石墨烯粉體缺陷程度的測定激光顯微共焦拉曼光譜法

1、A 20廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)GDASEXXX 2020石墨烯粉體缺陷程度的測定 激光顯微共焦拉曼光譜法Determination of defect levels in graphene powderRaman spectroscopy（征求意見稿）2020 - XX - XX 發(fā)布2020 - XX - XX 實(shí)施廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布GDASEXXX 20XX目錄前言II1 范圍12 規(guī)范性引用文件13 術(shù)語和定義14 原理25 試驗(yàn)儀器與設(shè)備26 試樣錯(cuò)誤 !未定義書簽。7 試驗(yàn)過程錯(cuò)誤 !未定義書簽。8 結(jié)果計(jì)算錯(cuò)誤 !未定義書簽。9 精密度310 試驗(yàn)結(jié)果4IGDASE

2、XXX 20XX前言本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1 2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫的規(guī)定編制。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布實(shí)施。IIGDASEXXX 20XX石墨烯粉體缺陷程度的測定激光顯微共焦拉曼光譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定石墨烯粉體缺陷程度的激光顯微共焦拉曼光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用拉曼光譜中 D+D峰和 2D 峰的強(qiáng)度比測定石墨烯粉體或氧化石墨烯，還原氧化石墨烯、多層石墨烯等其他類型材料的缺陷程度。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件

3、的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 33525納米技術(shù)激光共聚焦顯微拉曼光譜儀性能測試GB/T 36063納米技術(shù)用于拉曼光譜校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)拉曼頻移曲線ISO/TS 80004-2 納米技術(shù) -術(shù)語詞匯 -第 2部分：納米物體ISO/TS 80004-13 納米技術(shù) -術(shù)語詞匯 -第 13部分：石墨烯和其它二維材料 IEC/TR 62607-6-14 拉曼光譜法表征石墨烯粉體材料的缺陷等級(jí)3 術(shù)語和定義ISO/TS 80004-2 、ISO/TS 80004-13 及 IEC/TR

4、 62607-6-14 中的術(shù)語、定義及以下術(shù)語和定義適用于本文件。3.1缺陷二維材料晶格中規(guī)律性的局部偏離。3.2D 峰涉及 K 點(diǎn)附近的一個(gè)iTO 聲子和缺陷的谷間散射過程的拉曼譜峰。3.3D峰通過谷間散射過程或者谷內(nèi)散射過程，以涉及到在K 點(diǎn)附近的一個(gè)iTO 聲子和缺陷的谷內(nèi)散射過程為主形成的拉曼譜峰。3.42D 峰（ G峰）通過一個(gè)在 K 點(diǎn)附近的 iTO 聲子發(fā)生兩次谷間非彈性散射產(chǎn)生，不需要缺陷來激發(fā)形成的拉曼譜峰。1GDASEXXX 20XX3.5D+D峰一個(gè)雙聲子拉曼峰，通過一個(gè)在 K 點(diǎn)附近的聲子的谷間散射、一個(gè)在 K點(diǎn)附近的聲子的谷內(nèi)散射所形成的拉曼譜峰，受散射動(dòng)量的影響，

5、峰的強(qiáng)度對(duì)缺陷敏感。3.6信噪比真實(shí)峰面積與擬合峰面積的差值和擬合峰面積的比值。4 原理試樣受激光輻照發(fā)出散射光， 被檢測器記錄并分析形成拉曼譜圖。 利用拉曼譜圖中的 D+D峰（2900 cm-1附近）和 2D峰（ 2700 cm-1 附近）的峰強(qiáng)度比測定石墨烯粉體的缺陷程度。5 試驗(yàn)儀器與設(shè)備5.1激光顯微共焦拉曼光譜儀5.1.1光譜范圍：至少包括 1000 cm-1 3500 cm-1 ，全光譜范圍內(nèi)可快速連續(xù)掃描，無接譜。5.1.2光譜分辨率： 1 cm-1。5.1.3光譜重復(fù)性： ± 0.1cm-。5.1.4具備激發(fā)波長為632.8 nm/532 nm/514.5 nm 的激

6、光器，激光器偏振比不低于100:1，激光的線寬不大于標(biāo)稱分辨率的 1/20，功率的波動(dòng)不高于 5% 。5.1.5配有 50 倍及以上的高倍物鏡。5.1.6具有自動(dòng)成像測試功能。5.2儀器校準(zhǔn)5.2.1按照 JJF1544-2015 中第 7.1 條進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。5.2.2按照 GB/T 33525校準(zhǔn)激光共聚焦顯微拉曼光譜儀的光譜分辨率。5.2.3按照 GB/T 36063校準(zhǔn)拉曼頻移。6 試驗(yàn)過程6.1試樣制備6.1.1要求試樣在測試過程中不發(fā)生移動(dòng)。6.1.2將待測試樣混合均勻，取少量于固態(tài)基底上，在試樣表面覆蓋一塊潔凈平整的薄片，輕壓使試樣表面平整。壓片壓力 300 N，時(shí)間 30 s。

7、6.1.3注：需要確保缺陷石墨烯的特征峰不會(huì)被固態(tài)基底的拉曼信號(hào)掩蓋。6.2試驗(yàn)環(huán)境6.2.1調(diào)節(jié)試驗(yàn)環(huán)境的溫度： 16 28 。2GDASEXXX 20XX6.2.2調(diào)節(jié)試驗(yàn)環(huán)境的濕度： 70 %。6.3試驗(yàn)步驟6.3.1試樣平整固定于顯微鏡下，在試樣不同的空間位置取樣進(jìn)行多點(diǎn)測試，參照規(guī)范性附錄A 確定測試區(qū)域。6.3.2按儀器操作步驟， 采用成像測試功能， 設(shè)置試樣單個(gè)測試區(qū)域的試驗(yàn)面積為10m×10m，包括2D 峰及 D+D峰的譜圖掃描范圍， 控制激光的入射功率密度在在80 mW/m21000 mW/m2 或以下， 設(shè)置掃描次數(shù)、積分時(shí)間，保證譜圖的信噪比大于等于1:10 及

8、 2D 峰和 D+D峰等特征譜峰的信噪比均大于等于 1:10，記錄測定的拉曼譜圖。6.3.3重復(fù) 6.3.2，平行測量 3 次。6.3.4使用計(jì)算機(jī)軟件確定基線位置，對(duì)試樣拉曼光譜中的2D 峰和 D+D峰進(jìn)行擬合，并記錄2D 峰和 D+D峰的中心峰位及峰強(qiáng)。7結(jié)果計(jì)算7.1缺陷程度的測定使用缺陷程度系數(shù)測定試樣的缺陷程度，數(shù)值越小，缺陷程度越低。缺陷程度系數(shù)K 按式（ 1）計(jì)算： (1)式中：K 缺陷程度系數(shù)；I D+D D+D峰的強(qiáng)度， cps；I 2D 2D 峰的強(qiáng)度， cps。8 精密度8.1 重復(fù)性在相同的試驗(yàn)設(shè)備上對(duì)同一批試樣中隨機(jī)抽取的兩個(gè)試樣區(qū)域進(jìn)行試驗(yàn)，在95%的置信度下， 試

9、驗(yàn)結(jié)果之間的差異不超過其平均值的8%。8.2 再現(xiàn)性兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室或同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)人員對(duì)從同一個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn)，在 95%的置信度下， 試驗(yàn)結(jié)果之間的差異不超過其平均值的10%3GDASEXXX 20XX9 試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn) j結(jié)果應(yīng)包括以下內(nèi)容：a) 本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；b) 試樣代號(hào)和標(biāo)志；c) 送樣單位和人員；d) 使用儀器型號(hào)、光譜儀的分辨率及譜圖的信噪比；e) 使用的采樣計(jì)劃和測試區(qū)域示意圖；f) 所用激光器的波長和光斑尺寸；g) 試驗(yàn)結(jié)果；h) 本試驗(yàn)未作規(guī)定的附加操作，以及能影響試驗(yàn)結(jié)果的任何其他因素；i) 試驗(yàn)人員及日期。4GDASEXXX 20XX附錄 A（規(guī)范性附錄）測試點(diǎn)取樣計(jì)劃對(duì)石墨

10、烯試樣某點(diǎn)的拉曼測試不能代表總體的拉曼光譜。為了評(píng)估石墨烯試樣整體的缺陷等級(jí)，需要試樣測試的取樣計(jì)劃，以確保用戶通過選出某些取樣測試點(diǎn)來獲得足夠的代表性光譜信息。下面給出了標(biāo)準(zhǔn)化的取樣方法。 圖 A.1 展示了用于拉曼測試的五點(diǎn)取樣法。對(duì)石墨烯試樣進(jìn)行共聚焦拉曼測試時(shí)，為了確定測試樣方，試樣區(qū)域至少應(yīng)該覆蓋顯微鏡視野的絕大部分區(qū)域。圖 A.1 五點(diǎn)取樣示意圖對(duì)五點(diǎn)取樣法， 首先在顯微鏡視野下識(shí)別出整體的矩形采樣區(qū)域。圖 A.2 展示了每個(gè)試樣中所有合適的測試點(diǎn)。矩形對(duì)角線的中心點(diǎn)(0) 是一個(gè)測試樣方的中心，在兩條對(duì)角線上選擇另外4 個(gè)測試點(diǎn) (1、2、3、 4)，每個(gè)測試點(diǎn)到中心點(diǎn)的距離相等?；跍y試點(diǎn)1、2、 3 或 4，可以得到另外四個(gè)矩形區(qū)域的測試樣方。 每個(gè)測試樣方的長度和寬度相等。測試點(diǎn)可以從每個(gè)測試樣方的頂點(diǎn)、每條邊的中點(diǎn)或?qū)蔷€的三等分點(diǎn)隨機(jī)選取。最終選取哪些測試點(diǎn)取決