MF熒光光譜儀操作維護規(guī)程

1、設(shè)備名稱：MXF-2400 X熒光光譜儀 1.儀器性能儀器簡介MXF-2400S1X熒光光譜儀是根據(jù)X射線熒光光譜分析方法配置的多通道X射線熒光光譜儀，能夠分析固體或粉狀樣品中各種元素的成分含量，具有靈敏度高、精密度好、性能穩(wěn)定、分析速度快等特點。廣泛地應用于鋼鐵行業(yè)中生鐵、高爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、燒結(jié)礦、球團礦、鐵 礦石等等樣品的常規(guī)分析。 1.2技術(shù)參數(shù) 1.2.1 X射線發(fā)生器：X射線管型號：Varian OEG-83J ;靶：銬（薄窗口型） 1.2.2 高壓變壓器：容量：最大50KM 100mA極性：正極；冷卻：自來水1.2.3功率控制器：PCX-16。控制方法：次極檢測與初級控制微機控制；容

2、量：最大50KM100mA管電壓設(shè)定：2050KV,增量5KV;管電流設(shè)定：5100mA增量5mA保護功能： 過載、過電壓、過電流與冷卻水異常（溫度、壓力、流量） 1.2.4 冷卻水供應單元：CWC-16 （內(nèi)置）。型號：蒸儲水循環(huán)系統(tǒng) CWC-16熱交換：通過雙管與外部冷卻水進行熱交換；外部冷卻水：水溫18c ±4C,流量6L/min ;水壓：3.0kgf/cm 2;內(nèi)部循環(huán)水：給水壓力 34 kgf/cm 2;流量5L/min ;安全機構(gòu)：帶有離子交換樹脂柱與電阻 計，當水溫升高，流量下降與水的導電性升高時，XI寸線關(guān)閉，以及在DPX-16操作面板上發(fā)出警報 1.2.5 分光器單

3、元： 1.2.5.1 固定單色器：真空彎晶單色器1.2.5.2 掃描單色器：平行光束單色器；要求空間：3道固定單色器（36道型配置）；快速歸位速度：1800° /度；最小掃描步寬（2。值）：0.01 ° 1.2.5.3 單色器安裝基座：36道型1.2.5.4 溫度控制系統(tǒng)：方法：恒溫空氣循環(huán)法；穩(wěn)定性：設(shè)定溫度的土0.2 C;環(huán)境溫度要求：1825c 1.2.5.5 樣品裝卸系統(tǒng)：方法：利用回擺機械手向指定位置裝樣；回擺速度：60轉(zhuǎn)/分鐘（電源 50/60Hz） 1.2.5.6 真空系統(tǒng)：真空泵：類型直接驅(qū)動流轉(zhuǎn)機械泵；速率：月160升/分鐘；帶有油霧過濾器、皮拉尼計測定真

4、空度；真空計測試方法：計算機控制皮拉尼計測定；真空穩(wěn)定器： 可以任意設(shè)置真空穩(wěn)定度 1.2.6計測電子線路： 1.2.6.1計測單元：PSX-16;計測方法：多道計數(shù)法（計算機控制），可以自動設(shè)置波高分析器；最大計數(shù)容量：4 X 109計數(shù)/每個元素 1.2.6.2 檢測器高壓電源：HVX-16;輸出：1550V2150V1.2.6.3 控制器：CTX-16;類型：計算機控制；被控制單元：分光器單元、樣品插入、快 門、回擺裝樣機械手、旋轉(zhuǎn)樣品臺、真空系統(tǒng)、掃描器、計數(shù)系統(tǒng)、計數(shù)單元、波高分析器、 溫度控制系統(tǒng)、維護自我診斷程序 1.2.6.4 操作面板：DPX-16。功能：數(shù)字顯示XI寸線管電

5、壓與電流、數(shù)字顯示掃描器角度、 報警顯示（自我診斷功能）、多重顯示（X射線管冷卻水的溫度、導電性、真空度顯示）、快門操作監(jiān)視、蜂鳴報警器1.2.6.5固定樣品座：標準配置8個帶，直徑30mm帶SUS1掩模；可分析樣品：固體，模壓成型的粉末與濾紙等；可分析樣品的尺寸：最大 51 （直徑）mnX 38 （高）mm1.2.7 電源要求： 主機：3相、200/220V ±10% 50Hz、60A、20KVA;數(shù)據(jù)處理單元：100 ±10V、50Hz1.2.8 接地：30 或更小，獨立地線1.2.9 環(huán)境溫度與濕度：環(huán)境溫度：1828 C;濕度：75疲更低；1.2.10 其他要求：

6、震動：無感覺程度；發(fā)熱量：約 2KW1.3工作原理在適當?shù)沫h(huán)境溫度及儀器條件下，由刈寸線發(fā)生器產(chǎn)生的一次 刈寸線，激發(fā)樣品中各元素的原子產(chǎn)生熒光（二次）XI寸線，通過晶體分光后轉(zhuǎn)變成電信號，然后檢測、記錄并進行數(shù)據(jù)處理后，利用熒光 XM線強度和樣品成分含量成正比的原理，檢測出樣品中各元素的百分 含量。2 .儀器操作2.1 應用軟件： MXF-240段光光譜儀的操作軟件為PCMXF點擊桌面快捷圖標或通過開始菜單的程序都可以啟動PCMX軟件2.2 操作程序2.2.1 啟動、關(guān)機及事故停電處理方法2.2.1.1 啟動2.2.1.1.1 如停機在2-8小時，則外冷水需先運轉(zhuǎn)10分鐘，內(nèi)冷水需先運轉(zhuǎn)5分

7、鐘；如停機在 8小時以上，則外冷水需先運轉(zhuǎn)15分鐘，內(nèi)冷水需先運轉(zhuǎn)10分鐘。2.2.1.1.2 開機順序為打開外冷水2.2.1.1.3 打開內(nèi)冷水（COOLER開關(guān)2.2.1.1.4 打開CONTROL VACUUM關(guān)（觀察真空度是否下降到10以下，觀察內(nèi)冷卻水的電導率是否在10以下）2.2.1.1.5 打開 HEATER2.2.1.1.6 打開板高壓開關(guān)2.2.1.1.7 打開電腦，打開 MX操作軟件，點擊 Monitor ,觀察儀器狀態(tài)并檢查是否聯(lián)機2.2.1.1.8 一切正常后，打開面板右下方X-RAYFF關(guān)2.2.1.1.9 點擊面板左上方 X-RAY ONK鈕，可打開 刈寸線-按照（

8、5KV-0mQ - （ 10KV-mA-（15KV-0mA - （20KV-0mA - （20KV-5mA - （20KV-10mA 順序升高管流、管壓。如 停機在2-8小時，則每步需等待10分鐘；如停機在8小時以上，則每步需等待 20分鐘 2.2.1.1.10 點擊 Maintenance 欄位-彈出 Maintenance-MXF-點擊 Instrument Setup- 彈出 Instrument Setup- 在X-ray下方管壓、管流欄位中，將兩項設(shè)定為（30、20）,點擊執(zhí)行，即可使光管條件恢復待機狀態(tài)，可進行常規(guī)分析操作。2.2.1.2 關(guān)機在電壓正常情況下，需進行關(guān)機調(diào)試或其他

9、工作，則可進行常規(guī)關(guān)機工作。2.2.1.2.1 待機狀態(tài)為管壓30KM管流20mA若需關(guān)機，則可點擊 Maintenance欄位-彈出 Maintenance-MXF-點擊 Instrument Setup- 彈出 Instrument Setup- 在X-ray 下方管壓、管流 欄位中，將兩項分別按（20、10） - （20、0） - （10、0） - （0、0）進行降低，最后歸 0。2.2.1.2.2 當管壓、管流均歸0的條件下，可進行關(guān)機操作。將面板上X-RAY丁到OFF2.2.1.2.3 將下方X-RA府關(guān)關(guān)閉2.2.1.2.4 關(guān)閉 HEATER2.2.1.2.5 關(guān)閉板高壓開關(guān)2.

10、2.1.2.6 關(guān)閉 CONSOLE VACUUMS2.2.1.2.7 關(guān)閉電腦中MX臊作軟件，關(guān)閉電腦2.2.1.2.8 如果有必要關(guān)閉內(nèi)循環(huán)水，則等待5分鐘后，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)水，如無必要，則不關(guān)閉-如果有必要關(guān)閉外循環(huán)水，則等待10分鐘后關(guān)閉外循環(huán)水，如無必要，則不關(guān)閉。2.2.1.2.9 關(guān)閉配電箱開關(guān)，使儀器完全斷電，可進行維護檢查操作。2.2.1.3 事故停電處理方法關(guān)閉面板右下方X-RAYFF關(guān)，關(guān)閉CONSOL.EVACUUM關(guān)，關(guān)閉循環(huán)水開關(guān)，關(guān)閉加熱器 開關(guān)和板高壓開關(guān)，關(guān)閉外循環(huán)水開關(guān)。即關(guān)閉所有開關(guān)。2.2.2 操作前檢查確認2.2.2.1 檢查外循環(huán)水機組，溫度設(shè)定為18.

11、0攝氏度，上下調(diào)節(jié)4.0攝氏度2.2.2.2 檢查儀器后部真空泵油位窗，檢查油顏色是否透明無色，如油顯渾濁或呈棕色，則 需換油2.2.2.3 檢查油位是否在紅點上方，如低于紅點，則需加油2.2.2.4 檢查儀器前方面板，內(nèi)循環(huán)水壓力、流量、水位2.2.2.5 檢查儀器真空度是否在10以下，檢查內(nèi)循環(huán)水電導率是否在 10以下，檢查檢測器溫 度是否為35正負0.1攝氏度2.2.2.6 檢查警報窗有無警報顯示2.2.2.7 檢查所有開關(guān)是否打開2.2.2.8 檢查電腦中操作軟件是否聯(lián)機2.2.2.9 檢查光管高壓、管流是否為待機時的30KM 20mA如一切正常，則可進行檢驗工作。2.2.3 操作前準

12、備2.2.3.1 如果前面板DPX-16中報警有顯示，則需要按RESETcta,把報警消除。2.2.3.2 試樣盒以酒精棉擦拭干凈，試樣臺擦拭干凈，旋轉(zhuǎn)臺擦拭干凈。2.2.3.3 在操作軟件菜單中選擇 Monitor選項，觀察是否聯(lián)機，觀察光管高壓、管流是否為待機時的30KM 20mA2.2.4 日常質(zhì)量管理2.2.4.1 將選擇好的具有各元素高、低值代表性的標樣裝入樣盒，按照編號依次置于樣品分析臺的1-8號位。2.2.4.2 點擊分析軟件菜單中的 Analysis選項，彈出Sample Registration 窗口。2.2.4.3 點擊Analytical Group 欄位，選擇對應的分析

13、組。分析組下方的樣品形式保持 UnknoM 變。2.2.4.4 確認樣品放好位置后，點擊Start鍵，開始分析。2.2.4.5 分析完一個樣品后，系統(tǒng)自動彈出分析結(jié)果，分析結(jié)果會在 Result窗口中顯示2.2.4.6 將Result中的數(shù)據(jù)全選，Copy至電腦“MXF-2400日常管理”文件夾中每天的數(shù)據(jù)保 存文檔中，進行結(jié)果靜態(tài)保存。2.2.4.7 分析結(jié)果在質(zhì)量管理圖上進行描點。2.2.4.8 分析完一種樣品后，需對 Result中數(shù)據(jù)進行清除，點擊 Clear鍵，然后進行其他種 類樣品的分析，重復2.2.4.12.2.4.7步驟。2.2.4.9 所有標樣分析完畢后，裝入待機樣品，選擇待

14、機組，分析一次試樣，使儀器恢復待機狀態(tài)。2.2.5 漂移校正（標準化）儀器經(jīng)過長期分析，分析環(huán)境、儀器易耗材料幾儀器性能發(fā)生變化，工作曲線會發(fā)生漂 移，對其進行校正，才能使分析更為準確。2.2.5.1 點擊PCMXF件中的Condition鍵，弓t出Select Group（選擇分析組）欄位。2.2.5.2 選擇要進行漂移校正的分析組，進入組條件設(shè)置畫面。2.2.5.3 點擊Standardization 欄位，進入標準化畫面。2.2.5.4 將要進行標準化的樣品名稱輸入Standardization Sample 折頁。2.2.5.5 將畫面打到Drift Coefficient 折頁，勾選

15、要進行標準化的元素名稱。2.2.5.6 將其中a -control數(shù)據(jù)改為0.81.2。保存退出。2.2.5.7 點擊PCMXF件中的 Analysis 鍵，弓t出 Sample Registration 欄位。2.2.5.8 點擊 Analytical Group 選擇分析組，選擇好后，在下方 Purpose of Measurement 中選擇 Drift Standardization 選項，右方點選 Intensity Registration ,做強度測試。2.2.5.9 將樣品登記好，可以直接分析樣品強度值。2.2.5.10 樣品強度測試好后，再按照 2.2.5.8操作步驟進行選擇

16、，右方點選 CoefficientRenewal選項，做校正系數(shù)a、3值的測定及錄入。2.2.5.11 分析完畢后，再次點擊 PCMXF件中的Condition鍵，弓t出Select Group（選擇分析組）欄位；點擊Standardization 欄位，進入標準化畫面。所需要的強度值、校正系數(shù)a、 3值均已經(jīng)錄入。2.2.5.12 觀察Calibration 欄位中工作曲線，已經(jīng)進行了自動校正。2.2.5.13 裝入待機樣品，選擇待機組，分析一次試樣，使儀器恢復待機狀態(tài)。2.2.6 常規(guī)分析2.2.6.1 點擊PCMXF件中的 Analysis 鍵，弓t出 Sample Registrati

17、on 欄位。2.2.6.2 點擊Analytical Group選擇分析組，下方依舊為Unknown （未知樣品），點擊OK2.2.6.3 將樣品ID錄入分析樣品ID登記欄，點擊Apply。2.2.6.4 樣品 ID顯示在Analysis-Initialize Instrument，點擊 Start 進行分析。2.2.6.5 分析完畢后，會彈出 Result頁面，顯示分析結(jié)果。2.2.6.6 組條件里已經(jīng)設(shè)定數(shù)據(jù)自動傳輸，分析完畢后，分析結(jié)果會自動傳輸。2.2.6.7 裝入待機樣品，選擇待機組，分析一次試樣，使儀器恢復待機狀態(tài)。3 .日常點檢3.1 操作人員點檢3.1.1 操作人員點檢提要：接

18、班后首先進行儀器點檢，當儀器的各項指標正常時才能分析標樣和試樣。3.1.2 檢查外循環(huán)水機組，溫度設(shè)定為18.0攝氏度，上下調(diào)節(jié)4.0攝氏度3.1.3 檢查儀器后部真空泵油位窗，檢查油顏色是否透明無色，如油顯渾濁或呈棕色，則需換油；檢查油位是否在紅點上方，如低于紅點，則需加油 3.1.4 檢查儀器前方面板，內(nèi)循環(huán)水壓力、流量、水位3.1.5 檢查儀器真空度是否在10以下，檢查內(nèi)循環(huán)水電導率是否在10以下，檢查檢測器溫度是否為35正負0.1攝氏度3.1.6 檢查警報窗有無警報顯示3.1.7 檢查所有開關(guān)是否打開；檢查電腦中操作軟件是否聯(lián)機；檢查光管高壓、管流是否為待機時的30KM 20mA如一切正常，則可進行檢驗工作。3.2 專職人員點檢3.2.1 首先檢查點檢運行記錄本的記錄情況，缺陷故障的檢查進行統(tǒng)計最后簽字。3.2.2 檢查每天質(zhì)量管理記錄，觀察儀器運轉(zhuǎn)情況及工作曲線的漂移情況。3.2.3 檢查儀器裝置是否完整。3.2.4 各種電源線路及信號線路是否完好。3.2.5 循環(huán)冷卻水系統(tǒng)是否完好。3.2.6 周圍環(huán)境設(shè)備保養(yǎng)干凈并無灰塵，樣品分析臺及旋轉(zhuǎn)送樣裝置是否干凈無灰塵。4 .維護和保養(yǎng)4.2 注意事項和嚴禁事項4.2.1 注意事項4.2.1.1 觀察室溫是否為1828C,濕度是否為75曬更低。4.2.1.2 注意外部、內(nèi)部冷卻循環(huán)水的參數(shù)。4.2.1