MF熒光光譜儀操作維護(hù)規(guī)程

1、設(shè)備名稱：MXF-2400 X熒光光譜儀 1.儀器性能儀器簡(jiǎn)介MXF-2400S1X熒光光譜儀是根據(jù)X射線熒光光譜分析方法配置的多通道X射線熒光光譜儀，能夠分析固體或粉狀樣品中各種元素的成分含量，具有靈敏度高、精密度好、性能穩(wěn)定、分析速度快等特點(diǎn)。廣泛地應(yīng)用于鋼鐵行業(yè)中生鐵、高爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、鐵 礦石等等樣品的常規(guī)分析。 1.2技術(shù)參數(shù) 1.2.1 X射線發(fā)生器：X射線管型號(hào)：Varian OEG-83J ;靶：銬（薄窗口型） 1.2.2 高壓變壓器：容量：最大50KM 100mA極性：正極；冷卻：自來水1.2.3功率控制器：PCX-16?？刂品椒ǎ捍螛O檢測(cè)與初級(jí)控制微機(jī)控制；容

2、量：最大50KM100mA管電壓設(shè)定：2050KV,增量5KV;管電流設(shè)定：5100mA增量5mA保護(hù)功能： 過載、過電壓、過電流與冷卻水異常（溫度、壓力、流量） 1.2.4 冷卻水供應(yīng)單元：CWC-16 （內(nèi)置）。型號(hào)：蒸儲(chǔ)水循環(huán)系統(tǒng) CWC-16熱交換：通過雙管與外部冷卻水進(jìn)行熱交換；外部冷卻水：水溫18c ±4C,流量6L/min ;水壓：3.0kgf/cm 2;內(nèi)部循環(huán)水：給水壓力 34 kgf/cm 2;流量5L/min ;安全機(jī)構(gòu)：帶有離子交換樹脂柱與電阻 計(jì)，當(dāng)水溫升高，流量下降與水的導(dǎo)電性升高時(shí)，XI寸線關(guān)閉，以及在DPX-16操作面板上發(fā)出警報(bào) 1.2.5 分光器單

3、元： 1.2.5.1 固定單色器：真空彎晶單色器1.2.5.2 掃描單色器：平行光束單色器；要求空間：3道固定單色器（36道型配置）；快速歸位速度：1800° /度；最小掃描步寬（2。值）：0.01 ° 1.2.5.3 單色器安裝基座：36道型1.2.5.4 溫度控制系統(tǒng)：方法：恒溫空氣循環(huán)法；穩(wěn)定性：設(shè)定溫度的土0.2 C;環(huán)境溫度要求：1825c 1.2.5.5 樣品裝卸系統(tǒng)：方法：利用回?cái)[機(jī)械手向指定位置裝樣；回?cái)[速度：60轉(zhuǎn)/分鐘（電源 50/60Hz） 1.2.5.6 真空系統(tǒng)：真空泵：類型直接驅(qū)動(dòng)流轉(zhuǎn)機(jī)械泵；速率：月160升/分鐘；帶有油霧過濾器、皮拉尼計(jì)測(cè)定真

4、空度；真空計(jì)測(cè)試方法：計(jì)算機(jī)控制皮拉尼計(jì)測(cè)定；真空穩(wěn)定器： 可以任意設(shè)置真空穩(wěn)定度 1.2.6計(jì)測(cè)電子線路： 1.2.6.1計(jì)測(cè)單元：PSX-16;計(jì)測(cè)方法：多道計(jì)數(shù)法（計(jì)算機(jī)控制），可以自動(dòng)設(shè)置波高分析器；最大計(jì)數(shù)容量：4 X 109計(jì)數(shù)/每個(gè)元素 1.2.6.2 檢測(cè)器高壓電源：HVX-16;輸出：1550V2150V1.2.6.3 控制器：CTX-16;類型：計(jì)算機(jī)控制；被控制單元：分光器單元、樣品插入、快 門、回?cái)[裝樣機(jī)械手、旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)、真空系統(tǒng)、掃描器、計(jì)數(shù)系統(tǒng)、計(jì)數(shù)單元、波高分析器、 溫度控制系統(tǒng)、維護(hù)自我診斷程序 1.2.6.4 操作面板：DPX-16。功能：數(shù)字顯示XI寸線管電

5、壓與電流、數(shù)字顯示掃描器角度、 報(bào)警顯示（自我診斷功能）、多重顯示（X射線管冷卻水的溫度、導(dǎo)電性、真空度顯示）、快門操作監(jiān)視、蜂鳴報(bào)警器1.2.6.5固定樣品座：標(biāo)準(zhǔn)配置8個(gè)帶，直徑30mm帶SUS1掩模；可分析樣品：固體，模壓成型的粉末與濾紙等；可分析樣品的尺寸：最大 51 （直徑）mnX 38 （高）mm1.2.7 電源要求： 主機(jī)：3相、200/220V ±10% 50Hz、60A、20KVA;數(shù)據(jù)處理單元：100 ±10V、50Hz1.2.8 接地：30 或更小，獨(dú)立地線1.2.9 環(huán)境溫度與濕度：環(huán)境溫度：1828 C;濕度：75疲更低；1.2.10 其他要求：

6、震動(dòng)：無感覺程度；發(fā)熱量：約 2KW1.3工作原理在適當(dāng)?shù)沫h(huán)境溫度及儀器條件下，由刈寸線發(fā)生器產(chǎn)生的一次 刈寸線，激發(fā)樣品中各元素的原子產(chǎn)生熒光（二次）XI寸線，通過晶體分光后轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，然后檢測(cè)、記錄并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理后，利用熒光 XM線強(qiáng)度和樣品成分含量成正比的原理，檢測(cè)出樣品中各元素的百分 含量。2 .儀器操作2.1 應(yīng)用軟件： MXF-240段光光譜儀的操作軟件為PCMXF點(diǎn)擊桌面快捷圖標(biāo)或通過開始菜單的程序都可以啟動(dòng)PCMX軟件2.2 操作程序2.2.1 啟動(dòng)、關(guān)機(jī)及事故停電處理方法2.2.1.1 啟動(dòng)2.2.1.1.1 如停機(jī)在2-8小時(shí)，則外冷水需先運(yùn)轉(zhuǎn)10分鐘，內(nèi)冷水需先運(yùn)轉(zhuǎn)5分

7、鐘；如停機(jī)在 8小時(shí)以上，則外冷水需先運(yùn)轉(zhuǎn)15分鐘，內(nèi)冷水需先運(yùn)轉(zhuǎn)10分鐘。2.2.1.1.2 開機(jī)順序?yàn)榇蜷_外冷水2.2.1.1.3 打開內(nèi)冷水（COOLER開關(guān)2.2.1.1.4 打開CONTROL VACUUM關(guān)（觀察真空度是否下降到10以下，觀察內(nèi)冷卻水的電導(dǎo)率是否在10以下）2.2.1.1.5 打開 HEATER2.2.1.1.6 打開板高壓開關(guān)2.2.1.1.7 打開電腦，打開 MX操作軟件，點(diǎn)擊 Monitor ,觀察儀器狀態(tài)并檢查是否聯(lián)機(jī)2.2.1.1.8 一切正常后，打開面板右下方X-RAYFF關(guān)2.2.1.1.9 點(diǎn)擊面板左上方 X-RAY ONK鈕，可打開 刈寸線-按照（

8、5KV-0mQ - （ 10KV-mA-（15KV-0mA - （20KV-0mA - （20KV-5mA - （20KV-10mA 順序升高管流、管壓。如 停機(jī)在2-8小時(shí)，則每步需等待10分鐘；如停機(jī)在8小時(shí)以上，則每步需等待 20分鐘 2.2.1.1.10 點(diǎn)擊 Maintenance 欄位-彈出 Maintenance-MXF-點(diǎn)擊 Instrument Setup- 彈出 Instrument Setup- 在X-ray下方管壓、管流欄位中，將兩項(xiàng)設(shè)定為（30、20）,點(diǎn)擊執(zhí)行，即可使光管條件恢復(fù)待機(jī)狀態(tài)，可進(jìn)行常規(guī)分析操作。2.2.1.2 關(guān)機(jī)在電壓正常情況下，需進(jìn)行關(guān)機(jī)調(diào)試或其他

9、工作，則可進(jìn)行常規(guī)關(guān)機(jī)工作。2.2.1.2.1 待機(jī)狀態(tài)為管壓30KM管流20mA若需關(guān)機(jī)，則可點(diǎn)擊 Maintenance欄位-彈出 Maintenance-MXF-點(diǎn)擊 Instrument Setup- 彈出 Instrument Setup- 在X-ray 下方管壓、管流 欄位中，將兩項(xiàng)分別按（20、10） - （20、0） - （10、0） - （0、0）進(jìn)行降低，最后歸 0。2.2.1.2.2 當(dāng)管壓、管流均歸0的條件下，可進(jìn)行關(guān)機(jī)操作。將面板上X-RAY丁到OFF2.2.1.2.3 將下方X-RA府關(guān)關(guān)閉2.2.1.2.4 關(guān)閉 HEATER2.2.1.2.5 關(guān)閉板高壓開關(guān)2.

10、2.1.2.6 關(guān)閉 CONSOLE VACUUMS2.2.1.2.7 關(guān)閉電腦中MX臊作軟件，關(guān)閉電腦2.2.1.2.8 如果有必要關(guān)閉內(nèi)循環(huán)水，則等待5分鐘后，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)水，如無必要，則不關(guān)閉-如果有必要關(guān)閉外循環(huán)水，則等待10分鐘后關(guān)閉外循環(huán)水，如無必要，則不關(guān)閉。2.2.1.2.9 關(guān)閉配電箱開關(guān)，使儀器完全斷電，可進(jìn)行維護(hù)檢查操作。2.2.1.3 事故停電處理方法關(guān)閉面板右下方X-RAYFF關(guān)，關(guān)閉CONSOL.EVACUUM關(guān)，關(guān)閉循環(huán)水開關(guān)，關(guān)閉加熱器 開關(guān)和板高壓開關(guān)，關(guān)閉外循環(huán)水開關(guān)。即關(guān)閉所有開關(guān)。2.2.2 操作前檢查確認(rèn)2.2.2.1 檢查外循環(huán)水機(jī)組，溫度設(shè)定為18.

11、0攝氏度，上下調(diào)節(jié)4.0攝氏度2.2.2.2 檢查儀器后部真空泵油位窗，檢查油顏色是否透明無色，如油顯渾濁或呈棕色，則 需換油2.2.2.3 檢查油位是否在紅點(diǎn)上方，如低于紅點(diǎn)，則需加油2.2.2.4 檢查儀器前方面板，內(nèi)循環(huán)水壓力、流量、水位2.2.2.5 檢查儀器真空度是否在10以下，檢查內(nèi)循環(huán)水電導(dǎo)率是否在 10以下，檢查檢測(cè)器溫 度是否為35正負(fù)0.1攝氏度2.2.2.6 檢查警報(bào)窗有無警報(bào)顯示2.2.2.7 檢查所有開關(guān)是否打開2.2.2.8 檢查電腦中操作軟件是否聯(lián)機(jī)2.2.2.9 檢查光管高壓、管流是否為待機(jī)時(shí)的30KM 20mA如一切正常，則可進(jìn)行檢驗(yàn)工作。2.2.3 操作前準(zhǔn)

12、備2.2.3.1 如果前面板DPX-16中報(bào)警有顯示，則需要按RESETcta,把報(bào)警消除。2.2.3.2 試樣盒以酒精棉擦拭干凈，試樣臺(tái)擦拭干凈，旋轉(zhuǎn)臺(tái)擦拭干凈。2.2.3.3 在操作軟件菜單中選擇 Monitor選項(xiàng)，觀察是否聯(lián)機(jī)，觀察光管高壓、管流是否為待機(jī)時(shí)的30KM 20mA2.2.4 日常質(zhì)量管理2.2.4.1 將選擇好的具有各元素高、低值代表性的標(biāo)樣裝入樣盒，按照編號(hào)依次置于樣品分析臺(tái)的1-8號(hào)位。2.2.4.2 點(diǎn)擊分析軟件菜單中的 Analysis選項(xiàng)，彈出Sample Registration 窗口。2.2.4.3 點(diǎn)擊Analytical Group 欄位，選擇對(duì)應(yīng)的分析

13、組。分析組下方的樣品形式保持 UnknoM 變。2.2.4.4 確認(rèn)樣品放好位置后，點(diǎn)擊Start鍵，開始分析。2.2.4.5 分析完一個(gè)樣品后，系統(tǒng)自動(dòng)彈出分析結(jié)果，分析結(jié)果會(huì)在 Result窗口中顯示2.2.4.6 將Result中的數(shù)據(jù)全選，Copy至電腦“MXF-2400日常管理”文件夾中每天的數(shù)據(jù)保 存文檔中，進(jìn)行結(jié)果靜態(tài)保存。2.2.4.7 分析結(jié)果在質(zhì)量管理圖上進(jìn)行描點(diǎn)。2.2.4.8 分析完一種樣品后，需對(duì) Result中數(shù)據(jù)進(jìn)行清除，點(diǎn)擊 Clear鍵，然后進(jìn)行其他種 類樣品的分析，重復(fù)2.2.4.12.2.4.7步驟。2.2.4.9 所有標(biāo)樣分析完畢后，裝入待機(jī)樣品，選擇待

14、機(jī)組，分析一次試樣，使儀器恢復(fù)待機(jī)狀態(tài)。2.2.5 漂移校正（標(biāo)準(zhǔn)化）儀器經(jīng)過長(zhǎng)期分析，分析環(huán)境、儀器易耗材料幾儀器性能發(fā)生變化，工作曲線會(huì)發(fā)生漂 移，對(duì)其進(jìn)行校正，才能使分析更為準(zhǔn)確。2.2.5.1 點(diǎn)擊PCMXF件中的Condition鍵，弓t出Select Group（選擇分析組）欄位。2.2.5.2 選擇要進(jìn)行漂移校正的分析組，進(jìn)入組條件設(shè)置畫面。2.2.5.3 點(diǎn)擊Standardization 欄位，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)化畫面。2.2.5.4 將要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的樣品名稱輸入Standardization Sample 折頁。2.2.5.5 將畫面打到Drift Coefficient 折頁，勾選

15、要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的元素名稱。2.2.5.6 將其中a -control數(shù)據(jù)改為0.81.2。保存退出。2.2.5.7 點(diǎn)擊PCMXF件中的 Analysis 鍵，弓t出 Sample Registration 欄位。2.2.5.8 點(diǎn)擊 Analytical Group 選擇分析組，選擇好后，在下方 Purpose of Measurement 中選擇 Drift Standardization 選項(xiàng)，右方點(diǎn)選 Intensity Registration ,做強(qiáng)度測(cè)試。2.2.5.9 將樣品登記好，可以直接分析樣品強(qiáng)度值。2.2.5.10 樣品強(qiáng)度測(cè)試好后，再按照 2.2.5.8操作步驟進(jìn)行選擇

16、，右方點(diǎn)選 CoefficientRenewal選項(xiàng)，做校正系數(shù)a、3值的測(cè)定及錄入。2.2.5.11 分析完畢后，再次點(diǎn)擊 PCMXF件中的Condition鍵，弓t出Select Group（選擇分析組）欄位；點(diǎn)擊Standardization 欄位，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)化畫面。所需要的強(qiáng)度值、校正系數(shù)a、 3值均已經(jīng)錄入。2.2.5.12 觀察Calibration 欄位中工作曲線，已經(jīng)進(jìn)行了自動(dòng)校正。2.2.5.13 裝入待機(jī)樣品，選擇待機(jī)組，分析一次試樣，使儀器恢復(fù)待機(jī)狀態(tài)。2.2.6 常規(guī)分析2.2.6.1 點(diǎn)擊PCMXF件中的 Analysis 鍵，弓t出 Sample Registrati

17、on 欄位。2.2.6.2 點(diǎn)擊Analytical Group選擇分析組，下方依舊為Unknown （未知樣品），點(diǎn)擊OK2.2.6.3 將樣品ID錄入分析樣品ID登記欄，點(diǎn)擊Apply。2.2.6.4 樣品 ID顯示在Analysis-Initialize Instrument，點(diǎn)擊 Start 進(jìn)行分析。2.2.6.5 分析完畢后，會(huì)彈出 Result頁面，顯示分析結(jié)果。2.2.6.6 組條件里已經(jīng)設(shè)定數(shù)據(jù)自動(dòng)傳輸，分析完畢后，分析結(jié)果會(huì)自動(dòng)傳輸。2.2.6.7 裝入待機(jī)樣品，選擇待機(jī)組，分析一次試樣，使儀器恢復(fù)待機(jī)狀態(tài)。3 .日常點(diǎn)檢3.1 操作人員點(diǎn)檢3.1.1 操作人員點(diǎn)檢提要：接

18、班后首先進(jìn)行儀器點(diǎn)檢，當(dāng)儀器的各項(xiàng)指標(biāo)正常時(shí)才能分析標(biāo)樣和試樣。3.1.2 檢查外循環(huán)水機(jī)組，溫度設(shè)定為18.0攝氏度，上下調(diào)節(jié)4.0攝氏度3.1.3 檢查儀器后部真空泵油位窗，檢查油顏色是否透明無色，如油顯渾濁或呈棕色，則需換油；檢查油位是否在紅點(diǎn)上方，如低于紅點(diǎn)，則需加油 3.1.4 檢查儀器前方面板，內(nèi)循環(huán)水壓力、流量、水位3.1.5 檢查儀器真空度是否在10以下，檢查內(nèi)循環(huán)水電導(dǎo)率是否在10以下，檢查檢測(cè)器溫度是否為35正負(fù)0.1攝氏度3.1.6 檢查警報(bào)窗有無警報(bào)顯示3.1.7 檢查所有開關(guān)是否打開；檢查電腦中操作軟件是否聯(lián)機(jī)；檢查光管高壓、管流是否為待機(jī)時(shí)的30KM 20mA如一切正常，則可進(jìn)行檢驗(yàn)工作。3.2 專職人員點(diǎn)檢3.2.1 首先檢查點(diǎn)檢運(yùn)行記錄本的記錄情況，缺陷故障的檢查進(jìn)行統(tǒng)計(jì)最后簽字。3.2.2 檢查每天質(zhì)量管理記錄，觀察儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況及工作曲線的漂移情況。3.2.3 檢查儀器裝置是否完整。3.2.4 各種電源線路及信號(hào)線路是否完好。3.2.5 循環(huán)冷卻水系統(tǒng)是否完好。3.2.6 周圍環(huán)境設(shè)備保養(yǎng)干凈并無灰塵，樣品分析臺(tái)及旋轉(zhuǎn)送樣裝置是否干凈無灰塵。4 .維護(hù)和保養(yǎng)4.2 注意事項(xiàng)和嚴(yán)禁事項(xiàng)4.2.1 注意事項(xiàng)4.2.1.1 觀察室溫是否為1828C,濕度是否為75曬更低。4.2.1.2 注意外部、內(nèi)部冷卻循環(huán)水的參數(shù)。4.2.1