串聯(lián)質(zhì)譜如何定量

1、串聯(lián)質(zhì)譜如何定量？串聯(lián)質(zhì)譜定量時(shí)，是以后面產(chǎn)生的碎片峰 子離子定量，但是這一子離子是由母離子在 碰撞室產(chǎn)生的特征性碎片，所以用MR阮量靈敏度會(huì)比用SIM定量好很多。建立方法的步驟是：用一定溶度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液1-10 ug/mL Tune化合物的一級(jí)質(zhì)譜條件，找到母離子的最正確質(zhì)譜條件，然后對(duì)母離子進(jìn)行打碎，優(yōu)化碰撞能量，得到其特征 性的子離子。最后利用該質(zhì)譜條件和該母離子-子離子對(duì)進(jìn)行定量。API和ABI如何區(qū)別？但API也是AtmospherePressure Ionization大氣壓電離，包括ESI、APCI和最新的 大氣壓光電離APPI的簡(jiǎn)稱，API是LCMS勺關(guān)鍵，因?yàn)檫@一技術(shù)最開始是

2、ABI公司創(chuàng)造的，所以ABI的LCM濟(jì)日LCMSM都以API命名，常見的型號(hào)有API2000 , API3000 , API4 000。您問的API也可能是指這個(gè)。Q-Tof中的Q是什么意思？ ？Q就是指的四極桿，TOF是指的飛行時(shí)間。QQ況三重四極桿。兩者是四極桿一飛行時(shí)間 的串聯(lián)一般的四極桿串聯(lián)都是三重四極桿的空間串聯(lián)，至于純粹的二重四極桿沒有聽說 過，但是QQ-TOFt沒有就不是很清楚質(zhì)量偏差怎么辦？不知道你用的是哪個(gè)廠家的儀器，應(yīng)該每個(gè)廠家都會(huì)隨機(jī)帶有校正液。質(zhì)譜的質(zhì)量數(shù)偏了，說明你的儀器該校正了，一般3個(gè)月就要校一次機(jī)。做樣前-檢查氮?dú)?，流?dòng)相，質(zhì)譜儀的真空度，毛細(xì)管溫度 ，1最好不

3、用直接進(jìn)樣容易污染離子源 ！2做聯(lián)用時(shí)最好分流a可以使用常規(guī)柱，b縮短分析時(shí)間，c延長質(zhì)量分析器壽命3最好使用在線切換閥，降前每個(gè)樣品的前后1 2分鐘的流動(dòng)相切入廢液防止樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜，做Sequence時(shí)可以把平衡柱子的流動(dòng)相切入廢液4開始聯(lián)用前，直接運(yùn)行質(zhì)譜數(shù)分鐘，可以先將溫度毛細(xì)管溫度和離子源溫度APCI加熱到預(yù)設(shè)定值如果是APCI源還可以防止將燒掉heater ,很貴的，我燒掉過一個(gè)5待機(jī)時(shí)將切換閥置于waste ,防止剛開液相時(shí)將流動(dòng)相打入離子源，6關(guān)機(jī)前毛細(xì)管的溫度先降下來，穩(wěn)定一段時(shí)間后再關(guān)閉電源，防止風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動(dòng)后毛細(xì)管外圍的熱量向里擴(kuò)散，容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加

4、速，7每天清理毛細(xì)管口外部，擦洗干凈，每次停機(jī)時(shí)注意清洗Skimmer,用無塵擦拭紙，kimberly那種，8如果用的是鋼瓶而且夭夭做樣的話，將兩個(gè)鋼瓶并聯(lián)，當(dāng)然，一月不做一次的話就算了，9做定量時(shí)注意離子源噴針的具體位置，否那么標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能用了，10不要不經(jīng)過柱子別離進(jìn)行定量分析，結(jié)果不可靠競(jìng)爭(zhēng)性抑制目標(biāo)分子離子化11如果是負(fù)離子檢測(cè)的話，可以相流動(dòng)相中參加少量異丙醇，12不好使用不揮發(fā)性鹽，可以使用揮發(fā)性鹽，但濃度不要超過20mmol/l13需要使用酸的情況下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸時(shí)就別用TFA流動(dòng)相要求推推薦使用薦使用不推薦使用不推薦使用 J 盡量不使用盡量

5、不使用有機(jī)潔制反相；乙機(jī)甲醉.乙髀、異丙醉，二氯甲祝正相：州侖、己炕、虱環(huán)己炕、叫氮化碟四軻味響媛沖液乙峻酰、甲酸彼磷酸卷.擰檬酸褪、碉候鹽乙酸.甲靛，三齦乙酸正高了場(chǎng)酸，高甬醵，謨雌，鹽浪*碩散城氯水季膝、旭誠、三乙肢其他清沽利、外表活性制、高子對(duì)試刑、不揮發(fā)的HPLC芝也柱子內(nèi)役柱子內(nèi)役mm流速流速毛裕管柱毛裕管柱-10 niiii1.040*50JL inn:2.10.2 niL min3.00.5 mL nun4.61.0 mL tnnCID和CA區(qū)別？CID英文是collision induced dissociation碰撞誘導(dǎo)解離。通常在真空接口處調(diào)節(jié)電壓發(fā)生CID現(xiàn)象，一般是去

6、除溶劑，如果電壓增大，也會(huì)產(chǎn)生碎片離子。這是一級(jí)質(zhì)譜 的原理。CADcollision-activated dissociation碰撞活化解離。做二級(jí)質(zhì)譜時(shí)，應(yīng)該是發(fā)生在Q弛吧，選擇的母離子的進(jìn)入Q游 碰撞活化產(chǎn)生子離子，這個(gè)過程稱為CAD.我們用的API3200 , CID指的是QCS面的誘導(dǎo)碰撞的氣體，CAD旨的是Q3里面的誘導(dǎo)碰撞氣體，也就是說，API里的CID&CA都是指氮?dú)?。氮?dú)獍l(fā)生器該使用嗎？氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理是別離空氣，電解膜的負(fù)極側(cè)發(fā)生氧化反響，吃掉空氣中的氧化性氣體，在正極側(cè)復(fù)原，空氣流過電解池后就只剩下氮?dú)夂投栊詺怏w，故國內(nèi)發(fā)生器的純度大多標(biāo)有“相對(duì)含氧量，氮?dú)?/p>

7、的純度和空氣流速，有效分解面的長度，電解電勢(shì)的強(qiáng)弱都 有關(guān)系，這種別離方法也決定了氮?dú)獾募兌炔豢赡茏龅暮芨摺⒓与娊赓|(zhì)的作用就是提高水的導(dǎo)電率，使電化學(xué)反響能順利進(jìn)行。發(fā)生器對(duì)色譜的影響有一點(diǎn)常常被忽略，就是發(fā)生器內(nèi)的開關(guān)電源工作事會(huì)對(duì)電網(wǎng)電壓造成一定的干擾壓縮機(jī)的啟動(dòng)和停止也會(huì)，所以色譜儀必須經(jīng)過穩(wěn)壓電源供電，當(dāng)然不用穩(wěn)壓電源的用戶極少，但還是有，我遇見過。APCI和ESI的不同點(diǎn)?離子產(chǎn)生的方式1. APCI利用電暈放電離子化，氣相離子化。2. ESI 利用離子蒸發(fā)，液相離子化。能被分析的化合物類型不同1. APCI弱極性，小分子化合物，且具有一定的揮發(fā)性2. ESI 極性化合物和生物大分

8、子。流速1. ESI 0.001 到 0.25 ml/min。2. APCI 0.2 到 2 ml/min。多電荷1. APCI不能生成一系列多電荷離子，所以不適合分析大分子。2. ESI 能生成一系列多電荷離子，特別適用于蛋白，多肽類等生 物分子。氣質(zhì)和液質(zhì)的檢測(cè)器沒有什么不同，都是四極桿和離子阱？氣相和液相的差異有流動(dòng)相、儀器結(jié)構(gòu)、檢測(cè)器、樣品氣化難易等。氣質(zhì)和液質(zhì)除了采用的別離手段不同(氣相和液相)夕卜，就其質(zhì)量檢測(cè)器而言，差異在哪里？主要的區(qū)別在于真空系統(tǒng)和電離方式。氣質(zhì)的真空系統(tǒng)比擬簡(jiǎn)單，只要一個(gè)小的機(jī)械泵和一 個(gè)分子渦輪泵就可以了。液質(zhì)的機(jī)械泵要比氣質(zhì)大，需要兩個(gè)分子渦輪泵。氣質(zhì)的

9、電離方式有電 子電離(EI)和化學(xué)電離(CI)。液質(zhì)的電離方式有電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學(xué)電離(APCI)和大氣壓 光電離(APPI)現(xiàn)在液質(zhì)的應(yīng)用更廣，樣品處理不用衍生化，我是搞藥的，主要用的液質(zhì)。農(nóng)殘和興奮劑檢 測(cè)似乎還是氣質(zhì)應(yīng)用更多。等度還是梯度如何選？其實(shí)如果作新藥和西藥只做一兩個(gè)化合物，是等度洗脫好，速度快，但也并非越快越好，特別在分析生物樣品時(shí)，考慮到基質(zhì)效應(yīng)，保存因子控制在2-3左右最好！梯度洗脫適合分析多個(gè)結(jié)構(gòu)不同的樣品及化合物與代謝產(chǎn)物一同鑒定的時(shí)候，比方昔和昔元的一 同測(cè)定，另外很多做合成化學(xué)的分析實(shí)驗(yàn)室用的也是一通用的梯度洗脫方法，一個(gè)方法搞定大部 分樣品。一般來說

10、對(duì)于組成簡(jiǎn)單的樣品可以采用等度洗脫，而對(duì)于那些復(fù)雜的樣品別離通常需要 進(jìn)行梯度洗脫。質(zhì)譜沒有信號(hào)原因？質(zhì)譜沒信號(hào)要順藤摸瓜地找原因。 一般先從離子源找起，然后看離子傳輸通道，再到質(zhì)量分析器, 接下來是離子探測(cè)器數(shù)據(jù)采集卡和軟件。一般情況下不會(huì)有什么大問題。你檢查一下各路的連線是否 良好接觸。skimmer的中文一般翻譯成漏勺，它的主要作用是閣開兩個(gè)不同真空度的空間，同時(shí)讓離 子通過。如何更換機(jī)械泵油?一般的，3個(gè)月到半年更換一次泵油，同時(shí)停機(jī)對(duì)儀器進(jìn)行一次清洗。更換泵油的時(shí)候，先開啟振氣閥 5-10 分鐘，待將泵內(nèi)沉淀振起后，關(guān)閉振氣閥，同時(shí)關(guān)閉電源。 翻開泵下的泵油排放閥門，放掉舊油。如果，

11、泵油已經(jīng)很臟，那么可取少許新油清洗泵后，放掉 ,我一般 3 個(gè)月更換一次泵油，畢竟油比泵要廉價(jià)多了北京四方特種油品廠出產(chǎn)的高速真空泵油有比擬好的口碑，價(jià)格合理。質(zhì)譜不出峰的故障排除？如果在檢測(cè)樣品什么峰都看不到，可從以下幾方面考慮：1進(jìn)樣系統(tǒng)與離子源沒連接或有漏液；2六通閥漏液3霧化氣沒開4噴霧電壓沒有5離子進(jìn)入分析器的離子通道堵塞6噴霧毛細(xì)管堵塞如何根據(jù)樣品選擇離子源？看分子量的大小、極性APCI適合小分子，極性小的化合物ESI適合分析的分子量范圍較大、分子要求帶有一定極性。一般都用 ESI分析，如果極性實(shí)在太小，才想到用 APCI怎么測(cè)儀器的靈敏度？檢驗(yàn)儀器靈敏度的方法一般都是用利血平，通過定量環(huán)直接進(jìn)樣，看信噪比產(chǎn)生碰裝室離子交互影響Collision Cell Cross Talk的原因及消除？多通道掃描MR