂的含量2

22、.研究精細(xì)研磨的原料逐漸加溫到1500度形成水泥熟料的物理化學(xué)過(guò)程3.水泥凝固后不同時(shí)間內(nèi)水合產(chǎn)物的組成和生成速率4.促進(jìn)劑和阻滯劑對(duì)水泥凝固特性的影響玻璃1.玻璃形成的化學(xué)反響和過(guò)程2.測(cè)定玻璃的玻璃轉(zhuǎn)變溫度與熔融行為3.高溫下玻璃組分的揮發(fā)4.研究玻璃的結(jié)晶過(guò)程和測(cè)定晶體生長(zhǎng)活化能5.制作相圖6.研究玻璃工藝中遇到的技術(shù)冋題金屬與合金材料1.金屬或合金的相變, 以測(cè)定熔點(diǎn)凝固點(diǎn),制作合金的相 圖以及測(cè)定相變熱 2.研究合金的析出過(guò)程,用于低溫實(shí)效現(xiàn) 象的解釋3.研究過(guò)冷的亞穩(wěn)態(tài)非晶金屬的形成及穩(wěn)定性4.研究磁學(xué)性質(zhì)居里溫度的變化5.研究化學(xué)反響性,如常 用來(lái)確定化學(xué)熱處理高分子材料中1.測(cè)

23、定咼聚物的物理性質(zhì)2.咼聚物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定3.高聚物結(jié)晶行為的研究4.熱固性樹(shù)脂固化過(guò)程研究熱重分析的應(yīng)用含水礦物的結(jié)構(gòu)和熱反響過(guò)程,強(qiáng)磁性物質(zhì)的居里點(diǎn)溫度, 測(cè)疋計(jì)算熱分解反響的反響級(jí)數(shù)和活化能；玻璃工藝和結(jié)構(gòu)研究高溫下玻璃組分的揮發(fā),驗(yàn)證伴有失重現(xiàn)象的玻璃化學(xué) 反響等水泥化學(xué)研究水合硅酸鹽的水合作用動(dòng)力學(xué)過(guò)程,精確測(cè)定加熱過(guò)程 中水合硅酸鈣中游離氧化鈣和碳酸鈣的含量硬化混凝土結(jié)合逸氣分析研究其中的水含量高分子材料中測(cè)定高聚物材料中添加劑含量和水分含量,鑒定和分析共混 和共聚的咼聚物,研究咼聚物裂解反響動(dòng)力學(xué)和測(cè)定活化能, 估算高聚物化學(xué)老化壽命和評(píng)價(jià)老化性能熱膨脹分析陶瓷材料研究和掌

24、握各種原料的熱膨脹特性確定陶瓷材料的配方和燒 成制度,確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度熱機(jī)械分析測(cè)定咼聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,研究咼聚物的松弛運(yùn)動(dòng),固 化過(guò)程,分析增塑劑含量,表征高聚物合金組分的相容性熱綜合分析幾種手段相互補(bǔ) 充相互驗(yàn)證第5章1. 了解各種波長(zhǎng)的電磁波對(duì)原子基團(tuán)的作用及其相應(yīng)的光譜分析手段.電磁波對(duì)原子基團(tuán)的作用光譜分析手段紫外光波長(zhǎng)較短,能量較高,引起分子 中價(jià)電子的躍遷紫外光譜紅外光波長(zhǎng)較長(zhǎng),能量稍低,只能引起 分子中成鍵原子和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍 遷紅外光譜核磁共振波能量更低,產(chǎn)生原子核自旋能級(jí) 的躍遷核磁共振譜光子和分子非彈性碰撞產(chǎn)生的光 散射效應(yīng)拉曼光譜原子對(duì)特征波長(zhǎng)光的吸收原子吸收光譜可

25、見(jiàn)光:380-780nm,引起外層電子躍遷.2、產(chǎn)生紅外吸收的原因是什么？闡述分子振動(dòng)的形式和紅外光譜振動(dòng)吸收帶的類(lèi)型.原因：(1輻射具有剛好能滿足物質(zhì)躍遷時(shí)所需的能量,分子中某個(gè)基團(tuán)的的振動(dòng)頻率和紅外輻射的頻率一致就滿足了(2)輻射與物質(zhì)之間有相互作用,分子的偶極距必須發(fā)生變化的振動(dòng), 分子振動(dòng)的形式：1伸縮振動(dòng)a.對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)b.反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)2.變形和彎曲伸縮振動(dòng)a.面內(nèi)變形剪式振動(dòng)面內(nèi)搖擺振動(dòng)b.面外變形面外搖擺振動(dòng)扭曲變形掘動(dòng)紅外光譜振動(dòng)吸收帶的類(lèi)型：(1)XH伸縮振動(dòng)區(qū)(2)叁鍵和累積雙鍵區(qū)(3)雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)(4)X Y伸縮振動(dòng)區(qū)和X H變形振動(dòng)區(qū)3、闡述紅外光譜吸收帶強(qiáng)度及其位

26、置的影響因素.答：吸收帶強(qiáng)度的因素：(1) 振動(dòng)吸收帶強(qiáng)度與分子振動(dòng)偶極矩變化的平方成正比；(2) 同一類(lèi)型化學(xué)鍵,偶極矩變化與結(jié)構(gòu)的對(duì)稱(chēng)性有關(guān)；(3) 氫鍵導(dǎo)致原子間距增大,偶極矩變化增大；(4) 與振動(dòng)形式有關(guān).影響吸收帶位置的因素：(1) 外部因素.與試樣狀態(tài)、測(cè)定條件、溶劑極性等有關(guān).(2) 內(nèi)部因素.A.電效應(yīng),包括(a) 誘導(dǎo)效應(yīng),某些電負(fù)性大的元素的參加,會(huì)引起鍵強(qiáng)變化,導(dǎo)致其振動(dòng)頻率向高頻或低頻移動(dòng)；(b) 共軛效應(yīng),共軛效應(yīng)使共軛體系中的電子云密度平均化,使原來(lái)的雙鍵電子云密度降低,振動(dòng)頻率降 低；(c) 偶極場(chǎng)效應(yīng),分子內(nèi)空間中的電子、鍵分布會(huì)導(dǎo)致鍵性變化,使振動(dòng)頻率偏移；

27、B. 氫鍵.氫鍵使電子云密度平均化,羰基的鍵性減弱,振動(dòng)頻率降低.C. 振動(dòng)的偶合.如果兩個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率相近,其相互作用會(huì)使譜帶裂分成兩個(gè),一個(gè)低于正常頻率,一個(gè)高于正常頻率,稱(chēng)振動(dòng)偶合.D. 費(fèi)米共振.當(dāng)一振動(dòng)的倍頻與另一振動(dòng)的基頻接近時(shí),因相互作用而產(chǎn)生很強(qiáng)的吸收峰或發(fā)生裂分,稱(chēng)為費(fèi)米共振現(xiàn)象.E. 其他因素.如立體障礙、環(huán)的張力等.4、簡(jiǎn)述紅外光譜樣品的制備方法答：樣品制備：要求：濃度、厚度適宜,不含游離水多組分；測(cè)量前盡量進(jìn)行組分預(yù)別離.制備方法：(1)氣態(tài)樣品：使用氣體吸收池；(2)液體和溶液試樣：沸點(diǎn)較高的試樣,直接滴在兩塊鹽片之間形成液膜；沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中；(3)固體試樣：a.粉末法；b.糊狀法；c.壓片法；d.薄膜法；e.溶液法第6章1、什么是弛豫？為什么 NMR分析中固體試樣應(yīng)先配成溶液？答：由于核磁共振中氫核發(fā)生共振時(shí)吸收的能量是很小的,因而躍遷到高能態(tài)的氫核不可能通過(guò)發(fā)射譜線的形式失去能量而返回到低能態(tài),這種由高能態(tài)回復(fù)到低能態(tài)而不發(fā)射原來(lái)所吸收的能量的過(guò)程稱(chēng)為弛豫過(guò)程.NMR分析中固體試樣應(yīng)先配成溶液,這是由于液態(tài)樣品可以得到分辨較好的圖譜.2、何謂化