《化妝品中苯氧異丙醇檢測(cè)方法》-化妝品及其原料中二乙氨基羥苯甲

1、.附件6化妝品中苯氧異丙醇的檢測(cè)方法（征求意見稿）1 適用范圍本方法規(guī)定了采用高效液相色譜法測(cè)定化妝品中苯氧異丙醇（CAS：770-35-4）含量的方法。本方法適用于淋洗類化妝品（包括乳液和水類，不包括口腔衛(wèi)生用品）中苯氧異丙醇含量的測(cè)定。2 方法提要樣品在經(jīng)過提取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間和紫外吸收光譜圖定性，峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。本方法對(duì)苯氧異丙醇的檢出限為0.0008 g，定量下限：0.0012 mg，檢出濃度為5.0 mg/g，最低定量濃度為8.0 mg/g。3 試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為超純水。3.1苯氧異丙醇，純度

2、93.0%。3.2 乙腈，色譜純。3.3 甲醇，色譜純。3.4 四氫呋喃（THF），色譜純3.5 流動(dòng)相溶劑，水+乙腈+甲醇+THF = 60 + 25 + 10 + 53.6 苯氧異丙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（ = 1.0 g/L）：精密稱取苯氧異丙醇標(biāo)準(zhǔn)品0.054 g（精確到0.0001 g）于50 mL容量瓶中，加入甲醇（3.3）溶解并定容至50 mL，即得質(zhì)量濃度為1.0 mg/mL的苯氧異丙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。3.7 系列濃度苯氧異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：按照表1操作，分別精密量取一定體積的苯氧異丙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.6）和標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL容量瓶中，以甲醇（3.3）稀釋并定容至刻度，得系列濃度苯氧異丙醇

3、的標(biāo)準(zhǔn)溶液。表1 苯氧異丙醇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制序號(hào)工作溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度量取體積定容體積標(biāo)準(zhǔn)溶液終濃度1儲(chǔ)備液1.0 mg/mL2 mL10 mL200 g/mL2儲(chǔ)備液1.0 mg/mL1 mL10 mL100 g/mL3儲(chǔ)備液1.0 mg/mL0.5 mL10 mL50 g/mL4標(biāo)準(zhǔn)溶液50 g/mL2 mL10 mL10 g/mL5標(biāo)準(zhǔn)溶液10 g/mL1 mL10 mL1 g/mL4 儀器4.1高效液相色譜儀：具有二極管陣列檢測(cè)器。4.2分析天平：感量0.0001g。4.3超聲波清洗器。4.4微型渦旋振蕩器。5 測(cè)定步驟5.1 樣品處理準(zhǔn)確稱取試樣0.25g，精確至0.001g，置于

4、25 mL具塞比色管中，加入甲醇（3.3）20 mL，渦旋60s分散均勻，超聲（功率：400W）提取15 min，冷卻到室溫后，用流動(dòng)相溶劑（3.5）定容至25 mL刻度線，渦旋振蕩搖勻，混液過0.45 mm濾膜，濾液可根據(jù)需要進(jìn)行稀釋，保存于2 mL棕色進(jìn)樣瓶中作為待測(cè)樣液，備用。5.2 色譜條件色譜柱：C18 柱，250 mm×4.6mm i.d.，5 mm，或等效色譜柱；流動(dòng)相：水+乙腈+甲醇+THF = 60 + 25 + 10 + 5；流速：1.2 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：268 nm；柱溫：30 ；進(jìn)樣量：20 mL。5.3 測(cè)定在5.2色譜條件下，取系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（

5、3.7）分別進(jìn)樣，進(jìn)行色譜分析，以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程。取“5.1”項(xiàng)下處理得到的待測(cè)溶液進(jìn)樣20 L，根據(jù)測(cè)定成分的峰面積，代入回歸方程計(jì)算苯氧異丙醇的質(zhì)量濃度。按“6計(jì)算”，計(jì)算樣品中苯氧異丙醇的含量。5.4 平行實(shí)驗(yàn) 按以上步驟操作，對(duì)同一樣品獨(dú)立進(jìn)行平行測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。6 計(jì)算式中：w 化妝品中苯氧異丙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； m 樣品取樣量，g； r 從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的待測(cè)樣液中苯氧異丙醇的質(zhì)量濃度， mg/ mL； V 樣品定容體積，mL； D 稀釋倍數(shù)（不稀釋則為1）。7 回收率和精密度多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的平均