GBT17141-1997土壤質(zhì)量鉛、鎘的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法

1、江西索立德環(huán)保服務(wù)有限公司方法驗(yàn)證報(bào)告項(xiàng)目名稱：鉛鎘 方法名稱：GB/T 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法編寫人及日期：校核人及日期：審核人及日期：頁腳內(nèi)容71.目的采用上壤質(zhì)疑鉛、鎘的測(cè)立石墨爐原子吸收分光光度法GB/T 17141-1997對(duì)上壤里而的鉛、鎘的測(cè)試 進(jìn)行驗(yàn)證，并對(duì)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行評(píng)估。本實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件與標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)泄一致，并按照該方法做基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，驗(yàn) 證本實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件下開展該檢測(cè)項(xiàng)目的適用性。2 .方法原理采用鹽酸硝酸氫氟酸高氯酸消解的方法，使鉛、鎘溶解于試液，然后將試液注入到石墨爐中。經(jīng)過預(yù) 先設(shè)泄的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體

2、成分蒸發(fā)除去，同時(shí)在原子化階段的高溫下鉛鎘化合物離 解為基態(tài)原子蒸氣，并對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征譜線（鉛283.3nm鎘228. 8nm）產(chǎn)生選擇性吸收，在選擇在最佳 條件下，通過背景扣除，測(cè)上鉛鎘的吸光度。3-試劑和材料的驗(yàn)證3 1試劑的驗(yàn)證名稱級(jí)別生產(chǎn)廠家標(biāo)準(zhǔn)要求是否符合 要求實(shí)驗(yàn)用水一級(jí)水湖南科爾頓蒸餡水、去離子水是硝酸優(yōu)級(jí)純西隴化工股份有限公司優(yōu)級(jí)純是鹽酸分析純西隴科學(xué)股份有限公司優(yōu)級(jí)純是氫氟酸分析純西隴科學(xué)股份有限公司優(yōu)級(jí)純是高氯酸優(yōu)級(jí)純上海華誼集團(tuán)華原化工有限公司優(yōu)級(jí)純是磷酸氫二錢優(yōu)級(jí)純上海化學(xué)試劑有限公司優(yōu)析純是3.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)證名稱規(guī)格生產(chǎn)廠家證書編號(hào)有效期標(biāo)準(zhǔn)要求是否符合 要

3、求鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL / 瓶北京壇墨質(zhì)檢 科技有限 公司GBW(E)0828251622112018. 8市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液是鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL / 瓶北京壇墨質(zhì)檢 科技有限 公司GBW(E)0828221616132018. 8市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品是土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 樣品100g地球物理地球 化學(xué)勘查研究 所GBW07401(GSS-I)2020. 5市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品是土壤標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)樣品100g地球物理地球 化學(xué)勘查研究 所GBW07403 (GSS-3)2020. 5市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品是上壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 樣品100g地球物理地球 化學(xué)勘查研究 所GBW07407 (GSS-7)2020. 5市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣

4、品是3 3材料的驗(yàn)證無4 .儀器和設(shè)備的驗(yàn)證4 1儀器的驗(yàn)證劃稱廠家型號(hào)技術(shù)參數(shù)是否經(jīng)過檢 定和校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)要求是否符合 標(biāo)準(zhǔn)原子吸收光譜儀PerkinElmer900H參考檢定或者校準(zhǔn)證書的 參數(shù)是無是移液槍(10. 00mL, 1000 u Lt 200 uL)BRAND參考檢定或者校準(zhǔn)證書的 參數(shù)是無是電子天平SartOriUSSeCUra224-ICN參考檢怎或者校準(zhǔn)證書的 參數(shù)是無是電熱鼓風(fēng)干燥箱上海一恒科學(xué)儀器有限 公司 DHG-9070A參考檢左或者校準(zhǔn)證書的參數(shù)是無是4. 2設(shè)備的驗(yàn)證名稱廠家規(guī)格級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)要求是否符合標(biāo) 準(zhǔn)電熱板力辰科技450mmX300mm無無是容量瓶天津玻璃儀

5、器廠50. 00mLAA是聚四氟乙烯堆摒紹興市上虞 舜龍實(shí)驗(yàn)儀 器廠50mL無無是容星瓶天津玻璃儀 器廠100. 0mLAA是刻度移液管江蘇泰州儀 器廠10. 00mLAA是5.環(huán)境條件驗(yàn)證環(huán)境控制條件標(biāo)準(zhǔn)要求是否符合整個(gè)消解過程都在通風(fēng)櫥完成，各種酸試 劑存放在無機(jī)試劑專用存儲(chǔ)柜里，操作后 廢液集中收集在廢液桶里消解過程需要在通風(fēng)櫥完成，個(gè)人應(yīng)該佩戴 手套口罩是6.樣品的驗(yàn)證6. 1 采樣方法：HJA 166-2004o6. 2樣品運(yùn)輸和保存：用塑料袋采集樣品，常溫下保存。6. 3樣品制備:將采集的上壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至MOg,縮分至100g.縮分后的上樣經(jīng) 風(fēng)干

6、后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒研壓，通過2nlm尼龍篩，混勻。用瑪瑙研缽將篩過的_£樣 研磨至全部通過100目尼龍篩，混勻后備用。6. 3.1消解準(zhǔn)確稱取0.10.3g （精確至0.0002 g）試樣于50 mL聚四氟乙烯劃竭中，用水潤濕后加入5mL鹽酸，于 通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩2-3 mL左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5 mL硝 酸、4mL氫氟酸、2mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱Ih左 右，然后開蓋，電熱板溫度控制在150 ° C,繼 續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常 搖動(dòng)堆禍。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋

7、，使黑色有機(jī) 碳化物分解。待用摒壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可再補(bǔ) 加2 mL硝酸、2mL氫氟酸、1 mL高氯酸，重復(fù)以上消解過程。取下劃竭稍冷，加入工mL (1+1)硝酸溶液，溫?zé)?溶解可溶性殘?jiān)?，全量轉(zhuǎn)移至25. 00 mL容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氫二彼冷卻后用水定容至 標(biāo)線，搖勻。6. 4樣品質(zhì)控樣制備：6.4. 1空白試樣的制備：用去離子水代替試樣，采用和試液制備相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液，并按 相同條件進(jìn)行測(cè)定。每批樣品至少制備2個(gè)以上的空白溶液C6 . 4. 2質(zhì)控試樣的制備：稱取質(zhì)控樣，按樣品制備步驟進(jìn)行制備。7.分析步

8、驟7 . 1曲線建立于一組 6 個(gè) 100.0mL 容量瓶中，依次加入 0.00mL、0. 50mL 1. 00mL2.00mL、3.00mL、4.00mL 5. 00mL 濃度為 Img/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，再依次加入 0. OOmlO. lOmLO. 20mL> 0.30mL、0.40mL、0.50mL、0. 60 mL 濃度為 500 ug/L鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入12nli 5%磷酸氫二錢，再分別用1%硝酸定容至刻度。瓶號(hào)1234567鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(mL)0. 000. 501.002.003. 004.005. 00鉛濃度(Hg/L)0. 005.0010.020.030.040.0

9、50.0鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(mL)0. 000. 100. 200. 300. 400. 500. 60鎘濃度(u g / L)0. 000. 501.001.502. 002.503. 007.2曲線的測(cè)定調(diào)整好儀器條件，將標(biāo)準(zhǔn)曲線系列點(diǎn)上機(jī)測(cè)泄吸光度。7.3樣品的測(cè)定上機(jī)測(cè)左樣品的吸光度。8 .結(jié)果計(jì)算與表示土壤樺品中鉛、鎘的含ftlV(Pb (Cd>. mg / ks)按式 計(jì)算:式中：C試液的吸光度減去空門試驗(yàn)的吸光度，然后在校準(zhǔn)曲線上查得鉛、鎘的含ft. Ug/L= 1：試液足容的體積，mL;竊一稱取試樣的/-試樣中水分的含9 .驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià)9.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià)分

10、別配制一系列的鉛鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度含量分別為5.0ng/Ld0. Oug/C 20.0ug/L 30.0ug/L 40. Oug/L 50.0ug/L,鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度含疑分別為 0. 00 u g / L> 0. 50ug/L. 1.00ue/L. 1. 50Pg/L. 2. 00 u g / L. 2. 50 u g / L 3. 00 - / L 使用石墨爐原子吸收儀測(cè)左, 測(cè)得響應(yīng)值，以響應(yīng)值對(duì)鉛鎘濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)不得低于0.995.測(cè)試項(xiàng)L1鉛曲線點(diǎn)1234567濃度(pg / L)0. 005. 0010. 0020. 0030. 004

11、0. 0050. 00扣空白響應(yīng)值(吸光0. 0000.0760. 1770. 3490. 5140. 6380. 786曲線b (斜0. 01696a (截距)0. 00000線性相關(guān)系數(shù)r=0.997966系數(shù)下限0. 995符合性判斷符合測(cè)試項(xiàng)目i門曲線點(diǎn)1234567濃度(pg / L)0. 000. 501.001. 502. 002. 503扣空白響應(yīng)值(吸光0. 0000.0550. 1200. 1640.2190. 2550. 302曲線b (斜0J 1995a (截距)0. 00000線性相關(guān)系數(shù)r=0.998457系數(shù)下限0. 995符合性判斷符合9. 2方法檢出限驗(yàn)證方案

12、與結(jié)果評(píng)價(jià)9.2. 1將空白試料按試料的測(cè)左步驟，測(cè)泄口次，計(jì)算出方法檢測(cè)限，其數(shù)值不得高于標(biāo)準(zhǔn) 方法要求的檢出 限。MDL =ZS 10. 0, 991式中：MDL方法檢出限：斶。99)樣品平行測(cè)左M次時(shí)，自由度為10,置信度為999狂H t取值為2. 764：SD 11次平行測(cè)左的標(biāo)準(zhǔn)偏差。項(xiàng)目No.空白測(cè)量值 (mg / kg)測(cè)試結(jié)果SD 值方法檢出限 (mg / kg)標(biāo)準(zhǔn)檢出限 (mg / kg)符合性判斷鉛1-0. 020. 000. 000. 1符合2-0. 023-0. 024-0. 025-0.026-0. 027-0. 028-0. 029-0.0210-0. 0211-

13、0. 02項(xiàng)目No.空白測(cè)量值 (mg / kg)測(cè)試結(jié)果SD值 (mg / kg)方法檢出限 (mg / kg)標(biāo)準(zhǔn)檢出限 (mg / kg)符合性判斷鎘1-0. 0010. 00340. 0090. 01符合20. 0013-0. 00140. 00150. 0026-0. 00570. 00580. 00190. 006100. 004110. 0029. 3精密度驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià)分別配置三個(gè)鉛濃度為9.0 Ug/L, 25ug/L和40h/L和鎘濃度為0.70ug/L, 1.50ug/L和2. 30ug/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，按試料的測(cè)左方法進(jìn)行檢測(cè)，每個(gè)樣品平行測(cè)立6次，分別計(jì)算其平均值

14、、標(biāo) 準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。采集上壤樣品1個(gè)，按試料的測(cè)定方法平行測(cè)泄樣品6次，分別計(jì)算英平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏 差。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過10%o項(xiàng)曰編號(hào)含：a (ue/L >樣品含域 < mg / k B )BZXL-IBZXL-2BZXL-31609130007-f-l-l鉛I9. 33526. 1839.919.328. 89626. 7 143. 108.938. 84326. 1 14 1.838.949. 09326. 924 1 .749.358. 77626. 674 1.288.568. 97826. 1740. 769.2平均值8. 98726. 464

15、1.449.0標(biāo)準(zhǔn)偏差SD0. 20300. 3471 0790. 3 I相對(duì)標(biāo)沖借差RSD2. 261 . 312.603.44上限(%)10. 00符合性判斷符介符介符介符合項(xiàng)曰編號(hào)含:S (ug/L >樣品含雖 < mg/kg )BZXL-IBZXL-2BZXL-31609130007-f-I-l鎘10.7 101.3982. 220().3620. 668I .5322. 1720. 3530. 788I .50 12. 252().3640. 75 II .4762. 2800. 3450.7 14I . 4742. 235().3860. 7061. 5152. 179

16、0. 36平均值0. 723I .4832. 2230. 36標(biāo)準(zhǔn)偏差SD0. 04140. 047 10. 0419().01 3相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD5. 733. 181.883.61上限()10.0()符合性判斷符介符介符介符介9. 4準(zhǔn)確度驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià)9.4. 1分別對(duì)鉛含量為26±3mg/kg有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07403 (GSS-3)和含呈:為14±3mg/kg有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07407 (GSS-7),鎘含量4. 3±0. 4mg/kg有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07401 (GSS-I)按試料測(cè)左方法測(cè)左6次，計(jì)算其平均值、相對(duì)誤 差，并對(duì)其進(jìn)行評(píng)價(jià)。

17、項(xiàng)目樣品編號(hào)測(cè)試含量 (mg / kg)樣品平均值 (mg / kg)相對(duì)誤 差(%)符合性判斷鉛GBWO7403126260.001 1. 54符合226325425525626GBWO740711312-14. 2921.43符合213312412512612項(xiàng)目樣品編號(hào)測(cè)試含量 (mg / kg)樣品平均值 (mg / kg)相對(duì)誤 差 (%)相對(duì) 誤差標(biāo) 準(zhǔn) (±%)符合性判斷鎘GBWO740114.54.2-2339. 30符合24.233.944.454.064. 19. 4. 2分別對(duì)一個(gè)鉛含量為9. Omg /kg的實(shí)際樣品中加1. 20mL編號(hào)為WS1610168濃

18、度為lmg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶 液；在鎘含量為0. 36mg / k的實(shí)際樣品中加0. 08mL編號(hào)為WS1610167濃度為500 U g / L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。 消解后泄容50. 00mL容量瓶中。按試料測(cè)左方法對(duì)加標(biāo)實(shí)際樣品進(jìn) 行6次測(cè)泄，計(jì)算其平均值、加標(biāo)回收 率.并對(duì)英進(jìn)行評(píng)價(jià)。項(xiàng)目樣品編號(hào)樣品+標(biāo) (mg / kg)稱樣量(g)加標(biāo)回收(%)下限 (%)上限 (%)符合性判 斷鉛1609130007- M-1+biaoI19.70J 0299280120符合220.20J 05699321.20J 027104422.20J 033114521. 50J 066Ill621. 10. 1014102項(xiàng)目樣品% V-樣品+標(biāo) (mg / kg)稱樣雖(g)加標(biāo)回收 昭 (%)下限 (%)上限 (%)符合性判 斷鎘1609130007- M-1 +b