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文檔簡介
1、Logo實驗實驗室常室常見錯誤見錯誤制作人:制作人:xxxLogo玻璃接頭玻璃接頭l實驗室的玻璃儀器都是磨口的。磨口接頭的氣密性很好,能滿足大部分試驗要求。l磨口接頭有三種類型:l1、平面型:如干燥器l2、圓柱套管型:如注射器l3、錐形:目前實驗室大多數(shù)儀器用這種接頭l優(yōu)點:氣密性好,易固定,易加工,l缺點:容易卡死。l4、球形:套管為內(nèi)凹球面,插頭為球面l優(yōu)點:可調(diào)整安裝角度,不易卡死l缺點:不易固定Logo使用磨口儀器的注意事項使用磨口儀器的注意事項l套管和插頭的玻璃類型一般應(yīng)相同,不得已時可如許套管的玻璃有較大的線膨脹系數(shù)l兩個錐形接頭接合時,要稍微旋轉(zhuǎn)一下。l不能讓接頭觸及能形成樹脂的
2、、能聚合的或高堿度的物質(zhì)l磨口接頭要保持干凈,避免固體物質(zhì)如食鹽等l涂油問題l拆卸問題l其他材料制成的塞子的問題Logo容器容器l試管:短而粗的試管特別適合于半微量操作。l燒杯:對于易揮發(fā)的、可燃的有機溶劑不能用燒杯儲放。l錐形瓶l平底燒瓶l平底容器不能抽真空。l圓底燒瓶、梨形瓶及錐形瓶主要用作蒸餾中的煮沸容器和接收器l錐底燒瓶尤其適用于半微量蒸餾時的煮沸器,因為這樣的容器蒸餾時殘留很少。l容器上一般有一個蝕刻區(qū)域,習(xí)慣上用鉛筆記錄空容器的重量。Logo冷冷凝管凝管l空氣冷凝管 水冷凝管l帶蛇管的水冷凝管 Logo易燃液體的加熱易燃液體的加熱l沸點低于100C的液體不能用明火加熱l沸點高于10
3、0C的液體可以用明火加熱,但要保證液體受熱時產(chǎn)生的蒸汽不致接觸火焰而燃燒。l過熱液體、爆沸問題l爆燃混合物問題、爆燃極限問題l蒸發(fā)皿使用問題l烘箱問題Logo冷卻冷卻冷源冷源l冷水l冰l冰鹽混合物l碎冰+相當(dāng)于碎冰重量1/3的食鹽可達-20Cl143g結(jié)晶氯化鈣+100g碎冰可達-54.9Cl干冰-丙酮:-78Cl液氮l制冷機Logo干燥干燥l干燥劑的特性:干燥劑的特性:l干燥強度:最大干燥強度取決于平衡后的水蒸氣壓l干燥容量:干燥劑所能吸收的水量l干燥速度:吸收水的速度l五氧化二磷、氯化鈣、硫酸鎂、硫酸鈉,既有較好的干燥強度,又有較大的吸水量,故稱為常用的干燥劑l硫酸鈣干燥強度很高,但吸水容
4、量卻很少。Logo常用干燥劑于常用干燥劑于20C時的水蒸氣時的水蒸氣壓壓Logo干燥干燥l液體的干燥液體的干燥l將固體干燥劑放入液體內(nèi)。l顆粒大小問題,加入量的問題,搖晃問題,加熱問題,分步干燥問題,可見水問題。l固體的干燥固體的干燥l普通玻璃干燥器干燥,真空玻璃干燥器干燥,真空干燥箱干燥,普通干燥箱干燥,加熱真空干燥,干燥槍干燥。Logo重結(jié)晶重結(jié)晶lA結(jié)晶溫度控制結(jié)晶溫度控制l在較低的溫度下制成飽和溶液l溶液不應(yīng)該在熔點以上,至少在熔點以下10C,在熔點以下100C結(jié)晶速度最快;l對特別容易形成油狀物的物質(zhì),首先將溶液保持在熔點以下100C結(jié)晶,數(shù)小時后再升高50C。lB加入晶種、摩擦器壁
5、、攪拌加入晶種、摩擦器壁、攪拌lC冷卻冷卻l如果上述方法還不能阻止油滴析出,將油冷凍固化后重心結(jié)晶,或加入少量合適溶劑猛烈碾磨,分出沉降的油后,再冷凍固化,加入新鮮(或另一種溶劑)重復(fù)碾磨,直至獲得固體為止。lD溶劑選擇溶劑選擇l注意:醇-水體系易形成油狀物質(zhì)lE用其它方法先提純用其它方法先提純,如化學(xué)法,層析法lF磨口上的硅脂對結(jié)晶有特別影響磨口上的硅脂對結(jié)晶有特別影響Logo實驗實驗室的三件室的三件寶寶l筆筆 l記號筆要隨身帶。裝藥品的容器用一個編號一個,不要怕麻煩,一目了然,總比絞盡腦汁好。l紙紙 l紙最好小本,做一步寫一步,有了靈感馬上記下來。下班前往記錄本上寫。不要明日復(fù)明日。l簽簽
6、l有時記號筆寫不了,或是需要保守最好貼上標(biāo)簽,在本子上記錄好。日子長了總會有記不住的。Logo進行分餾操作的注意事項:進行分餾操作的注意事項:l1. 在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果。l2. 根據(jù)分餾液體的沸點范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升。l3.液體開始沸騰,蒸氣進入分餾柱中時,要注意調(diào)節(jié)浴溫,使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高,應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來,以減少柱內(nèi)熱量的損失。Logol4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱
7、頂部,開始有液體餾出時,應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫,控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快,產(chǎn)品純度下降;若速度太慢,會造成上升的蒸氣時斷時續(xù),餾出溫度波動。l5.易被氧化的物質(zhì),最好選用減壓蒸餾,這樣可以使液體在未達到沸點的時候就溜出。l6.根據(jù)實驗規(guī)定的要求,分段集取餾份,實驗結(jié)束時,稱量各段餾份。Logo減壓蒸餾減壓蒸餾3教訓(xùn):教訓(xùn):l1.接受瓶一定不能僥幸用錐形瓶。l后果不堪重壓,炸!l2.做完立馬拆裝置。l后果冷卻后拆比登天還難!l3.別空懸圓底燒瓶(或梨形瓶)。l后果叮當(dāng)!Logo實驗習(xí)慣實驗習(xí)慣l準(zhǔn)備l實驗小量到大量l分液漏斗操作l稱試劑l實驗臺面l實驗記錄l儀器l藥品l交流l從現(xiàn)在做起,從自身做起,習(xí)慣成自然。Logo每天離開實驗室應(yīng)該注意:每天離開實驗室應(yīng)該注意:l該放回冰箱的東西是否放回了,冰箱門是否關(guān)嚴。l公用東西是否還原了。l要清洗的儀器,瓶子
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