ECH檢驗2012118

1、方法一己二酸的含量測定1準(zhǔn)確稱取樣品10克（準(zhǔn)確到0.2mg）于250mg的三角燒瓶中，加水50mg,加酚猷指 示劑3滴；2如果是純己二酸則按100%計算確定稱樣量（0.5克）；用1mol/l的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定到粉紅色并保持30秒不褪色為終點；3計算按己二酸HOOC（CH2）4COOH計算:CX VX 0.14614CX VX 7.307.X%= X100 =M X2M式中：C表示氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V表示滴定體積，mL;M表示樣品的重量，克。注： 稱樣10克時，滴定體積大概68 mL,可行。另外，甘油本身酸堿度對滴定有一點影響, 但不妨礙生產(chǎn)。方法二燒堿的含量分析1準(zhǔn)確

2、稱取樣品2克（準(zhǔn)確到0.2mg）,于250的三角燒瓶中，加水50mg,加甲基紅23滴；2用1mol/l的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為終點；3計算（按NaOH計算）：CX VX 0.0400CX VX 4X （%） = X 100=MM式中： C 表示鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V 表示滴定體積，mL;M 表示樣品的重量，克方法三副鹽酸（尾氣吸收酸）的分析方案1尾氣的一級吸收為強酸，分析時稱取1.0克左右，二級吸收為弱酸，分析時稱取 10.0克左右02準(zhǔn)確稱取樣品（一級吸收鹽酸，稱 1.0克；二級吸收鹽酸，稱10.0克；準(zhǔn)確到0.2mg） 于250mg的三角燒瓶中，加水50mg,加酚吹指示劑23

3、滴；用1mol/l的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定到紅色并保持30秒不褪色為終點；3計算（按HCl計算）：CX VX 3.645CX VX 0.03645X (%)=X 100 = M,式中： C 表示氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度； mol/LV 表示滴定體積；mLM 表示樣品的重量，克。方法四 氯化液中二氯和一氯的比值分析.色譜操作條件:氣譜型號：6800氣譜聚乙二醇20M,液擔(dān)比：1:10,柱長：1m.溫度設(shè)置參數(shù)：柱溫：110 C；檢測、汽化：230 C ；程序升溫參數(shù)：110 C-000-0O5 C/min-170 C-008min.載氣：N2 0.16Mpa;進(jìn)樣量：0.4微升；衰減：001:靈

4、敏度：4:出峰時間：二氯：6.6分鐘，一氯：13.6分鐘；2 .操作步驟：取氯化液4滴于10ml的具塞試管中，加2吸管無水乙醇，搖勻。此時大概是稀釋10倍 然后用10微升的車+進(jìn)樣2格（0.4微升），迅速按壓 程升鍵，同時點擊采樣。3 .計算和報告結(jié)果（即二氯和一氯峰面積之比）：A二氯丙醇R= （生產(chǎn)中可能是以比值大于8為反應(yīng)終點）A 一氯丙醇方法五蒸播產(chǎn)品DCP中酸度分析1準(zhǔn)確稱取樣品0.2克（準(zhǔn)確到0.2mg）,于250ml的三角燒瓶中，加入25ml無水乙醇, 搖勻。加3滴二苯卡巴腺指示劑，用0.05mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)樽霞t色即為2計算（按HCl計算）：CX VX 0.0

5、3645CX VX 3.645X=X 100 =mm式中：C硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;m試樣質(zhì)量，g0.03645與 1.00mLc11/2Hg （NO3） 2=1.00mol/L 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腍Cl的質(zhì)量.方法六 蒸播DCP產(chǎn)品中二氯含量（Agilent 6820氣譜內(nèi)標(biāo)法）一、準(zhǔn)備與開機(jī)1 .打開主機(jī)箱門，在進(jìn)樣口和選定的檢測器間安裝合適的色譜柱。2 .打開載氣開關(guān)。 實驗室溫度應(yīng)彳持在1030c之間，濕度小于 80%3 .打開計算機(jī)電源開關(guān)，打開GC電源開關(guān)。4 .雙擊桌面上的“在線工作站”圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)。5 .根據(jù)提示編輯

6、完所有的 GC參數(shù)。設(shè)定合適的氣化室、檢測器溫度（檢測器溫度應(yīng)比柱溫高2030C）6 .保存所編輯的方法。二、樣品分析與采集數(shù)據(jù)1.手動進(jìn)樣：在工作界面上依提示輸入保存路徑、文件名稱、樣品名稱、操作者等信息，待GC面板上設(shè)定的溫度參數(shù)達(dá)到設(shè)定值時，即可進(jìn)樣，進(jìn)樣時同時按 GC面板上的Start鍵，再點擊計算機(jī)采集數(shù)據(jù)， 即開始樣品分析與數(shù)據(jù)采集。三、報告輸出1 .雙擊桌面上的“離線工作站”圖標(biāo)，進(jìn)入離線工作站，根據(jù)保存路徑、文件名稱調(diào)出譜圖。2 .選擇所要處理的數(shù)據(jù)文件。3 .選擇所要選用的報告格式，輸出報告。四、關(guān)機(jī)1 .待氣化室及檢測器溫度降到150c以下，柱溫降到接近室溫，方可關(guān)機(jī)。2

7、.在Instrument Online主界面上退出色譜工作站。3 .依次關(guān)閉GC電源，計算機(jī)電源。4 .關(guān)閉氣源和總電源。5 .在記錄本上記錄使用情況。色譜操作條件（Agilent6820氣譜）1 .溫度（C）:柱溫：130,程序升溫：1302.5一50-180-15 （即：初始溫度為 130度，保持2.5分鐘，然后以50C /min升溫，升到180度，保持15分鐘，結(jié)束。）汽化室：200C；檢測器：200c.2 .氣體流量：載氣（N2）: 0.1MPa；氫氣：60;空氣：50;量程：2;3 .進(jìn)樣量：0.2微升，（10微升的進(jìn)樣器進(jìn)1小格）；4 .樣品保留時間：二氯約 1.9分鐘，聯(lián)苯約6.

8、6分鐘；方法七 內(nèi)標(biāo)法溶液的配制1 .內(nèi)標(biāo)溶液的配制：準(zhǔn)確稱?。?.5±0.1）g聯(lián)苯，置于500ml容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，搖勻待用。此溶液濃度約為：5克/升。2 .標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取0.2g （精確到0.0001g）二氯標(biāo)樣于10ml具塞試管中，用移液管準(zhǔn)確加入 10ml 內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻待用。3 .試樣溶液的配制：準(zhǔn)確稱取適量【（根據(jù)樣品的被測組分的含量和標(biāo)樣的重量來確定稱樣量，如果標(biāo)樣和試樣的稱樣量相差太大，會導(dǎo)致較大誤差）精確到 0.0001 克】二氯樣品于10ml具塞試管中，用移液管準(zhǔn)確移取10ml內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻待用。4待儀器基線穩(wěn)定后，用10 微升進(jìn)樣器連續(xù)

9、進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至相鄰兩針的標(biāo)樣峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積的比值變化 <0.1% 時，按下列次序進(jìn)樣：標(biāo)準(zhǔn)溶液，試樣溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液，試樣溶液；5計算：A 試樣 /ASM標(biāo)樣X = X XPX 100%A標(biāo)樣 /ASM試樣式中：A 試樣 表示試樣在色譜圖上的峰面積；A 標(biāo)樣 表示標(biāo)樣在色譜圖上 的峰面積；A S 表示內(nèi)標(biāo)物聯(lián)苯在色譜圖上的峰面積；M標(biāo)樣 表示標(biāo)樣的質(zhì)量，克；M 試樣 表示試樣的質(zhì)量，克；允許誤差：兩次平行測定結(jié)果相對偏差<1.5% ，取其算術(shù)平均值作為測定的結(jié)果注意：由于一氯出峰時間較慢，一定要等其峰出完，才能進(jìn)行下一次進(jìn)樣； （重組分里雜質(zhì)較多，會影響下一次積分） 。方法八

10、ECH 含量檢測方法1、 試劑：分析純CaCl2,分析純HCl, 0.5mol/LNaOH溶液，酚猷指示劑2、HClCaCl2溶液的配制將 1500g 無水 CaCl22000ml 蒸餾水溶解在中，完全溶解后靜置，取上層清液，加入85ml分析純鹽酸，搖勻，備用。3、空白溶液的滴定準(zhǔn)確移取25mlHClCaC2溶液于250ml三角燒瓶中，加入指示劑，以0.5mol/L的NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。4、試樣溶液的滴定準(zhǔn)確移取25mlHClCaC2溶液于250ml碘量瓶中，準(zhǔn)確稱取0.5g樣品（精確至0.0001g）加入其中，劇烈搖動8min,加入指示劑，以0.5mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至

11、終點。5、含量計算按下列公式計算(VrVi) *C*MX 100%mV0：空白滴定消耗的NaOH的體積Vi：試樣滴定消耗的NaOH的體積C: NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度M :環(huán)氧氯丙烷的摩爾質(zhì)量（92.5g/mol）m：試樣的質(zhì)量注：以上方法基于樣品是中性的條件下，小試中的鹽水都顯堿性，需先中和至中性，然后方 法同上。方法九石灰乳含量的測定稱取5克（準(zhǔn)至0.001克）石灰乳樣品于250毫升滴定瓶中，移入30.0毫升（約1mol/L） 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌2-3分鐘至溶液澄清，滴加2-3滴酚吹指示液，再用約0.5 mol/L的NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色為終點。石灰乳含量的計算公式：(Vhci* C

12、hCI - VNaOH * CnbOn) *37石灰乳% =1000*100W羊品方法十 氯化鈣含量測定1 原理溶解適量氯化鈣配制儲液，以銘黑T為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉鹽（ EDTA通過絡(luò)合滴定法測定儲液中的鈣含量。稀釋適當(dāng)體積的儲液制備所需硬度的稀溶液。2 試劑2.1 無水氯化鈣（CaCl2）或氯化鈣二水合物（CaCl2.2H2O）或其他水合物。2.2 氨-氯化鏤緩沖溶液（甲）：PH 10,按GB/T 603-2002中4.1.3.3.1 配制。2.3 乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA） （GB/T 1401）： c（EDTA） =0.02mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按GB/T 601-200

13、2中4.15 配制和標(biāo)定。2.4 銘黑 T旨示5g/L 溶液，按 GB/T 603-2002 中4.1.4.24 配制。3 儀器3.1 單刻度移液管：25毫升3.2 錐形瓶：250毫升3.3 具塞滴定管：50毫升稱取5g樣品（準(zhǔn)至0.001g）,用容量瓶配制成500mLs液。用移液管吸取上述溶液25毫升，置于 250毫升錐形瓶中，加蒸餾水50毫升稀釋，再加氨- 氯化銨緩沖溶液（甲）10毫升及鉻黑T 指示液5滴，然后用乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧?蘭色即為終點。同時做一空白試驗。氯化鈣溶液濃度co,數(shù)值以毫摩爾/開（mmol/L）表示，按式（B.1）計算。（

14、V1-V2） XcCo= X1000 = 40 X （V1-V2） Xc （ B.1）25式中：V 滴定試樣時耗用乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，毫升V2 滴定空白時耗用乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，毫升c 乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L氯化鈣溶液百分含量，按式（B.2）計算氯化鈣 =0.500 Xc0* 111 X 100（ B.2）m1000t/a ECH 項目檢驗規(guī)程一、原料檢驗1 蒸餾 氯化液 產(chǎn)品1.1 二氯：1.1.1 含量1,3- 二氯丙醇，占二氯成品約70%2,3- 二氯丙醇，占二氯成品約3-4%1.1.2 檢測方法Agi